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PRACTICA Nº 10 Determinación Porcentaje de Acetil Salicílico ASPIRINA

1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN El objetivo de la práctica es determinar porcentaje de acetilsalicílico de una aspirina pesada en el laboratorio. El analito sería una pastilla de aspirina de Eulen. 2. DEFINICIONES:  Clase AS: Material volumétrico de la mejor calidad (A) y de vaciado rápido (S).  Ex +30s: Ajuste del volumen por vertido y tiempo de espera de 30 segundos para realizar el vertido una vez estabilizado el menisco. 3. FUNDAMENTO DEL METODO: Es una volumetría acido-base acidimetría, El ácido acetilsalicílico es el agente activo de diversos analgésicos comerciales, que habitualmente se presentan en forma de comprimidos con un contenido de 500 mg en el caso de los destinados a adultos. La determinación del ácido acetilsalicílico se basa en la hidrólisis del grupo éster en medio alcalino. Con el fin de conseguir que la reacción sea rápida y completa, se añade un exceso conocido de disolución patrón de base fuerte (generalmente de NaOH), se hierve para acelerar la hidrólisis y, después de enfriar, se valora el exceso de base con una disolución patrón de ácido.

La valoración por retroceso es un procedimiento donde el exceso de disolución patrón utilizada para consumir un analito se determina mediante valoración con una segunda disolución patrón. Este método suele emplearse cuando la velocidad de reacción entre el analito y el reactivo es lenta o cuando la disolución patrón es inestable.

Para realizar este análisis se utilizará la técnica denominada volumetría o valoración ácidobase. El ácido acetilsalicílico es un ácido y, por tanto, en disolución acuosa, liberará protones que pueden neutralizarse mediante una base como es el hidróxido sódico. C8 H7 O2-COOH + NaOH  C8 H7 O2-COONa + H2O

El ácido acetilsalicílico es un ácido débil, por tanto, su punto de equivalencia estará ligeramente desviado hacia la zona de pH básico. En el punto de equivalencia, que determinaremos mediante un indicador ácido base, se tendrá que cumplir que: nº moles ácido acetilsalicílico = nº moles NaOH ya que la reacción es mol a mol. Podemos, por tanto, a partir de la cantidad de disolución de base gastada en la neutralización, determinar la cantidad (masa) de ácido acetilsalicílico presente en la aspirina y por tanto su riqueza en la aspirina.

BLANCOS: NaOH + C2H5OH C2H5ONa (etóxido sódico) + H3O+ C2H5OH + HCl  C2H5Cl (cLoroetano) + H2O

4. REACTIVOS Y PRODUCTOS:  Agua destilada: Es extraída del destilador Pobel del laboratorio.  Fenoftaleina: 0,1g de polvos de fenoftaleina en 100 mL de Etanol.  Naranja de metilo: 0,1g de abarajando de metilo en 100 mL de H2O  Etanol Sanitario 96%.  Clorhidrico, Acido : HCL 0,1N

1000ml HCl x 1L/1000mL x 0,1eqg/1L x 36,5g/1eqg x 1ml/1,19g x 100mL/37= 8,29mL de HCl Realizo calculos estequiométricos hallo unos 8,29 mL aprox. y los pipeteo en campana y enraso a 1000mL en un matraz con H2O previamente y posteriormente introducida con dicha cantidad de HCl, homogeneizo. Añado a bote de laboratorio, etiqueto y factorizo. Calculos de estequiometria: Na2CO3 para factorizarlo y realizar cinco pesadas 12,5mL x 0,1N= meqg/PM/2 (Calentar para eliminar CO3 del Na2CO3 y virar) 0,06625g pesar de Na2CO3 y valorar con el HCl cinco valoraciones 0,06625g en 50 mL de H2O destilada. Esperar a virajes y anotar datos y factor. XF de valoraciones = 1,042 Desviacion tipica= 0,0291

U= 0, 0291/(5)^1/2= 0,013 Incertidumbre: K x U= 2,78 X 0,013= 0,036

FACTORIZACION DEL HCL: 1,042 +- 0,036



Sodio, Hidróxido de (NaOH) :

0,1N = meq-g / PM NaOH (40,02g) => 4 g de NaOH para 1L de disolución con agua destilada. Se realiza la pesada en Balanza analítica Precisa 80A- 200M se añaden a un vaso de precipitados se añade agua destilada hasta el menisco de Schott-Duran Clase A con varilla agitadora hasta que de disuelva. Tras ello se realiza la misma operación en un matraz aforado FORTUNA Clase A de 1000 mL hasta el menisco pipeteando con una pipeta Pasteur. Se añade a un Bote de Laboratorio previamente esterilizado con agua destilada del laboratorio. Se etiqueta y se deja el hueco para añadir la factorización que se realizará en el siguiente paso. Se factorizará con cinco valoraciones con disolución patrón de HCl 0,1 (1,042f) 10mL(inicial) x 0,1 x 1,042N(inicial)= Vfinal x 0,5 Nfinal X= 2,08 mL de HCl he de añadir al erlenmeyer con gotas de fenoftaleína. Realizo cinco valoraciones y cinco blancos los resto y realizo factor: Desviacion: 0,0854

U=0,0854/(5)^1/2=0,038

INCERTIDUMBRE = 2,78 X 0,038= 0,110 FACTOR:

[1,052±0,110]

5. APARATOS Y MATERIAL: 5.1: APARATOS: 

Estufa P-Selecta 200008010241

   

Desecador del laboratorio Balanza analítica Precisa 80A- 200M Destilador Pobel Sonda de temperatura TMP 001 001M9 Pera succionadora

5.2: MATERIALES:            

Bureta Pobel Clase B 25+-0,1Ml Vasos de precipitados Schott-Duran 250mL Matraz aforado Fortuna 25mL Pipeta 10mL +-0,08 Ex Clase B Matraz Erlenmeyer Schott-Duran Clase A 200mL Frasco lavador Pipeta Pasteur plástico. Soporte metálico para Bureta Filtro Kitasato Crisoles usados Calentador Baño María

6. TOMA DE MUESTRA:

7. CONDICIONES DE ENSAYO:

PRESION: 1.013 mbar TEMPERATURA: 17,3 ºC HUMEDAD: 57%

8. PROCEDIMIENTO DE ANALISIS:

9. CALCULO Y RESULTADOS:

Valoracion con NaOH 0,1N Blancos 4,98 5,78 5,68 5,18 4,98

Valoracion con HCl 0,1N + 2x NaOH gastada Blancos anter. - Blancos Fenoftaleína Blancos N met 4,78 0,32 4,68 0,32 4,68 0,32 4,08 0,32 4,78 0,32

0,52 0,52 0,52 0,52 0,52

VOLUMEN GASTADO NAOH:5,32 VOLUMEN GASTADO HCL: 4,60 Volumen gastado de NaOH mayor que gastado de HCl, esto demuestra una muestra de agentes neutralizantes.

4,98 x 0,1 x 1,052= mg/180,16g x 1/5 (factor alícuota) x= 0,471925g 0,471925g(peso AAS) /0,5981g (peso aspirina) x100= 78,90 %

5,78x 0,1 x 1,052= mg/180,16g x 1/5 (factor alícuota) x= 0,54773 0,54773(peso AAS) /0,5981g (peso aspirina) x100= 91,58%

5,68 x 0,1 x 1,052= mg/180,16g x 1/5 x= 0,53826g 0,53826g(peso AAS) /0,5981g (peso aspirina) x100= 89.99 %

5,18 x 0,1 x 1,052= mg/180,16g x 1/5

x= 0,49087 0,49087g(peso AAS) /0,5981g (peso aspirina) x100= 82,07 %

4,98 x 0,1 x 1,052= mg/180,16g x 1/5 x= 0,471925g 0,471925g(peso AAS) /0,5981g (peso aspirina) x100= 78,90 %

MEDIA: 84,288 DESVIACION ESTÁNDAR: 6,09 U: 6,09/(5)^1/2= 2,72

n=5

I: 2,72 x 2,78(t de student)= 7,72

FACTOR: 84,288 +- 7,72 % Comprobación: 500mg Acetilsalicilico Aspirina Bayer (mirar anexo 1)

0,500mg Acetilsalicilico/ 0,5981(peso aspirina Bayer)x 100= 83,59%

84,288 % experimental/ teórico 83,59%= 1,008%

10. Tratamiento de residuos: Los residuos líquidos o diluciones con precipitaciones se desechan por el desagüe del laboratorio mediante lavado o limpieza con agua destilada o agua del grifo del laboratorio.

11. Webgrafía o Normas: 11.1 Dadas por profesor: 11.2 Normas o webgrafías: Norma de Marca Bayer de Aspirina 500mg de AAS 12. Anexos: 12.1: Prospecto aspirina marca bayer: