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• NoeliaLopezLopez

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Práctica18: Aislamiento y principio activo comercial.

purificación del de un fármaco

¿Qué es la aspirina? Aspirina® es un medicamento de múltiples acciones comprobadas como analgésico, antiinflamatorio y antifebril.

terapéuticas

En 1897 el químico de Bayer Félix Hoffman logró sintetizar por primera vez en forma pura y estable el Ácido acetilsalicílico (AAS) (proviene de la palabra latina Salix (sauce)), que es un éster acetilado del ácido salicílico cuya estructura molecular es: C9H8O4.

Ventajas de la aspirina: 1. Puede BAJAR el riesgo de cáncer de pecho entre las mujeres. 2. La aspirina ayuda a prevenir derrames cerebrales& a menos que TAMBIÉN tomes IBUPROFENO. 3. La aspirina protege contra la enfermedad de PARKINSON. 4. La aspirina previene el ASMA en las mujeres de mediana edad. 5. La aspirina reduce el riesgo de sufrir PRE-ECLAMPSIA durante el embarazo.

Desventajas de la aspirina: 1. Puede incrementar el riesgo de PERDER capacidad auditiva. 2. Puede HACER CONFUSOS los resultados de los estudios de la PRÓSTATA. 3. La aspirina NO OFRECE protección alguna contra ataques del corazón en personas diabéticas. 4. La aspirina ocasiona problemas estomacales.

Objetivos: Obtención del principio activo de un fármaco comercial (aspirina) (ac. Salicílico). Para ello debemos tener claro las técnicas que debemos de llevar a cabo en cada caso.

En primer lugar para la extracción y aislamiento del ac. Salicílico tengo que realizar una extracción del tipo acido base. Mientras que para la purificación se realiza una cristalización. Tener presente durante la práctica que el acido acetilsalicilico se hidroliza muy fácilmente en ac. Acético y en ac.salicilico por ello el agua NO ES UN MEDIO ADECUADO PARA LLEVAR A CABO LA PRACTICA.

¿Qué es la extracción? Tipos. •

La extracción es la técnica empleada para separar un producto orgánico de una mezcla de reacción o para aislarlo de sus fuentes naturales.

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La extracción es un procedimiento de separación de una sustancia que puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre sí, con distinto grado de solubilidad y que están en contacto a través de una interfase.

Hay dos tipos: extracción discontinua (la utilizaremos en esta práctica) y extracción continua. Además, se llevará a cabo una extracción múltiple para conseguir mayor eficacia.

Recristalización Objetivo à purificar un compuesto desconocido presente, de manera mayoritaria, en una mezcla sólida. La recristalización se basa en la diferencia de solubilidad del compuesto en un disolvente adecuado en frío y en caliente.

Materiales: •

Aspirina

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Diclorometano

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Disolución de NaHCO3 al 5%

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Disolución de HCl 6M

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Etanol

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Agua destilada

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Papel de pH

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Erlenmeyers de 50 y de 100 mL

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Embudo decantación 250 ml

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Embudo cónico

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Placa calefactora

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Núcleo magnético

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Embudo Buchner

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Fiola o kitasato

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Papel de filtro

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Trompa de vacío

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Pie, Pinza y nuez

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Aro metálico

Desarrollo: 1. Eliminación de las impurezas insolubles en diclorometano. Se pica una pastilla de aspirina hasta pulverizarla y la pasas a un erlenmeyer de 50ml. Se le añade al erlenmeyer 20-25ml de diclorometano. introducimos el núcleo magnético (el imán) en el erlenmeyer y lo agitamos con la placa calefactora (pero sin calentar). Agitar hasta que ya no se disuelva mas solido (solo quedarán las impurezas insolubles). Para asegurarnos de que solo hay impurezas agitamos con una varilla para comprobar si los sólidos son grandes grumos, en ese caso serán impurezas.) 2. Filtración por gravedad: Se filtra la disolución por gravedad con un embudo cónico y un filtro de pliegues. Lo que quede en el filtro se desecha. Lo que queda en el líquido filtrado son ac.acetilsalicilico e impurezas solubles en diclorometano. 3. Extracción acido-base. Realizaremos tres extracciones para obtener la mayor cantidad de ac.acetilsalicilico posible. El liquido filtrado se vierte en un embudo de decantación de 250ml y se adicionan 10-15ml de NaHCO3 al 5% de peso y se agitan 6-7 veces abriendo el embudo de decantación cada vez para permitir que los gases formados sean expulsados. Se realiza este proceso tres veces añadiendo cada vez los 10-15ml de NaHCO 3. Se enfría la parte decantada en un baño de hielo y se vierte HCl hasta que el pH es en torno a 1 (comprobar con el papel de pH). La disolución se deja enfriar hasta que se forme precipitado y se filtra con el embudo de Buchner y un papel de filtro que se ajuste adecuadamente. La filtración se realiza con una bomba de vacío de agua que succiona las

aguas madre, dejándonos en el papel de filtro solo el precipitado de acetilsalicilico. 4. Recristalización. Calentamos sobre una placa calefactora en el erlenmeyer de 100ml, 50ml de etanol y agua (con una proporción del doble de agua que de etanol) y lo calentamos a unos 50ºC (si se calienta más el etanol comenzara a evaporar). Colocamos el precipitado en otro erlenmeyer junto con el agitador magnetico. Se vierte un poco de la mezcla de etanol y agua al precipitado hasta que se disuelva por completo. Si se observan impurezas se vuelve a filtrar con el embudo conico y otro filtro de pliegues. La disolución recogida se deja enfriar primero a temperatura ambiente y luego en un baño de hielo. Los cristales que aparecen se vuelven a filtrar con el embudo de butchner, se utiliza disolvente frio para lavar el erlenmeyer por dentro y asi recoger los posibles cristales que se hayan quedado pegados a las paredes. Si quedan restos de agua se quitan por succión. Se coloca el filtro con los cristales sobre un vidrio de reloj y se introduce en la estufa. Se pesan los cristales y se determina el punto de fusión (cogiendo una pequeña muestra con un capilar de vidrio).