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ANÁLISIS INSTRUMENTAL

DETERMINACIÓN DE SULFATOS EN AGUA. TURBIDIMETRÍA Y NEFELOMETRÍA PRÁCTICA Nº 8

GARCÍA SANZ, DANIEL

Grupo: 2L Subgrupo: 4 Fecha de realización: 26/09/2018

Análisis Instrumental 4º Curso del Grado en Ingeniería Química

INDICE

FUNDAMENTO TEORICO ......................................................................................................................... 2 MATERIAL NECESARIO............................................................................................................................. 3 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ........................................................................................................... 4 RESULTADOS Y CÁLCULOS ....................................................................................................................... 5 CUESTIONES ............................................................................................................................................ 6 CONCLUSIONES ....................................................................................................................................... 6 BIBLIOGRAFÍA .......................................................................................................................................... 6

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FUNDAMENTO TEORICO La turbidez en los líquidos se debe a que contienen sólidos en suspensión. Cuando un haz de luz atraviesa dicha suspensión, las partículas sólidas presentes lo reflejaran parcialmente haciendo que disminuya la intensidad del haz emergente. La dispersión es un fenómeno que se produce cuando la radiación electromagnética interacciona con las partículas cuyo tamaño sea 1,5 veces inferior a la longitud de onda (λ) producida por la radiación. Esta interacción induce oscilaciones en las cargas eléctricas de la materia, que provocan que los dipolos inducidos emitan ondas electromagnéticas secundarias. Si las partículas son de mayor tamaño al antes mencionado, únicamente tiene lugar el fenómeno de refracción y reflexión. La turbidez de la suspensión se puede cuantificar midiendo la disminución de la intensidad del haz de luz emergente (turbidimetría) o midiendo la intensidad de la luz dispersada (nefelometría). Cuando la luz de intensidad I0 pasa a través de un medio no absorbente que dispersa la luz, la intensidad transmitida se puede determinar como: 2,303 𝐼 = 𝐼0 ∙ 𝑒 𝜏𝑏 → 𝜏 = 𝐼 𝑏 ∙ ln( 𝑜 ) 𝐼 donde τ es la turbidez y b la longitud de la trayectoria del medio. Algunas sustancias en condiciones determinadas forman una suspensión cuya medición turbidimétrica o nefelométrica es muy útil para determinar concentraciones. Concretamente, el BaSO 4 forma un precipitado de tamaño uniforme y lenta sedimentación, muy adecuado para su cuantificación mediante estas técnicas. De igual manera, algunas sustancias con peso molecular elevado (proteínas, polímeros…) forman disoluciones coloidales cuantificables. La turbidimetria es una técnica muy común e indispensable para el control de calidad de varios procesos de fabricación de la industria alimentaria, como por ejemplo la cerveza. Las dos técnicas suelen ir asociadas en los aparatos de análisis rutinarios (como es el caso), pues, aunque la disminución de la intensidad de la luz transmitida permite hacer lecturas de la turbidez sobre una gran variedad de concentraciones, conlleva una escasa sensibilidad en ella, principalmente en turbideces bajas, para las cuales la nefelometría (a diferentes ángulos) proporciona una gran sensibilidad. Por el contrario, para suspensiones o turbideces elevadas, no puede medirse con seguridad la luz dispersada (nefelometría) debido a la interacción entre las partículas, por tanto, ambos métodos tienen su alcance o rango de utilización. El aparato dispone de una fuente (de wolframio) y tres detectores (ver Figura 1) uno para la luz transmitida, otro a 90º y otro para medidas de dispersión frontal.

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Las unidades que emplea son: NTUs (unidades de turbidez nefelométricas), NEPH (nefelos) o bien EBCs (european brewery convention) y su relación es la siguiente: 6’7 nefelos por NTU y 0’245 EBCs por NTU. El aparato selecciona automáticamente el rango de medición y con él, el detector adecuado.

MATERIAL NECESARIO Matraces aforados de 100mL y 1L. Vasos de precipitado de diferentes tamaños. Pipetas de 5, 10 y 25 mL. Espátula de laboratorio. Turbidímetro. Cubeta. Balanza. Sulfato de sodio. Cloruro de bario 2-hidrato. Solución acondicionadora. Agua destilada. Agua del grifo.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Antes de preparar nada, lo primero que hay que hacer es encender el turbidímetro ya que tarda 30 minutos en calentarse. En el guión se indica que el aparato ya está calibrado por lo que no hará falta tocar ninguna tecla del mismo ya que se puede provocar su descalibración. En primer lugar, se procede a preparar la disolución acondicionadora, que en este caso no hace falta ya que está preparada previamente. En segundo lugar, se prepara la disolución madre a partir de sulfato sódico con una concentración de 100 ppm de sulfato. Para prepararla, se pesan 147,93 mg de sulfato de sodio en un vaso de precipitados, ya que dice que 100 ppm son de sulfato y no de sulfato sódico (en este caso 148 mg). Esto se disuelve en agua destilada y posteriormente se lleva a un matraz aforado de 1 L, lavando varias veces el vaso de precipitados y se enrasa con agua destilada. A partir de esta disolución se preparan los patrones que se indican de 0, 10, 25, 50 y 100 ppm de sulfato en un matraz aforado de 100 ml. Por último, se prepara la disolución de cloruro bárico con una concentración de 1 gramo en 100 ml (en este caso 1,001 gramos). Para proceder a la toma de datos de los distintos patrones se sigue la siguiente metodología: 1. Se vierte todo el patrón preparado (100 ml) en un vaso de precipitados de 250 ml. 2. Se añaden 5 ml (medidos con pipeta aforada) de disolución acondicionadora y se mezcla bien. 3. Se añaden 5 ml (medidos con pipeta aforada) de disolución de BaCl2, agitar durante un minuto, dejar reposar 3 minutos y agitar de nuevo. 4. Se vierte la disolución en el recipiente de medida (cubeta) hasta dos centímetros por debajo del borde (hacer una marca para llenar siempre a esa altura). Se introduce la cubeta en el aparato de medida para obtener el valor de la turbidez. Se realiza este procedimiento para todos los patrones y también para la muestra problema (agua del grifo). Con la gráfica obtenida con los datos de los patrones, interpolamos la lectura de la muestra problema obteniendo así la concentración de sulfatos.

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RESULTADOS Y CÁLCULOS En la siguiente tabla se pueden observar los datos obtenidos con el turbidímetro: Tabla 1. Datos de turbidez de los patrones.

Muestra Blanco Patrón 1 Patrón 2 Patrón 3 Patrón 4

Concentración (ppm) 0 10 25 50 100

NTU 0,5 12,81 55,5 94,8 177

Los datos representados se ven en la siguiente gráfica:

200 180

y = 1.7795x + 2.2815 R² = 0.9924

TURBIDEZ (NTU)

160 140 120 100 80 60 40 20

0 0

20

40

60

80

100

120

CONCENTRACIÓN (ppm)

La ecuación de la recta de calibrado queda de la siguiente forma: 𝑻𝒖𝒓𝒃𝒊𝒅𝒆𝒛 = 𝟏, 𝟕𝟕𝟗𝟓 ∙ 𝑪𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒄𝒊ó𝒏 + 𝟐, 𝟐𝟖𝟏𝟓; 𝑹𝟐 = 𝟎, 𝟗𝟗𝟐𝟒 El valor obtenido de la trubidez del agua del grifo era de 21 NTU. Con la ecuación de la recta se puede obtener la concentración de sulfatos en agua que será de: Concentración de sulfatos en el agua = 10,52 ppm 5

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CUESTIONES 1. ¿Cómo procedería si la disolución problema presentase turbidez antes de la adición de cloruro bárico? En el caso en el que ocurriera esto, lo que se debería hacer sería filtrar la disolución para así poder quitar la turbidez que pudiera presentar. También se podría en medir la turbidez antes de añadir el cloruro de bario y después de añadir el cloruro de bario y restarle al valor de la segunda medición el de la primera. Sin embargo, en este tipo de técnicas como es la turbidimetría no se hace. Lo correcto sería lo mencionado en primer lugar. 2. ¿Piensa que las muestras coloreadas pueden afectar a las mediciones? Razónelo. Las muestras coloreadas sí que afectan a las mediciones, ya que van a absorber parte de la radiación que se hace pasar a través de la muestra. En el caso de tener que medir una muestra que presentara algún color, lo que se tendría que hacer es utilizar una fuente que redujera todo lo posible la radiación absorbida por dicha muestra.

CONCLUSIONES A parir de los resultados obtenidos en el laboratorio podemos sacar las siguientes conclusiones: 

Las muestras patrón utilizadas para calibrar el instrumento son buenas, ya que han dado una recta de calibrado con un valor de R2=0,9924.

BIBLIOGRAFÍA No se ha requerido.

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