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• Xiomara Maccapa Chanca

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I.

INTRODUCCIÓN Las pectinas son heteropolisacáridos que se presentan en la naturaleza como elementos estructurales del sistema celular de las plantas. Su componente principal es el ácido poligalacturónico, que existe parcialmente esterificado con metanol. Se encuentran principalmente en las frutas y vegetales, para aprovechar su capacidad para balancear el equilibrio del agua dentro del sistema (Herbstreith, 2001). Las pectinas se obtienen de materiales vegetales que tienen un alto contenido de éstas, tales como manzanas, frutas cítricas, piña, guayaba dulce, tomate de árbol, maracuyá y remolacha. Según el tratamiento que se haga a las materias primas se obtienen diferentes calidades de pectinas, de acuerdo con las necesidades de los productos terminados. Estas pectinas son, en la actualidad, ingredientes muy importantes en la industria de los alimentos, para hacer gelatinas, helados, salsas, queso. También se emplean en otras industrias, como la farmacéutica, que requieren modificar la viscosidad de sus productos, y en la industria de los plásticos así como en la fabricación de productos espumantes, como agente de clarificación y aglutinantes (Gómez, 1998). Las pectinas se dividen en tres grupos según sus propiedades de gelación, que están asociadas con el grado de esterificación metílica (Herbstreith, 2001).

II.

OBJETIVOS II.1. Objetivo general • Obtener pectina a partir de cáscaras o cortezas de fruta ácida II.2. Objetivos específicos • Conocer el fundamento y proceso de obtención de pectina a partir de cáscaras de fruta ácida. • Evaluar la extracción de pectina de dos tipos de frutos en función del rendimiento.

III.

MARCO TEÓRICO III.1. Naranja El nombre científico de la naranja es citrus sinensis de la familia de las rutáceas, la planta es originaria del sudeste asiático. En Colombia se conocen y se cultivan dos tipos de variedades: naranja común o dulce y valenciana o valenciana late A continuación se describen sus características: III.1.1.Naranja dulce: Es la fruta cítrica que ha alcanzado mayor popularidad, tanto para el consumo fresco como para la industrialización de su jugo. Se conocen cuatro grandes grupos: comunes, sin acidez, de ombligo y pigmentadas. III.1.2.Valencia: Es la variedad de naranja que tiene mayor demanda a nivel mundial y una de las más cultivadas en el país. Da

frutos de tamaño mediano, corteza un tanto gruesa, dura y coriácea. Superficie lisa, ligeramente espera, jugo abundante y menos de seis semillas por fruto. Se mantiene bien en el árbol después de madurar y si se riega puede llegar a reverdecer. Es de madures tardía y excelente para la industria de jugos. De todas las variedades comerciales, es la que posee el mayor rango de adaptación climática. Y se muestra en la tabla Nº1 la composición química de la cascara de naranja.

III.2. Maracuyá El fruto del maracuyá es una baya, de forma globosa u ovoide, con un diámetro de 4-8 cm de ancho y de 6-8 cm de largo; la base y el ápice son redondeados; la corteza es de color amarillo, de consistencia dura, lisa y cerosa, de unos 3 mm de espesor; protege un mesocarpo duro, carnoso y escamoso, formado por una serie de 5 capas de células en el interior, en el cual se encuentran innumerables semillas de forma oval achatada, cada una rodeada de un arilo (membrana mucilaginosa) que contiene un jugo aromático, donde se encuentran las vitaminas y otros nutrientes. CVCA. (2006); (Schols, H. A., & Voragen, A. J. 2002). Un fruto maduro está constituido proporcionalmente así: cáscara 5060%, jugo 30-40% y semilla 10-15%. En 1953, Sherman indicó que la cantidad de pectina en la cáscara de maracuyá es del 20% en materia seca. (Cassab, O. 1999).

La siguiente figura 01 muestra el endocarpio y exocarpio de la cáscara del maracuyá.

La cosecha es del suelo, debe recolectarse cada 34 días. La cosecha industrial es directa de la planta. Se aprecia en la siguiente tabla Nº 2 los componentes de la cáscara de maracuyá.

III.3. Pectina La pectina se encuentra en los frutos bajo una forma insoluble conocida como Protopectina, la cual es convertida fácilmente en la forma soluble por hidrólisis suave. Esta solución de pectina puede precipitarse con alcohol o mediante salado, después se lava y se seca, obteniendo ácidos pécticos (pectinas) (San Martín Casamada, R. 2000) La pectina es un coloide por excelencia que tiene la propiedad de absorber una gran cantidad de agua, pertenece al grupo de los polisacáridos y se encuentra en la mayoría de los vegetales, especialmente en frutas como naranja, toronja, limón y otros; la pectina se deposita principalmente en la pared primaria y en la lámina media, siendo los tejidos mesenquimáticos y parenquimáticos particularmente ricos en dicha sustancia, teniendo la función de cemento intercelular (Nwanekezi, et al, 2003). La pectina juega un papel fundamental en el procesamiento de los alimentos como aditivo y como fuente de fibra dietética. Los gel es de pectina son importantes para crear o modificar la textura de compotas, jaleas, confites y productos lácteos bajos en grasa. Para fines industriales,

la fuente de obtención se restringe principalmente a las cáscaras de frutos cítricos conteniendo cerca del 2S% de sustancias pécticas y del bagazo de manzana rindiendo alrededor del1S - 18% de pectina (Hart & Fisher, 2001). La pectina es un sólido, el cual se encuentra en las cáscaras de frutas como un sólido viscoso el cual a partir de procesos industriales y con la combinación de diferentes insumos se convierte en un sólido elástico es decir un gel, uno de estos insumos es el ácido el cual se adhiere a la cáscara por medio de una hidrólisis ácida, que proporciona iones de hidrogeno los cuales ayudan a que las moléculas de pectina dejen de estar dispersas unas con otras y se concentren formando una pectina más compacta. (Devia 2003) III.3.1.Reseña Histórica En 1790, por primera vez se da a conocer las sustancias pécticas, gracias a los aportes del naturista, farmacéutico y químico francés, Louis Nicolas Vauquelin, quien observó una sustancia soluble de los zumos de fruta. Por consiguiente, el científico Henri Braconnot, quién continuó los trabajos de Vauquelin, la aisló y describió en 1824. En su trabajo menciona el hallazgo en gran variedad de tejidos vegetales, de una sustancia con propiedades de solubilidad media en agua fría, la cual aumenta proporcionalmente con la temperatura, de fácil precipitación con etanol, además describe su capacidad de coagularse en una gelatina incolora y transparente, a pH bajos y presencia de azúcares, que posee un poder gelificante, siendo posible sugerir el nombre de ácido péctico, del griego “peKtos” que significa sólido, denso, coagulado. (G. Navarro y S. Navarro, 2003) III.3.2.Características  Propiedad única de formar geles extendibles en presencia de azúcar y ácido. (Elasticidad), espesante  El contenido de ácido galacturónico no debe ser menor del 65 %.  El contenido de metoxilo no debe ser menor de 7 % (para gelificación rápida). III.3.3.Propiedades  Peso Molecular.- Se encuentra en un amplio intervalo entre 2.500 a 1.000.000 g/mol según la fuente de extracción y de los derivados de las sustancias pécticas encontradas.

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Solubilidad en el agua.- La pectina purificada y seca, es soluble en agua caliente (70 – 80 °C) hasta 2 a 3 % formando grumos viscosos por fuera y secos por dentro. Debe estar plenamente disuelta para evitar la formación heterogénea del gel. Acidez.- Las soluciones de pectinas son estables bajo condiciones ácidas (entre pH 3.2 – 4.5) incluso a altas temperaturas, también por algunas horas a temperatura ambiente bajo condiciones más alcalinas, pero degrada rápidamente a altas temperaturas. Viscosidad.- Las soluciones de pectina pueden presentar valores de viscosidad altos y bajos, según la calidad y materia prima utilizada en la extracción. Aquellas cuya viscosidad es más alta son empleadas para la elaboración de mermeladas. Las soluciones de pectina generalmente muestran viscosidades más bajas en comparación con otras gomas y espesantes. Concentraciones diferentes de azúcares o calcio, al igual que el pH afectan la viscosidad de diversas maneras. Estabilidad en solución.- La mayoría de las reacciones a las que se somete la pectina tienden a degradarla. La estabilidad máxima se obtiene a pH 4. La presencia de azúcar en la solución tiene un efecto protector, a temperaturas elevadas y valores de pH bajos aumenta el grado de degradación debido a la hidrólisis.

III.4. Concentración de la pectina Las pectinas nativas que se encuentran en las paredes celulares y en los espacios intercelulares de todas las plantas terrestres, son moléculas más complejas, que se convierten en los productos comerciales para extracción con ácidos. La pectina comercial se obtiene de las peladuras de los cítricos y de las manzanas. Las pectinas tienen la propiedad única de formar geles extensibles en presencia de azúcar y ácido. Las composiciones y propiedades de las pectinas varían como la fuente de obtención, los tipos de procesado usados en su preparación y los tratamientos subsiguientes. (Fennema, 2003) III.5. Estructura Química De La Pectina Las pectinas son ácido pectínicos que están formadas por diecisiete monosacáridos diferentes, organizados en distintos polisacáridos, a partir de más de veinte diferentes enlaces, formando una red que los une, agrupados en diferentes tipos de cadena, constituido por ácido urónico, hexosas, pentosas y metilpentosas. Diversas unidades estructurales

pueden estar sustituidas por metanol, ácido acético y ácidos fenólicos. Los azúcares pueden existir en formas furanosídicas o piranosídicas y con diferentes anómeros (α o β), con diversos tipos de enlaces entre los monómeros, tales como α(1→4), α(1→5), β(1→3), β(1→4) y β(1→6). (Heredia, J. Jimenez, J. Fernandez, R. Guillén y R. Rodriguez) Las pectinas están clasificadas como de alto metoxilo y de bajo metoxilo según su grado de esterificación, aportando propiedades y poder de gelificación diferentes a cada una de ellas como se muestra en la figura 1. (V. Vaclavick y E. Christian)

III.6. Métodos Fundamentales De Extracción De Pectina Con los métodos de extracción que se citan se puede obtener la pectina con diferentes grados de pureza: III.6.1. Precipitación con acetona

La acetona tiene la propiedad de precipitar la pectina; dando una coagulación más firme, pero tiene el inconveniente que precipita otras materias no pécticas. III.6.2.Precipitación con sales metálicas Las sales más comúnmente usadas son: sulfato de cobre y alumbre. Este procedimiento dé buen resultado pero tiene el inconveniente de la remoción posterior del metal. III.6.3.Precipitación con alcohol etílico Tiene la propiedad de precipitar la pectina directamente de la fuente vegetal. La precipitación de la pectina con alcohol depende de la presencia de electrólitos y del grado de esterificación. III.6.4.Hidrólisis ácida: Al material sólido se le agrega la misma cantidad de agua usada inicialmente y a esta solución se le agrega ácido sulfúrico, ácido nítrico o, preferiblemente, ácido clorhídrico hasta obtener un pH entre 1.5 y 3. No se observan diferencias notables en el rendimiento en este intervalo. Cuando se usa ácido clorhídrico del 37%, se calcula que se deben usar de 6 a 8 mL de ácido por cada litro de la solución, para alcanzar el pH indicado. Orientación para estos ensayos se obtuvo a partir de patentes sobre métodos de extracción de pectinas. (Catacora peñazola, b. B. 2000) III.7. Usos De La Pectina La pectina, no solo es importante como componente de las frutas, sí no que además presenta diversos usos en la industria, cabe mencionar: III.7.1.Industria Alimenticia  Fabricación de jaleas (gelatinas) y conservas.  Como espesante en la mayonesa.  Precipitación de la caseína de la leche.  Como estabilizador en los sorbetes.  Preparación de jugos. III.7.2.Industria Farmacéutica  Coagulante sanguíneo  Emulsificante de preparados farmacéuticos.  Como antídoto en intoxicaciones con metales pesados.  Preparación de medios de cultivo bacteriológico.  Como agente suspensor.  En la fabricación de cosméticos. (CATACORA PEÑAZOLA, B. B. 2000)

IV.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS IV.1. Materiales • Materia prima: naranja o maracuyá • Cuchillos. • Tablas de picar. • Baguetas. • Colador fino. • Termómetro IV.2. Equipos • Potenciómetro • Cocina • Balanza • Estufa IV.3. Reactivos • Ácido cítrico. • Alcohol etílico 96 %

V.

PROCEDIMIENTO

Materia prima

Frutos verdes o inmaduros proporcionan mayor Selección rendimiento

Lavado

Pelado

Inactivación enzimática (Tiempo: 5 – 10 minutos / Temperatura de ebullición)

Cortado (0,5 – 1 cm)

Hidrólisis ácida (pH: 2 – 3 / Temperatura: 90 °C / Tiempo:1 hora / agitación constante) Relación albedo / agua acidulada 1:6 Acidular con solución ácido cítrico / agua 1:1

Filtrado

Concentrado

Precipitación

Alcohol 96 % equivalente al 80 % de la solución a precipitar (Temperatura ambiente / Tiempo 1 hora)

Filtrado y Secado (Temperatura: 40 - 60 °C / Tiempo: 12 horas)

Pesado y molienda

V.1. Preparación de la materia prima: El procedimiento comienza con el pesado de la materia prima (naranja y maracuyá) donde se realiza el lavado para luego proceder con el pelado de la naranja y maracuyá utilizando cantidades que muestra a continuación: o Peso de la materia prima  Naranja = 650gr  Maracuyá = 500gr o Peso de cascaras y albedos  Naranja = 124.60 gr  Maracuyá = 107.70 gr V.2.

Inactivación de enzimas:

Esta cáscara y albedo pelada es sumergida en agua a una temperatura de ebullición por 5 – 10 min, esta cáscara finalmente es filtrada. Esta etapa se realiza con el fin de eliminar suciedades y microorganismos presentes en el endocarpio de la cáscara. V.3. Cortado: Se realiza el cortado en trozos pequeños de 0.5 – 1 cm de aproximadamente (con el fin de aumentar la superficie de contacto y poder obtener mejor rendimiento de la pectina). V.4. Hidrólisis ácida: Se realiza la hidrólisis ácida añadiendo agua y ácido cítrico en una relación de 1:1 (100gr de ácido cítrico : 100ml de agua) a una temperatura de 90°C por 1 hora, se debe realizar una agitación constante para evitar la sedimentación y degradación de la solución. o Determinar la cantidad de agua en una relación de 1:6 (cascara o albedo : agua)  Naranja (agua) = 124.6 * 6 = 747.6 ml de agua  Maracuyá (agua) = 107.7 * 6 = 646.2 ml de agua o Cantidad de solución saturada de ácido cítrico  Naranja = 40 ml pH = 2.13  Maracuyá = 45 ml pH =2.12 V.5. Filtración: Esta solución es filtrada eliminando la cáscara y reteniendo el líquido. V.6. Precipitación: En la precipitación se utiliza un volumen del 96% de etanol por volumen de solución extraída durante 1 hora a temperatura ambiente, se agrega lentamente a la solución con agitación constante y se deja en reposo durante una hora. La adición de etanol, rápidamente puede precipitar sustancias no deseadas. o Gasto de etanol al 96%  Placa Nº 1 Naranja = gasto de etanol 120 ml  Placa Nº 2 Maracuyá = gasto de etanol 360 ml V.7. Filtración: Al culminar la hora de precipitación la solución de pectina se filtra y se prensa, reteniendo el precipitado y eliminando toda la cantidad posible de líquido. V.8. Secado: Esta pectina en forma de gel es colocada una estufa con flujo de aire a 40 – 60 °C durante 12 horas o hasta que el peso sea constante, una vez seco se molió y registró el peso. o Pesos de placas vacías

 Placa Nº1 Naranja = 66.71 gr  Placa Nº2 Maracuyá = 86.90 gr VI.

RESULTADOS o Peso en placa + muestras finales  Placa Nº1 Naranja = 70.93 gr  Placa Nº2 Maracuyá = 91.91 gr o Peso de la pectina  Naranja = 70.93 – 66.71 = 4.22 gr de pectina de naranja.  Maracuyá = 91.91 – 86.90 = 5.01 gr de pectina de maracuyá o Determinación de rendimiento 4.22  Naranja= 124.60 ∗100=3.39 

VII.

Maracuya=

5.01 ∗100=4.65 107.7

DISCUSIONES  El mayor rendimiento de pectina se obtiene cuando se emplea agua acidulada con HCl, obteniendo un rendimiento de 15,6 % de pectina aproximadamente, pero este valor se obtiene cuando la fruta se encuentra en su estado de maduración verde, la pectina extraída de una fruta como la manzana o cáscaras de cítricos, varían principalmente según el grado de madurez de la fruta, del proceso de extracción y condiciones de almacenamiento de la pectina obtenida. Asimismo, se presenta las medias de los tratamientos y rendimientos en la extracción de pectina en la cual se puede observar que al emplear un rango de pH 1,5 a 2,0 y la temperatura de extracción a 90° C se obtiene el mayor rendimiento de pectina, asimismo, en el secado se tuvo en cuenta que la temperatura no sobrepase los 60°C, para evitar los procesos de pardeamiento no enzimático que obedecen a la reacción de Maillard. (Hart &Fisher, 2001).  Las pectinas son insolubles en alcoholes y disolventes orgánicos corrientes y parcialmente solubles en jarabes ricos en azúcares. La utilización de alcohol es para precipitar el extracto soluble y para purificar la muestra obtenida con lavados sucesivos con solución hidroalcoholica.

VIII. CONCLUSIONES  Se obtuvo la pectina de dos frutas diferentes (naranja y maracuyá) pero con el mismo método de extracción donde tuvimos un resultado satisfactorio. Los pesos de las pectinas son 4.22 gr y 5.01 gr respectivamente, se obtuvo de una materia prima que representa cascara de naranja y albedo de maracuyá con un peso inicial de 124.6gr y 107.7gr respectivamente.

 El estudio realizado en el laboratorio para la extracción de pectina de diferentes frutas acidas (naranja y maracuyá) muestran un rendimiento de 3.39% pectina de cascara de naranja y 4.65% de albedo de maracuyá, lo que nos permite o muestra un resultado positivo en la utilidad de la pectina extraída; y nos dio a conocer el método realizado y parámetros en cada proceso.  Los rendimientos obtenidos 3.39% y 4.65% en este proceso de extracción de pectina, es menor al 14 – 15 % de rendimiento promedio; esto se debe a que se utilizó al ácido cítrico como agente hidrolizante y se empleó una mayor cantidad de agua en el proceso de hidrólisis, permitiendo una menor extracción de pectina durante la filtración; además, la utilización de alcohol etanol de 96° permitió una mejor precipitación de la pectina en comparación a otros alcoholes (Butanol, propanol y acetona) o sales de aluminio utilizados.

IX.

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REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA Gómez Z., Juan F. (1998). Factibilidad Técnica del Aislamiento y la Caracterización de Pectina Cítrica para el Sector Agroindustrial. (Trabajo de Grado). Medellín: Corporación Universitaria Lasallista, Facultad de Administración. Herbstreith & Fox. (2001). The Specialists for Pectins”. http://www.herbstreith-fox.de/produkte/ englisch/einstant.htm (10 feb. 2001). CATACORA PEÑAZOLA, B. B. Extracción y caracterización de Pectina a Partir de Desechos de Naranja (Citrus sinensis) por el Método de Precipitación con Cloruro de Aluminio. Universidad de San Agustín de Arequipa. Perú. 1 995. En línea 25 noviembre del 2 000.

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X.

SAN MARTÍN CASAMADA, R. Farmacognosia con farmacodinamia.1ra Edición. Editorial Medica Científica. España, 2000. G. Navarro y S. Navarro, 2003, «Pectinas Obtención y Aplicaciones,» de Sustancias Pécticas: Química Y Aplicaciones, España., 2003., pp. 9-24, 6470. CVCA. (2006). Monografía de maracuyá. Gobierno de Estado Veracruzhttp://portal.veracruz.gob.mx/pls/portal/docs/page/covecainicio/ima genes/archivospdf/archivosdifusion/tab4003236/monograf%cda%20de %20maracuya.pdf(mayo 2009) Schols, H. A., & Voragen, A. J. (2002). The chemical structure of pectins. En G. B. Seymour, & P. J. Knox, Pectins and their manipulation (págs. 2 19). Mid somer Norton: Blackwell Press Cassab, O. (1999). Manejo integrado del cultivo de maracuya. Cochabamba: CORDEP. Heredia, J. Jimenez, J. Fernandez, R. Guillén y R. Rodriguez, «Fibra Alimentaria.,» de Consejo Superior de Investigaciones Científicas., España., 2003, pp. 33-36. V. Vaclavick y E. Christian, «Fundamento de ciencia de los alimentos.,» de Pectinas y otros carbohidratos., 2002, pp. 63-69. Nwanekezi, E, O. Alawuba y C. MkpoluJu. 2003. Agron. (LUZ) 13:641-45. Hart, F. & H. Fisher. 2001. Análisis moderno de los alimentos. Editorial Acribia. Zaragoza, España. 34 p. Fennema, Owen 2003. Química de los Alimentos. Acribia, S.A. España.

ANEXOS

Fig. 1 Selección

Fig. Fig.23Lavado Pelado

Fig. 5 Inactivación enzimática Fig. 4 Pesado Fig. 7Fig. Hidrólisis ácida 6 Cortado