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• Fernando Huarachi Herbas

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OPERACIONES UNITARIAS III PRQ 603

EXTRACCION DE PECTINA DE LA NARANJA OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL Extraer pectina de residuos de naranja, para analizar el rendimiento de los mismos analizando pH, Temperatura, tamaño de cascara y tiempo de extracción. OBJETIVOS ESPECIFICOS 

Verificar la obtención de pectina a nivel laboratorio.



Establecer tiempos, pH y temperaturas óptimas de proceso.



Proponer una planta piloto para la obtención de pectina.

FUNDAMENTO TEORICO PECTINA La pectina de la palabra griega “Pekos” (denso, espeso, coagulado), es una sustancia coloidal constituida, por cadenas de ácidos D-galacturónicos unidos por enlaces α (1-4) con cadenas laterales de L-arabinosa y D-galactosa y cuyos grupos pueden estar parcialmente metoxilados y parcial o totalmente neutralizados por bases.

Figura: estructura de la pectina Esta sustancia se encuentra en la mayoría de los tejidos vegetales y en las frutas inmaduras gran cantidad de material está presente en forma insoluble en agua Gibbons, B.J., Roach, P.J., and Hurley, T.D., Crystal Structure of the autocatalytic initiator of glycogen synthesis, glycogenin. J. Mol. Biol. 319:463-477, 2002.

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llamada protopectina, la cual es convertida fácilmente en la forma soluble por hidrólisis suave. Esta solución de pectina puede precipitarse con alcohol, después se lava y se seca, obteniendo ácidos pécticos (pectinas), en el caso de la naranja esta se encuentra en mayor proporción en el Mesocarpo (color blanco) o también llamado albedo, que se encuentra entre el Flavedo (cascara) y Endocarpo (pulpa) de la fruta.

1.1.1. Tipos de pectina Un factor importante que caracteriza las cadenas de pectina es el grado de esterificación (GE) de los grupos carboxilos. El grado de metilación tiene un papel importante en la firmeza y cohesión. Las pectinas están clasificadas como: de alto metóxilo (HM) y bajo metoxilo (LM) de pectina, dependiendo del grado de esterificación. Pectinas de Alto Metóxilo (HM):

BIOQUIMICA DE LOS ALIMENTOS Miguel Calvo Pg. 1

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Poseen un grado metoxil al menos del 60%, forman geles al adicionarles ácidos y azucares entre un pH de 3 a 4 a temperaturas relativamente elevadas. La cantidad de ácido es proporcional al porcentaje de carboxilos El grado de esterificación de las pectinas de alto metoxilo influye mucho en sus propiedades. En particular, a mayor grado de esterificación, mayor la temperatura de gelificación. Pectinas de Bajo Metóxilo

Aquellas que poseen un grado de metoxil de 50% o menor. En el caso de las pectinas de bajo metoxilo, el mecanismo de formación de geles es totalmente distinto, ya que la unión entre cadenas se produce a través de iones de calcio, que forman puentes entre las cargas negativas. Aplicaciones El uso más importante de las pectinas en la industria de alimentos deriva de su capacidad para formar geles; por eso se emplea abundantemente en la fabricación de mermeladas gelatinas y conservas. Para que una pectina forme un gel se precisa de un agente deshidratante: alcohol o acetona (agentes utilizados comúnmente en la extracción y manufactura de la pectina). En la producción de gelatina y mermeladas este papel esta desempeñado por el azúcar. Propiedades de la pectina Las cualidades de la pectina que influyen en los caracteres del gel son: La longitud de la molécula pectina, su grado de esterificación y la proporción entre los grupos hidrofóbicos e hidrofílicos. Longitud de la molécula Condiciona la rigidez o firmeza del gel. A valores muy de longitud muy bajos una pectina no da geles, cualquiera sea la dosis empleada y las restantes condiciones del medio Grado de esterificación Contribuye por un lado regular la velocidad de gelificación y también es responsable de algunas propiedades organolépticas de los geles pectina-azúcar acido que forman las pectinas de alto metóxilo. Josep Yuste Puigvert, Salvador Garza Revista de tecnología e higiene de los alimentos, ISSN 0300-5755, Nº 342, 2003, págs. 93-98

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Proporción entre grupos Hidrofóbicos e Hidrofílicos Determina la solubilidad de la pectina. El grupo éster es menos hidrofílico que el grupo ácido y en consecuencia una pectina de alto metoxilo con un grado de esterificación gelifica a temperaturas más altas que otras con menor grado de esterificación. Extracción de la Pectina Aunque existen diversas variantes del proceso de obtención de pectina, a continuación, se describe el proceso, que se divide en tres fases principales: 

Pre-tratamiento



Extracción



Homogeneización.

El Pre-tratamiento consta inicialmente del secado del material del cual se extraerá la pectina hasta aproximadamente un 10% de humedad, seguido de una trituración. Posteriormente se procede con la extracción, este consiste, básicamente, en la hidrólisis ácida (la etapa más importante) en condiciones específicas de pH, temperatura y tiempo, las cuales son las variables independientes que determinan la calidad del producto y el rendimiento del proceso. Por último se procede a la Homogeneización del producto que consiste en el clarificado, donde se separa la solución de pectina del bagazo, una precipitación de la pectina utilizando alcohol, posterior a un centrifugado o filtrado, donde se aísla la pectina de dicha solución. Y se procede al secado con aire caliente hasta una humedad apropiada, para luego finalmente llevar a un triturado y lograr la homogeneización del tamaño de partícula del producto como se detalla en la Figura.

Josep Yuste Puigvert, Salvador Garza Revista de tecnología e higiene de los alimentos, ISSN 0300-5755, Nº 342, 2003, págs. 93-98 4

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Variables del Proceso de Extracción de Pectina En general, combinaciones de pH bajo, temperatura alta y tiempo elevado, dan lugar a la degradación de la pectina, reduciendo el tamaño de las moléculas, afectando, de esta manera, su viscosidad. Bajo estos parámetros, se incrementa también la hidrólisis de los grupos carboxilos, reduciendo el porcentaje de esteres metílicos en las cadenas. En el caso opuesto (pH alto, temperatura baja y tiempo corto) se logra hidrolizar un porcentaje muy bajo de pectina, obteniéndose un bajo rendimiento. El rango de pH generalmente utilizado para la extracción de pectina varía entre 1.25 a 1.7. Dentro de este rango, Joye, D. y Luzio, G. A. han probado que, sin adición de sales polivalentes, en extracciones con un pH entre 3 y 3,3 es posible extraer sólo la pectina no sensible al calcio, mientras que, con un pH cercano a 2 se logra, también, la extracción del resto de la pectina. Del mismo modo, en estudios pasados se han utilizado medios alcalinos para la extracción de pectina. Mediante la extracción bajo estas condiciones, se ha logrado una ruptura de enlaces similar a la de la extracción en medio ácido, sin embargo, se causa inestabilidad en la cadena principal de la pectina, que tiende a descomponerse y, en consecuencia, no es posible realizar la precipitación alcohólica. UPB - INVESTIGACIÓN & DESARROLLO, No. 15, Vol. 1: 65 – 77 (2015) 5

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Mientras el tiempo de extracción por el método convencional varía entre 30 y 360 minutos, diversos estudios del método microondas han obtenido buenos resultados con tiempos menores a 15 minutos. Paralelamente a las ventajas de la extracción asistida por microondas, relacionadas al ahorro de energía y tiempo, existen algunos peligros con respecto al efecto de las ondas electromagnéticas en la estructura molecular y las células del material sobre el cual se aplican. Zhongdong, L., et al. Realizaron un estudio de imagen, a nivel microscópico, comparando la pectina extraída por los métodos por hidrólisis convencional y por HMO. Los resultados demostraron que, a una potencia de 1000 W y aplicando 5 minutos de extracción, la radiación microondas tiene un efecto destructivo sobre la organización de la estructura de la piel de naranja; efecto más intenso que el ocasionado realizando una extracción durante 18 horas por el método convencional. Por otra parte, el efecto de hinchazón generado por las microondas causa, inclusive, daño en las células. Por esta razón, es necesario el estudio de menores potencias de operación. Las temperaturas generalmente aplicadas para la extracción de pectina varían entre 40 y 100 °C. Gilabert ha demostrado que, aplicando una temperatura elevada (87 °C), durante un periodo mayor a 40 minutos, se reduce el tamaño de las cadenas y el poder gelidificante de la pectina. Al emplearse el calentamiento por microondas en la extracción, por el contrario, la muestra no se expone durante un periodo elevado a temperatura alta ni pH bajo, lo cual, podría mejorar la calidad de la pectina. Sin embargo, puede darse lugar a otro tipo de degradación causada por las ondas electromagnéticas propias de la radiación microondas.

F. Castillo et al. "Reaprovechamiento Integral de Residuos Agroindustriales: Cáscara y Pulpa de Cacao para la Producción de Pectinas." Revista Latinoamericana el Ambiente y las Ciencias, vol. 1, pp. 45-66, 2010.

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Métodos de extracción de pectinas y precipitación Entre los métodos de precipitación de pectina tenemos: o Precipitación con acetona La acetona tiene la propiedad de precipitar la pectina, dando una coagulación más firme, presentando el inconveniente de precipitar otros compuestos distintos a la pectina. o Precipitación con sales metálicas Las sales más comúnmente usadas son el sulfato de cobre y aluminio. Este procedimiento presenta buen rendimiento pero es difícil la remoción posterior del metal. o Precipitación con alcohol etílico Tiene la propiedad de precipitar la pectina directamente de la fuente vegetal. La precipitación de la pectina con alcohol depende de la presencia de electrolitos del grado de esterificación. Existen otros métodos de extracción de las pectinas, en algunos casos los procedimientos están ligados al tipo de materia prima utilizados como fuente de pectina. Para la selección del proceso a emplear se podría considerar la disponibilidad de equipos y la facilidad para la obtención de reactivos 

Metodo de cloruro de amonio se lleva a un pH básico y se separa la pectina presente



Metodo de extracción con arrastre de vapor

Identificación de pectina Existen diferentes formas de verificar la obtención de pectina, citaremos alguna de ellas: 1) A una muestra de 1g de pectina adicionar 10ml de alcohol hasta que se forme un precipitado gelatinoso traslucido. 2)

Colocar 1 g de muestra de pectina a 9ml de agua caliente y baño vapor hasta obtener una solución y reponer el agua perdida por evaporación se formará un gel consistente.

Amos, A.J. 1969.- Manual de Industrias de los alimentos. - Pectina.- págs. 135 - 136 Avila J. 1979.- Diccionario de los alimentos.- A, B, C, D Calvet 1959.- Química general aplicada a la industria con prácticas de Laboratorio Vol. 4.Pectinas.- pags 696 - 697

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DIAGRAMA DE FLUJO INICIO

Selección de cascara de naranja

Limpieza de la materia prima

Molienda y Tamizado

Lavar la MP, dejar secar al sol, retirar la mayor cantidad de humedad psible

Reducir la MP hasta un tamaño mediano

Separar en 3 muestras de 12.5(g) de MP. Pulverizada A, B, C

Hidrolisis

Realizar la hidrolisis a: pH= 1.7, 2.5, 3 T= 60, 73. 87(°C) textracion=45(min)

Filtrar

Solido

Desechar

Agregar Alcohol Etilico 96° 10 a15(ml)

Liquido filtrado Enfriar a 15°C

Dejar reposar 20(min)

Filtrar el gel obtenido

Secar en estufa a 25(°C) hasta que quede Solido

Pulverizar

FIN

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MATERIALES Los materiales utilizados para realizar la extracción son los siguientes:           

Balanza Hornilla Vasos de precipitados de 500 (ml) Vasos de precipitado de 100(ml) Termómetro Ph metro Papel Filtro Equipo de extracción al vacío Equipo de secado Espátula Vidrio reloj

VARIABLES DEL PROCESO A continuación se presentan las variables que afectan en el rendimiento del proceso: 1) 2) 3) 4) 5) 6)

Tamaño de partícula Tiempo de extracción Temperatura de extracción pH de Extracción Relación solido - liquido Volumen de alcohol en el lavado

Las siguientes variables se tomaron de datos bibliográficos: 1) Tiempo de extracción Realizando un estudio en datos bibliográficos se llegó a la conclusión que el tiempo de extracción óptimo para el proceso varía entre 20-25 (min). Para nuestro caso se utilizó 20 (min). 2) Relación solido – liquido Realizando un estudio en datos bibliográficos se llegó a la conclusión que la relación Solido – Liquido óptima para el proceso varía entre 8-13. Para nuestro caso se utilizó 10. 3) Volumen de alcohol en el lavado Realizando un estudio en datos bibliográficos se llegó a la conclusión que el volumen de alcohol óptimo para el lavado varía entre 25-35 (ml). Para nuestro caso se utilizó 30 (ml).

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Las siguientes variables fueron consideradas para nuestro experimento: 1) Tamaño de partícula 2) Temperatura de extracción 3) pH de Extracción DATOS EXPERIMENTALES Y RESULTADOS Se realizaron 3 pruebas para cada variable, teniéndose así 9 muestras, se utilizó 12.5 (gr) de muestra en cada prueba.

1) Tamaño de partícula TABLA 1 N

Tamaño de muestra

OBSERVACIONES

1

Grande

Este tamaño de muestra no es recomendable por la dificultad que presenta el solvente en llegar al centro de la cascara.

2

Mediano

3

Particulado

La mayor cantidad de pectina liquida obtenida fue con este tipo de muestra.

Se obtuvo la menor cantidad de pectina liquida, presentándose complicaciones en la filtración.

Una vez realizado el experimento se llegó a la conclusión que el tamaño de partícula (albedo de naranja) optimo es el de tamaño mediano. Por tratarse de una prueba cualitativa no se registró la cantidad de pectina obtenida en estado líquido. 2) Temperatura de extracción TABLA 2 N

Temperatura °C

Pectina Obtenida (g)

1

60+/- 5

0.89

OBSERVACIONES

No se presentó complicación alguna. 2

73+/- 5

3

87 (Teb) +/- 5

1.006

No se presentó complicación alguna.

1.025

Se obtuvo la mayor cantidad de pectina, presentando complicaciones en la ebullición, se recomienda usar perlas de ebullición. 10

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Una vez realizado el experimento se llegó a la conclusión que la temperatura optima del proceso es 87°C siendo esta la temperatura de ebullición en La Paz. Se presenta una gráfica de Pectina obtenida vs Temperatura en Anexos. pH de Extracción TABLA 3 N

Ph

Pectina Obtenida (g)

1

1,7

1.035

Se obtuvo la mayor cantidad de pectina sin presentar complicación alguna.

2

2,5

0.6875

No se presentó complicación alguna.

3

3

OBSERVACIONES

0.55 No se presentó complicación alguna.

Una vez realizado el experimento se llegó a la conclusión que el pH óptimo de operación es el de 1.7, con ácido cítrico. Se presenta una gráfica de Pectina obtenida vs pH de operación en Anexos. Extracción de pectina con variables optimas Una vez realizado los estudios en las variables de proceso, se realizó una última prueba considerando las condiciones óptimas de proceso. TABLA 4 Tamaño de Temperatura(C) muestra Mediano 87+/- 5(Teb)

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pH 1,7

Pectina obtenida (g) 4.87

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CALCULOS Balance de materia de proceso Tomando como una extracción de contacto sencillo de una sola etapa: Etanol (H) F D

Precipitado

E

M

R

Pectina pura P

(Q)

Tenemos de datos 𝐹 = 50𝑔 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑏𝑒𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑛𝑎𝑟𝑎𝑛𝑗𝑎 𝐷 = 1000𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 á𝑐𝑖𝑑𝑎 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝐻 = 30𝑚𝑙 = 24,36𝑔 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑢𝑠𝑎𝑑𝑜 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑙𝑎 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑜𝑐𝑒𝑠𝑜 𝑅 = 52𝑔 𝑅𝑒𝑓𝑖𝑛𝑎𝑑𝑜 𝑠𝑜𝑙𝑖𝑑𝑜 (𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 á𝑐𝑖𝑑𝑎 − 𝐶𝑎𝑠𝑐𝑎𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑟𝑎𝑛𝑗𝑎) 𝑅′ = 45,1𝑔 𝑅𝑒𝑓𝑖𝑛𝑎𝑑𝑜 𝑠𝑜𝑙𝑖𝑑𝑜 (𝐶𝑎𝑠𝑐𝑎𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑟𝑎𝑛𝑗𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎) 𝑄 = 1018,1𝑔 𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑎 𝑎𝑙 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑜𝑐𝑒𝑠𝑜 𝑃 = 4,87𝑔 𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑎 𝑎𝑙 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑜𝑐𝑒𝑠𝑜 Tomando como dato teórico experimental ha 𝑥𝐹 = 0,12 como la concentración máxima existente en la pectina Balance general 𝐹+𝐷 = 𝑀 = 𝐸+𝑅 50 + 1000 = 𝑀 𝑀 = 1050𝑔 Balance general 𝑀 =𝐸+𝑅 𝐸 = 𝑀 − 𝑅 = 1050𝑔 − 52 𝑔 𝐸 = 998𝑔 (𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑎 − 𝑃𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎) Balance parcial de soluto con 𝑥𝐷 = 0

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OPERACIONES UNITARIAS III PRQ 603 𝐹𝑥𝐹 + 𝐷𝑥𝐷 = 𝑀𝑥𝑀 𝑥𝑀 =

𝐹𝑥𝐹 50 ∗ 0,12 = 𝑀 1050

𝑥𝑀 = 0,0057

Posteriormente 𝑀𝑥𝑀 = 𝐸𝑥𝐸 + 𝑅𝑥𝑅 Balance parcial del inerte y disolvente con 𝑁𝐸 = 0 𝑀𝑁𝑀 = 𝐸𝑁𝐸 + 𝑅𝑁𝑅 𝑀𝑁𝑀 = 𝑅𝑁𝑅

Para 𝑁𝑀 =

𝐼 𝑆+𝐷+𝐼

=

50(1−0,12) 1000+50

= 0,042 𝑁𝑅 =

𝑀𝑁𝑀 1050 ∗ 0,042 = 𝑅 52 𝑁𝑅 = 0,848

Concentración de disolvente en R %𝐷𝑅 =

𝑅 − 𝑅′ 52 − 45,1 = 𝑅 52

%𝐷𝑅 = 0,132 Para 𝑥𝑅 ∶ 1 = 𝑁𝑅 + 𝑥𝑅 + %𝐷𝑅 = 0,848 + 𝑥𝑅 + 0,132 𝑥𝑅 = 0,02 Entonces 𝑀𝑥𝑀 = 𝐸𝑥𝐸 + 𝑅𝑥𝑅 𝑥𝐸 =

𝑀𝑥𝑀 − 𝑅𝑥𝑅 (1050 ∗ 0,00571) − (52 ∗ 0,02) = 𝐸 998 𝑥𝐸 = 0,00496

Que en masa equivale a 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 0,00496 ∗ 998 = 4,95𝑔 Entonces se tiene

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OPERACIONES UNITARIAS III PRQ 603 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 =

𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜−𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜 4,95𝑔 ∗ 100% = ∗ 100% 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜−𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 50 ∗ 0,12

𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 = 82,5% 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑃𝑟𝑜𝑐𝑒𝑠𝑜 =

𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜−𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 4,87𝑔 ∗ 100% = ∗ 100% 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜−𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 50 ∗ 0,12

𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑃𝑟𝑜𝑐𝑒𝑠𝑜 = 81,1%

Balance de energía Para el proceso industrial se propone el uso de un reactor Batch enchaquetado y calentado con vapor de agua.

Condiciones de proceso:  Se requiere que el fluido interno se mantenga a una temperatura de 87°C.  Se utilizara Vapor Sobre calentado por la temperatura requerida en el interior.  Se asume que ingresa vapor sobre calentado y sale vapor saturado a las presion de 495(mmHg) en la ciudad de la paz.

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Análisis para el vapor: 𝑸𝒔𝒆𝒏𝒄𝒊𝒃𝒍𝒆 = 𝒄𝒑𝑽𝒂𝒑 𝑺𝒂𝒕 ∆𝑻 = 𝒄𝒑𝑽𝒂𝒑 𝑺𝒂𝒕 (𝑻𝒊𝒏 − 𝑻𝒐𝒖𝒕 ) Donde Tin y Tout se calculan mediante tablas de libro Termodinamica Yunus Cengel. 𝑃𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟 = 495(𝑚𝑚𝐻𝑔) = 65.994(𝐾𝑃𝑎) … … … … . 𝑇𝑠𝑎𝑡 = 𝑇𝑜𝑢𝑡 = 87.999°𝐶 𝑇𝑖𝑛 = 100°𝐶 𝑉𝑎𝑝𝑜𝑟 𝑆𝑜𝑏𝑟𝑒 𝑐𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐶𝑝 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟 𝑠𝑜𝑏𝑟𝑒 𝑐𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑎𝑑𝑝 = 𝑎 + 𝑏𝑇 + 𝑐𝑇 2 + 𝑑𝑇 3 𝑎 = 32.24 𝑏 = 0.001923 𝑐 = 0.00001055 𝑑 = −0.000000003595 𝑇𝑖𝑛 + 𝑇𝑜𝑢𝑡 100 + 87.99 𝑆𝑒 𝑢𝑡𝑖𝑙𝑖𝑧𝑜 𝑢𝑛𝑎 𝑇𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑎 𝑇 = = = 93.995°𝐶 2 2

Reemplazando valores tenemos: 𝐶𝑝 𝑣𝑎𝑝. 𝑠𝑜𝑏𝑟𝑒 𝑐𝑎𝑙𝑒𝑛. = 32.511 (

𝑄𝑠𝑒𝑛𝑐𝑖𝑏𝑙𝑒 = 1.8061 (

𝐾𝐽 𝐾𝐽 ) = 1.8061 ( ) 𝐾𝑚𝑜𝑙𝐾 𝐾𝑔𝐾

𝐾𝐽 𝐾𝐽 ) ∗ (100 − 87.99)(𝐾) = 21.69 ( ) 𝐾𝑔𝐾 𝐾𝑔

𝑄𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑛𝑎 = 𝑄𝑐𝑎𝑙𝑒𝑓𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑄𝑐𝑎𝑙𝑒𝑓𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 = 𝐴𝑈∆𝑇 ∆𝑇 = 𝑇𝑠 − 𝑇1 𝑇𝑖𝑛 + 𝑇𝑜𝑢𝑡 𝑇𝑠 = = 93.995°𝐶 … … … … … … . . 𝑇1 = 87°𝐶 2 𝑄𝑐𝑎𝑙𝑒𝑓𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐾𝐽 𝐾𝐽 = 750 ( 2 ) ∗ (93.995 − 87) = 5246.25 ( 2 ) 𝐴 𝑠𝑚 𝐾 𝑚

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OPERACIONES UNITARIAS III PRQ 603

DISEÑO 1

DISEÑO DE EQUIPO

2

El filtrado de la solución Para el proceso se escogió un filtro resultante de la hidrolisis se prensa. Este tipo de filtro permitirá hizo con tela Filtración

para

que todo el flujo del tanque entre y

separar completamente el evitaría el re-filtrado sucesivo del bagazo del líquido con flujo de precipitado, ya que la pectina.

pectina quedaría retenida en su totalidad.

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OPERACIONES UNITARIAS III PRQ 603

Precipitación

La precipitación en un Vaso de precipoitados y se realizó con alcohol etílico comercial al 95%. Se tuvo mucho cuidado debido a que el alcohol etílico es volátil e inflamable.

Debido a la precaución con que se

No aplica en laboratorio

Para reducir costos se coloco una

tiene que trabajar el alcohol y como son grandes cantidades las que se tienen que usar, se escogió un tanque cerrado con chaqueta.

torre de destilación fraccionada Torre de Destilación

para la recuperación del alcohol etílico al 95%.

El secado del producto Se seleccionó un secador de obtenido se efectuó en un bandejas con control de secador de bandejas haciendo pasar aire a 25°C. temperatura y flujo para evitar la Secador

incineración

y

la

perdida

de

pectina.

Molino de Bolas

La muestra se pulverizó con Se eligió un molino de bolas para un crisol de cerámica y un pulverizar eficientemente la mortero. pectina y mejore su presentación.

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OPERACIONES UNITARIAS III PRQ 603 EQUIPOS DEL PROCESO A continuación se da a conocer la descripción de los equipos más relevantes del proceso de producción industrial.

Tanque abierto con agitador y chaqueta El tanque abierto con agitador y chaqueta de la Figura 1 , en este ocurre dos de los procesos más importantes para la extracción de la pectina, inactivación e hidrolisis. La carga que entra es la cascara previamente lavada y de tamaño mediano, se calienta hasta ebulición con agitación, para inactivar enzimas. El agua con impurezas se decanta por la válvula de desecho y se procede a llenar nuevamente el tanque con agua, adicionando HCl hasta ajustar al pH deseado. Por la chaqueta pasa un flujo de vapor que calienta la solución a la temperatura deseada durante 40 a 50 minutos.

Filtro prensa de tela La solución decantada proveniente del tanque abierto con agitador y chaqueta es llevada a un filtro prensado de tela mediante una El bagazo retenido es recirculado de nuevo al tanque para mejorar el rendimiento. El filtrado con pectina pasa al tanque de precipitado, para lograr separar la pectina de la solución resultante en el tanque de precipitado y de esta forma evitar la contaminación de la pectina.

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OPERACIONES UNITARIAS III PRQ 603

Tanque de precipitado El tanque de precipitado, en el cual ingresa el flujo que sale del filtrado de prensa, se adiciona etanol comercial al 95% . La mezcla se deja reposar de 30 a 40 minutos para asegurar la máxima formación de las nubes de pectina. El líquido que sale del filtro pasa a una torre de destilación para recuperar el etanol.

Secador de bandejas y molino de bolas La pectina húmeda retirada del filtro que alcanzó la coloración deseada pasa a un secador de bandejas donde se suministra aire caliente a 25C° hasya que se vuelva solido. La pectina toma un aspecto sólido y es llevada a un molino de bolas para pulverizarla y luego envasarla.

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RECOMENDACIONES

    

Se recomienda realizar un con agitación constante. Se recomienda realizar el Diseño Experimental con el software Disent Expert. Se recomienda realizar las diferentes pruebas en un reactor a nivel Bench antes de implementar la planta piloto. Se recomienda realizar 4 o más pruebas en cada variable. Se recomienda el uso de albedo de naranja y no toda la cascara. 20

OPERACIONES UNITARIAS III PRQ 603 CONCLUSIONES 

Se determinó que el pH óptimo de operación es de 1.7.



Se determinó que la temperatura adecuada de desactivación enzimática es de 87°C en La Paz.



Se determinó que el tamaño adecuado de albedo para el proceso de extracción debe ser “intermedio” y no así la el albedo completo.



Se determinó que el tiempo adecuado de extracción es de 45 (min).

ANEXOS

Grafica Temperatura vs Pectina Obtenida 1.04

Pectina Obtenida (g)

1.02 1 0.98 0.96 0.94 0.92 0.9 0.88 0

20

40

60

Temperatura °C

21

80

100

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Grafica Pectina obtenida vs pH

Pectina Obtenida (g)

1.2 1 0.8 0.6 0.4

0.2 0 0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

pH

Pesado de la materia prima

materia prima molida

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Preparacion y verificacion del pH para las diferentes pruebas realizadas,

Empezando la hidrolisis acida para diferentes muestras y a diferentes temperaturas.

Filtración para eliminar el bagazo

Primeras pruebas filtradas

Añadiendo alcohol para realizar la precipitacion 23

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Muestras listas para realizar el proceso de extracción de la pectina

Centrifugado al vacio

Pectina obtenida por la centrifugación

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Secado de la pectina

Producto final

BIBLIOGRAFIA BIOQUIMICA DE LOS ALIMENTOS Miguel Calvo Pg. 1 Josep Yuste Puigvert, Salvador Garza Revista de tecnología e higiene de los alimentos, ISSN 0300-5755, Nº 342, 2003, págs. 93-98 UPB - INVESTIGACIÓN & DESARROLLO, No. 15, Vol. 1: 65 – 77 (2015) F. Castillo et al. "Reaprovechamiento Integral de Residuos Agroindustriales: Cáscara y Pulpa de Cacao para la Producción de Pectinas." Revista Latinoamericana el Ambiente y las Ciencias, vol. 1, pp. 45-66, 2010. Amos, A.J. 1969.- Manual de Industrias de los alimentos. - Pectina.- págs. 135 - 136 Avila J. 1979.- Diccionario de los alimentos.- A, B, C, D Calvet 1959.- Química general aplicada a la industria con prácticas de Laboratorio Vol. 4.- Pectinas.pags 696 - 697

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