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UMSA FACULTAD CIENCIAS PURAS Y NATURALES CARRERA CS. QUIMICAS LABORATORIO DE ANALITICA “I” PRACTICA Nº4 Análisis cualitativo de los cationes del Grupo IV y V Lic: Galia Chavez Aux: Franklin Mita Univ.: Angel Maldonado Montaño

Fecha de elaboración: Fecha de entrega:

25/11/2019

ANALISIS CUALITATIVO DE CATIONES DEL GRUPO IV y V

1.-Objetivos: 1.1 OBJETIVO GENERAL: - Conocer y aplicar el método analítico de identificación cualitativa de iones en solución acuosa conocido como Marcha analítica. - Separar e identificar los cationes del Grupo IV y del grupo V, presentes en una solución de mezcla desconocida. 1.2 OBJETIVO ESPECIFICO: - Separar los grupos IV y V - Identificar cualitativamente los cationes de ambos grupos - Trabajar con reacciones de precipitación - Trabajo a escala semimicro, para la identificación de cationes - Realizar pruebas de confirmación de los cationes. 2.- FUNDAMENTO TEORICO: En nuestros días la determinación de la presencia de un elemento, de un grupo de elementos o de especies químicas es de gran importancia, ya que con ello se controla la calidad, se detectan impurezas, contaminaciones o substancias no deseadas en un producto. La identificación del grupo IV y V se puede realizar a través de su espectro de emisión. El espectro de emisión de un elemento químico o compuesto químico es el espectro de frecuencias de radiación electromagnética emitida debido a un átomo o molécula que realiza una transición de un estado de alta energía a un estado de menor energía. La energía fotónica emitida es igual a la diferencia de energía entre los dos estados. Hay muchas transiciones de electrones posibles para cada átomo, y cada transición tiene una diferencia de energía específica. Esta colección de diferentes transiciones, que conducen a diferentes longitudes de onda radiadas, conforman un espectro de emisión. El espectro de emisión de cada elemento es único. Por lo tanto, la espectroscopia se puede utilizar para identificar los elementos en materia de composición desconocida. De manera similar, los espectros de emisión de moléculas pueden usarse en el análisis químico de sustancia. GRUPO IV Los cationes del grupo IV son Ba, Sr y Ca Los cationes del gurpo IV no se pueden precipitar directamente, antes deben ser removidas las sales de amonio; la presencia elevada de iones de amonio producen la siguiente reacción: CO3-2 + NH4+ = HCO3- + NH3 Se recomienda remover estas sales por sublimación con acido clorhídrico sobre un baño de agua hasta que se liberen humos blancos. Es mas fácil eliminar las sales de amonio con acido nítrico concentrado porque la siguiente reacción se produce a una temperatura mas baja de lo necesario. NH4+ +HNO3 -> N2O + 2 H2O +H+ Para la separación del grupo IV se realizara a través del método del sulfato.

Elementos que forman los cationes del IV grupo: BARIO: El bario es un elemento químico de la tabla periódica cuyo símbolo es Ba y su número atómico es 56. Metal alcalinotérreo, el bario es el 18.º elemento más común, ocupando una parte de 2.000 de la corteza terrestre. Su masa atómica es 137,34. Su punto de fusión está a 725 °C, su punto de ebullición a 1.640 °C, y su densidad relativa es 3,5. Su principal mena es la baritina. El bario es un elemento metálico que es químicamente similar al calcio, pero más reactivo. Este metal se oxida con mucha facilidad cuando se expone al aire y es altamente reactivo con el agua o el alcohol, que produce gas hidrógeno. Se quema con el aire o el oxígeno, no sólo produce el óxido de bario (BaO), sino también el peróxido. Los compuestos de este elemento pesado se destacan por su alto peso específico. Este es el caso del mineral de bario más común, la barita (sulfato de bario, BaSO4), de elevada densidad (4,5 g/cm³).

Figura 1 BARIO ESTRONCIO: El estroncio es un elemento químico de la tabla periódica cuyo símbolo es Sr y su número atómico es 38. El estroncio es un metal blando de color plateado brillante, algo maleable, también alcalino térreo, que rápidamente se oxida en presencia de aire adquiriendo un tono amarillento por la formación de óxido, por lo que debe conservarse sumergido en parafina. Debido a su elevada reactividad el metal se encuentra en la naturaleza combinado con otros elementos formando compuestos. Reacciona rápidamente con el agua liberando hidrógeno molecular para formar el hidróxido de estroncio. El metal arde en presencia de aire espontáneamente si se encuentra en polvo finamente dividido con llama roja rosada formando óxido y nitruro; dado que con el nitrógeno no reacciona por debajo de 380 °C forma únicamente el óxido cuando arde a temperatura ambiente. Las sales volátiles de estroncio, pintan de un hermoso color carmesí las llamas, por lo que se usan en la pirotecnia. Como el estroncio es muy similar al calcio, es incorporado al hueso, los cuatro isótopos hacen lo mismo, en similares proporciones al hallado en la naturaleza. Sin embargo, la distribución actual de los isótopos tienden a variar de una forma considerable de un lugar geográfico a otro. Así analizando huesos de un individuo podría ayudar a determinar la región de donde proviene. Esta tarea ayuda a identificar patrones de antiguas migraciones, así como el origen de restos humanos de cementerios de batallas. El estroncio ayuda a la ciencia forense. Presenta tres estados alotrópicos con puntos de transición a 235 °C y 540 °C.

Figura 2 Estroncio

CALCIO: El calcio es un elemento químico, de símbolo Ca y de número atómico 20. Su masa atómica es 40,078 u. El calcio es un metal blando, grisáceo, y es el quinto más abundante en masa de la corteza terrestre. También es el ion más abundante disuelto en el agua de mar, tanto como por su molaridad y como por su masa, después del sodio, cloruros, magnesio y sulfatos.1 Se encuentra en el medio interno de los organismos como ion calcio (Ca2+) o formando parte de otras moléculas; en algunos seres vivos se halla precipitado en forma de esqueleto interno (huesos de los vertebrados) o externo (concha de los moluscos). Los iones de calcio actúan de cofactor en muchas reacciones enzimáticas, intervienen en el metabolismo del glucógeno y, junto al potasio y el sodio, regulan la contracción muscular. El porcentaje de calcio en los organismos es variable y depende de las especies, pero por término medio representa el 2,45 % en el conjunto de los seres vivos; en los vegetales, solo representa el 0,007 %.

Figura 3 carbonato de calio GRUPO V: Los cationes del grupo V (Li+, Mg+2, Na+,K+, NH+4) se pueden identificar uno a uno sin separación preliminar. Elementos que forman los cationes del V grupo Litio.- El litio (en griego: λιθίον, 'piedrecita') es un elemento químico de símbolo Li y número atómico 3. En la tabla periódica, se encuentra en el grupo 1, entre los elementos alcalinos Magnesio.- El magnesio es el elemento químico de símbolo Mg y número atómico 12. Su masa atómica es de 24,305 u. Sodio.- El sodio es un elemento químico de símbolo Na (del latín, natrium) con número atómico 11 que fue aislado por sir Humphry Davy en 1807. Es un metal alcalino blando, untuoso, de color plateado, muy abundante en la naturaleza, encontrándose en la sal marina y el mineral halita. Es muy reactivo, arde con llama amarilla, se oxida en presencia de oxígeno y reacciona violentamente con el agua.

El sodio está presente en grandes cantidades en el océano en forma iónica. También es un componente de muchos minerales y un elemento esencial para la vida. Potasio.El potasio es un elemento químico de la tabla periódica cuyo símbolo químico es K (del latín Kalium y del árabe. ‫القلية‬, DMG al-qalya, "ceniza de plantas"), cuyo número atómico es 19. Es un metal alcalino de color blanco-plateado, que abunda en la naturaleza en los elementos relacionados con el agua salada y otros minerales. Se oxida rápidamente en el aire, es muy reactivo, especialmente en agua, y se parece químicamente al sodio 3.-PARTE EXPERIMENTAL: 3.1. MATERIALES: - 10 tubos de ensayo

-1 placa de toque

- pinza

- 1 gradilla

- 1 hornilla

-1 centrifugadora

- 1 vaso de precipitado

- 1 gotero

- 1 mechero bunsen

3.2. Procedimiento : IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 4

Ba, Sr y Ca

A la muestra problema , se evapora hasta 0.5 ml, centrifugar y poner el líquido en un crisol y evaporar a sequedad, enfriar y añadir 1 ml de HNO3 conc., evaporar y calcinar en la campana hasta que no se desprendan vapores blancos (NH4OH). El residuo se disuelve en una mezcla de 4 gotas de HCl 6M y 16 gotas de agua y se pasa a un tubo, centrifugar sí no es transparente la solución, añadir 100 mg de NH4Cl y 2 gotas de NH4OH conc., para alcalinizar añadir 1 gota más de NH4OH. Agregar 12 gotas de (NH4)2CO3 y calentar en baño de agua por 3 a 5 min, agitar y centrifugar, en el líquido analice el grupo 5 y pase el residuo a (C). (B) Sí la muestra solo contiene iones del grupo 4, agregue 1 ml de agua, 200 mg de NH4Cl y 2 gotas de NH4OH conc, añadir 12 gotas de (NH4)CO3 y calentar en baño de agua por 3 a 5 min, agitar, centrifugar y analizar en el líquido el grupo 5 y pase el residuo a (C). (C) Lavar el residuo con una mezcla de 8 gotas de agua y 2 gotas de (NH4)CO3, centrifugar y descartar el líquido, el residuo puede contener BaCO3, SrCO3 y CaCO3, añadir 1 ml de agua y 3 gotas de acido acético 6M, sí el sólido no se disuelve agregue otra gota de ácido, añada 1 gota de fenolftaleína y luego NH4OH 6M hasta obtener un color rojo, añada 1 gota de K2CrO4 para asegurar la precipitación completa del BaCrO4, centrifugar, use el residuo en (D) y el líquido en (E). (D) Disolver el residuo en una mezcla de 4 gotas de HCl 6M y 16 gotas de agua, agregar 4 gotas de (NH4)2SO4 y calentar en baño de agua por 5 min, centrifugar y lavar el residuo con una mezcla de 1

gota de H2SO4 diluido y 1 ml de agua hasta eliminar el color anaranjado del Cr2O7 . Un precipitado blanco cristalino es BaSO4 y confirma el Bario. (E) El líquido de (C) contiene CrO4 y posiblemente Estroncio y Calcio, añadir 5 gotas de NH4OH 6M, 3 gotas de K2CrO4 y calentar en baño de agua por 3 min, agregar lentamente 40 gotas de alcohol etílico durante el calentamiento, enfriar el tubo sumergiéndolo en agua fría, un precipitado amarillo es probablemente SrCrO4, centrifugar, usar el sólido en (F) y el líquido en (G). (F) Disolver el residuo en 1 ml de agua, calentar por 3 min y añadir 10 gotas de (NH4)2SO4. Un precipitado blanco, fino y cristalino es SrSO4, Sí no hay precipitado entonces el sólido obtenido en (E) era K2CrO4 y no hay Estroncio, el precipitado de (E) se puede disolver en HCl diluido caliente y probar a la flama, una flama roja confirma Estroncio.

(G)

Pasar

la

solución de (E) a un vaso de 50 ml y evaporar en la campana hasta 0.5 ml, con flama directa ( sí el alcohol se incendia, se deja arder ), dejar enfriar y pasar el contenido a un tubo, lavando el vaso con 1.5 ml de agua y añada el lavado al tubo, añada 1 gota de fenoltaleína y suficiente CH3COOH 6M para decolorar la solución y entonces añadir 1 gota mas de CH3COOH, calentar en baño de agua y cuando ya esté caliente agregar 10 gotas de (NH4)C2O4, seguir calentando por 8 a 12 min, un precipitado blanco es Oxalato de calcio, puede comprobarse disolviendo en HCl caliente y probarlo a la flama, una flama rojo-anaranjada confirma Calcio. IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 5

Mg, Na y K

(A) Sí es una muestra general, se hace primero la prueba para el ión amonio ( NH4 ) calentando con NaOH diluido, después se eliminan por precipitación los anteriores 4 grupos, centrifugar y analizar en la solución el grupo 5. (B) Sí la muestra contiene solo metales del grupo 5, probar la presencia de NH4 y eliminarlo por evaporación con HNO3, se redisuelve en agua y la solución queda lista para probar los iones Mg, Na y K, ( No se requiere una separación de iones porque existen pruebas que permiten detectar cada ión en presencia de los demás ). (C) A una muestra de 10 gotas de solución problema añadir 1 gota de HNO3 1M y 5 gotas de solución de cobalnitrito (0.1 gr en 0.5 ml de agua ), dejar reposar de 1 a 5 min para precipitar el Potasio ( K ) como K2Na(Co(NO2)6). (D) Concentrar por ebullición 1 ml de solución problema a la tercera parte de su volumen y añadir un volumen igual de acetato de uranilo y magnesio ( ó Zinc ). Un precipitado amarillo cristalino indica presencia de Sodio ( Na ) como: NaMg(UO2)3Ac9.6H2O.

(E) A 0.5 ml de solución problema añadir NH4OH diluido hasta alcalinizar, después añadir NaHPO4 al 12% y dejar reposar en la gradilla. Un precipitado blanco indica la presencia de Magnesio ( Mg ) como MgNHPO4. 4.-RESULTADOS: En la muestra problemas numero 9 se pudo confirmar la presencia de Ba, Ca, Na, y NH+4 Mediante prueba a la llama. Y para la presencia de amonio se realizo la siguiente reacción: NH4+ + NaOH -> NH3 (gas) + H2O En un tubo de ensayo se identifica la presencia de amoniaco formado por la reacción anterior Los espectros de luz de los cationes del grupo IV y V con excepción del cobre:

5.-CONCLUSIONES: A través de la marcha analítica y sus espectros se consiguió identificar los cationes de amonio, calcio, sodio y bario. 6.-RECOMENDACIONES: Se recomiendo concentrar la muestra Se recomienda separar completamente al bario dado que este es un interferente en el análisis de prueba a la llama para los otros cationes. 7.-BIBLIOGRAFIA: - VOGEL/QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA editorial KAPELUSZ S.A. SEXTA EDICION 1983