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• Carlos Baca Sanchez

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ANÁLISIS INSTRUMENTAL

SEMINARIO

1. Se observan las lecturas del pH para los compuestos de volúmenes NaOH (0.1N), en la titulación potenciométrica de un ácido monobásico débil. Valoración Normal Vol (ml) 0.00 2.00 4.00 10.00 12.00 14.00 15.00 15.50

pH 2.89 4.52 5.06 5.89 6.15 6.63 7.08 7.75

Vol (ml) 15.60 17.70 15.80 16.00 17.00 18.00 20.00 24.00

pH 8.40 9.29 10.07 10.65 11.34 11.63 12.00 12.41

Graficar a. pH vs V (ml) b. pH/V vs. V (ml) c. pH2/2V d. Determinar el volumen equivalente en b. y c.

2. Con el cromatograma siguiente, obtenido de las sustancias X y Y en una columna de 2 m., determine los valores de: TRX; TRY, W X, W Y; T’RX; T’RY; k’X, k’Y; NX; NY; H del plato.

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Ing. Mg. Ricardo Rodriguez Vilchez

ANÁLISIS INSTRUMENTAL 3. Los siguientes datos se obtuvieron mediante cromatografía gas – líquido con una columna empaquetada de 40 cm. Compuesto Aire Metilciclohexano Compuesto Metilciclohexeno Tolueno

tr, min 1.9 10.0 tr, min 10.9 13.4

W½ min --0.76 W½, min 0.82 1.06

Calcular: a) Un número medio de platos a partir de los datos. b) La altura de plato medio de la columna c) Resolución entre - Metilciclohexano y metilciclohexeno - Metilciclohexeno y tolueno - Metilciclohexano y tolueno 4. Se ha determinado que el coeficiente de difusión de una substancia orgánica en el electrolito soporte tiene el valor de 0.90x10-5cm2/seg, a la concentración de 2x10-4M produce una onda con una corriente de difusión de 20 A, empleando un capilar con velocidad de flujo de 3.4 mg/seg y un tiempo de goteo de 2.7 seg. Calcular el valor de n para la reducción polarográfica. 5. Usando como gas portador He a través de una columna de 3000 cm de longitud, temperatura de 130ºC y =0.016 cm, manifiesta valores de las constantes de Van Deemter: A=4.16442x10-3cm , B=9.50501 cm2s-1 , C= 4.7874X10-3s Determinar:

(a) La velocidad óptima del gas portador. (b)HEPT mínimo.

6. 20 mL de HCl N/10 se diluye con agua a 50 mL y la solución resultante se valora con NaOH N/10. Determinar el E según la ecuación: pH = E – 0.285/0.059 después de haber agregado: Al principio, 8, 15, 19 , 20.1 ,21 Ml de NaOH N/10. 7. El contenido de As en huevos, se determina por disolución del contenido líquido por polarografía con corriente de difusión igual a 5.67 µA, se obtuvieron los valores de i y de E vs ECS. 2

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Potenciales V vs ECS Corriente (µA)

-0.358

-.372

-0.382

-0.400

-0.410

-0.435

0.37

0.95

1.71

3.48

4.20

4.97

Hallar m, n, E½ graficando. 8. El principal método de obtención del Aluminio comercial es la electrólisis de las sales de Al fundidas. Se pide: a. ¿Cuántos Coulombs deben pasar a través del fundido para depositar 1 Kg de Aluminio? b. Si una celda electrolítica industrial de aluminio opera con una intensidad de corriente de 40000 A ¿Cuántos minutos serán necesarios para producir 1 Kg de Aluminio? 9. Ordene de acuerdo a la Polaridad (siendo 1 menos polar) • • • • • • • • • •

Aromáticos Haluros Acido carboxílicos Eteres Nitro compuestos Alcohol, aminas y sulfonas Olefinas Hidrocarburos alifáticos Ester, aldehído y cetona Amidas

( ( ( ( ( ( ( ( ( (

) ) ) ) ) ) ) ) ) )

10. Buscar la respuesta correcta 1. Premio Nobel 1989, por estudios en 1922. Ea=Ed+iR 2. Potencial del EGM en el cual la corriente es la mitad del valor de la corriente limitante. 3. Gelatina, agar-agar usado para evitar picos pronunciados antes de il. 4. KCl(SAT)/Hg2Cl2/Hg 5. Electrodo capilar de gota de Hg. 6. Produce doble onda Polarográfica, peróxido de hidrógeno y agua; cuando se usa Polarografía. 7. Permite la estabilidad en la concentración de iones H+ y OH—

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Ing. Mg. Ricardo Rodriguez Vilchez

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8. Agregado a la solución a polarizar para la reducción de la resistencia eléctrica (caída de iR) y eliminar interferencias por complejación. 9. Ag/AgCl, HCl/sol problema/KCl(SAT)/Hg2Cl2/Hg 10. id = 607 nD1/2 Cm 2/3 t 1/6 11. Relaciona iR, il y id de un ion determinado. 12. Velocidad del flujo de carga eléctrica a través de un circuito. 13. Solución de un metal libre (oxidación = 0) en Hg. 14. Concentración de ion hidrógeno de pH = 4.74 15. Concentración de ion hidrógeno de pH = 14.20 16. pH de las soluciones al mezclar volúmenes iguales de ácido y base fuente: pH 1.00 + pH 2.00 17. pH = 5.00 + pH = 9.00 18. pH de 0.150 gr de HCl en 5.40 lts de solución. 3.12 ............................................... Amalgama ..................................... Buffer / tampón ............................. 7.00 ............................................... Celda de medida de pH ................ 1.26 ............................................... 6.3x10-15........................................ N2 .................................................. Supresor de máxima .....................

Electrodo polarizado .......................... 1.8x10-5 ............................................. Corriente ........................................... ECS................................................... ½ .................................................... Polarograma ...................................... Ilkovic ................................................ Oxígeno ............................................ Heyroski ............................................

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