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• yemi rodriguez vilchez

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Practica N° 6 “ANALISIS ELEMENTAL ORGANICO” CURSO: QUIMICA ANALITICA (QU - 244) DOCENTE:

Ing. TARCILA ALCARRAZ ALFARO

INTEGRANTES:

GUZMÁN CALDERÓN, Joel PEREZ MALDONADO, Jonel ROCA LAURENTE, Ángel

I. OBJETIVOS:  Detectar la presencia de componentes como carbono, hidrogeno, azufre, oxigeno, fosforo, nitrógeno y halógenos en sustancias o muestras orgánicas.  Observar los procedimientos y características que se presentan en el análisis de muestras orgánicas. II. MARCO TEÓRICO: Para identificar un compuesto orgánico además de los datos de sus constantes físicas es de bastante utilidad conocer su composición elemental, debida a la existencia a compuestos diferentes con propiedades físicas muy semejantes. Los elementos que se encuentran con más frecuencia en los compuestos orgánicos son: carbono, hidrogeno, oxigeno, nitrógeno, azufre, halógenos y fósforo. Dos sustancias pueden presentar grandes diferencias entre sus propiedades fisicoquímicas a causa de su naturaleza química (átomos que la constituyen, tipos y formas de enlaces, fuerzas intermoleculares, estabilidad de las moléculas, etc.). Un ejemplo generalizado de esto lo dan los compuestos orgánicos e inorgánicos. Los compuestos orgánicos, se caracterizan por su procedencia de la naturaleza viva y aparte de ser los responsables de formar los tejidos de los seres vivos,

representan materia prima para la creación de sustancias que mejoran la calidad de vida del ser humano, por ende es necesario conocer sus composición y estructura química. COMBUSTIÓN: La combustión es una reacción química en la que un elemento combustible se combina con otro comburente (generalmente oxígeno en forma de O2 gaseoso), desprendiendo calor y produciendo un óxido; la combustión es una reacción exotérmica debido a su descomposición en los elementos liberados: 

calor al quemar.



luz al arder.



Es la combinación rápida de un material con el oxigeno, acompañada de un

gran desprendimiento de energía térmica y energía luminosa. 

Los tipos más frecuentes de combustible son los materiales orgánicos que

contienen carbono e hidrógeno. El producto de esas reacciones puede incluir monóxido de carbono (CO), dióxido de carbono (CO2), agua (H2O) y cenizas. 

El proceso de destruir materiales por combustión se conoce como

incineración. 

Para iniciar la combustión de cualquier combustible, es necesario alcanzar

una temperatura mínima, llamada ignición o de inflamación. COMBUSTIÓN COMPLETA Cuando una sustancia orgánica al reaccionar con el oxígeno el producto resultante es sólo CO2 (g) y H2O (l); esto es, la combustión completa se produce cuando el total del combustible reacciona con el oxígeno. La ecuación puede balancearse, los productos de esta combustión son solamente CO2, H2O, O2 y N2. La combustión se denomina completa o perfecta, cuando toda la parte combustible se ha oxidado al máximo, es decir, no quedan residuos de combustible sin quemar.La fórmula de la combustión completa es: COMBUSTIÓN INCOMPLETA Una combustión se considera una combustión incompleta cuando parte del combustible no reacciona completamente porque el oxígeno no es suficiente.

Cuando una sustancia orgánica reacciona con el oxígeno de manera incompleta formando además de dióxido de carbono (CO2) y agua (H2O) otros subproductos de la combustión los cuales incluyen también hidrocarburos no quemados, como Carbono (C), Hidrógeno (H) y monóxido de carbono (CO). Esta reacción no puede ser balanceada. PRUEBA DE BEILSTEIN: La prueba de Beilstein está diseñada para detectar diferentes compuestos halogenos presentes en sustancias orgánicas, no sólo el cloro, por ejemplo para el cloro se dispone el compuesto y se nota un cambio de color en este a un verdeazul pero en otros halñógenos es diferente la forma de detectarlo. Es una prueba exclusiva para definir si un compuesto tiene HALOGENOS EN GENERAL o no. NO ES SOLO PARA CLORO, PARA CLORO Y LOS DEMAS HALOGENOS, SE USAN OTRAS PRUEBAS

DE

CONFIRMACION.

En un extremo de un alambre de cobre, se hace un anillo chico, y se calienta a la llama del mechero bunsen, hasta que la llama que da el alambre quede incolora, luego se enfria, se mete dentro del compuesto a analizar, se toma un poco del compuesto y se calienta en la orilla de la llama del mechero bunsen, UNA LLAMA VERDE, INDICA HALOGENOS PRUEBA DE LASSAIGNE: Es un método utilizado para la identificación de Identificación de nitrógeno, azufre y halógenos, y es más conocido como: Método de la fusión alcalina (Prueba de Lassaigne). Ejemplo: Se toma uno de los tubos de ensayo conteniendo un líquido obtenido en la previa investigación del nitrógeno y se acidifica con ácido nítrico y luego se añade solución de nitrato de plata. El cloro, bromo o yodo de la molécula orgánica se transforma en los respectivos iones Cl¯, Br¯, I¯ que con el nitrato de plata da cloruro de plata (AgCl), precipitado blanco o bromuro de plata(AgBr) precipitado amarillento o yoduro de plata (AgI) precipitado amarillento.

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: Ensayo 1: combustión: 1.1.

En una espátula someter a la llama oxidante del mechero muestras

diferentes y observar fusión, características de llama, formación de residuos, desprendimiento de humo, etc. 1.2.

Tomar una muestra (papel, madera, algodón, etc.) ubicar dentro de un vaso

de precipitado, llevar a combustión, tapar el vaso con una luna de reloj. Si se observa sudoración en la base de la luna d reloj o en las paredes del vaso, se trata de presencia de hidrogeno (vapor de agua) y si el residuo es oscuro se trata de carbón. Ensayo 2: determinación de carbono e hidrogeno (prueba de bleistein): 2.1. Colocar en un tubo de ensayo pyrex una pequeña cantidad de una sustancia orgánica (sacarosa) y agregar aproximadamente 0,1 g de CuO, luego tapar con un tapón horadado provisto de salida para desprendimiento de gas, el cual se dirige a otro tubo que contenga Ba(OH)2 someter a calentamiento en llama suave el primer tubo. La obtención de un ppdo blanco en el agua de barita, indica presencia de carbono. 2.2. En un tubo completamente seco colocar la muestra orgánica, previamente desecada, agregar CuO y calentar suavemente hasta obtener en la pared del tubo gotas de agua, lo cual confirma la presencia de hidrogeno. Ensayo 3: Identificación de nitrógeno (método de la cal sodada): Mesclar aproximadamente 0,5 g de muestra orgánica (albumina) con aprox. 5 g de carbonato de sodio y colocar en un tubo de ensayo y someterlo a la cocción hasta observar desprendimiento de humo blanco. Acercar a la boca del tubo una varilla humedecida con HCl © y observar la formación de una película delgada de color blanco, lo que confirma presencia de nitrógeno. Ensayo 3: Método de lassaigne: Colocar en un tubo de prueba seco y limpio, aprox. 5 g de muestra orgánica (albumina) agregar un trozo de sodio metálico, calentar el tubo iniciando con llama

suave y luego a temperatura mas elevada, hasta que el vidrio de ponga al rojo vivo retirar el tubo del mechero y agregar cuidadosamente 1-3 gotas de propanol y observar si hay ebullición, si no hubiera agregar 10 ml de agua destilada mezclar bien y filtrar. 4.1. Reconocimiento de nitrógeno: Separar 2 ml del filtrado a un tubo, agregar 4-5 gotas de FeSO4 2M, calentar por 23 minutos, enfriar y añadir 2-3 gotas de FeCl3 1,5M y 1-2 gotas de HCl (d), la coloración azul intensa del líquido confirma nitrógeno. 4.2. Reconocimiento de azufre: Poner en un tubo 2 ml de filtrado y agregar acido acético gota a gota hasta reacción acida. Luego agregar gotas de acetato de plomo 0,5N, si se obtiene un ppdo, la muestra contiene azufre. 4.3. Reconocimiento de fosforo: A 2 ml de filtrado agregar otro tanto de molibdato de amonio, calentar suavemente por 3-5 minutos, agregar gotas de SnCl2, dejar reposar. Si aparece un color azul en un tiempo de 3 minutos, indica la presencia de fosforo. 4.4. Reconocimiento de halógenos: Si la muestra contiene azufre y nitrógeno, es necesario eliminarlos, agregando HNO3

y calentarlo lentamente, se eliminan en forma de gases, trabajar en la

campana de tiro. Separar la solución en 3 partes. a) A la primera agregar gotas de AgNO3, la producción de un ppdo blanco, crema, amarillento confirma halógenos en general, agregar NH4OH para solubilizar el AgCl separar la solución y agregar nuevamente AgNO3, ppdo blanco confirma cloro. b) A la segunda porción agregar KMnO4 y luego CHCl3 el color violeta rojizo de la capa clorofórmica confirma la presencia de bromo. c) A la 3ra porción agregar FeCl3 e inmediatamente solución de almidón. La coloración azul indica presencia de yodo en la muestra.

IV) MATERIALES EQUIPOS Y REACTIVOS: Materiales: -

Tubos de ensayo

-

1 embudo

-

Gradilla para tubo de ensayo

-

Papel filtro

-

Vaso de precipitado

-

Pinza para tubo de ensayo

-

Mechero de bunsen

-

Tapón horadado para salida de

-

Luna de reloj

-

Espátula

-

Varilla de vidrio

gas -

Matraz

Equipos: -

Balanza analítica

Reactivos: -

CuO

-

KMnO4

-

Ba(OH)2

-

CHCl3

-

HCl

-

Carbonato de sodio.

-

FeSO4

-

Albumina.

-

FeCl3

-

Sacarosa.

-

CH3COOH

-

Sodio metálico

-

SnCl2

-

Propanol.

-

HNO3

-

Agua destilada.

-

AgNO3

-

Acetato de plomo.

-

NH4OH

-

Molibdato de amonio.

-

AgCl

-

Solución de almidón.

V) OBSERVACIONES Y RESULTADOS: Ensayo 1: combustión: 1.1.

Almidón: Presenta combustión incompleta, llama de color amarillo,

residuo sólido negro, desprendimiento de gas. 1.1.Acido benzoico: Presenta combustión incompleta, llama de color amarillo, residuo sólido negro, desprendimiento de gas. 1.2.Papel: al quemarse presenta sudoración, es decir empaña las paredes del vaso de precipitado más que las otras muestras. La cual nos confirma la presecia de hidrogeno, carbón, vapor de agua. Ensayo 2: determinación de carbono e hidrogeno (prueba de bleistein): 2.1. Realizado el procedimiento experimental se obtuvo un ppdo blanco en el agua de barita, lo cual indica presencia de carbono. 2.2. En un tubo completamente seco se coloco la muestra orgánica, en nuestro caso sacarosa (polvo blanco-crema), previamente desecada, luego se agrego CuO y se calentó suavemente, se obtuvo gotas de agua en la pared del tubo, lo cual confirma la presencia de hidrogeno. Ensayo 3: Identificación de nitrógeno (método de la cal sodada): Se mezcló 0,5 g de albumina (polvo de color crema) con 5 g de carbonato de sodio (polvo blanco) y se colocó en un tubo de ensayo y luego se sometió a cocción, se observó desprendimiento de humo blanco. Al acercar a la boca del tubo una varilla humedecida con HCl(c) se observó la formación de una película delgada de color blanco, lo que confirma presencia de nitrógeno. Ensayo 4: Método de lassaigne: Se tiene un tubo de prueba seco y limpio, en el cual se colocó. 5 g de muestra orgánica (albumina) y se agregó un trozo de sodio metálico (sólido de color cremaamarillento), se calentó el tubo hasta que el vidrio se puso al rojo, luego se retiró el tubo del mechero y se agregó 3 gotas de propanol, se observó ebullición, después se agregó 10 ml de agua destilada mezclar bien y filtrar.

4.1. Reconocimiento de nitrógeno: El filtrado tiene un color caramelo oscuro, hecho el procedimiento experimental, la muestra tomo una coloración azul intenso con lo cua se confirma la presencia de nitrógeno. 4.2. Reconocimiento de azufre: Luego de agregar el ácido acético asta reacción acida se agregó acetato de plomo, con la cual no se obtuvo un ppdo oscuro si no de color verde, con lo cual podemos deducir que no hay presencia de azufre. 4.3. Reconocimiento de fósforo:A 2 ml de filtrado agregó molibdato de amonio, luego se calentó suavemente por 5 minutos, después se agregó gotas de SnCl2

y se dejó reposar. Pasado un

determinando lapso de tiempo aparece un color azul lo cual indica la presencia de fósforo. 4.4. Reconocimiento de halógenos: Si la muestra contiene azufre y nitrógeno, es necesario eliminarlos, agregando HNO3 y calentarlo lentamente, se eliminan en forma de gases. Se separó la solución en 3 partes. a) ppdo blanco confirma cloro. b) No presenta color violeta rojizo de la capa clorofórmica, entonces podemos decir que no hay la presencia de bromo. c) Presenta coloración azul, entonces podemos deducir que hay presencia de yodo en la muestra.

VI) CÁLCULOS Y/O ECUACIONES: Ensayo N°01 COMBUSTIÓN: Esta prueba permite diferenciar la presencia de una sustancia de origen orgánico, puesto que sólo estas suelen reaccionar con la llama oxidante del mechero dando como resultado la formación de anhídrido carbónico y agua ( combustión completa) ó de monóxido de carbono, agua y ceniza; (combustión incompleta) dependiendo del tamaño de molécula, estructura y/o pureza. Muestra(almidon)

+

O2

+ calor

⇾

CO 2

+H 2 O

 EN REACCION COMPLETA  LIBERA AGUA EN FORMA VAPOR Ensayo N°02: DETERMINACION DE CARBONO E HIDROGENO (prueba de Bleinstein) Consiste en disgregar una muestra orgánica utilizando un fuente como el Oxido de Cobre para lograr una combustión rápida generando la formación de Anhídrido Carbónico y Agua. El Anhídrido se precipita con Carbonato de Calcio o Bario lo que indicaría la presencia de Carbono en la molécula analizada. Del mismo modo la formación de burbujas de agua en el cuello del reactor indicaría la presencia de Hidrógeno.

Muestra de almidón REACCIONES: almidon(C6H11O5)n + CuO 

Δ CO2 (gas) + H2O

CO2 + Ba(OH)2

BaCO3 + H2O(pp. Blanco insoluble)

Resultados: -

formación de burbujas en el cuello de tubo de ensayo en el reactor

-

en el otro tubo se observa la formación de un gas de color

pardo

la cual

indica que existe una reacción. Explicación: si la muestra contiene carbono, entonces al pasar por CuO, producirá el CO2; el CO2 llegara a través del conducto a la solución alcalina reaccionando con Ba (OH)2 dando origen a un precipitado blanco e l BaCO3. El hidrogeno se reconoce paralelamente por la presencia de vapor de agua. CO2 + Ba (OH)2

BaCO3.

+ H2O

ENSAYO N°03: IDENTIFICACION DE NITROGENO. método de la cal sodada. En estado combinado, el nitrógeno se presenta en diversas formas. Es constituyente de todas las proteínas (vegetales y animales), así como también de muchos materiales orgánicos. Su principal fuente mineral es el nitrato de sodio. Muestra + CaO + NaOH



Na2CO3 + CaCO3 + NH3 ↑

En un tubo de ensayo se coloca partes iguales de urea y se mezcla con la cal sodada (mezcla de CaO e NaOH).

Se somete ala acción del calor y los vapores se recogen en papel tornasol. Esta prueba nos ayuda identificación del amoniaco ya que esta e suna base y el papel tornasol toma el color azul. Ocurre la siguiente reacción. CO(NH2)2 + NaOH + CaO NaCO3 + CaCO3 + NH3↑ Al darnos cuenta de la presencia de un gas pero para saber si se trata de una base que según nuestra reacción debe ser el amoniaco al poner el papel PH sobre el tubo este cambia a un color azul quedando en el tubo CaCO3 y NaCO3 ambos de color blanco.

ENSAYO N°04: método de Lassaigne MUESTRA (C, H, O, N, S, X) +

Na



NaCN, NaX. Na2S, NaSCN, Na3PO4, etc

dependiendo de lo que se quiera analizar De los cuales haremos los siguientes reconocimientos. a. Reconocimiento de nitrógeno Resultado: Después de mezclar el sulfato ferroso con el cloruro ferrico se formo una so lución de color azul intenso la cual indica la presen cia de n itrógeno. Explicación: Muestra con N NaCN La mu estra r eacciona con el sodio para producir cian uro de sod io, est e r eaccionara con sulfato de hierr o (II) y luego con el cloruro d e hierro (III) para pr oducir ferrocianuro férr ico. b. Reconocimiento de azufre Explicación: el Na 2 S r eacciona a con el acetato de plomo y produce sulfuro de acetato de p lomo (II), si se precipita en un precipitado negro tien e azufre. Muestra con S Na 2 S Na 2 S + Pb(CH 3 CO O) 2

PbS + Na(CH 3 COO )

c. Reconocimiento de fosforo. Explicación: Un precipitado amarillento, indicara la presencia del fósforo. Na3PO4 + 2(NH4) Mo4 + 21 HNO → (NH4)3 PO4 +2MoO4 +21NH4NO3 + 12H2O d. Reconocimiento de halogenuros.

a). Determinación Del Cloro: resultados: despu és de agr egar al licor n itrato de plata hay una reacción la cual fo rma un pr ecip itado sólido s blanco s , le agr egamos hidróxido de amonio la per mite su separación de los demás haluros formados , enseguida agregamos n itrato de plata , se desarr opa un reacción formando un precipitado blanco la cual indica que existe presen cia de cloro.

b). Determinación De Bromo : Resultado: después de agr egar al licor, la solución de per manganato de potasio, en la cual desprendimiento bromo en forma gase oso, ensegu ida añadimo s el cloroformo notamos que hay un formación de color vio leta.

c) Determinación Del Yodo. Resultado: después de agr egar al licor la solución de cloruro férrico hay una reacción, luego agregamo s almidón se realiza un r e acción en la cua l hay un cambio de color a azul intenso.

V.CONCLUSIONES: 

usando el análisis elemental cualitativo y el organoléptico poder presenciar la formación o desprendimiento de los elementos más importantes en un compuesto orgánico e inorgánico.



Con solo observa el color de la llama y los residuos producidos en la reacción podremos determinar de que compuesto se tratase.



Usando un compuesto orgánico mezclado con un oxido de un metal y dándole calor podremos obtener el metal nuevamente en su estado libre.

VI) Bibliografía: 

Análisis cualitativo orgánico .C.Limaylla Aguirre.tomo I.inprentaunsch superfax.