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• Osvarcha Achravso

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Universidad Nacional Jorge Basadre Grohmann “UNJBG”

Carrera Profesional: Año y Semestre:

Ingeniería Química. 2019 -I

Asignatura:

Química Orgánica

Docente:

Ing. Maribel Churata

Tema:

Análisis Elemental Orgánico

Alumnos:

Oscar Jean franco Vargas Chávez Erick Anthony Santo Quispe

Códigos:

2017-120019 y 2017-120023

Fecha:

24-Mayo-2019

Grupo de Laboratorio:

Grupo A de 7:00 a 9:00 hrs.

Tacna-Perú 2019

INFORME DE LABORATORIO

Universidad Nacional

Jorge Basadre Grohmann Orgamica Practica de Lab.

ANALISIS ELEMENTAL ORGANICO 1. OBJETIVOS: 

Comprobar la presencia de halógenos, nitrógeno y azufre en un compuesto orgánico.

2. PRINCIPIOS TEORICOS El análisis elemental cualitativo consiste en determinar los elementos constituyentes en una muestra orgánica problema. Una vez realizadas las determinaciones físicas pertinentes y las anotaciones del estado físico, se pasa al reconocimiento de los elementos básicos que la forman, como son: carbono, hidrogeno, oxigeno, halógenos, nitrógeno, azufre, fosforo y, en algunos casos metales.

cianuro en ferrocianuros, la solución toma un color característico de azul de Prusia: Identificación de azufre. –Durante la fusión de alcalina con sodio, el azufre (S) se trasforma en ion sulfuro (S 2+), que forma precipitado negro de sulfuro de plomo, cuando se trata con acetato de plomo en una solución acidulada con ácido acético: Na2S+ Pb(CH3COO)2

1.

Para la presente práctica, se supondrá que la muestra contiene C, H, O, S y X. El método para detectar halógenos(X), nitrógenos (N) y azufre (S), consistirá en el calentamiento de la sustancia orgánica con sodio (prueba de lassaigne) que producirá la descomposición y la formación de sales de sodio, tales como: cianuro de sodio, y si hay azufre y halógenos, sulfuro de sodio, sulfocianuro de sodio, cloruro, bromuro y yoduro de sodio; las reacciones de estos productos se pueden utilizar para determinar la presencia de dichos elementos.

 NaCN + NaX + Na S +

(C, H, O, N ,S y X) + Na

2

NaOH Donde X= F, Cl, Br, I Identificación de halógenos. – Los halógenos se transforman durante la fusión en los correspondientes halogenuros (X -) que por adición de solución de nitrato de plata y acidificando con ácido nítrico forman un precipitado de haluro de plata (AgX), cuyo color depende del tipo de halógeno: NaX + AgNO3

 NaNO

3

+ Ag X↓

Los cloruros, bromuros y yoduros se pueden distinguir por el color del precipitado, blanco, amarillo suave y amarillo, respectivamente, aunque también difieren en su sensibilidad en amoniaco acuoso, así en NH 4OH: el cloruro (AgCl) es muy miscible, el bromuro (AgBr) es poco miscible y el yoduro (AgI) es miscible. Identificaicon de nitrógeno. –El nitrógeno aparece, luego de la fusión con sodio, como ion cianuro (CN), y se reconoce tratando una porción de la solución alcalina con iones ferrosos (Fe2+), calentamiento y acidificación, lo cual convierte los iones

 Na [Fe(CN) ] + Na SO 3Na [Fe(CN) ] + 4FeCl  Fe [Fe(CN) ]

FeSO4 + 6NaCN 4

6

4

6

3

2

4

4

6 3

+ 12NaCl

↓

+ 2Ch3COONa

3. PARTE EXPERIMENTAL

Para la investigación de halógenos, nitrógeno y azufre, es necesario someter la sustancia orgánica a un fuerte ataque mediante una fusión con sodio a fin de transformar estos elementos en su forma covalente, en la que intervienen normalmente los compuestos sencillos, para los cuales existen pruebas cualitativas sencillas.

Compuesto Orgánico

 PbS

2.

Descomposición por fusión a) Con una navaja, corte un trozo pequeño de sodio metálico del tamaño de una lenteja (usar pinza, no tocar el sodio directamente con las manos y no dejar expuesto mucho tiempo al aire, devolver al frasco cualquier exceso). b) Usando la pinza poner el sodio entre dos papeles filtros y secarlo, luego introducir en un tubo de ensayo limpio y seco (de preferencia un tubo descartable). c) Sosteniendo el tubo con una pinza llevar a una campana y calentar con el mechero de bunsen hasta la fundición del sodio. d) Retirar del fuego y con su espátula agregar aproximadamente 0,5 g de la sustancia problema, continuar el calentamiento hasta que el tubo se mantenga rojo durante medio minuto. Dejar enfriar el tubo, luego colocar en un mortero y quebrar con precaución la parte inferior del tubo usando el mango del mortero. e) Añadir al mortero unos 3 ml de etanol gota a gota y moler el producto fundido; el desprendimiento de burbujas indica que hay exceso de sodio. Dejar enfriar hasta que no se observe el desprendimiento de burbujas. f) Añadir al mortero unos cuantos mililitros de agua destilada para lavarlo y, transfiera el producto a un vaso de 100 ml. Agregar 20 ml más de agua destilada y calentar hasta ebullición. g) Filtrar en un embudo de filtración rápida provisto de papel filtro doblado en pliegues para separar los vidrios y otras partículas sólidas. h) Con un papel indicador pruebe, si la solución filtrada es alcalina; si no lo es, añada unas gotas de solución de hidróxido de sodio al 5% hasta lograr que la solución sea básica. Reconocimiento de halógenos: Reacción de Precipitación a) En un tubo de ensayo pequeño ponga 3 ml de la solución filtrada y añada unas

3.

4.

gotas de ácido nítrico concentrado, para acidificar. Use papel tornasol para comprobar. b) Cogiendo el tubo con una pinza, caliente hasta ebullición en la campana de extracción de gases hasta reducir su volumen a la mitad. Dejar enfriar y añadir 4 o 5 gotas de solución acuosa de nitrato de plata al 1%. Si hay turbiedad o un precipitado blanquecino, se considera positiva la prueba que demuestra la existencia de halógenos. Prueba a la llama (prueba de beilstein) a) Prepare un alambre de cobre limpio de unos 15 cm de largo, al cual inserte en uno de sus extremos un tapón de corcho para que pueda sostenerlo con la mano b) Caliente el alambre de cobre en la llama del mechero hasta que no coloree la flama. Deje enfriar y sumérjalo rápidamente en la solución filtrada dispuesta en un tubo de ensayo con unos 2 ml. Si ésta se colorea de verde, azul o violeta (debido a los haluros de cobre formados), la prueba señala presencia de halógenos. Como el fluoruro de cobre no es volátil, esta prueba no revela la presencia de flúor. Reconocimiento de nitrógeno a) En un tubo de ensayo pequeño vierta 3 ml del filtrado original, añada unas 5 gotas de solución de sulfato de hierro(II) al 5% mas 5 gotas de fluoruro potásico al 10%. Hervir por 5 segundos y dejar enfriar. b) Añadir 2 gotas de cloruro férrico al 5% más ácido sulfúrico concentrado para disolver los hidróxidos de hierro formados y la solución quede acida, pruebe con papel tornasol. Si había nitrógeno bajo la forma de cianuros, se obtendrá una solución azul intensa de Prusia. La formación de un color verdoso, también indica la presencia de nitrógeno, pero que la fusión fue incompleta. Reconocimiento de azufre a) En un tubo de ensayo pequeño vierta 2 ml del filtrado original y añada solución diluida de ácido acético 1:1 hasta acidificar. Pruebe con papel indicador. b) En una placa de vidrio limpio y seco ponga una gota de la anterior solución, sobre la gota haga caer una gota de solución de acetato de plomo al 5 %. Si precipita de color negro, la prueba es positiva indica la presencia de azufre. c) En un tubo de ensayo pequeño ponga 2 ml del filtrado original, acidifique con solución de ácido sulfúrico diluido 1:1 y agregue 2 ml de solución de sulfato de hierro (III). Agite, observe y tome nota.

4. RESULTADOS Del análisis cualitativo que hemos hecho nos quedamos con una foto que seguimos los procedimientos paso a paso, obtenemos esto.

5. CUESTIONARIO 1.

explicar la descomposición por fusión de la muestra problema.

2.

escriba las reacciones que ocurrieron en la identificación de los halógenos, teniendo presente que la aparición de un precipitado blanco o amarillo que se oscurece rápidamente a la luz, prueba la presencia de halógenos.

3.

¿A qué se debe la coloración de la flama en la prueba de Beilstein? ¿Qué color(es) observó? Se debe a los haluros de cobre formado, el color que desprendió fue verde

4.

Escriba todas las reacciones involucradas en la identificación del nitrógeno. ¿Qué color observó? FeSO4 + 6 NaCN ------------- Na4｛Fe(CN)6｝+ Na2SO4

3 Na｛Fe(CN)6｝+ 4 FeCl3 -------------- Fe｛Fe(CN)6｝3 +

5.

NaCl

escriba todas las reacciones involucradas en la identificación del ion sulfuro. ¿Qué color observo?

En su precipitado observe color negro Na2S + Pb(CH3COO)2 --------- PbS + 2CH3COONa

6.Un compuesto orgánico tiene la fórmula molecular C6H6O2NCIS, halle la composición centesimal de cada uno de sus elementos. ¿De qué sustancia se trata?. Escriba su fórmula semidesarrollada.

6. CONCLUSIONES 

.

Bibliografía

Lopez, E. P. (2015). Fisicoquimica. Tacna: Universidad Jorge Basadre Grohmann.