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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 1629 1981-06-17

INDUSTRIAS ALIMENTARIAS. GELATINA

E:

FOOD INDUSTRY. GELATIN

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

gelatina; producto alimenticio; contenido de dióxido de azufre; contenido de nitrógeno; contenido de cenizas; contenido de zinc; contenido de anaerobios; contenido de sustancias oxidantes; determinación de la humedad.

I.C.S.: 67.120.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (541) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproducción

PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 1629 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1981-06-17. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico .

ASOCIACIÓN NACIONAL DE MOLINEROS DE ARROZ-MOLIARROZ ASOCIACIÓN NACIONAL DE INDUSTRIALES-ANDI COCA COLA DE COLOMBIA S.A. COMPAÑÍA COLOMBIANA DE ALIMENTOS LÁCTEOS -CICOLAC COMPAÑÍA DE PRODUCTOS RESPIN COMPAÑÍA FLEISCHMAN COLOMBIANA INC. ENVASES ROCK S.A. FRUTERA COLOMBIANA S.A.-FRUCO FONDO DE PROMOCIÓN DE EXPORTACIONES-PROEXPO GIVAUDAN S.A.

INDUSTRIA S ALIMENTICIAS NOEL S.A. INDUSTRIAS ATLANTIS DE COLOMBIA S.A. INDUSTRIA NACIONAL DE CONSERVAS LA CONSTANCIA INDUSTRIAS SAN JORGE LTDA. INSTITUTO DE FOMENTO INDUSTRIALIFI LUCTA GRANCOLOMBIANA S.A. MERCK COLOMBIA S.A. PRODUCTORA ANDINA DE DULCES SPLENDID SOCIEDAD INDUSTRIAL DE GRASAS VEGETALES-SIGRA

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 1629

INDUSTRIA ALIMENTARIA. GELATINA

1.

OBJETO

Esta norma establece los requisitos y los métodos de ensayo que debe cumplir la gelatina utilizada en la industria de alimentos.

2.

DEFINICIONES

2.1

GELATINA PARA USO ALIMENTICIO

Producto purificado obtenido por la extracción parcial de colágeno, contenido en las pieles, tejido conjuntivo y huesos de los animales y que reúne los requisitos que se fijan en esta norma.

3.

CONDICIONES GENERALES

3.1 La gelatina se hincha en el agua fría sin disolverse en ella. Hinchada es completamente soluble en agua caliente. 3.2 La gelatina debe ser soluble en ácido acético (aproximadamente 5 N) y en una mezcla de agua caliente y glicerina. 3.3 La gelatina debe ser insoluble en alcohol, cloroformo, éter, sus mezclas y en aceites volátiles. 3.4 fino.

La gelatina se presenta en forma de láminas, escamas, granulada o en forma de polvo

3.5 La solución de gelatina en agua destilada a una concentración del 9 % a 40-°C, varía del blanco al amarillo. 3.6 La gelatina debe presentar una fuerza de Gel expresada en grados Bloom, acorde con las necesidades del consumidor. 3.7 La solución de gelatina en agua destilada a una concentración del 1 % a 40 °C debe tener sabor y olor característico. 1

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 1629

3.8 La gelatina debe presentar solubilidad al 3 % en agua destilada a 15 °C (60 °F) y se presentará como coloide claro o traslúcido.

4.

REQUISITOS

4.1

La gelatina para uso alimenticio debe cumplir los requisitos de las Tablas 1 y 2. Tabla 1. Requisitos para la gelatina

Requisitos Humedad, % en masa Cenizas totales, % en masa Nitrógeno (N), % en masa Proteínas, %en masa (N x 5,55 ) pH de la solución al 2 % a 20 °C Dióxido de azufre, en ppm Sustancias oxidantes Ársénico, en ppm Plomo, en ppm Bario, en ppm Cobre, en ppm Hierro, en ppm Cinc, en ppm

Mínimo

Máximo 12 2 17,9

15,5 86 4

99,3 7 500 Negativo 1 5 Ausente 10 30 100

Tabla 2. Requisitos microbiológicos

Microorganismos Recuento de gérmenes por gramo E. coli por gramo Salmonella por 50 g Staphylococus aureus por gramo Bacterias licuefactoras Mohos y levaduras por gramos Anaerobios por gramo

Límite máximo 5 000 Negativo Negativo Negativo Negativo 100 Negativo

5.

TOMA DE MUESTRAS Y RECEPCIÓN DEL PRODUCTO

5.1

TOMA DE MUESTRAS

se efectuará de acuerdo con lo indicado en la NTC 271, "cereales, muestreo". 5.2

ACEPTACIÓN O RECHAZO

Si la muestra ensayada no cumple con uno o más de los requisitos indicados en esta norma se rechazará el lote. En caso de discrepancia, se repetirán los ensayos sobre la muestra reservada para tales efectos. Cualquier resultado no satisfactorio en este segundo caso será motivo para rechazar el lote.

2

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 1629

6.

ENSAYOS

6.1

DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD

6.1.1

Aparatos

6.1.1.1 Disco metálico de diámetro 55 mm y altura 15 mm con su respectiva tapa. 6.1.1.2 Desecador que tiene como agente secante el CaO. 6.1.1.3 Estufa de vacío 6.1.2

Procedimiento

6.1.2.1 Se toman aproximadamente 2 g de muestra bien mezclada en un disco cubierto con su respectiva tapa, que ha sido previamente secado a 98 °C-100°C, enfriado en desecador y al que se le ha determinado su masa inmediatamente después de haber alcanzado la temperatura ambiente., Se desajusta la tapa (sin removerla ) y se coloca en una estufa al vacío a 98 °C - 100 °C (aproximadamente 5 h). Teniendo una presión equivalente a 3 332,5 Pa, hasta masa constante. Luego se permite la entrada de aire hasta alcanzar la presión atmosférica. Inmediatamente se ajusta la tapa sobre el disco, se transfiere al desecador y se determina su masa después, de alcanzar la temperatura ambiente. Se reporta la pérdida de masa como humedad (método indirecto). 6.2

DETERMINACIÓN DE LAS CENIZAS TOTALES

6.2.1

Procedimiento

6.2.1.1 Se toman 2 g o 3 g de muestra en una cápsula de porcelana previamente tarada y pesada. Se distribuye en una fina capa en el fondo de la cápsula. Se incinera al mechero aumentando gradualmente el calor, hasta que no exista presencia de humos. Luego se coloca en la mufla a 525 °C hasta que Ias cenizas sean blancas o ligeramente grises. Si esto no es posible se deja enfriar el crisol, se humedece el contenido con unas pocas gotas de agua destilada y se evapora el agua al baño María. Luego se calcina nuevamente hasta masa constante. 6.2.1.2 Se calcula el porcentaje de cenizas con referencia a la masa inicial. 6.3

DETERMINACIÓN DEL DIÓXIDO DE AZUFRE

6.3.1

Aparatos

6.3.1.1 Aparato de destilación. Como se muestra en la Figura 1, consta de un frasco especial redondo de 500 cm3 de capacidad con una entrada de vapor y conectado a un Erlenmeyer de 250 cm3 por medio de un adaptador de vidrio. Todas las conexiones se harán por medio de tubos de vidrio con uniones esmeriladas. 6.3.2

Reactivos

6.3.2.1 Solución de ácido sulfúrico. Se diluyen 50 cm3 de ácido sulfúrico de peso específico 1,84 cm3 a 250 cm3 con agua destilada. 6.3.2.2 Peróxido de hidrógeno al 3 %

3

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 1629

6.3.2.3 Solución de hidróxido de sodio 0,05 N recientemente verificada. 6.3.2.4 Indicador rojo de metilo. Se disuelven 0,05 g de rojo de metilo y 0,033 de azul de metileno en 200 cm3 de etanol. 6.3.3

Procedimiento

6.3.3.1 Se colocan 75 cm3 de agua destilada en un balón de 2 bocas (véase la Figura 1) y se introducen 20 g de gelatina en polvo y 25 cm3 de la solución de ácido sulfúrico.

Figura 1. Aparato de destilación

6.3.3.2 Se conecta el frasco al condensador. En el Erlenmeyer se colocan 20 cm3 de una solución de peróxido de de hidrógeno neutralizado al punto final del indicador, se ajusta el adaptador del condensador, en tal forma que el extremo quede dentro del líquido. 6.3.3.3 Se pasa una corriente de vapor por 10 min, recolectando alrededor de 100 cm3 de destilado en este tiempo. Luego se valora el destilado con la solución de hidróxido de sodio 0,05 N usando el indicador recomendado, el cual vira de rosado a verde. 4

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 6.3.4

NTC 1629

Cálculos

Dióxido de azufre, % en masa =

0,16 T g

Donde:

6.4

T

=

volumen requerido de solución de hidróxido de sodio. 0,05 N en cm3

g

=

masa en gramos de la muestra

DETERMINACIÓN DEL NITRÓGENO

6.4.1 Se pesan con exactitud a 0,3 g de la muestra y sigue el procedimiento indicado en la NTC 1556. 6.5

DETERMINACIÓN DEL CINC

6.5.1

Reactivos

6.5.1.1 Dietilamonio NN-Dietilditiocarbamato. Solución, madre. Se diluye 1 cm3 de Bisullfuro, de carbono destilado a 10 cm3 con cloroformo destilado seco. Se mezclan lentamente estas dos soluciones con agitación y enfriamiento y se guarda la nueva solución en un frasco de color oscuro con tapa de vidrio. 6.5.1.2 Reactivo carbarmato para extracción. Se diluyen 5 cm3 de solución madre de dietilamonio N-N dietil dítiocarbamato a 100 cm3 con cloroformo y se guarda en un frasco con tapa de vidrio. Esta solución debe ser preparada el día que sea requerida. 6.5.1.3 Cloroformo redestilado 6.5.1.4 Acetato de amonio 3 N. Solución acuosa 6.5.1.5 Solución concentrada de hidróxido de amonio de gravedad específica 0,880. 6.5.1.6 Indicador azul de bromotimol. Se calienta 0,1 g de azul de bromotimol con 3,2 cm3 de solución de hidróxido de sodio 0,05 N y 5 cm3 de etanol hasta disolución. Se agregan 50 cm3 de agua y 200 cm3 de etanol y se mezcla bien. m 6.5.1.7 Ditizona, solución madre 0,1 % ⎛⎜ ⎞⎟ en cloroformo ⎝v⎠

6.5.1.8 Ditizona. Solución patrón: Se extraen 40 cm3 de la solución madre de ditizona con 50 cm3 de agua que contiene 2 cm3 de solución de hidróxido de amonio 2 N y se desecha la capa de cloroformo. Se acidifica el extracto amónico con ácido clorhídrico diluído y se extrae nuevamente con 2 porciones de cloroformo de 50 cm3 cada una. La solución será diluida con cloroformo de tal manera que 1 cm3 corresponde a 10 microgramos de cinc aproximadamente. 6.5.1.9 Solución patrón de cinc. Se disuelven 4,4 de sulfato de cinc (Zn SO4. 7H20) en agua y se completa hasta 1 000 cm3, para obtener la solución diluída igual a 10 microgramos de cinc. 6.5.1.10 Ácido sulfúrico de masa específica 1,84 6.5.1.11 Ácido nítrico de masa especifica 1,42 5

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 6.5.2

NTC 1629

Procedimiento

6.5.2.1 Se pesa un gramo de gelatina y se pasa a un balón Kjeldahl de 100 cm3 se agrega 4 cm3 de ácido sulfúrico y 6 cm3 de ácido nítrico y se coloca en digestión adicionándose gradualmente gotas de ácido nítrico hasta obtener un color pajizo. Cuando se enfrio se diluye con 5 cm3 de agua y se lava el frasco con 2 porciones de 1 cm3 de agua en un vaso de precipitados de 50 cm3. Se filtra la solución, si es necesario. 6.5.2.2 Se transfiere la solución a un pequeño embudo de decantación y se diluye aproximadamente a 20 cm3 . Se agregan 5 cm3 del reactivo de carbamato para la extración. Se agita, se deja separar en 2 capas y se desecha la capa de cloroformo. Se repite la anterior operación con porciones de 2 cm3 de carbamato, y lavados de cloroformo hasta que no se forme más complejo amarillo. 6.5.2.3 Se transfiere el extracto acuoso a un vaso de precipitados y se agregan 5 cm3 de solución de acetato de amonio. Para soluciones derivadas de una ceniza seca, se agregan 2 cm3 de solución de hidróxido de amonio. Cuando han sido usadas cenizas húmedas se agregan 5 cm3 de la solución de hidróxido de amonio. 6.5.2.4 Se deja enfriar la solución y se agregan 0,2 cm3 del indicador azul de bromotimol. Se agregan gotas de hidróxido de amonio hasta obtener un color azul verdoso (pH=7). La solución debe estar fría cuando se agreguen las gotas de la solución de hidróxido de amonio. 6.5.2.5 Se transfiere la solución a un pequeño embudo de decantación y se lava 2 veces con cloroformo agitando y desechando la capa de cloroformo. Se agrega 1 cm3 de solución de ditizona, se agita el embudo vigorosamente por 30 s. Si aparece un color rojo o rosado, se descarta la capa de cloroformo y se repite con incrementos de 1 cm3 de ditizona. 6.5.2.6 Cuando el color rojo o rosado no aparece durante los 10 primeros segundos de agitación, la cantidad de ditizona debe ser reducida a 0,5 cm3 o menos y luego se diluye con 1 cm3 de cloroformo. El punto final se alcanza cuando no se forma color rosado y la capa de cloroformo es violeta o azul. Se tiene en cuenta la cantidad de ditizona utilizada. 6.5.2.7 Calibración de la solución de extracción de ditizona. Se le efectúa a la solución patrón el mismo tratamiento que se describió anteriormente. Cuando el color violeta o azul se ha alcanzado, se remueven todas las trazas de ditizona con lavados de 1 cm3 de cloroformo. Se agrega 1 cm3 de solución patrón de cinc al embudo y se titula la solución de ditizona como antes. 1 cm3 dé ditizona es igual a 10 microgramos de cinc. 6.6

Los siguientes ensayos se efectúan de acuerdo con lo indicado en la NTC 440.

6.6.1

Deteminación del pH

6.6.2

Determinación del arsénico

6.6.3

Determinación de plomo

6.6.4

Determinación de cobre

6.7

Determinación de mohos y levaduras. Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 285.

6.8

Determinación de bacterias licuefactoras

6

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 6.8.1

NTC 1629

Reactivos

6.8.1.1 Agua destilada 6.8.1.2 Gelatina para microbiología 6.8.1.3 Peptona para microbiología 6.8.1.4 Extracto de carne para microbiología 6.8.1.5 Alcohol etílico 96° 6.8.2

Preparación del medio de cultivo

Gelatina para microbiología

40 g

Peptona para microbiología

3g

Extracto de carne para microbiología

5g

Agua destilada

1 dm3

6.8.2.1 Se mezclan los componentes y se lleva la solución hasta ebullición para disolver los ingredientes completamente y se distribuye de a 10 cm3 en tubos taponándolos con algodón. Seguidamente se esteriliza en autoclave a 121 °C 105 Kpa (15 lb), por un período de 15 min. 6.8.3

Preparación de la muestra

6.8.3.1 Se pesan 5 g de la muestra y se colocan en un frasco de dilución que contiene 95 cm3 de agua estéril. Se deja en reposo hasta que la gelatina esté completamente humedecida, de lo contrario se forma una masa difícil de disolver. Cuando toda la gelatina esté mojada, se coloca el frasco de dilución en un baño de agua a 50 °C para disolver la gelatina, agitándola frecuentemente. Esta operación no debe exceder de 15 min. 6.8.4

Procedimiento

6.8.4.1 Se inoculan, bajo condiciones de esterilidad ambiental cada uno de los tres tubos que contiene el medio de cultivo, con 0,2 cm3 de la solución al 5 % de la muestra. El medio de cultivo debe estar a una temperatura de 40 °C. 6.8.4.2 Se incuban los tubos a 32 °C por 72 h. Al final de la incubación, los tubos se deben llevar a refrigeración por 2 h. 6.8.4.3 Al final de las dos horas de refrigeración, se examinan los tubos y se informa si hay o no licuefacción. 6.9

DETERMINACIÓN DE E. COLI

Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 1433

7

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 6.10

NTC 1629

RECUENTO DE BACTERIAS

Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 1433 6.11

DETERMINACIÓN DE ESTAFILOCOCOS PATÓGENOS

Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 1080.' 6.12

DETERMINACIÓN DE SALMONELLA

Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 707. 6.13

DETERMINACIÓN DE ANAEROBIOS

6.13.1 Preparación del medio de cultivo 6.13.1.1 Medio para determinación de anaerobios

Extracto de levadura

10 g

Tioglicolato de sodio

5g

Ortofósfato dipotásico anhidro K2 H Po 4

2g

Azul de metileno (125 mg en 25,0 cm3 de alcohol) 1 cm3 Agua destilada

1 dm3

Agar

15 g

a)

Se disuelven los ingredientes, excepto el agar y el azul de metileno en 500 cm3 de agua destilada a 80 °C. Se ajusta el pH a 6,8 usando solución de NaOH al 10 %. Se disuelve el agar en 500 cm3 de agua y se mezcla con la solución caliente de los otros ingredientes.

b)

Se reparte en porciones de 9 cm3 en tubos de 10 x 160 mm y se esteriliza durante 20 min a 250 °C.

6.13.1.2 Agar de cubierta Agar

10,5 g

Tioglicolato de sodio Agua destilada

a)

5g 1 dm3

Se disuelve el agar, se adiciona el tioglicolato y se introduce en un tubo, se esteriliza durante 20 min a 250 °C.

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA b)

NTC 1629

Un tubo de agar de cubierta es suficiente para taponar cuatro tubos del medio extracto de levadura.

6.13.2 Preparación de la muestra Asépticamente se pesan 5 g de la muestra. Se colocan en un frasco de dilución que contiene 95 cm3 de agua estéril. Se deja en reposo hasta que la gelatina esté completamente humedecida, de lo contrario se forma una masa difícil de disolver. Cuando toda la gelatina esté mojada, se coloca el frasco de dilución en un baño de agua a 50 °C para disolver la gelatina agitándola frecuentemente. Esta operación no debe exceder de 15 min. 6.13.3 Procedimiento 6.13.3.1 Asépticamente se pipetea 1 cm3 de la solución a los tubos que contienen el medio para anaerobios, el cual debe estar a una temperatura de 45 °C. Éstos, una vez inoculados, se transfieren a un baño María durante 20 min a una temperatura de 78 °C. Posteriormente se colocan en agua fría hasta que el medio se solidifique y a continuación se adiciona una capa de agar fundido. 6.13.3.2 Se incuban los tubos a 37 °C por 3 d. 6.13.3.3 Al cabo del período de incubación, se examinan los tubos y se informa la apariencia de gas o decoloración de la base del medio como un resultado positivo o sea presencia de anaerobios. El gas puede aparecer en la base o el crecimiento de las colonias puede ocasionar la formación de burbujas de gas a través del medio. 6.14

DETERMINACIÓN DE HIERRO

6.14.1 Aparatos 6.14.1.1 Cápsula de platino 6.14.1.2 Pipetas graduadas de 1 cm3 6.14.1.3 Pipetas volumétricas de 10,25 y 100 cm3 6.14.1.4 Balón volumétrico de 100 cm3 6.14.1.5 Varilla de vidrio de cerca de 3 mm de θ, 6.14.1.6 Embudo de vidrio de cerca de 7 cm de θ 6.14.1.7 Embudo de vidrio con placa filtrante 6.14.1.8 Bailo María 6.14.1.9 Estufa a 105 °C 6.14.1.10 Mufla a 550 ° 6.14.1.11 Espectrofotómetro o colorímetro con sus accesorios.

9

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 1629

6.14.2 Reactivos 6.14.2.1 Solución de acetato, de magnesio p.a. al 40 % p/v 6.14.2.2 Ácido sulfúrico p.a. al 10 % v/v 6.14.2.3

Ácido ascórbico p.a.

6.14.2.4 Amoníaco 1:1 (un volumen de amoníaco d=0,910 + un volumen de agua destilada) 6.14.2.5 Solución acuosa al 1,2 % de clorhidrato de 1,10 fenantrolina. 6.14.3

Procedimiento

6.14.3.1 Se pesan con exactitud, en una cápsula de platino o de cuarzo, aproximadamente 5 g de muestra. Se añade 1 cm3 (0,2 cm por g de muestra) de la solución al 40 % de acetato de magnesio y un poco de agua para permitir una repartición homogénea, agitando con una, varilla de vidrio. Se evapora a sequedad sobre un baño María hirviente. Se seca después a 105 °C hasta que toda traza de humedad sea eliminada. Se calienta luego lentamente, sobre una pequeña llama del mechero; se termina la incineración en una mufla a 550 °C- 600 °C hasta que las cenizas sean lo más claras posible. Se enfría luego la cápsula en el desecador. 6.14.3.2 Se pasa la. solución de cenizas a través de un filtro de vidrio, lavando cuidadosamente la cápsula y el filtro con agua y recibiendo el filtrado en el balón volumétrico de 100 cm3. 6.143.3 Se añade al filtrado, con la punta de una espátula 0,1 g-0,2 g de ácido ascórbico y se disuelve sin agitar demasiado. Se lleva a un pH 2,3-3,0 adicionando amoníaco (1:1) verificando con papel indicador. 6.14.3.4 La determinación de hierro se puede efectuar tanto a partir de las cenizas totales como parciales.

a)

Cuando se haga la determinación sobre la totalidad de las cenizas se añade a la solución obtenida en 6.14.3.3 1 cm3 de la solución de clorhidrato de 1,10 fenantrolina, se mezcla bien, se completa el volumen con agua destilada, dejando en reposo durante una hora para desarrollar la coloración.

b)

Cuando se hace la determinación sobre una fracción de cenizas, se completa el volumen con agua, pero sin adicionar la solución 1,10 fenantrolina. Se pipetea una determinada alícuota y se pasa a un balón aforado de 100 cm3 , se añade 1 cm3 de la solución 1,10 fenantrolina, se agita bien y se completa el volumen de 100 cm3 con agua, se mezcla y se deja reposar durante 1 h.

6.14.3.5 Se prepara simultáneamente un blanco con las mismas cantidades de reactivos empleados para la determinación y se sigue el procedimiento indicado anteriormente. 6.14.3.6 Se hacen lecturas en el espectrofotómetro a 508 mm utilizando una celda de 1 cm3 tomando como cero la lectura del blanco. 6.14.4 Elaboración de la curva patrón 6.14.4.1 Aparatos 10

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 1629

a)

Balón afórado de 1 000 y 100 cm3

b)

Bureta de 25 cm3

c)

Microbureta de 10 cm3

d)

Espectrofotómetro o colorímetro con accesorios.

6.14.4.2 Reactivos

a)

Sal de Mohr (NH4) 2Fe (SO4)2. 6H2O

b)

Ácido sulfúrico p.a. al 10 % v/v

c)

Ácido ascórbico p.a.

d)

solución acuosa de clorhidrato de 1,10 fenantrolina al 1,2 %.

6.14.4.3

Solución Standard

a)

Se disuelve en un balón aforado de 1 l 0,702 2 g (=100 mg de Fe/cm3) de sulfato de hierro y amonio (sal Mohr masa molecular=392,16) en agua a la que se ha adicionado 50 = cm3 de ácido sulfúrico al 10 %. Se completa el volumen a 20 °C con agua destilada.

b)

Se preparan las soluciones indicadas en la Tabla No. 3

c)

Se adicionan cerca de 50 cm3 de agua destilada y algunos mg de ácido ascórbico (la punta de una espátula ) a fin de mantener el hierro en su forma II (oso). Se ajusta el pH a 2,5 - 3,0 empleando hidróxido de amonio (1:1) y papel indicador. Después se añade 1 cm3 de la solución 1,10 fenantrolina, se agita, se completa el volumen de 100 cm3 con agua destilada y se deja en reposo durante una hora para desarrollar el color.

d) Tabla 3. Soluciones para la curva de calibración Balón No. 1 2 3 4 5 6 7

e)

Solución patrón 0,0 cm3 0,5 cm3 1,0 cm3 2,0 cm3 3,0 cm3 4,0 cm3 5,0 cm3

3

mcg Fe/ 100 cm 0,0 (blanco) 50 100 200 300 400 500

Se llena la celda de 1 cm del espectrofotómetro y se procede a la lectura contra el blanco ó la celda de 4 cm de paso en el colorímetro y se hace la lectura a 508 nm.

11

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA f)

NTC 1629

Se establece la gráfica, colocando en las ordenadas la absorbancia y en las abcisas la concentración de Fe en mcg/100 cm3

6.14.5 Cálculos 6.14.5.1 El contenido de hierro se expresa en mg de Fe/100 g del producto, para ello se lee sobre la curva patrón el contenido de hierro correspondiente a la absorbancia obtenida.

mg de Fe / 100 g =

∂ X 100 m X 1 000

Simplificado, mg de Fe / 100 g =

a m x 10

Donde: a

=

mcg de hierro leídos en la gráfica

m

=

masa de la muestra inicial en gramos

1 000 =

factor de conversión de mcg en mg

6.14.5.2 Cuando la determinación se efectúa sobre una fracción de las cenizas, se realiza el siguiente cálculo. mg de Fe / 100 g =

a p X 10

Donde:

p =

g x b d

De donde:

6.15

g

=

masa de la muestra inicial en gramos

d

=

cm3 a los cuales se aforo las cenizas

b

=

cm3 de la alícuota tomados de la muestra inicial en gramos

DETERMINACIÓN DE BARIO

Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 1456.

12

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 6.16

NTC 1629

DETERMINACIÓN DE SUSTANCIAS OXIDANTES

6.16.1 Reactivos 6.16.1.1 Solución de yoduro de potasio al 50 % 6.16.1.2 Solución de almidón al 50 %. 6.16.2 Procedimiento 6.16.2.1 Se pesan 0,5 g de gelatina sin sabor en un vidrio de reloj. En una probeta de 10 cm3 se agregan 2 cm3 de solución de yoduro de potasio al 50 % y 2 cm3 de solución del almidón al 50 %. Se mezcla bien y se agrega a la gelatina suficiente cantidad de esta solución. Una coloración azul indicará la presencia de agentes oxidantes.

7.

EMPAQUE Y ROTULADO

7.1

EMPAQUE

El producto debe ser empacado en material apropiado con el fin de garantizar la buena conservación del mismo. 7.2

ROTULADO

Cada envase debe ser marcado en una forma legible con el fin de suministrar la siguiente información: 7.2.1

Nombre del material incluyendo el término: producto alimenticio.

7.2.2

Fuerza del Gel en grados Bloom

7.2.3

Nombre y dirección del fabricante

7.2.4

Contenido neto

7.2.5

Número del código o lote de fabricación

7.2.6 Leyenda: Industria Colombiana en caso de ser producto nacional.

8.

APÉNDICE

8.1

NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE

Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituyen la integridad del mismo. En el momento de la publicación eran válidas las ediciones indicadas. Todas las normas están sujetas a actualización; los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la última versión de las normas mencionadas. NTC 271: 1987, Granos y cereales. Toma de muestras

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 1629

NTC 440: 1971, Productos alimenticios. Métodos de ensayo. NTC 285: 1997, Mermeladas de frutas NTC 1556: 1999, Carne y sus productos. Determinación del contenido de nitrógeno. Método de referencia. GTC 2: 1994, Manual de métodos analíticos para el control de calidad del agua. GTC 3: 1994, Parte 1. Manual de métodos fisicoquímicos para el control de calidad de la leche y sus derivados. GTC 3: 1994, Parte 2. Control microbiológico de la leche y sus productos lácteos.

8.2

DOCUMENTO DE REFERENCIA

INDIAN STANDARD. Specification for Gelatin, food Grade 5719.- 1970. INDIAN STANDARD. Method of Sampling and Test for Good Colours 1699 - 1974. Method of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists. 1970 - 14003. Determinación de la humedad. Federal Specification on Liquefiers Test for Plain Gelatin C.D 221 - Sept. 1954 Bacterial Testing in Accordance with U.S. Federal Specifications for Edible Gelatine C - A 2217, July 3, 1968. Hart, F y Fisher, H Analisis Moderno de los alimentos Ed. Acribia, España 1971.

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