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PROGRAMA DE INGENIERIA MECANICA LABORATORIO DE MATERIALES

Victor Daniel Merlano Alarcón Laboratorio de materiales de ingeniería INFORME/TALLER No __#1___ PREPARACION METALOGRAFICA FECHA: _30_/_6_/_20__ 1. INTRODUCCION La metalografía está definida como la ciencia que se encarga del estudio de las características estructurales o constitutivas de un metal o aleación, relacionándolas con sus respectivas propiedades físicas, químicas y mecánicas [1]. El estudio de los metales y sus aleaciones se realiza mediante un proceso de examen y análisis metalográfico. El examen metalográfico tiene como objetivo establecer el estado de un metal o una aleación en un instante dado de su vida, siendo un estudio de la integridad y estructura de ese material en un momento especifico [2]. El examen metalográfico parte de una muestra que consideramos representativa para nuestro caso particular de estudio y dicho examen puede ser de tipo macrografico o micrográfico, siendo el primero en mención un estudio superficial a simple vista y el segundo un estudio minucioso y profundo que requiere de ciertos implementos y unos pasos específicos para su desarrollo. Mucha es la información que nos puede suministrar un examen metalográfico, esta información puede ir desde el descubrimiento de una falla, inclusiones no metálicas, imperfecciones, dislocaciones, tamaño de grano, límites de grano, composición, hasta el estudio de gritas y rayaduras [3]. Actualmente, gracias al avance de la tecnología de microscopia, la metalografía constituye una herramienta invaluable para el avance de la ciencia e industria en los últimos tiempos. La preparación metalográfica de una muestra o probeta de estudio se rige principalmente por dos de las tantas normas propuestas por la prestigiosa American Society for Testing and Materials (ASTM), más específicamente La ASTME3-2017 (Guía estándar para la preparación de muestras metalográficas) [4] y la ASTME E407-2015(Práctica estándar para micrograbado de metales y aleaciones) [5]. Ambas normas son un pilar fundamental para los procesos de estudio e investigación metalográfica. Sin importar de que metal o aleación estemos hablando los pasos e ítems a seguir para una buena preparación metalografica, son los mismos descritos en la norma E3: • •

Selección de la muestra: Es un aspecto muy importante porque la selección de la muestra debe estar acorde al tipo de estudio a realizar. Si es un estudio de rutina, investigativo o un análisis comparativo de falla [6]. Tipo de sección a examinar: Es importante determinar el tipo de sección a examinar, ya que de este dependerá la dirección y la forma del corte a realizar. Por ejemplo, al trabajar con metales en frio o al calor la recomendación son cortes transversales y longitudinales respectivamente, mientras que con una fundición la norma nos recomienda un corte perpendicular.

Realizado por : Ph.D-Ma. Mercedes Cely B - 2020

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Corte de las muestras: La norma nos habla sobre la importancia del corte y elegir el material y lubricante correcto para desarrollarlo lo más fino y preciso posible, dependiendo de nuestras necesidades, recursos y propiedades del material a cortar. La norma nos brinda datos para poder seleccionar el tipo correcto de material abrasivo para el corte dependiendo de la dureza del material a cortar, que puede ir desde una segueta, pasando por oxido de aluminio, carburo de silicio y diamante para los materiales más duros donde se necesite un corte más fino sin desperdicio del material en cuestión [4]. Debemos tener en cuenta el recalentamiento del material fruto de la fricción propia del proceso de corte que puede alterar la microestructura del material y los detritos producto de la pérdida o descomposición del material tras el corte, que también pueden afectar nuestro estudio metalográfico. Montaje de la muestra: La norma nos indica que, en caso de ser nuestra muestra de estudio pequeña y difícil de manejar, lo indicado es empestillarla con apoyo de resina, para mayor precisión y comodidad en el tratamiento de la muestra. Limpieza: Durante la preparación es importante que todas las grasas, aceites y residuos producto del corte, deben ser removidos por un solvente orgánico o agua destilada. La limpieza ultrasónica puede ser un método muy efectivo para remover los últimos rastros de residuos en la superficie de la muestra. Cualquier metal de revestimiento que interfiera con el grabado de la base de metal debe ser removido. La limpieza se realiza después de cada etapa del proceso de preparación metalográfica. Desbaste: El desbaste tiene como propósito obtener una superficie plana producto de un proceso de remoción de material en exceso. El desbaste mecánico es muy común en los laboratorios y puede ser seco o húmedo, por medio manual, rotativo-vibratorio o de banda [4]. Debemos iniciar el desbaste con un papel abrasivo fino y progresivamente ir escalando hasta uno más grueso y obtener como resultado final una superficie plana con los efectos defectos productos del corte eliminados. La secuencia de mallas y el tamaño de grano de estas dependerán de la calidad y finura del corte [4]. El desbaste se debe hacer de forma uniforme. Pulido: El pulido consiste en eliminar las rayas visibles fruto del corte y obtención final de una superficie homogénea y perfectamente especular. Para el pulido se utiliza una solución química disuelta en paño abrasivo que se encuentra adherido generalmente a una máquina de pulido rotatoria. La solución utilizada depende de la dureza del material y generalmente se utiliza alúmina o pasta de diamante para los materiales más duros. El pulido se debe realizar de manera uniforme. Ataque químico: El ataque busca revelar de forma clara la microestructura a estudiar. Existen infinidad de ataques químicos para distintos tipos de metales y situaciones, el ataque es generalmente hecho por inmersión o fregado con algodón aplicado en el sólido seleccionado, para la región estudiada, durante algunos segundos hasta que la estructura o defecto sea revelada. Existen distintas soluciones y compuestos para el ataque, de los comunes es el nitral en aleaciones ferrosas [4]. Observación microscopia: Es el paso final y consiste en observar la muestra ya revelada tras el ataque a través de técnicas de microspora como lo son la MO, el MEB y el MET.

En el desarrollo de este nuestro primer informe del laboratorio de materiales se realizará una recopilación teórica de los datos y procesos para la preparación de muestras metalográficas

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plasmados en 4 informes desarrollados por distintos cuerpos colegiados y autoridades científicas relacionados con la metalografía y el tratamiento de materiales , con el objetivo de identificar las técnicas y pasos necesarios para preparar una muestra metalográfica en distintos procesos de investigación científica . Tendremos contacto con conceptos como: soldaduras, aceros inoxidables, corrosión, zona afectada por tratamiento térmico, ferrita, difusión interna, difusión externa, wustita, espinela hierro-cromo, magnetita, hematita, arco eléctrico, superficie hidrofóbica. Reforzando así nuestros conceptos teóricos más allá de lo relacionado con los pasos para una óptima preparación de muestras metalográficas. 2. OBJETIVO Desarrollar un análisis de artículos que permita determinar, los procesos o técnicas necesarias para la preparación de un material en un proceso de investigación. 3. MATERIALES • •

Artículos científicos para diferentes materiales. Normas ASTM E112-E3, E407.

4. PROCEDIMIENTO Articulo 1

Articulo 2

Articulo 3

Articulo 4

Nombre del articulo

MECANISMO DE OXIDACIÓN DE UN ACERO 1,25CR-0,5MO WT% EN AIRE A 600ºC

CARACTERIZACI ÓN MICROESTRUCTU RAL Y MECÁNICA DE UNA SOLDADURA DISÍMIL DE ACEROS INOXIDABLES 316L/AL−6XN.

METALURGIA DE UNIONES SOLDADAS DE ACEROS DISÍMILES (ASTM A240–A537) Y COMPORTAMIEN TO MECÁNICO ANTE CARGAS MONOTÓNICA Y CÍCLICA.

ETCHING AND HEATING TREATMENT COMBINED APPROACH FOR SUPERHYDROPH OBIC SURFACE ON BRASS SUBSTRATES AND THE CONSEQUENT CORROSION RESISTANCE.

Tipo de material de estudio

Muestras de acero 1,25Cr-0,5Mo.

Dos segmentos de tubería. El primer segmento es de acero inoxidable 316L y el segundo segmento es de acero seperaustenitico AL6XN.

Lamina de Acero inoxidable austenítico de 304L y una lámina de acero estructural.

Placa aleación de latón H85.

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Tamaño de la muestra

Aproximadamente 1 ∗ 1.5 ∗ 1.3𝐶𝑚 3

El espesor del acero inoxidable 316L es de 6.4mm y el del acero seperaustenitico tiene un espesor de 7.7mm

Medio de desbaste (malla)

Malla de carburo de Silicio 𝑆𝐼 𝐶

Papel abrasivo, pero no especifica el material ni la finura.

Medio de pulido o tipo

Suspensión de alúmina.

Pasta de diamante.

Tipo de reactivo y tiempo de ataque

No especifica.

El reactivo utilizado es e Gliceregia con las siguientes especificaciones: 5 𝑐𝑚 𝑑𝑒 𝐻𝑁𝑂3 10 𝑑𝑒 𝐺𝑙𝑖𝑐𝑒𝑟𝑖𝑛𝑎 15 𝑐𝑐 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 10 a 50 minutos fue la duración del ataque.

Tipo de ensayo utilizado para la evaluación.

MEB-EDX DRX.

MEB. MO.

Tamaño de lámina (ambas): (1.200x2.400x 4,76) mm Tamaño de la muestra después del corte(ambas): (1.200x2.400x 4,76) mm Papel abrasivo de acuerdo a las normas ASTM A3 Pulido mecánico con pasta de diamante 𝑑𝑒 1𝜇𝑚 de acuerdo a las normas ASTM E3- 2001 Reactivo Vilella (45 ml Glicerol, 15 ml Ácido Nítrico, 30 ml Ácido Clorhídrico) para el acero 304L y con Nital al 3% (100 ml Alcohol Etílico al 96% +10 ml de Ácido Nítrico) para la lámina de acero estructural, mientras que la unión soldada fue atacada con Nital al 3%. MO.

(30 mm × 10 mm × 2 mm)

Se desbasto con diferentes grados de papel esmeril (1 #, 3 #, 6 #) No especifica

30 ml de solución acuosa de 𝐹𝑒 𝐶𝑙3 (10% en peso) que contenía 100 𝜇𝐿 de HCl (35–37% en peso) a temperatura ambiente. Durante 45 min.

MEB DRX

Tabla 1. Procedimientos experimentales en los artículos. 5. CUESTIONARIO a) De acuerdo a la Norma E3 (Preparation of Metallographic Speciemens), sección 6, identifique cual es el tamaño de una muestra para análisis metalográfico.

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Por conveniencia, en un proceso de preparación metalográfica el tamaño de las muestras no debe estar definido de 12 a 25 mm cuadrados, o aproximadamente de 12 a 25 mm de diámetro si el material de estudio posee una forma cilíndrica. La altura del material no debe ser mayor para ser manejado convenientemente al momento de realizar los distintos pasos que componen el proceso de preparación metalográfica. Si la muestra supera este tamaño su tratamiento en procesos de corte, desbaste, pulido y ataque sería más costoso, contraproducente o directamente imposible. Esto último lo podemos presenciar de manera más practica si utilizamos una muestra que supera el tamaño posible para la placa de microscopio, directamente no podemos observar la muestra. La muestra debe ser representativa del objeto de estudio que debemos o queremos observar, pero esto no significa que el tamaño sea proporcional a la calidad del estudio metalográfico, este depende de los recursos disponibles y la capacidad del operante al momento de desarrollar los pasos de forma correcta. b) Saque algunas conclusiones de la lectura de los artículos, al respecto de los procesos de preparación metalográfica de las muestras de estudio. Después de haber analizado y estudiado de forma detallada los procesos de preparación metalográficos presenten en los distintos artículos científicos utilizados para la estructuración de la Tabla 1. Procedimientos experimentales en los artículos podemos extraer distintas conclusiones, pero sin duda, una de la más importantes es la comprensión total de la secuencialidad y normalización en un proceso de preparación de muestras metalográficas y que todos los artículos nos brindan una preparación metalográfica por pasos, secuencial que inicia por la selección de la muestra acorde a nuestras necesidades y termina con la observación en microscopio o difracción de rayos x. Todos estos procesos se encuentran estandarizados y determinados principalmente por nuestros recursos, objetivos de estudio y conocimiento técnico del operante. Observamos que es sumamente importante el conocimiento de la morfología y las distintas propiedades químicas, físicas y mecánicas de un material al momento de hacer un estudio metalográfico y preparar una muestra metalográfica. Dichas propiedades son significativas al momento de determinar el material para el desarrollo del corte, la solución para el pulido, el tipo de lija para el desbaste y el reactivo empleado para el proceso de ataque, también es sumamente importante el conocimiento de las propiedades mecánicas de los materiales para distintas pruebas, como ensayos de tensión y conductividad térmico u eléctrica. Un ejemplo de la importancia del conocimiento de las propiedades del material, lo encontramos en la misma tabla en donde sabemos que la dureza de un acero inoxidable 316L y El acero súperaustenítico AL−6XN endurecido con nitrógeno es mayor a la del acero aleado 1,25Cr-0,5Mo, por ende, al momento de desarrollar el proceso pulidos los dos primeros se le realiza con pasta de diamante y el ultimo con alúmina. Comparaciones de este estilo las podemos concluir fácilmente al analizar la tabla. Con relación el ataque pasa algo similar, la solución es elegida conforme a las propiedades del material de estudio y observamos que existen una amplia variedad de químicos, siendo el nital y la gliceregia altamente utilizados en los materiales ferrosos. Si analizamos el componente de observación microscópica concluimos que esta depende del nivel de recursos y el objetivo de nuestro estudio, eso lo podemos detallar de manera muy interesante en la primera práctica, donde se realiza una observación bastante completa del mecanismo de oxidación de un acero aleado Cr-Mo en función del tiempo a una temperatura constante, donde era necesario una observación de amplio detalle de la estructura y los cambios presentes en esta a nivel microscópico, por ende fue necesario un microscopio de amplia potencia como lo es un MEB-

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EDX, mientras que por poner un ejemplo contrario en el artículo 3 la observación microscopia requerida se centró en el análisis del tamaño de grano, crecimiento de este, cordón de soldadura y las líneas de fusión, así como ver las diferencias microestructurales entre el Acero 304L Y el 308L tras el proceso de soldadura, por ende la observación microscopia en este artículo se pudo realizar con un microscopio óptico de menor potencia, que permite cumplir de forma óptima dicho objetivo. Una de las conclusiones más importantes que podemos extraer es que la preparación correcta de la muestra lo es todo en el estudio metalográfico y que una mala preparación es la diferencia entre un proceso de estudio exitoso y un total fracaso, por ende, es importante el ejercer de forma correcta los acuerdos consensuados a plasmados en la norma ASTME3-2017. Una preparación incorrecta puede alterar la microestructura del material fruto del sobrecalentamiento por fricción en el proceso corte, una mala limpieza puede generar la adhesión de detritos a la muestra, un pulido no homogéneo puede generar colas de cometa y en general el mal tratamiento de la muestra, altera los resultados de nuestro estudio. 6. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS • • • • • •

[1]. Avner, S., Larios Aracana, L. and Aguilar Bartolome, F., 1977. Introducción A La Metalurgia Física. México: McGraw-Hill.. [2].S.N. Introduccion a la metalografía.Escuela colombiana de ingeniería Julio Garavito, Bogota D.C, Colombia.Edicion 2011-2, pp. 4-6. [3].D.Askeland.Ciencia e ingeniera de los materiales, Ed.International Thompson, Tercera edición,pp.76-96. [4]. ASTM E3 – 17. Standard Guide for Preparation of Metallographic Specimens. 2017 [5]. ASTM E407 - 07 Standard Practice for Microetching Metals and Alloys.2015 [6]. S.N. Guia de laboratorio de preparación metalográfico y corte de muestras metalográficas para cortadora abrasiva manual,Universidad Distrital Francisco Jose de Caldas, Bogota D.C. Edicion 2017,pp 18-20.

7. INFORMES CONSULTADOS: • • • •

[7]. Mecanismo De Oxidación De Un Acero 1,25Cr-0,5Mo Wt% EN AIRE A 600ºc Yliana S. Barón*, Gladys Navas, Augusto Ruiz [8]. Caracterización Microestructural Y Mecánica De Una Soldadura Disímil De Aceros Inoxidables 316l/Al−6xn Roberto Briones1, Alberto Ruíz1*, Carlos Rubio2, Hector Carreon. [9]. Metalurgia De Uniones Soldadas De Aceros Disímiles (Astm A240–A537) Y Comportamiento Mecánico Ante Cargas Monotónica Y Cíclica Andrés García1*, Rafael Salas1, Leiry Centeno2 y Alberto Velázquez del Rosario3. [10]. Etching and heating treatment combined approach for superhydrophobic surface on brass substrates and the consequent corrosion resistance Han Jie, Qunjie Xu∗, Liu Wei, YuLin Min

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