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• Fernando Pérez Esquives

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MÉTODO DE PREPARACIÓN DE MUESTRAS PARA ANÁLISIS METALOGRÁFICO ASTM E3 Standard Practice for Preparation of Metallographic Specimens. 1

Microestructura: granos , límites de grano Tamaño de grano promedio: 125 µm 1 µm = 0,001 mm

Imagen en el microscopio óptico de la superficie de una barra de acero pulida y atacada, mostrando los granos y límites de grano.

Aumento original 100X.

(Fuente: “Atlas of Microstructures of Industrial Alloys”, Vol 7, Metals Handbook, 8th ed., American Society for Metals, 1972, p 4). 2

Microestructura: granos , límites de grano

Estructura cristalina de los granos y naturaleza de los límites de grano. 3

Microestructura: granos , límites de grano Granos interceptando una superficie pulida

Revelado de la microestructura mediante ataque con nital.

Ataque con nital

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La metalografía La metalografía, descrita como una ciencia y un arte, es el estudio de la microestructura de los metales usando diferentes técnicas. La metalografía es utilizada para revelar la microestructura, la cual es afectada por la composición de la aleación y las condiciones del proceso para su obtención (deformación en frío, fundición, soldadura, tratamiento térmico, etc.).

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La metalografía DEFORMACIÓN EN FRÍO

Plancha de acero de bajo carbono (0,003%) con 80% y 90% de reducción en el espesor.

FUNDICIÓN

Fundición de Cu-4,5%P, hipoeutéctica.

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La metalografía SOLDADURA

Soldadura en un acero al carbono.

TRATAMIENTO TÉRMICO

Diente de engranaje carburizado, de acero 8620.

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La metalografía RECUBRIMIENTO POR TERMO-ROCIADO

Acero inoxidable AISI 420 recubierto con buena adhesión al sustrato.

Acero inoxidable AISI 420 mostrando recubrimiento despegado del sustrato.

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La metalografía La metalografía puede definirse como la técnica que revela la organización espacial de fases y compuestos que conforman un material metálico. A partir de esta definición, la metalografía permite conocer: -Los diversos compuestos y fases. -Las diferentes formas y tamaños que adoptan éstos en la estructura. -Las diversas configuraciones entre las fases y compuestos.

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La metalografía La microestructura es caracterizada a partir de la forma, tamaño, distribución cantidad, tipo y orientación de las fases y defectos presentes en éstas.

Tipo

Tamaño MICROESTRUCTURA

Distribución

=

Orientación

Fases + Defectos

Cantidad

Forma

Constituyentes de una microestructura y los factores que los afectan. (Fuente: Metallographic and Materialographic Specimen Preparation, Light Microscopy, Image Analysis and 10 Hardness Testing. Kay Geels, 2007).

La metalografía

Acero con 0,5%C, fases: perlita y ferrita acicular (500X).

Fundición gris (laminar), mostrando láminas de grafito (200X).

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La metalografía

El análisis metalográfico de un material ayuda a determinar si éste fue procesado correctamente, siendo un paso crítico para determinar la confiabilidad del producto o las causas de su fallo. Es por ello que el análisis metalográfico es usado en el desarrollo de materiales, inspecciones, control de producción y manufactura y en el análisis de fallas.

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La metalografía

Acero AISI 1018 – Plancha de 1”

Plancha del casco del Titanic

Imágenes SEM de secciones longitudinales del acero del casco del Titanic y, por comparación, las de una plancha de acero moderno AISI 1018. Se observa diferencia en el tamaño de grano, en el espaciamiento de las láminas de perlita y la presencia de partículas de MnS (Fuente: Metallurgy of the RMS Titanic). 13

La metalografía Requisitos: La clave para obtener una interpretación precisa de una microestructura es tener un espécimen adecuadamente preparado y que sea representativo del material en estudio. La definición de una superficie adecuadamente preparada para el análisis metalográfico establece que la sección debe cumplir con los siguientes criterios: -Ser plana y libre de rayaduras, manchas y otras imperfecciones que tienden a alterar la superficie. -Contener intactas todas las inclusiones no metálicas. -No presentar virutas o interferencia de compuestos intermetálicos duros y frágiles. -Estar libre de trazas de material deformado debido a la preparación metalográfica. 14

La metalografía La metalografía incluye, pero no está limitada a, los siguientes tipos de análisis: • Tamaño de grano • Maclas • Porosidad • Grietas y otros defectos • Análisis de fases • Crecimiento dendrítico • Análisis de corrosión • Ataque intergranular • Espesor e integridad de recubrimientos • Análisis de inclusiones (tamaño, forma y distribución) • Soldadura y zona afectada por el calor • Distribución y orientación de materiales de relleno en materiales compuestos. • Presencia de grafito • Espesor carburizado • Decarburización • Espesor nitrurado • Fractura intergranular 15 • Sensibilización en la ZAC

La metalografía La importancia de la observación micrográfica está dada por la influencia que ejercen los componentes químicos de una aleación que pueden encontrarse en forma de una solución sólida homogénea, en forma de un compuesto intermetálico de composición química definida, dispersa en el seno de una solución sólida, en forma de una mezcla eutéctica, etc. Estos componentes reciben el nombre de constituyentes metalográficos y de sus proporciones, formas y estados dependen las propiedades físicas de una aleación.

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La metalografía La microestructura puede ser relacionada con: -

Composición Propiedades mecánicas Propiedades físicas Procesos de fabricación Tratamientos térmicos Deformación plástica y recristalización Recubrimientos superficiales Mecanismos de daño

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La metalografía El campo de aplicación de la metalografía es muy amplio. No sólo es una herramienta básica para la caracterización de los metales y aleaciones sino también para materiales compuestos de matriz metálica o de fibras metálicas, cerámicos, etc.

Microestructura de un compuesto con matriz de polímero, reforzado con fibras de carbono, sin atacar (100X).

Microestructura de fibras de alúmina en una matriz de Al-Li, pulida sin atacar (500X). 18

La metalografía en la arqueo-metalurgia Fragmento de campana de bronce corroída, hallada en una tumba china (450 A.C.).

Muestra en la que se observa penetración de la corrosión y agrietamiento intergranular (5X).

Vista de la microestructura del material de la campana (100X). 19

La metalografía en la arqueo-metalurgia Almete de acero (0,3%C), años 1420-1450, de origen italiano. Microestructura del material compuesta de ferrita y perlita.

80X

320X 20

La metalografía en meteoritos (Van der Voort) Los meteoritos son temas particularmente fascinantes para observaciones metalográficas, no sólo por su origen extraterrestre sino también por la rica variedad de constituyentes microestructurales encontrados en ellos.

Sección de meteorito mostrando la estructura de Widmanstätten.

Meteorito de hierro mostrando la estructura de Widmanstätten (5x, cortesía E.Minuth)

Ataque empleado: mezcla acuosa de metabisulfito de potasio y tiosulfato de sodio. Fuente: Wikipedia. http://en.wikipedia.org/wiki/Widmanst%C3%A4tten_pattern Fuente: http://www.metbase.de/home.html

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Método de preparación metalográfica Consta de las siguientes etapas: - Selección de la muestra. - Corte. - Montaje o briqueteado. - Desbaste o lijado. - Pulido. - Ataque.

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Selección de la muestra

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Selección de la muestra Los especímenes a analizar deben ser representativos del material a estudiar. El propósito del análisis metalográfico determinará la ubicación de los especímenes a ser estudiados, siendo así que el examen metalográfico puede ser clasificado en 3 categorías: -Análisis general o de rutina: los especímenes deben ser escogidos de tal manera que revelen las máximas variaciones dentro del material en estudio. En el caso de cintas o alambres, los especímenes pueden ser tomados en cada extremo de la bobina. -Análisis de fallas: los especímenes deben ser tomados lo más cerca posible a la fractura o al inicio de la falla. En muchos casos, los especímenes deben ser tomados en áreas sin daño para comparar estructuras y propiedades. -Investigación: la naturaleza del estudio indicará la ubicación, orientación y número de especímenes. Número de especímenes normalmente mayor. 24

Selección de la muestra Habiendo establecido la ubicación de las muestras a ser analizadas metalográficamente, debe decidirse el tipo de sección a ser examinada: -Para fundiciones, una sección obtenida por corte perpendicular a la superficie mostrará las variaciones en la estructura desde el exterior hasta el interior de la fundición. -En materiales metálicos deformados en frío o deformados en caliente, deben ser obtenidas secciones transversales y longitudinales. -En el caso de alambres o materiales redondos pequeños, una sección longitudinal a la altura del centro del espécimen resulta de gran ayuda en conjunto con una sección transversal.

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Selección de la muestra Por otro lado, secciones transversales o secciones perpendiculares al eje principal del material son usadas con frecuencia para revelar la siguiente información: -Variaciones en la microestructura del centro hasta la superficie. -Distribución de impurezas no metálicas a lo largo de la sección. -Decarburización en la superficie de un material ferroso (ASTM E 1077). -Profundidad de los defectos en la superficie. -Profundidad del daño por corrosión. -Espesor de recubrimientos protectores. -Estructura del recubrimiento protector. 26

Selección de la muestra Secciones longitudinales paralelas al eje principal del material son usadas con frecuencia para revelar la siguiente información: -Contenido de inclusiones en el acero (ASTM E 45, E 768, E 1122, y E 1245). -Grado de deformación plástica, tal como el mostrado por la distorsión del grano. -Presencia o ausencia de una estructura bandeada (ASTM E 1268). -Microestructura obtenida luego de aplicado un tratamiento térmico.

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Selección de la muestra

28

Selección de la muestra Las ubicaciones de las secciones examinadas deben ser siempre indicadas en el reporte de resultados y en las micrografías ilustrativas. Un método adecuado para indicar las ubicaciones de las superficies es mostrado en la figura adjunta. Símbolo en el diagrama A B C D E F G H

Designación sugerida Superficie laminada Dirección de laminado Borde del laminado Sección longitudinal plana Sección longitudinal perpendicular a la superficie laminada Sección transversal Sección longitudinal radial 29 Sección longitudinal tangencial

Selección de la muestra - Uniones soldadas Secciones utilizadas en el análisis metalográfico de uniones soldadas.

Sección paralela al frente de solidificación

Sección normal Sección longitudinal Sección transversal 30

Tamaño de la muestra Por conveniencia, es recomendable que los especímenes a ser pulidos para el examen metalográfico tengan generalmente no más de 12 a 25 mm por lado o, aproximadamente de 12 a 25 mm de diámetro si se trata de un material cilíndrico. La altura del espécimen no debe ser más de lo necesario para una manipulación conveniente durante el lijado y pulido. 12 - 25 mm

12 - 25 mm

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Corte de la muestra

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Corte de la muestra En la extracción por corte de los especímenes metalográficos, debe tenerse extremo cuidado para minimizar la alteración de la microestructura del metal. Son usuales 3 procedimientos de corte: -Aserrado, realizado a mano o en máquina con lubricación, resulta fácil, rápido y relativamente sin incremento de la temperatura de la muestra. Puede ser empleado en materiales con durezas 350HV. Una mala elección en las condiciones del corte puede fácilmente dañar la muestra, produciendo una alteración de la microestructura. Materiales blandos son cortados con un disco abrasivo con liga dura y materiales duros son cortados con un disco de liga blanda. Los discos abrasivos de óxido de aluminio son preferidos para materiales ferrosos. Los discos abrasivos de carburo de silicio son preferidos para aleaciones no ferrosas. Materiales extremadamente duros y los cerámicos son preferentemente utilizando un disco impregnado de diamante.

cortados

35

Corte de la muestra – Selección de discos abrasivos

36 (Fuente: Norma ASTM E3-11).

Corte de la muestra – Discos abrasivos

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Corte de la muestra – Cortadoras de disco abrasivo

Soluciones lubricantes para el corte con disco abrasivo.

38

Corte de la muestra – Cortadoras de disco abrasivo

Cortadoras de precisión: son usadas comúnmente para seccionar materiales que son pequeños, delicados, extremadamente duros o cuando el corte debe ser realizado lo más cerca posible a un detalle de interés o cuando el ancho del corte y la pérdida de material deben ser mínimas. Utilizan discos fabricados con diamante sinterizado y realizan el corte a velocidades de rotación bajas, del orden de los 300 rpm. Este tipo de cortadora está diseñada para realizar cortes muy precisos.

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Corte de la muestra

Vista mostrando el orden en que fueron realizados los tres cortes para obtener la sección a analizar. 40

Montaje de la muestra

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Montaje de la muestra Limpieza previa: -Es esencial durante la preparación. -Debe ser retirado de la muestra todo resto de grasa, aceite, refrigerante del corte y residuos del disco de corte. Utilizar un solvente orgánico adecuado. -Una limpieza inadecuada evitará que las resinas para montaje en frío se adhieran a la superficie de la muestra. -Utilizar limpieza por ultrasonido para retirar toda traza de residuos de la superficie de la muestra. -Todo recubrimiento que pueda interferir en el subsecuente ataque del material base debe ser retirado antes, si es posible. -Limpiar las superficies oxidadas o corroídas con las soluciones de limpieza 42 adecuadas.

Montaje de la muestra Limpiador de ultrasonido Con temporizador (1-99 minutes) y calentamiento (20-80°C).

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Montaje de la muestra El montaje cumple dos propósitos: - Facilitar la manipulación de las muestras de formas o dimensiones complicadas, materiales frágiles o especímenes pequeños durante los subsiguientes pasos de la preparación y examen metalográficos . - Preservar los bordes de los extremos o los defectos superficiales de la muestra durante la preparación metalográfica. El método para realizar el montaje no debe dañar de ningún modo la microestructura del espécimen. La presión y el calor constituyen las fuentes más probables de efectos dañinos.

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Montaje de la muestra

Resina epóxica. Comparación de la retención del borde en briqueteado en caliente con dos resinas termoestables. Muestra: Acero al carbono 1215 nitrurado en baño de sales. Ataque: Nital al 2%.

Resina fenólica. Fuente: Metallographic Techniques in Failure Analysis. George F. Vander Voort, Buehler Ltd.

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Montaje de la muestra El montaje o briqueteado puede ser realizado de dos maneras: -Briqueteado en caliente, utilizando una máquina briqueteadora en donde se aplica presión y temperatura y el espécimen es encapsulado en una resina. -Briqueteado en frío, mediante el cual el material es encapsulado en una resina. -Técnicas especiales: -Briqueteado al vacío/presión. -Briqueteado con resina conductora.

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Briqueteado en caliente Existen 4 tipos de resina más utilizados para el montaje en caliente: Tipo de resina

Características

Acrílica

Termoplástica, tiempo de curado: 10-15 min, transóptica, contracción moderada, baja resistencia a la abrasión, se degrada con ataques calientes.

Diallyl Phtalate

Termoestable, tiempo de curado: 5-10 min, opaca, contracción mínima, moderada resistencia a la abrasión, buena resistencia a ataques.

Epóxica

Termoestable, tiempo de curado: 5-10 min, opaca, contracción muy baja, alta resistencia a la abrasión, buena resistencia a ataques.

Fenólica Termoestable, tiempo de curado: 5-10 min, opaca, contracción (Bakelita) moderada, moderada resistencia a la abrasión, se degrada con ataques calientes. 47

Briqueteado en caliente

48

Briqueteado en caliente

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Briqueteado en caliente Características de las resinas para briqueteado en caliente. FENÓLICAS

ACRÍLICAS

EPÓXICAS (Relleno de vidrio)

DIALYLL PHTHALATES

Tipo

Termoestable

Termoplástica

Termoestable

Termoestable

Costo

Bajo

Moderado

Moderado

Moderado

Excelente

Moderado

Bueno

Bueno

Disponibilidad de colores

Sí

No

No

Sí

Retención del borde

Pobre

Buena

Excelente

Excelente

Claridad

Ninguna

Excelente

Ninguna

Ninguna

Dureza

Baja

Media

Alta

Alta

Facilidad de uso

50

FENÓLICAS

ACRÍLICAS

EPÓXICAS (Relleno de vidrio)

DIALYLL PHTHALATES

Granular

Polvo

Granular

Granular

1,4

0,95

1,75-2,05

1,7-1,9

Negro, rojo, verde

Transparente

Negro

Azul, negro

0,006

N/D

0,001-0,003

0,001-0,003

50

N/D

28

19

Glicol, petroquímicos, solventes, algunos ácidos y bases

Alcohol, ácidos y álcalis diluidos

Solventes, ácidos, álcalis

Solventes, ácidos, álcalis

Temperatura de moldeo

150-200°C

185-200°C

143-200°C

160-200°C

Presión de moldeo

21-28MPa

24-41MPa

17-28Mpa

24-41Mpa

N/D

Rockwell M63

Barcol 72

N/D

90-120 s

2-4 minutos

90-120s

90-120s

Forma Gravedad específ. (g/cm3) Colores

Contracción (compresión) (pulg./pulg.) Coef. De expansión térmica lineal (pulg./pulg./°C 10-6

Resistencia química

Dureza Tiempo de curado mínimo

Características de las resinas para briqueteado en caliente.

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Briqueteado en caliente Estas resinas requieren el uso de una prensa de montaje (briqueteadora) en donde son aplicados calor (140-180°C) y presión (27-30 MPa).

52

Briqueteado en frío Las resinas utilizadas son monómeros que requieren un catalizador o endurecedor para polimerizar (proceso de curado), dando como resultado un montaje sólido y adecuado. Los sistemas más usados son las resinas acrílicas, poliéster y epóxicas. Con este método pueden ser preparadas varias muestras a la vez, utilizando suficiente cantidad de resina. Tipo de resina

Características

Acrílica

Tiempo de curado: 8-15 min, contracción moderada, temperatura pico de curado: 90-120°C, baja resistencia a la abrasión, opaca a transparente.

Poliésteracrílica

Tiempo de curado: 8-15 min, contracción muy baja, temperatura pico de curado: 90-120°C, alta resistencia a la abrasión, opaca.

Poliéster

Tiempo de curado: 30-60 min, contracción alta, temperatura pico de curado: 90-120°C, moderada resistencia a la abrasión, transparente.

Epóxica

Tiempo de curado: 1/2-20 h, contracción muy baja, buena adhesión, baja generación de calor durante curado, moderada resistencia a la abrasión, baja 53 viscosidad, transparente.

Briqueteado en frío

Kit de resina epóxica: -Resina. -Endurecedor. -Vasos graduados. -Palitos de madera para mezclar. -Cuchara para verter la resina. 54

Briqueteado en frío

a) Posicionamiento de las muestras, uso de apoyos. b) Vertido de la mezcla de resina y endurecedor en el molde. (Fuente: Struers.) 55

Briqueteado en frío Características de las resinas para briqueteado en frío. PROPIEDAD

EPOXY

ACRÍLICA

POLIESTER

Temperatura max. durante el curado

38 – 190°C

66°C

38°C

Dureza Shore D

82

80

76

Tiempo de curado

30 min. a 8 h

5 – 8 min.

6–8h

Comentarios

Dureza moderada, baja contracción, transparente

Curado muy Transparente, rápido, translúcida, apreciable claridad muy poca contracción

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Briqueteado en frío

Características de las resinas para briqueteado en frío (Fuente: LECO).

Epóxica Poliéster (Castoglas (Castoglas) Castoglas)

Muy dura

Alta

Media dura

Media

Media

Baja

Dureza

Reacción exotérmica

Alta

Largo

Media

Medio

Baja

Corto

Poliéster (Castolite (Castolite) Castolite) Acrílica

Contracción

Tiempo de curado57

Accesorios para briqueteado en frío

Moldes de silicona (flexibles)

Moldes descartables

Moldes plásticos desarmables

Agente antiadherente 58

Accesorios para briqueteado en frío

Vasos graduados de papel

Clips de montaje (metálicos y plásticos)

59

Accesorios para briqueteado en frío Accesorio

Aplicación

Moldes de silicona

Moldes reusables.

Moldes reusables de 2 piezas

Moldes reusables.

Recipientes de moldeo

Moldes descartables.

Agente antiadherente

Para facilitar la extracción de la briqueta del molde.

Clips plásticos

Usados para sostener y orientar especímenes delgados de forma perpendicular al plano de observación.

Clips metálicos

Usados para sostener y orientar especímenes delgados de forma perpendicular al plano de observación.

Vasos plásticos de mezcla

Para mezclar resinas acrílicas que son absorbidas en vasos de papel.

Vasos graduados

Para medir volúmenes de resina. 60

Recomendaciones para briqueteado en frío

(a)

(b)

(c)

(a) Plancha colocada cerca al espécimen para proteger el borde. (b) Montaje con material redondo en cada cuadrante para conservar la planitud de la muestra y proteger el borde. (c) Montaje con tira metálica en L para indicar orientación del espécimen. 61

Recomendaciones para briqueteado en frío

(d)

(e)

(f)

(d) Tira de metal en forma de V para indicar orientación. (e) Montaje con sujetadores para mantener el espécimen perpendicular a la superficie de pulido. (f) Montaje de muestras de planchas, separadas por cinta adhesiva por ambas caras en los extremos. B.L. Bramfitt and A.O. Benscoter, Chapter 7: Metallographic Specimen Preparation, Metallographer's62 Guide for Irons and Steels, ASM International, 2002, p 169–214.

Briqueteado al vacío/presión La impregnación al vacío es una técnica muy útil utilizada para briquetear al frío muestras que presenten poros u orificios.

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Briqueteado al vacío/presión

Es utilizado en muestras con recubrimientos aplicados por termo rociado, MMC, materiales sinterizados, etc.

La técnica más efectiva es la de aplicar la resina en vacío y/o aplicar presión durante el curado (ventajas: mejor infiltración de los poros y grietas, briquetas más transparentes y menor cantidad de burbujas). 64

Briqueteado con resina conductora

El montaje de especímenes con resina conductora es muy útil cuando se requiere realizar el pulido electroquímico o para observar la muestra en el SEM. Los materiales de montaje plásticos son aislantes, por lo que se hace necesario hacerlos conductores mediante la adición de materiales metálicos de relleno tales como cobre, hierro, aluminio, y carbón.

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Identificación de muestras metalográficas Luego del briqueteado de los especímenes en resina, éstos deben ser identificados exteriormente usando un grabador manual o eléctrico.

Para briqueteado en frío con resina transparente: insertar un pedazo de papel con la identificación del espécimen escrito con marcador indeleble al briquetear.

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Defectos en el briqueteado de muestras Resinas termoestables Separación (Radial): Sección muy grande para el área del molde. Esquinas agudas en la muestra. Usar molde más grande. Reducir el tamaño de la muestra o eliminar las esquinas agudas si es posible. Separación (Circunferencial): Material ha absorbido humedad. Gases desprendidos por reacción química. Usar resina precalentada o premoldes. Momentáneamente disminuir la presión durante la etapa de flujo de la resina. Contracción (Bordes): Adhesión muy pobre a la superficie de la muestra con excesiva contracción en la interfaz. Usar una temperatura más baja en el moldeo. 67

Defectos en el briqueteado de muestras Resinas termoestables Levantamiento: Presión insuficiente y/o tiempo de curado insuficiente. Ajustar la presión de moldeo. Incrementar el tiempo de curado.

Falta de fusión: Presión insuficiente y/o tiempo de curado insuficiente. Ajustar la presión y/o el tiempo de curado.

Endurecimiento superficial y ampollamiento: Excesiva temperatura del molde. Disminuir temperatura del molde. Momentáneamente disminuir la presión durante la etapa de flujo de la resina.

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Defectos en el briqueteado de muestras Resinas termoplástica Mota de algodón: La porción central no alcanzó la máxima temperatura antes de la etapa de curado. Incrementar el tiempo de mantenimiento a temperatura máxima. Cuarteamiento: Alivio de esfuerzos durante o luego de la eyección de la briqueta del molde. Enfriar a una temperatura más baja antes de la eyección. Disminuir la presión durante la etapa de curado. Aliviar tensiones en las briquetas con agua hirviendo. 69

Defectos en el briqueteado de muestras Resinas epóxicas Agrietamiento: Incorrecta proporción resina/endurecedor. Reacción exotérmica demasiado extrema. Utilizar proporción correcta resina/endurecedor. Usar aire frío forzado para controlar la reacción exotérmica. Aire atrapado: Agitación muy violenta durante la mezcla de la resina con el endurecedor. Mezclar adecuadamente o retirar el aire con vacío.

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Defectos en el briqueteado de muestras Resinas epóxicas Descoloramiento: Endurecedor se ha oxidado. Incorrecta proporción resina/endurecedor. Mantener envases bien cerrados. Utilizar proporción correcta resina/endurecedor. Ablandamiento: Incorrecta proporción resina/endurecedor. Mezcla incompleta de la resina y el endurecedor. Utilizar proporción correcta resina/endurecedor. Mezclar adecuadamente o retirar el aire con vacío.

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Defectos en el briqueteado de muestras Resinas poliéster Agrietamiento: Incorrecta proporción resina/endurecedor. Reacción exotérmica demasiado extrema. Utilizar proporción correcta resina/endurecedor. Descoloramiento: Resina se ha oxidado. Incorrecta proporción resina/endurecedor. Mantener envases bien cerrados. Utilizar proporción correcta resina/endurecedor.

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Defectos en el briqueteado de muestras Resinas poliéster Ablandamiento: Incorrecta proporción resina/endurecedor. Mezcla incompleta de la resina y el endurecedor. Utilizar proporción correcta resina/endurecedor. Mezclar adecuadamente o retirar el aire con vacío. Resinas acrílicas Aire atrapado: Agitación muy violenta durante la mezcla de la resina con el endurecedor. Mezclar adecuadamente o retirar el aire con vacío.

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Desbaste de la muestra

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Desbaste de la muestra El desbaste tiene como objetivo remover la deformación producida durante el corte y proporcionar una superficie plana.

(a)

(b)

Latón 70-30 recocido. Lijado con papel abrasivo de carburo de silicio grado 220 y pulido hasta remover un espesor de metal de aproximadamente 5 μm (a) y 15 μm (b). Las marcas bandeadas en (a) son falsas microestructuras, siendo la correcta la 75 mostrada en (b). Ataque: solución acuosa de cloruro férrico (250X).

Desbaste de la muestra El procedimiento de desbaste o lijado puede ser realizado de diferentes formas, desde frotando la muestra sobre un pedazo de papel abrasivo que permanece fijo hasta empleando un dispositivo automático. La elección del método dependerá de la cantidad y tipo de especímenes a preparar, consideraciones económicas y requerimientos como planitud y uniformidad. Muchos metales y aleaciones pueden ser preparados usando secuencias similares para las etapas de desbaste y pulido. Las aleaciones duras necesitarán mayor presión para realizar las etapas mencionadas que las aleaciones blandas. 76

Designación del grado de papel abrasivo

Las designaciones de los grados de papel abrasivo (lija) están expresados en unidades de los sistemas ANSI National Standards Institute) / CAMI (Coated Manufacturers Institute) o en el sistema FEPA Federation of Abrasive Producers).

empleados (American Abrasives (European

La tabla siguiente proporciona una correlación entre estos dos sistemas y el diámetro medio aproximado de partícula en micras.

77

Grado de papel abrasivo de desbaste – Europa/EUA

78

Procedimiento de desbaste El desbaste debe iniciarse con el grado de finura más basto, el cual permite obtener una superficie plana y eliminar los efectos del corte en pocos minutos. Un grado de lija P150 a P280 es suficiente en superficies de especímenes cortados con disco abrasivo. En especímenes cortados por oxicorte, aserrados o donde se evidencie una superficie a analizar fuertemente afectada por el calor o por la deformación plástica, es usual iniciar el desbaste con los grados de lija P120 a P150. Las siguientes etapas de desbaste deben ser realizadas con papeles de lija uno o dos grados más fino. Por ejemplo, una secuencia satisfactoria puede considerar el uso de papeles de lija de SiC con los grados P120, P240, P600 y P1200. 79

Procedimiento de desbaste Así como en el corte con disco abrasivo, las etapas de desbaste con papel de lija deben ser realizadas con agua, pero siempre que ésta no afecte algún constituyente de la microestructura. El lijado con agua minimiza el calor producido y evita que el abrasivo se sature con el material que está siendo removido del espécimen en preparación. Cada etapa de lijado debe remover las huellas dejadas por la etapa anterior.

80

Procedimiento de desbaste

Mesas de desbaste con papeles abrasivos rectos (izquierda) y circulares (derecha). (Fuente: Metalography.com)

81

Equipo empleado para el desbaste Existen equipos manuales y automáticos. Los equipos pueden ser sólo para lijado o bien para lijado/pulido. Pueden emplear un papel de lija del tipo continuo (de banda) o un papel circular.

82

Abrasivos utilizados para desbaste La tabla siguiente presenta las propiedades de los abrasivos más empleados en el análisis metalográfico, siendo utilizados en el corte, lijado y pulido de los especímenes. ABRASIVO

DUREZA (Knoop-HK)

DUREZA (Mohs)

ESTRUCTURA CRISTALINA

Sílice

820

6-7

Hexagonal – Triclínica

Alúmina

2150

8-9

Hexagonal – Romboédrica

Carburo de silicio

2480

9,1-9,5

Hexagonal – Romboédrica

Carburo de boro

2750

9-10

Romboédrica

Zirconio

1500

7,5-8

Tetragonal

Diamante

8000

10

Cúbica – Hexagonal 83

Desbaste con SiC El carburo de silicio (SiC) , llamado también carborundo, es un abrasivo manufacturado, obtenido por una reacción entre el silicio y el carbono a alta temperatura. Tiene una estructura hexagonal romboédrica y posee una dureza de aproximadamente 2500 HK, por lo que es el abrasivo ideal para desbaste. Es empleado como partículas impregnadas sobre papel (papel abrasivo), el cual existe en diversos grados de finura.

84

Desbaste con SiC – Efecto del grado de finura

Muestra de acero para herramientas de Ø1”. Se observa significativa caída en la velocidad de remoción entre los grados de lija 600 y 800.

Remoción de material (mg)

Grado de lija de SiC vs. remoción de material (mg) para muestra de acero para herramientas de Ø1”.

Grado de lija de SiC

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Acabado superficial – SiC para acero 30Rc (50X) Micrografía óptica

Perfil de rugosidad 2D

Contorno óptico 3D

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Acabado superficial – SiC para acero 30Rc (50X)

Micrografía óptica

Perfil de rugosidad 2D

Contorno óptico 3D

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Pulido de la muestra

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Pulido de la muestra Llamado también “Pulido mecánico”, consiste en cubrir la superficie de un disco giratorio de pulido con un paño específico, aplicar un medio de pulido adecuado junto con un lubricante, y pulir hasta quitar toda huella del acabado superficial anterior. El pulido mecánico puede ser realizado de forma manual o automática. El pulido es la última etapa en la preparación metalográfica de especímenes, que permite obtener una superficie libre de deformación, plana, sin rayaduras debidas al desbaste y con un acabado especular. Dicha superficie es necesaria para aplicar el reactivo específico de ataque y poder observar la microestructura, a fin de realizar el análisis metalográfico.

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Pulido de la muestra

Mientras que las etapas de corte, briqueteado y desbaste están usualmente estandarizados en los laboratorios metalográficos, los procedimientos de pulido pueden variar considerablemente entre un laboratorio y otro. Por ejemplo, un laboratorio puede realizar hasta 5 etapas de pulido, mientras que otros laboratorios pueden realizar sólo 3, incluso 2, al procesar sistemas de aleación similares en ellos.

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Pulido de la muestra ¿Porqué existe tal variación? Con frecuencia, el número de etapas de pulido que utiliza un laboratorio es el resultado de procedimientos establecidos muchos años antes, siguiéndose la premisa de que “lo que fue bueno entonces, es bueno ahora”. Es por ello que algunos procedimientos seguidos actualmente datan de finales de los años 30, cuando la metalografía empezaba a desarrollarse. Por otro lado, la cantidad elevada de etapas de pulido pueden deberse a sugerencias de personas no calificadas para aconsejarlas.

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Pulido de la muestra -¿El laboratorio que realiza 5 etapas de pulido obtiene mejores superficies? -¿Los laboratorios que realizan sólo 2 etapas de pulido están sacrificando calidad por rapidez en resultados? No necesariamente. Además, éstos últimos pueden obtener superficies de mucho mejor calidad que los primeros. Al ser el número de etapas de pulido menor, las condiciones para que ocurra sobre-pulido no se darán si el tiempo empleado en cada una de las dos etapas es mínimo. El sobre-pulido puede ocurrir aun en una sola etapa de pulido si se realiza en un tiempo prolongado. 92

Paños de pulido

Están fabricados con diversas fibras naturales y sintéticas como: lienzo, seda, lana, nylon, rayón, etc. Los requisitos para un buen paño de pulido incluyen: - Capacidad de retener el medio abrasivo. - Larga vida útil. - Estar exento de materiales extraños que puedan causar rayaduras. - Estar exento de químicos de proceso que puedan reaccionar con el espécimen.

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Paños de pulido Existen muchos tipos de paño disponibles para el pulido metalográfico. Los siguientes son dos tipos de paño de la marca Pace®:

Paño MICROPAD ® e imagen SEM de la fibra.

Paño ATLANTIS ® e imagen SEM de la fibra.

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Paños Buehler® – Guía de selección

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Paños Buehler® – Guía de selección (continuación)

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Paños Buehler® – Guía de selección (continuación)

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Paños Pace® – Guía (parcial) de selección

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Paños Pace® – Sistema de sujeción magnética

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Paños Buehler® – Selección según tamaño del abrasivo

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Abrasivos para pulido

El pulido puede ser realizado con alúmina (óxido de aluminio), diamante, sílice coloidal, ceria (óxido de cerio) y óxido de hierro rojo. Sin embargo, los abrasivos comúnmente más utilizados son la alúmina y el diamante.

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Alúmina como abrasivo para pulido La alúmina puede ser clasificada como calcinada, levigada(*), o policristalina, en base a su proceso de obtención, estructura cristalina (dureza) y proceso de dimensionado.

Partículas de alúmina calcinada

Alúmina policristalina

(*) Levigada: obtenida por levigación, proceso de separación granulométrica de sólidos, mediante una corriente de agua. 102

Propiedades de los tipos de alúmina PROPIEDAD DE LA ALÚMINA

POLICRISTALINA

CALCINADA

LEVIGADA

Estructura cristalina

Policristalina (alúmina alfa)

Monocristalina (alúmina alfa)

Monocristalina (alúmina alfa o gamma)

Forma

Partículas esféricas

Plaquetas hexagonales

Plaquetas hexagonales

Tamaño de partícula

0,05-0,25 µm

0,5-15 µm