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“AÑO DE LA INTEGRACIÓN NACIONAL Y EL RECONOCIMIENTO DE NUESTRA DIVERSIDAD” UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA – LA MOLINA

DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD Y MATERIA SECA

CICLO: 2012-I PROFESOR: Briceño Berru Luis Antonio

LABORATORIO DE QUÍMICA DE ALIMENTOS Clases prácticas de laboratorio Grupo: *B Horario: lunes 11:00am a 1:00pm



Estudiantes: Guevara Guevara, Vladimir  Ramírez Pulce, Jessica

LA MOLINA – PERÚ 02 DE ABRIL DEL 2012

I.

INTRODUCCIÓN

El contenido de humedad (o los sólidos totales) de los alimentos es importante para los productores de

alimentos por diversas razones. La humedad es un factor

importante en la calidad de los alimentos, su forma de conservación y su resistencia al deterioro. La determinación del contenido de humedad es también necesaria para calcular el contenido de los demás constituyentes del alimento sobre una base uniforme (en base seca). La materia seca que permanece después del análisis de las humedades se conoce, comúnmente, como los sólidos totales. Mientras que en una etiqueta nutricional no se expresa el contenido de humedad, éste tiene que ser determinado, en cualquier caso, para calcular el contenido de carbohidratos total. El contenido de humedad de los alimentos se puede determinar mediante una variedad de métodos pero, normalmente, obtener datos exactos y precisos resulta ser un reto. Los diversos métodos de análisis presentan distintas aplicaciones, ventajas y desventajas. Si también hubiese que determinar el contenido de cenizas, resulta a menudo conveniente combinar las determinaciones de las cenizas y las humedades. (Nielsen, 2003) Mediante esta práctica se pudo conocer algunos de los métodos para determinar el porcentaje de humedad y materia seca en los alimentos; de la misma manera que se aprendió la selección del método a usarse según la naturaleza de la muestra.

II.

REVISIÓN DE LITERATURA

Plátano de seda pintón Portillo (2006) muestra que el porcentaje de humedad del plátano maduro es de 65.43%. Kirk (2009) dice que la pulpa de plátano sin cascara de los plátanos al natural presenta un porcentaje de 70.7 % de agua. Salas (1974) indica que el contenido de humedad del fruto (plátano) varía entre 65.6% y 75.2% como promedio. Por otro lado, Collazos (1975) dice que la composición del plátano en base húmeda, en el caso del plátano maduro es de 68.1% y en el plátano verde es de 57%. Arias y Toledo (2000) reportan que la toma de humedad es aproximadamente 70 % en general. Tal como se

puede apreciar existe gran variedad entre los valores reportados por los diversos autores ya referidos. El plátano verde inmaduro y verde-maduro, está constituido principalmente por almidones y taninos. Cuando madura, la pulpa contiene aproximadamente 70 % de agua. (Arias y Toledo, 2000) En el plátano el azúcar forma el principal componente de los sólidos solubles y al aumentar ésta con la maduración el contenido de sólidos solubles totales también aumenta. (Dadzie y Orchard, 1997) Salas (1974) menciona que la relación pulpa-cáscara del plátano variedad seda aumenta de 1.3 a 2 a medida que avanza la maduración. En un experimento hecho por Portillo (2006), este determina la humedad del plátano según los días de maduración: Cuadro 1. Porcentaje de humedad Días % de humedad

0

En base húmeda 3 6

63.54

64.5

65.07

9

12

65.43

64.78

Las tablas peruanas de composición de alimentos (2009) para el plátano de seda señalan un porcentaje de agua de 74%. Queque marmoleado En el caso de un queque de chocolate la cantidad de agua es un 23.3% (dietas.net). Por otra parte, Bejarano et al. (2002) indica un 22.5% de agua. Galleta soda Castro (1992) señala que los requisitos fisicoquímicos de la galleta soda son los siguientes:



Humedad

12% máximo



Cenizas totales (libres de cloruro)

13%



Índice de peróxido máximo

5 mg/kg



Acidez (expresada en ácido láctico)

0.10 % máximo

Condezo (2002) indica que la humedad de la galleta es de 3.83% +/- 0.18. Bureau y Multon (1995) afirman que el porcentaje de humedad de la galleta es de 3.7%. Según las tablas peruanas de composición de alimentos (2009) la galleta soda posee un porcentaje de agua de 4.8%. Bejarano et al. (2002) propone un 4.8 %. Efecto del calor sobre la masa Cuando la masa ingresa al horno se evapora el agua y se forma una película de corteza en la superficie externa, cuya elasticidad depende de la humedad contenida en la masa y de la atmósfera del horno, los cuales influyen en el esparcimiento y textura final de las galletas.(Castro, 1992). Castro indica que según el método A. O. A. C (1963) se utiliza una estufa a presión atmosférica 105°C hasta alcanzar peso constante. Así mismo,

el halla un

porcentaje de humedad de 3.86 % en una galleta hecha a base de trigo. Por otro lado, dice que la norma técnica ITINTEC 206.001 establecida para galletas es 10% máximo de humedad. Manzana delicia Cuadro 2. Manzana % de humedad: parte comestible

WULEUNG(19 RAUCH(19

HUMEDAD

61)

65)

84

84.1

DUCKWORTH(1 968)

COLLAZ OS

(1975) 78 84.7 FUENTE: Runciman (2006)

Figueroa (1989) manifiesta que le porcentaje de agua en la manzana es de 84.5%. De la misma forma Solhuana (1999) reporta que la parte comestible de la variedad de manzana delicia tiene un porcentaje de humedad es de 87.8%. En las tablas peruanas de composición de alimentos (2009) se muestra un porcentaje de agua en la manzana de 84.7%. Determinación de la humedad Existen muchos métodos para determinar el contenido de humedad en alimentos, la mayoría de los métodos da resultados reproducibles si se siguen con cuidado las instrucciones empíricas, y permiten obtener resultados satisfactorios de uso práctico. Entre los métodos que Kirk (2009) menciona esta los métodos de secado (incluyen la determinación por pérdida de peso debida a la evaporación de agua en el punto de ebullición o temperaturas cercanas

a él), métodos de destilación (incluye la

destilación del alimento usando un disolvente no miscible con punto de ebullición mayor y gravedad específica menor que la del agua, de la cual se medirá el volumen), métodos químicos(principalmente Karl Fisher) y métodos instrumentales(basados en principios físicos y fisicoquímicos). Los métodos más antiguos de conservación de alimentos, se basan en la reducción física del contenido de humedad (productos deshidratados y azucarados); en ambos casos, la

actividad de agua es reducida a niveles que minimizan los cambios

microbiológicos (Torres, 1991). Condezo (2002) señala que para la mayoría de ingredientes secos, homogéneos es adecuado de 1 a 3 g. Las pesadas deben realizarse con una precisión de 0.0001 g. Así mismo el autor explica que la perdida de crocantes se produce por la absorción de humedad. El agua afecta la textura por ablandamiento y plastificación. Pantastico (1975) manifiesta que la variabilidad en la composición química de una fruta está sujeta a un conjunto de variables como son la variedad, clima, suelo y labores culturales.

Suzanne (2003) menciona que la determinación del contenido de humedad es necesaria para calcular el contenido de los demás constituyentes del alimentos sobre una base uniforme (es decir, sobre la base del peso seco). Así mismo describe algunos métodos como: La estufa de vacío: Se calienta la muestra bajo presión reducida, para eliminar el agua, y se utiliza la pérdida de peso para calcular el contenido de humedad de la muestra. El analizador de infrarrojo cercano: Los grupos funcionales característicos del agua (hablando propiamente, la vibración de tensión O-H de la molécula de agua) absorben frecuencias específicas de la radiación infrarroja. La concentración de la humedad en la muestra se determina midiendo la energía que es reflejada o transmitida por la muestra, que es inversa a la energía absorbida. Según Kirk et al., (2009), existen muchos métodos para determinar el contenido de humedad en alimentos, por lo cual la proporción de los tipos de humedad que se encuentran en el alimento es variable y a menudo se obtiene una mala correlación de resultados. Sin embargo, la mayoría de los métodos da resultados reproducibles si se siguen con cuidado las instrucciones empíricas, y permiten obtener resultados de uso práctico. Los métodos pueden clasificarse en secado, destilación, químicos e instrumentales. Una gran variedad de métodos instrumentales basados en principios físicos o físicoquímicos se han aplicado para la determinación de la humedad. Muchos de estos se han desarrollado para obtener resultados rápidos sobre un gran número de muestras del mismo tipo, tal como se requiere

para el control de calidad en una línea de

producción en alimentos procesados (Kropf ,1984), citado por Kirk et al. (2009).

El método Karl Fischer se usa principalmente para determinaciones en materiales con muy bajo contenido de humedad, como caramelos (Sandilla, 1960), citado por Kirk et al. (2009), productos de chocolate (métodos de la AOAC), melazas y verduras secas. Algunos analistas usan otros disolventes como foramida, dimetilformamida, etanol, ácido acético y dioxano en vez de metanol.

Métodos de determinación de la humedad en alimentos Método por secado en estufa (Kirk et al, 2009) Pesar de 2 a 3 g de muestra en un pesa filtro con tapa (previamente pesado después de tenerlo a peso constante 2 hrs. a 130°C aprox.). Secar la muestra en la estufa 2 hrs. a 100-110°C Retirar de la estufa, tapar, dejar enfriar en el desecador y pesar tan pronto como se equilibre con la temperatura ambiente. Repetir hasta peso constante. Calcular el porcentaje de humedad, reportándolo como pérdida por secado a 100-110°C. Método por secado en estufa de vacío (Kirk et al, 2009) Pesar de 2 a 3 g de muestra en un pesa filtro con tapa (previamente pesado después de tenerlo a peso constante 2 hrs. a 130°C aprox.). Secar la muestra al menos por 24 hrs. en la estufa conectada a vacío a una temperatura de 70°C como máximo. Retirar de la estufa, tapar, dejar enfriar en desecador y pesar tan pronto como se equilibre con la temperatura ambiente. Repetir la operación hasta peso constante. Calcular el porcentaje de humedad, reportándolo como pérdida por secado en estufa de vacío a 70±1°C. Método de secado en Termo balanza (Kirk et al, 2009) Pesar de 8 a 10 g de muestra y colocarlos en una charola de aluminio formando una capa lo Más homogénea posible. Colocar la charola con muestra en el espacio destinado para ello en el termo balanza y encender el equipo. Registrar la pérdida de peso o en su caso, el porcentaje de humedad (según el equipo) después de 10-15 min o bien cuando ya no haya variación en la lectura. Nota: Dependiendo del equipo, es necesario regular la intensidad de la lámpara para evitar que la muestra se queme y el resultado sea erróneo. Método de destilación azeotrópica (Nielsen, 2003) Pesar 10-25 g de muestra en un matraz bola de 500 mL con junta esmerilada. Cubrir la muestra con tolueno (100 mL aprox.). Acople al matraz un colector para destilación azeotrópica y un refrigerante a este último en posición de reflujo conectado al flujo de agua. Llene el vástago graduado del colector con el mismo solvente desde la parte superior del refrigerante. Destile lentamente al principio e incrementando la velocidad hasta que toda el agua haya sido destilada. Poco antes del final de la destilación, lave el refrigerante con un poco de solvente desde la parte superior. Continúe la destilación hasta que ya no varíe la cantidad de agua destilada en el tubo colector. Lea el volumen directamente del tubo colector y calcule el porcentaje de humedad considerando la densidad del agua.



El método de la estufa es un método gravimétrico que mide la pérdida de peso de una muestra después de someterla a un proceso de secado a una temperatura de



100 – 110°C (Kirk et al, 2009). Para poder utilizar el método gravimétrico se debe tener en cuenta composición química del alimento , ya podrían existir componentes volátiles que alterar el rango de los resultados ,también se debe las reacciones provocadas por el aumento de temperatura como es el caso de la reacción de maillard , caramelizarían y oxidación de lípidos , estos procesos provocan el aumento de agua libre que distorsionar los datos. (Kirk et al, 2009).

III.

MATERIALES Y MÉTODOS

III.1.

Materiales 

Alimentos de diversos orígenes: plátano, queque, manzana y galleta soda.



Balanza analítica



Campana desecadora



Espátula



Estufa (105 – 110 °C)



Estufa con sistema de vacío



Mortero



Placas de metal



Analizador de infrarrojo cercano

Analizador de infrarrojo cercano

Estufas

III.2. -

Métodos

Se pesó la placa de metal vacía, luego se procedió a pesar el alimento según su naturaleza se realizó un proceso de muestreo previo. (la manzana y el plátano: se pelaron y se procedió a picar, en el caso de la galleta y el queque: se trituro tratando de obtener la muestra lo más homogéneamente posible).

-

Después se colocó la placa conteniendo la muestra en una estufa a 105 -110 °C (para la galleta y el queque) o en estufa al vacío (la manzana y el plátano), hasta obtener un peso constante.

-

Se realizó este procedimiento haciendo tres repeticiones.

-

Por la diferencia de peso se obtiene la cantidad de agua presente en la muestra y luego se lleva a porcentaje.

% Humedad (bh)= Peso (g) del agua de la muestra *100 Peso (g) de muestra % Humedad (bs)= Peso (g) del agua de la muestra *100 Peso (g) de la muestra seca

-

La determinación de materia seca se hace por diferencia de peso inicial de muestra (100%) y el porcentaje de humedad hallada.

% Materia Seca= 100% - % Humedad

-

Finalmente para el caso de la galleta soda y el queque también se hizo uso del analizador de infrarrojo cercano para obtener el valor de % de humedad.

IV.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Muestra

Repetic ión

Peso placa( g)

Plátano de seda Pintón (Estufa al

1 2

61.594 7 77.545 4

Peso Muestra placa + Peso (g) Muestra final(g (g) ) 64.676 10.4072 72.0019 6 9.8032 87.3486 79.516 1

Agua (g)

Agua (%)

7.325 3 7.832 5

70.386 85 79.897 4

Agua promedi o(g)

(100-% Humedad) M. Seca

INFRARR OJO

75.1824

24.81759

-

vacío) queque Marmolead o Gustozzi (Estufa Presión Normal)

3

Galleta Soda Field (Estufa Presión Normal)

1

1 2 3

2 3 1

Manzana Delicia (Estufa al vacío)

2 3

72.970 1 78.448 9 63.880 9 77.762 8 65.242 9 77.701 6 78.773 5 88 69.637 2 77.990 9

9.8666

82.8367

10.0628

88.5117

9.5848

73.4657

10.0982

87.8610

9.2418

74.7788

9.8675

87.7842

10.4500

89.4344

9.8562

98.3226

10.3690

80.0062

10.2206

88.2115

75.410 8 86.238 8 71.314 4 85.342 1 74.484 7 87.569 1 89.223 5 90.852 71.931 6 79.836 2

7.425 9 2.272 9 2.151 3 2.518 9 0.294 1 0.215 1 0.210 9 7.470 6 8.074 6 8.375 3

75.263 0 22.587 2 22.444 9 24.944 0

23.3254

76.67463

21.1

2.4601

97.53988

2.4

78.5379

21.46209

-

3.1823 2.1799 2.0182 75.795 9 77.872 5 81.945 3

Se obtuvo un porcentaje de agua de 75.1824 en el caso del plátano, al comparar con la mayoría de autores hay una brecha bien marcada los porcentajes más cercanos son los expresados en la tabla peruana de composición de alimentos (2009) con un 74 % y con Salas (1974) con el que resalta un rango entre 65.6 y 75.2%. Es decir en relación con estos autores la diferencia entre lo determinado en la experiencia y lo señalado no es mucha, esto se puede deber al grado de madurez que tenía el plátano, ya que mientras más maduro este tendrá mayor cantidad de sólidos solubles y mayor cantidad de agua, como lo comprobado por Portillo (2006). En el caso del queque marmoleado se tuvo un 23.3254 % de contenido de agua y por medio del infrarrojo un 21.1%, al cotejar con Bejarano (2002) que señaló un porcentaje de 22.5 y lo encontrado en dietas.net 23.3%(queque chocolate), la diferencia

no es

demasiada; se comparó así mismo con un queque de chocolate debido a que los ingredientes son los mismo con la excepción de que la cantidad de cacao que se agrega en uno de chocolate es mayor. La galleta soda presentó un porcentaje de humedad de 2.4601 en la estufa y de 2.4% el infrarrojo; en relación con otros autores se obtuvo un valor menor a lo esperado; puesto que ellos señalan un porcentaje de humedad alrededor de entre 3.7% a 4.8%. Aunque cumple con lo establecido, es decir posee una humedad menor al 12 %. (Castro, 1992)

La manzana delicia mostró 78.5379% de agua al confrontar este valor con lo revisado en la literatura concuerda con Duckworth (1968) señalado por Runciman (2006), en el cuadro 2. Los demás autores reportan un porcentaje alrededor de 84% a más. En el caso de las frutas se debe tener en cuenta el nivel de madurez, y tener en cuenta variables de suelo, clima y otros; es decir la proveniencia de la fruta como también lo afirma Pantastico (1975). Las variaciones que se presentaron con cada una de las muestras se puede deber a que la muestra tomada en cada caso tuvo más del 0.001 g por cada entre 1 a 3 g de muestra, como lo recomienda Condezo (2002). V. 

CONCLUSIONES Es importante conocer la naturaleza de la muestra ya que de acuerdo a esta se sabrá que método aplicar para la determinación de humedad.



Si se requiere un método rápido y preciso, se puede hacer uso del analizador de infrarrojo cercano, ya que se requiere una menor cantidad de muestra, aunque es menos económico.



Tiene importancia conocer el valor del porcentaje de humedad de los alimentos debido a que por medio de este podemos determinar el valor de los sólidos totales y así saber la composición, además que el agua en los alimentos es un factor determinante de deterioro.



Diversos factores influyen en la obtención un buen resultado de porcentaje de humedad; esto como se vio en el grado de madurez, la absorción de agua que pueda tomar el alimento del medio ambiente, entre otros factores como la precisión y homogenización en la toma de muestra.

VI.

BIBLIOGRAFÍA

1. Arias, C y Toledo, J. 2000. Manual post cosecha de frutas tropicales (Papaya, piña, plátano y cítricos). FAO. Roma (Italia).

2. Bejarano, E. Tabla de composición de alimentos industrializados. Revisado el 29 abril 2012. www.nutriinfo.com 3. Bureau, G y Multon, J. 1995.Embalaje de los alimentos de gran consumo. Editorial Acribia S.A. Zaragoza (España). 4. Castro, C. 1992. Sustitución del trigo por harina de cañigua en la elaboración de panes, Galletas y queques. Tesis para optar el título de ingeniero en Industrias Alimentarias. UNALM. Perú. 5. Condezo, L. 2002. Predicción de la vida útil de galletas soda mediante modelos matemáticos deterministas. Tesis para optar el grado de Magister Scientiae. Especialidad de Tecnología de alimentos. UNALM. Perú. 6. Dadzie, B y Orchard, J. 1997. Evaluación rutinaria post cosecha de híbridos de bananos y plátanos: Criterios y métodos. Instituto Nacional de recursos fotogénicos. Montpelllier (Francia). 7. Dietas.net. Revisado el 29 abril 2012. www.dietas.net. 8. Figueroa, S. 1989. El cultivo del manzano en el Perú. Primera edición. Concytec. Lima (Perú). 9. Kirk, R; Sawyer,R; Egan,H. 2009. Composición y análisis de alimentos de Pearson. Editorial Patria. México. 10. Nielsen, S. 2003. Análisis de los alimentos (Manual de laboratorio). Editorial Acribia, S.A. Zaragoza (España). 11. Pantastico, B. 1975. Fisiología de la post recolección, manejo y utilización de frutas y hortalizas tropicales y subtropicales. Editorial continental. México. 12. Portillo, B. 2006. Influencias del estado de madurez del plátano (Musa sp.) híbrido FHIA-21 en la calidad de hojuelas fritas (chifles).Tesis para optar el título de ingeniero en Industrias Alimentarias. UNALM. Perú. 13. Runciman, L.2006. Elaboración de una bebida alcohólica fermentada a partir de manzana delicia de Viscas (Malus domestica). Tesis para optar el título de ingeniero en Industrias Alimentarias. UNALM. Perú. 14. Salas, C. 1974. Estudio sobre el procesamiento y almacenamiento de la pulpa y néctar de plátano. Tesis para optar el título de ingeniero en Industrias Alimentarias. UNALM. Perú. 15. Solhuana, J. 1999. Evaluaciones fisicoquímicas y organolépticas de la manzana (Malus sylvestris) variedad “Delicious” en almacenamiento a medio ambiente y refrigeración. Tesis para optar el título de ingeniero en Industrias Alimentarias. 16. Suzanne, S. 2003. Editorial Acribia S. A. Zaragoza (España) 17. Tablas peruanas de composición de alimentos. 2009. Centro Nacional de alimentación y nutrición Instituto Nacional de Salud.8 va edición. Lima (Perú).

18. Torres, J. 1991. Conceptos modernos de preservación de alimentos en el mercado norteamericano. Tesis para optar el título de ingeniero en Industrias Alimentarias. UNALM. Perú