Guia Farmacoquimica 2014

GUÍA DE PRÁCTICAS Farmacia Y Bioquímica Nombre de la asignatura: Fármaco Química Autor: Mg. Q.F. Pérez León Camborda Ju

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GUÍA DE PRÁCTICAS Farmacia Y Bioquímica Nombre de la asignatura: Fármaco Química Autor:

Mg. Q.F. Pérez León Camborda Juan Roberto

PROGRAMACIÒN DE PRÁCTICAS SEMANA 1

PRACTICA 1

TEMA Lineamientos generales en el laboratorio de fármaco química Elaboración del metóxido de sodio estandarizado

2

2

3

3

Análisis cualitativo y cuantitativo de clorhidrato de Lidocaína

4

4

Análisis cualitativo acetilsalicílico

5

5

Elaboración del ácido perclórico estandarizado

6

6

Análisis cualitativo y cuantitativo de clorhidrato de clorfenamina

7

7

Primera evaluación practica

8 9

8

EVALUACIÒN PARCIAL Análisis cualitativo y cuantitativo de salbutamol

10

9

Análisis cualitativo y cuantitativo de atenolol

11

10

Análisis cualitativo y cuantitativo del N-butil bromuro de escopolamina

12

11

Análisis cualitativo y cuantitativo de fenobarbital

13

12

Análisis cualitativo y cuantitativo de ropirinol

14

13

Análisis cualitativo y cuantitativo de sertralina

15

14

Segunda evaluación de práctica EXAMEN FINAL

y

cuantitativo

de

ácido

INTRODUCCIÓN El Químico Farmacéutico necesita desarrollar sus conocimientos y habilidades para ejecutar acciones integrales técnicamente eficaces tanto en el desarrollo, la fabricación , dispensación informada de los medicamentos; así mismo debe estar capacitado para resolver problemas relacionados con los medicamentos, que se presenten, tanto en la industria farmacéutica como integrante del equipo de salud. La Fármaco Química, es útil tanto para la práctica profesional, como para el estudio de las asignaturas subsecuentes del plan de formación de la carrera. En tal sentido las prácticas de Fármaco Química están orientadas al análisis de los medicamentos en sus formas farmacéuticas, todas ellas desde el punto de vista cualitativo y cuantitativo. El análisis cualitativo se ocupa de la identificación de los constituyentes de los medicamentos y el análisis cuantitativo se encarga de investigar la cantidad en que uno o más principios se encuentran en dichos medicamentos. El análisis cualitativo puede usarse para determinar la presencia o ausencia de determinados iones, moléculas o grupos funcionales. Es posible emplear una determinación estructural para definir toda la estructura de un nuevo fármaco o verificar la estructura y estereoquímica de una parte determinada de una molécula recién sintetizada. El análisis cuantitativo proporciona datos respecto a la composición química del medicamento, estos datos pueden ser muy detallados o de naturaleza general. La presente guía de práctica es una recopilación cuidadosa de las farmacopeas USA y Británica que permiten al estudiante comprobar cualitativamente y cuantitativamente los principios activos de un medicamento. Cada práctica de laboratorio incluye: Introducción, objetivo, material y método, procedimiento de cada uno de los análisis en forma concisa y clara a fin de que el estudiante consulte su guía antes de acudir a prácticas.

I. PRÁCTICA No. 1: LINEAMIENTOS GENERALES EN EL LABORATORIO DE FÁRMACO QUÍMICA 1.1 Marco teórico El análisis farmacéutico, es una especialidad de la química y consta de:  Análisis físico, por medio del cual se describe las características organolépticas de las sustancias y solubilidad del fármaco en estudio.  Análisis químico, por medio del cual se identifica y caracteriza a los grupos funcionales En la industria el análisis químico analítico cualitativo y cuantitativo es vital para comprobar que las materias primas se emplean con las especificaciones requeridas y para verificar la pureza del principio activo y comprobar que la concentración del fármaco en la forma farmacéutica es el que indica la farmacopea todo esto se realiza mediante técnicas analíticas que deben estar previamente validadas.

1.2

Competencias: - el estudiante conoce las normas generales para el buen desempeño en el laboratorio. - el estudiante usa en forma adecuada la farmacopea. - el estudiante elabora un protocolo de análisis.

1.3

Materiales y equipos - Data show - Plumones - Puntero - Pizarra acrílica

1.4

Procedimiento: Elaboración del protocolo de análisis

AMOXICILINA

A3 PRÁCTICA I

13-09-

2013

Facultad de Farmacia y Bioquímica Asignatura Farmacoquímica Fecha 13-09-2013

Equipo (letra); mesa (numero) ;número de practica (numero romano)

PROTOCOLO DE ANALISIS AMOXICILINA

A3 I SUSTANCIA ANALIZADA: PESO MOLECULAR

I. DATOS GENERALES Amoxicilina ORIGEN:

Schering -USA

345 g / Mol

PROCEDENCIA:

FORMA FARMACÉUTICA: NOMBRE COMERCIAL CONCENTRACIÓN:

tabletas

REGISTRO SANITARIO: FECHA DE VENCIMIENTO: FECHA DE ANÁLISIS:

NÚMERO DE LOTE:

1092312

AMOXIDIN 500 mg/tab

II. ANÁLISIS ORGANOLÉPTICO

Botica “El Álamo” RS-03-245 09-2015 13-09-2013

III. ANÁLISIS DE SOLUBILIDAD (SEGÚN FARMACOPEA)

ASPECTO COLOR

HOMOGENEO BLANCO

OLOR SABOR

INODORO AMARGO

IV. OBSERVACIÓN MICROSCÓPICA 400 x AUMENTO

OBSERVACI ON

Cristales blancos aciculares

AGUA ACETATO DE ETILO CLOROFORMO

MUY SOLUBLE POCO SOLUBLE INSOLUBLE

V. CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA agua SISTEMAS Metanol DE SOLVENTE cloroformo S (PROPORCION

3:2:1

)

REVELADO R

Vapores de iodo

Rf st Rf mp

0.54 0,55 Pág. 1- 2

VI. ANÁLISIS QUIMICO CUALITATIVO REACCION RESULTA OBSERVACI INDICA: DO ON Dragendorf ++ pp naranja Aminas terciarias Mayer + pp blanco Aminas terciarias Cloruro férrico ninguna No presencia de quinonas

MÉTODO ANALÍTICO SOLUCIÓN VALORANTE SOLVENTE INDICADOR GASTO RESULTADO

RESULTADOS GENERALES

CONCLUSIONES REFERENCIAS

VII. ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO Método argento métrico Nitrato de plata o,1 N Agua Cromato de potasio al 2 % 2,5 mL mg 20 % EN OBTENIDO mg LA S MUESTR A

98 %

Rango acepta do

90 % a 110%

I. DATOS GENERALES cumple II. ANÁLISIS ORGANOLÉPTICOS cumple III. ANÁLISIS DE SOLUBILIDAD cumple IV. OBSERVACIÓN MICROSCÓPICA cumple V. CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA cumple VI. ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO cumple VII. ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO cumple La tableta de. AMOXICILINA, cumple con las especificaciones, de las referencias consultadas por lo que SE ACEPTA Farmacopea americana N°… pág.…….; Farmacopea Británica N°…….. pág.………..; etc.

ANALIZADO POR:

Luis Líder Futter Gonzales

María Carmen

Ana Calderón Chávez

Jorge Miranda

Suarez

-------------------------------------------------------Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda Pág. 2-2 AMOXICILINA

A3 PRÁCTICA I

Fuentes de información 1.- Farmacopea americana 36 2,- Farmacopea británica

13-09-2013

PRÁCTICA No. 2: Elaboración del metóxido de sodio estandarizado 2.1 Marco teórico El metóxido de sodio (o metilato de sodio) es un compuesto orgánico de fórmula CH3ONa. Es un sólido incoloro, que se forma por la deprotonación del metanol y es ampliamente empleado como reactivo tanto a nivel industrial como en laboratorio. También es una base (álcali) cáustica muy peligrosa. El metóxido de sodio se prepara tratando cuidadosamente al metanol con sodio: Na + CH3OH → CH3ONa + 1/2 H2 La solución resultante, que es incolora, se emplea frecuentemente como fuente de metóxido de sodio. La solución, absorbe dióxido de carbono del aire lo que disminuye la efectividad de la base. La estructura de este compuesto en disolución, y por lo tanto su basicidad, depende del disolvente. Es una base significantemente más fuerte en DMF (dimetilformamida) donde se ioniza más y está libre de enlaces por puente de hidrógeno.

2.2 Competencias:  Elabora una solución de metóxido de sodio y la estandariza.  Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas.  Elabora protocolo de análisis químico cuantitativo de la solución de metóxido de sodio.  Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo.  Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

2.3 Materiales, equipos y reactivos 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pipetas serológica de 10 mL 4 pipetas serológica de 5 mL 4 frascos goteros

4 embudos de vidrio 1pliego de papel de filtro 4 baguetas de vidrio 1 balanza analítica 4 lunas de reloj Metanol 250 mL

Sodio metálico Azul de timol 0,2 % en metanol

Acido benzoico 2 g Para film 8 cortes

2.4 Procedimiento:

Preparación del metóxido de sodio: Enfriar en agua helada 150 mL de metanol contenidos en un matraz volumétrico de 1000 mL y agregar, en pequeñas porciones aproximadamente 2,5 g de sodio metálico recién cortado. Cuando el metal se haya disuelto, agregar tolueno para obtener 1000 mL y mezclar .Conservar la solución preferentemente en reservorios de una bureta automática adecuadamente protegida del dióxido de carbono y la humedad, normalizar la solución del siguiente modo. Pesar la solución con exactitud aproximadamente 100 mg de ácido benzoico patrón primario y disolver en 5 mL de dimetilformamida en un matraz, agregar III gotas de una solución 1 en 100 de azul de timol en dimetilformamida y titular con el metóxido de sodio hasta un punto final azul. Cada 12,21mg de ácido benzoico equivalen a 1 mL de metóxido de sodio 0.1 N para eliminar cualquier turbidez que pudiera formarse después de la dilución con tolueno, agregar metanol (normalmente alcanza con 25mL a 30 mL) hasta que la solución se torne transparente.

2.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad. 2.6 Fuentes de información  Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Septima reimpresión. Madrid 2007

 USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXXIV, XXXV, XXXVI.  Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Sexta edición Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2008 

Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Química Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008

PRÁCTICA No. 3: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE CLORHIDRATO DE LIDOCAINA 3.1 Marco teórico La lidocaína o xilocaína es un fármaco perteneciente a la familia de los anestésicos locales, concretamente del tipo de las amino amidas, entre los que también se encuentran la dibucaína, la mepivacaína, la etidocaína, la prilocaína y la bupivacaína. Fue sintetizada por Nils Löfgren y Bengt Lundqvist en 1943. Actualmente, es muy utilizada por los odontólogos. También tiene efecto antiarrítmico, estando indicada por vía intravenosa o transtraqueal en pacientes con arritmias ventriculares malignas, como la taquicardia ventricular o la fibrilación ventricular. La lidocaína es metabolizada en el 90% por el hígado por hidroxilación del núcleo aromático, Es excretada por los riñones. Obra efecto con más rapidez y mayor duración que los anestésicos locales derivados de los ésteres como la cocaína y procaína. La vida media de la lidocaína administrada por vía intravenosa es de aproximadamente 109 minutos, pero como el metabolismo es hepático (por lo que depende de la irrigación sanguínea del hígado), se debe bajar la dosis en pacientes que tengan gasto cardíaco bajo o que estén en shock. 3.2 Competencias     

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica. Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas. Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos. Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo. Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

3.3 Materiales y equipo 4 Buretas 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 Soportes universal 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pinzas de bureta 4 pinzas de tubos de ensayo 4 pinzas de cromatoplacas 4 morteros de porcelana 4 gradillas de metal 4 microscopios

4 embudos de vidrio 1 pliego de papel de filtro 4 frascos goteros 4 baguetas de vidrio 6 cromatoplacas 4 cubetas cromatograficas 2 cámaras de revelador de yodo 6 capilares 4 mecheros de bunsen 1 balanza analítica

Procedimiento A. Análisis Cualitativo:  Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas de la lidocaína clorhidrato Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea. 

 Observación microscópica: Unos miligramos del Standard son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea y luego colocado en el portaobjetos y se observa al microscopio a diversos aumentos. .  Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es agua-metanol-ácido acético (1:3:0,5). La solución reveladora es vapores de yodo.

Reacciones química: 

Reacción de Dragendorff: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de Lidocaína clorhidrato agregar II gotas

de reactivo de Dragendorff, se

obtendrá un precipitado naranja, indica presencia de nitrógeno terciario. 

Reacción de Mayer: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de Lidocaína clorhidrato agregar II gotas

de reactivo de Mayer, se obtendrá un

precipitado blanco, indica presencia de nitrógeno terciario. 

Reacción de Clorhidrato: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de Lidocaína clorhidrato agregar II gotas

de reactivo nitrato de plata, se

obtendrá un precipitado blanco, indica presencia de ion cloruro.

B. Análisis Cuantitativo Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 1mL de muestra problema, se evapora todo el agua con una cocinilla evitando que se queme la muestra se añade 5 mL de dimetilformamida se agita, añadir V gotas de azul de timol al 0,1 % en metanol y se procede a cuantificar con una solución de metóxido de sodio 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de Lidocaína clorhidrato si es la materia prima y/o el porcentaje de Lidocaína clorhidrato por vial o ampolla inyectable si se trata de esa forma farmacéutica. 3.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad. 3.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas 2. Que radical de la molécula es responsable de la reacción con el reactivo de Dragendorff, escribir la formula. 3.7 Fuentes de información 

Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Interamericana-Mc Graw Hall. Séptima reimpresión. Madrid 2007



USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXX, XXXII, XXXIV.



Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Sexta edición Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2008



Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008



Yates Karstegl Tamara, Farmaco Química: Relación estructura Química y Actividad biológica, Editorial Universidad de Concepción, 1° Edición, Santiago – Chile 2008

Edit.

XXII, XXIII, XXIX,

Esencial

de

Química

PRÁCTICA No. 4: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE ACIDO ACETILSALICILICO 4.1 Marco teórico El ácido acetilsalicílico o AAS (C9H8O4) (conocido popularmente como aspirina), es un fármaco de la familia de los salicilatos, usado frecuentemente como antiinflamatorio, analgésico (para el alivio del dolor leve y moderado), antipirético (para reducir la fiebre) y antiagregante plaquetario (indicado para personas con riesgo de formación de trombos sanguíneos, principalmente individuos que han tenido un infarto agudo de miocardio). Los efectos adversos de la aspirina son principalmente gastrointestinales, es decir, úlcera pépticas gástricas y sangrado estomacal. En pacientes menores de catorce años se ha dejado de usar la aspirina para reducir la fiebre en la gripe o la varicela debido al elevado riesgo de contraer el síndrome de Reye. 4.2 Competencias  Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica.  Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas.  Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.  Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo.  Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad. 4.3 Materiales y equipo y reactivos 4 Buretas 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 Soportes universal 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pinzas de bureta 4 pinzas de tubos de ensayo 4 pinzas de cromatoplacas 4 morteros de porcelana 4 gradillas de metal 4 microscopios 4 embudos de vidrio 1 pliego de papel de filtro 4 mecheros Bunsen Acido acético 10 mL

4 mecheros de alcohol 4 frascos goteros 4 baguetas de vidrio 6 cromatoplacas 4 cubetas cromatograficas 2 cámaras de revelador de yodo 6 capilares 4 mecheros de bunsen 1 balanza analítica Reactivo de cloruro férrico Reactivo de Le Rosen 20 mL Ioduro de potasio 20 mL Iodato de potasio 20 mL Metanol 50 mL

4.4 Procedimiento A. Análisis Cualitativo:  Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas del ácido acetilsalicílico Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea. 

 Observación microscópica: Unos miligramos de la forma farmacéutica son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego colocado en el portaobjetos se observa al microscopio a diversos aumentos. .  Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en el cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es agua-metanol (1:3). La solución reveladora es vapores de yodo. Reacciones químicas:  Reacción de cloruro férrico: Colocar en un tubo de ensayo miligramos de muestra problema, añadir V gotas de solución de ácido clorhídrico al 10%, calentar al mechero, dejar enfriar y luego añadir cloruro férrico al 2% .Se observara un color violeta, indica presencia de ácido salicílico.  Reacción de Le Rosen: Colocar en una capsula de porcelana miligramos de muestra problema, añadir II gotas de solución de Reactivo de Le Rosen. Se observara un color fucsia, indica presencia de anillo aromático.  Reacción de ioduro de potasio con yodato de potasio: Colocar en un tubo de ensayo miligramos de muestra problema, añadir II gotas de solución de ioduro de potasio y luego II gotas de reactivo de yodato de potasio. Se observara un color pardo rojizo, indica presencia de grupo ácidos. B. Análisis Cuantitativo Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 100 mg de muestra problema, se añade 5 mL de dimetilformamida se agita, añadir V gotas de azul de timol al 0,1 % en metanol colocar un para film en la boca del

matraz para evitar el ingreso de anhídrido carbónico y se procede a cuantificar con una solución de metóxido de sodio 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de ácido acetil salicílico si es la materia prima y/o el porcentaje de ácido acetil salicílico en la tableta si se trata de esa forma farmacéutica. 4.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad. 4.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas 2. Que radical de la molécula es responsable de la reacción con el reactivo Le Rosen, escribir la formula. 4.7 Fuentes de información 

Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Septima reimpresión. Madrid 2007



USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXIX, XXX, XXXII, XXXIV



Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Sexta edición Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2008



Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Química Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008



Yates Karstegl Tamara, Farmaco Química: Relación estructura Química y Actividad biológica, Editorial Universidad de Concepción, 1° Edición, Santiago – Chile 2008

XXII, XXIII,

PRÁCTICA No.5: estandarizado

Elaboración

del

ácido

perclórico

5.1 Marco teórico Ácido perclórico es la denominación que se le otorga al ácido que resulta de la unión del óxido perclórico con H2O. Recibe tal nombre debido a que el cloro actúa con el estado de oxidación +7, que es el mayor de los cinco que posee (−1, +1, +3, +5 y +7). Es un ácido fuerte, por lo que en disolución acuosa se disocia totalmente y hay que tener precauciones a la hora de manejarlo. A concentraciones superiores al 72% es inestable y puede resultar explosivo. Debido a que es el ácido con menor pKa de todos y por lo tanto, el que más se disocia en soluciones acuosas, resulta ser el ácido más corrosivo de todos por lo que es recomendable la utilización del mismo con precaución

5.2 Competencias:  Elabora una solución de ácido perclórico y la estandariza.  Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas.  Elabora protocolo de análisis químico cuantitativo de la solución de ácido perclórico.  Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo.  Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

5.3 Materiales, equipos y reactivos 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pipetas serológica de 10 mL 4 pipetas serológica de 5 mL 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 1pliego de papel de filtro 4 baguetas de vidrio Cocinilla eléctrica Acetona 50 mL

4 mecheros Bunsen 1 balanza analítica 4 lunas de reloj Acido perclórico 10 mL Acido acético glacial 100 mL Anidrido acético 20 mL α Naftol benceina 0, 2 % en ácido acético anhidro Biftalato de potasio 2g Para film 8 cortes

5.4 Procedimiento: Preparación del ácido perclórico: Ácido Perclórico, Décimo Normal (O, 1 N) en Ácido Acético Glacial HCI04, 100,46 En consecuencia, en aquellos casos en que se especifica O, 1 N u otra concentración de esta solución volumétrica, debe utilizarse la solución en ácido acético glacial, Mezclar 8,5 ml de ácido perclórico con 500 ml de ácido acético glacial y 21 ml de anhídrido acético, enfriar y agregar ácido acético glacial para obtener 1000 ml. Como alternativa, la solución puede prepararse del siguiente modo Mezclar 11. ml de ácido perclórico al 60 por ciento con 500 ml de ácido acético glacial y 30 ml de anhídrido acético, enfriar y agregar ácido acético glacial para obtener1000 ml. Dejar la solución preparada en reposo durante 1 día para que el exceso de anhídrido acético se combine con el agua. Normalizar la solución del siguiente modo. Pesar con exactitud aproximadamente 200 mg de biftalato de potasio, ligera y previamente triturado y secado a120º durante 2 horas, y disolverlo en 5mL de ácido acético glacial en un matraz de 250 mL. Agregar V gotas de α-naftol benceína SR y valorar con la solución de ácido perclórico hasta que el color naranja rojizo cambie a verde. Cada mL de ácido perclórico 0,1 N equivale a 20,423 mg de biftalato de potasio . N=

mg

KHC8H4O4

204,23 x mL de solución de HCI04

5.6 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad. 5.7 Fuentes de información  Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Septima reimpresión. Madrid 2007



USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXXV, XXXVI.

XXXIV,

 Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Sexta edición Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2008 

Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Química Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008

PRÁCTICA No. 6: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE MALEATO DE CLORFENAMINA 6.1 Marco teórico La clorfenamina o clorfeniramina (maleato de clorfenamina) es un compuesto químico utilizado en medicina como fármaco antihistamínico. En cuadros alérgicos se usa para aliviar la rinitis, la rinorrea; la urticaria; el estornudo; la picazón de ojos, nariz y garganta; la comezón por picaduras de insectos, hiedra venenosa y ronchas causadas por alimentos o cosméticos. Es un antihistamínico de primera generación, generalmente produce sueño. No debe administrarse en el embarazo ni durante la lactancia, ni a menores de 1 año, tampoco es recomendable si se va a manejar maquinaria peligrosa. Es un derivado de la propilamina, que compite con la histamina por los receptores H1, presentes en las células efectoras; por consiguiente evitan, pero no revierten las respuestas mediadas sólo por la histamina. Las acciones antimuscarínicas producen efecto secante en la mucosa oral; atraviesa la barrera hematoencefálica y produce sedación debida a la ocupación de receptores H3 cerebrales, que están implicados en el control de los estados de vigilia. Impide las respuestas a la acetilcolina mediadas por receptores muscarínicos. Se absorbe bien tras la administración oral o parenteral. Su unión a las proteínas es de 72 por ciento. Se metaboliza en el hígado. Su vida media es de 12 a 15 horas. La duración de la acción es de 4 a 25 horas. Se elimina por vía renal.

6.2 Competencias    

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica. Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas. Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos. Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo.



Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

6.3 Materiales y equipo 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pipetas serológica de 10 mL 4 pipetas serológica de 5 mL 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 1pliego de papel de filtro 4 baguetas de vidrio 4 mecheros Bunsen 4 mecheros de alcohol 1 balanza analítica

4 lunas de reloj Acido perclórico 0.1 N 50 mL Acido acético glacial 50 mL Anidrido acético 20 mL α Naftol benceina 0, 2 % en ácido acético. Alcohol etílico 50 mL Alcohol metílico 50 mL Acetona 50 mL Biftalato de potasio 2 g Parafilm 8 cortes

6.4 Procedimiento A. Análisis Cualitativo:  Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas de la clorfenamina maleato Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea. 

 Observación microscópica: Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el portaobjetos y se observa al microscopio a diversos aumentos. .  Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es agua-etanol-ácido acético (1:3:0,5). El revelado se realiza con vapores de yodo. Reacciones química:



Reacción de Dragendorff: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de clorfenamina maleato agregar II gotas

de reactivo de Dragendorff, se

obtendrá un precipitado naranja, indica presencia de nitrógeno terciario. 

Reacción de Mayer: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de clorfenamina maleato agregar II gotas de reactivo de Mayer, se obtendrá un precipitado blanco, indica presencia de nitrógeno terciario.



Reacción de Le Rosen: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de clorfenamina maleato agregar II gotas de reactivo Le Rosen, se obtendrá un color ligeramente rosado, indica presencia de grupo aromático.

B. Análisis Cuantitativo Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 5 tabletas pulverizadas de muestra problema, se añade 5 mL de ácido acético anhidro se agita, añadir V gotas de α naftol benceina al 0,1 % en ácido acético y se procede a cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de clorfenamina maleato si es la materia prima y/o el porcentaje de clorfenamina maleato por tableta si se trata de esa forma farmacéutica. 6.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad. 6.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas 2. Que radical de la molécula es responsable de la reacción con el reactivo de Mayer, escribir la formula. 6.7 Fuentes de información 

Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Interamericana-Mc Graw Hall. Séptima reimpresión. Madrid 2007



USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXX, XXXII, XXXIV.



Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Sexta edición Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2008

Edit.

XXII, XXIII, XXIX,



Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008



Yates Karstegl Tamara, Farmaco Química: Relación estructura Química y Actividad biológica, Editorial Universidad de Concepción, 1° Edición, Santiago – Chile 2008

Esencial

de

Química

PRÁCTICA No. 7: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE RANITIDINA 7.1 Marco teórico La ranitidina (INN) es un antagonista H2, uno de los receptores de la histamina, que inhibe la producción de ácido gástrico (ácido estomacal), comúnmente usado en el tratamiento de la úlcera péptica (PUD) y en el reflujo gastroesofágico (ERGE). Habitualmente se comercializa con varios nombres, como la marca registrada Zantac, de GlaxoSmithKline, y con varios otros nombres por muchas otras compañías. La ranitidina fue desarrollada por Glaxo (ahora GlaxoSmithKline) en un esfuerzo exitoso de Smith, Kline & French (GlaxoSmithKline) con su primera histamina H 2antagonista receptor: cimetidina. La ranitidina fue resultado de un proceso de diseño racional de droga usando lo que daría como resultado un refinado modelo de histamina H2-receptor, con relaciones cuantitativas estructurales de actividad (QSAR). Glaxo refinó luego el modelo reemplazando el anillo imidazol de la cimetidina por un anillo furano con un sustituyente que contiene nitrógeno, con lo que se obtuvo finalmente la ranitidina. Se encontró que la ranitidina presenta un perfil de tolerancia mucho mejor (es decir, menos reacciones adversas al medicamento), una acción más prolongada y una actividad de cuatro a diez veces mayor que la de la cimetidina. La ranitidina se introdujo en 1981 y fue la prescripción más vendida del mundo en 1988. Desde entonces ha sido sustituida ampliamente por fármacos más efectivos, y el omeprazol es el fármaco que ha tenido las ventas más altas durante varios años.

7.2 Competencias 

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica.

   

Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas. Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos. Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo. Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

7.3 Materiales y equipo 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pipetas serológica de 10 mL 4 pipetas serológica de 5 mL 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 1pliego de papel de filtro 4 baguetas de vidrio 4 mecheros Bunsen 4 mecheros de alcohol 1 balanza analítica

4 lunas de reloj Acido perclórico 0.1 N 50 mL Acido acético glacial 50 mL Anidrido acético 20 mL α Naftol benceina 0, 2 % en ácido acético. Alcohol etílico 50 mL Alcohol metílico 50 mL Acetona 50 mL Biftalato de potasio 2 g Parafilm 8 cortes

7.4 Procedimiento A. Análisis Cualitativo:  Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas de la ranitidina clorhidrato Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea. 

 Observación microscópica: Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el portaobjetos y se observa al microscopio a diversos aumentos. .  Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra

problema, el sistema de solvente es agua-etanol-ácido acético (1:3:0,5). El revelado se realiza con vapores de yodo. Reacciones química: 

Reacción de Dragendorff: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de ranitidina clorhidrato agregar II gotas

de reactivo de Dragendorff, se

obtendrá un precipitado naranja, indica presencia de nitrógeno terciario. 

Reacción de Mayer: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de ranitidina clorhidrato agregar II gotas

de reactivo de Mayer, se obtendrá un

precipitado blanco, indica presencia de nitrógeno terciario. 

Reacción de Nitrato de plata: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de ranitidina clorhidrato agregar II gotas de reactivo de nitrato de plata, se obtendrá un precipitado blanco, indica presencia de ion cloruro.

B. Análisis Cuantitativo Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 1 tableta pulverizadas de muestra problema, se añade 5 mL de ácido acético anhidro se agita, añadir 100 mg de acetato de mercurio ,añadir V gotas de α naftol benceina al 0,2 % en ácido acético y se procede a cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de ranitidina clorhidrato si es la materia prima y/o el porcentaje de ranitidina clorhidrato por tableta si se trata de esa forma farmacéutica. 7.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad. 7.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas 2. Porque se usa el acetato de mercurio en la determinación cuantitativa de este fármaco. 7.7 Fuentes de información 

Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Interamericana-Mc Graw Hall. Séptima reimpresión. Madrid 2007

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Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008



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PRÁCTICA No. 8: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE SALBUTAMOL SULFATO 8.1 Marco teórico El salbutamol (DCI) o albuterol es un agonista β2 adrenérgico de efecto rápido utilizado para el alivio del broncoespasmo en padecimientos como el asma y la enfermedad pulmonar obstructiva crónica (EPOC). El sulfato de salbutamol puede administrarse por inhalación para producir un efecto directo sobre el músculo liso de los bronquios En el año 1948, Raymond P. Ahlquist, descubrió la existencia de dos tipos de receptores adrenérgicos, denominados α y β. En el año 1967, A.M. Lands y colaboradores descubrieron una subdivisión de los receptores β, que fueron llamados β1 y β2, los primeros presentes en el corazón y los segundos en la musculatura lisa bronquial. Con este descubrimiento, la compañía farmacéutica Allen & Hanburys (después parte de GlaxoSmithKline), produce en el año 1969, el salbutamol, con el nombre comercial de Ventolin, un estimulante selectivo de los receptores β2 adrenérgicos. El Salbutamol estuvo disponible en el Reino Unido en 1969 y en los Estados Unidos en 1980.

8.2 Competencias     

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica. Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas. Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos. Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo. Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

8.3 Materiales y equipo 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pipetas serológica de 10 mL 4 pipetas serológica de 5 mL 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 1pliego de papel de filtro

4 baguetas de vidrio 4 mecheros Bunsen 4 mecheros de alcohol 1 balanza analítica 4 lunas de reloj Acido perclórico 0.1 N 50 mL Acido acético glacial 50 mL Anidrido acético 20 mL

α Naftol benceina 0, 2 % en ácido acético. Alcohol etílico 50 mL Alcohol metílico 50 mL

Acetona 50 mL Biftalato de potasio 2 g Parafilm 8 cortes Cloruro de bario al 2 %

8.4 Procedimiento A. Análisis Cualitativo:  Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas del salbutamol sulfato Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea. 

 Observación microscópica: Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el portaobjetos y se observa al microscopio a diversos aumentos. .  Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es agua-etanol-ácido acético (1:3:0,5). El revelado se realiza con vapores de yodo. Reacciones química: 

Reacción de Dragendorff: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de salbutamol sulfato agregar II gotas

de reactivo de Dragendorff, se

obtendrá un precipitado naranja, indica presencia de nitrógeno terciario. 

Reacción de cloruro férrico: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de salbutamol sulfato agregar II gotas

de reactivo de cloruro férrico al 2 %,

se obtendrá un color ligeramente azul, indica presencia de fenoles. 

Reacción de cloruro de bario: Colocar en un tubo de ensayo IV gotas de solución de salbutamol sulfato agregar II gotas de reactivo de cloruro de bario, se obtendrá un precipitado blanco, indica presencia de ion sulfato.

B. Análisis Cuantitativo Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 2 tabletas pulverizadas de muestra problema, se añade 5 mL de ácido acético anhidro se agita, añadir 100 mg de acetato de mercurio ,añadir V gotas de α naftol benceina al 0,2 % en ácido acético y se procede a cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de salbutamol sulfato si es la materia prima y/o el porcentaje de salbutamol sulfato por tableta si se trata de esa forma farmacéutica. 8.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad. 8.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas 2. Porque se usa el acetato de mercurio en la determinación cuantitativa de este fármaco. 8.7 Fuentes de información 

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PRÁCTICA No. 9: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE ATENOLOL 9.1 Marco teórico El Atenolol es un fármaco del grupo de los beta bloqueantes, una clase de drogas usadas primariamente en enfermedades cardiovasculares. Introducida en 1976, el atenolol se desarrolló como reemplazo de propranolol en el tratamiento de la hipertensión. Se sabe que el propranolol atraviesa la barrera hematoencefálica y puede pasar al cerebro, causando efectos depresivos e insomnio; el atenolol fue específicamente desarrollado para no atravesar esta barrera y así evitar dichos efectos. El atenolol dejó de ser de primera elección en el diagnóstico de hipertensión dada la evidencia del posible riesgo de provocar diabetes tipo 2 en pacientes con hipertensión.

9.2 Competencias     

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica. Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas. Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos. Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo. Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

9.3 Materiales y equipo 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pipetas serológica de 10 mL 4 pipetas serológica de 5 mL 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 1pliego de papel de filtro 4 baguetas de vidrio 4 mecheros Bunsen

4 mecheros de alcohol 1 balanza analítica 4 lunas de reloj Acido perclórico 0.1 N 50 mL Acido acético glacial 50 mL Anidrido acético 20 mL α Naftol benceina 0, 2 % en ácido acético. Alcohol etílico 50 mL Alcohol metílico 50 mL

Acetona 50 mL Biftalato de potasio 2 g Parafilm 8 cortes

Reactivo de Mayer Reactivo de Dragendorff Reactivo de Le Rosen

9.4 Procedimiento A. Análisis Cualitativo:  Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas del Atenolol Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.

 Observación microscópica: Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el portaobjetos y se observa al microscopio a diversos aumentos. .  Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es etanol-hidroxido de amonio (3:0,5). El revelado se realiza con vapores de yodo. Reacciones química: 

Reacción de Dragendorff: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de atenolol agregar II gotas

de reactivo de Dragendorff, se obtendrá un

precipitado naranja, indica presencia de nitrógeno secundario. 

Reacción de Mayer: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de atenolol agregar II gotas

de reactivo de Mayer, se obtendrá un precipitado

blanco, indica presencia de nitrógeno secundario. 

Reacción de Le Rosen: Colocar en una capsula de porcelana IV gotas de solución de atenolol secar con mucho cuidado y agregar II gotas de reactivo Le Rosen, se obtendrá un color ligeramente rosado, indica presencia de grupo aromático.

B. Análisis Cuantitativo Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 1 tableta pulverizada de muestra problema, se añade 5 mL de ácido acético anhidro se agita, añadir V gotas de α naftol benceina al 0,2 % en ácido acético y se procede a cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de atenolol si es la materia prima y/o el porcentaje de atenolol por tableta si se trata de esa forma farmacéutica.  9.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad.

9.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas. 2. Escribir la reacción química de la reacción de Le Rosen. 9.7 Fuentes de información 

Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Interamericana-Mc Graw Hall. Séptima reimpresión. Madrid 2007



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PRÁCTICA No. 10: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE ESCOPOLAMINA, N-BUTIL BROMURO 10.1 Marco teórico La butilescopolamina (DCI) es un antiespasmódico abdominal derivado de la escopolamina que se utiliza para tratar el dolor y las molestias causadas por cólicos abdominales u otras actividades espasmódicas del sistema digestivo. Cuando se toma oralmente, no puede abandonar el tracto gastrointestinal, así que solo actúa sobre el músculo liso del sistema digestivo. No es un analgésico en el sentido normal, ya que no "enmascara" o cubre el dolor, sino que más bien trabaja previniendo calambres y espasmos que ocurren en primer lugar. La butilescopolamina se prescribe con frecuencia a una dosis baja, comúnmente 10 mg tres veces al día, a fin de controlar algunos de los síntomas del síndrome del intestino irritable. Está indicada en el tratamiento de calambres abdominales, calambres menstruales y otras manifestaciones espasmódicas del tubo digestivo. También ha demostrado eficacia previniendo los espasmos de la vejiga urinaria. Se expende en la presentación tradicional líquida (para diluir 30 gotas en un vaso de agua) o en comprimidos. La pequeña fracción que pueda absorberse y alcanzar el sistema circulatorio, no atraviesa la barrera hematoencefálica debido a la carga positiva del nitrógeno cuaternario. Se evitan así los efectos adversos de la escopolamina en el sistema nervioso central.

10.2 Competencias     

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica. Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas. Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos. Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo. Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

10.3 Materiales y equipo 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pipetas serológica de 10 mL

4 pipetas serológica de 5 mL 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 1pliego de papel de filtro

4 baguetas de vidrio 4 mecheros Bunsen 4 mecheros de alcohol 1 balanza analítica 4 lunas de reloj Acido perclórico 0.1 N 50 mL Acido acético glacial 50 mL Anidrido acético 20 mL

α Naftol benceina 0, 2 % en ácido acético. Alcohol etílico 50 mL Alcohol metílico 50 mL Acetona 50 mL Biftalato de potasio 2 g Parafilm 8 cortes

10.4 Procedimiento A. Análisis Cualitativo:  Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas de la N-butilbromuro de escopolamina Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea. 

 Observación microscópica: Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el portaobjetos y se observa al microscopio a diversos aumentos. .  Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es agua-etanol-ácido acético (1:3:0,5). El revelado se realiza con vapores de yodo. Reacciones química: 

Reacción de Dragendorff: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de N-butil bromuro de escopolamina agregar II gotas

de

reactivo de Dragendorff, se obtendrá un precipitado naranja, indica presencia de nitrógeno terciario.



Reacción de Mayer: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de N-butil bromuro de escopolamina agregar II gotas de reactivo de Mayer, se obtendrá un precipitado blanco, indica presencia de nitrógeno terciario.



Reacción de Nitrato de plata: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de N-butil bromuro de escopolamina agregar II gotas de reactivo de nitrato de plata, se obtendrá un precipitado crema, indica presencia de ion bromuro.

B. Análisis Cuantitativo Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 2 tabletas pulverizadas de muestra problema, se añade 5 mL de ácido acético anhidro se agita, añadir 100 mg de acetato de mercurio ,añadir V gotas de α naftol benceina al 0,2 % en ácido acético y se procede a cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de N-butil bromuro de escopolamina si es la materia prima y/o el porcentaje de N-butil bromuro de escopolamina por tableta si se trata de esa forma farmacéutica. 10.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad. 10.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas 2. Porque se usa el nitrato de plata en la determinación cualitativa de este fármaco. 10.7 Fuentes de información 

Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Séptima reimpresión. Madrid 2007



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PRÁCTICA No. 11: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE FENOBARBITAL 11.1 Marco teórico El fenobarbital o fenobarbitona es un barbitúrico, fabricado por primera vez por Bayer bajo la marca Luminal®. Es el anticonvulsivo más usado en la actualidad y también el más antiguo. Tiene propiedades sedantes e hipnóticas, pero, al igual que pasa con el resto de barbitúricos, en este aspecto se usan más las benzodiacepinas. La OMS recomienda su uso para controlar las convulsiones en los países en desarrollo. Es un medicamento esencial según la Lista de Medicamentos Esenciales de la OMS, lista que enumera los medicamentos esenciales en un sistema básico de atención sanitaria. En países más desarrollados, no es el medicamento de primera elección para la mayoría de ataques, aunque se usa bastante en casos de convulsiones neonatales. 11.2 Competencias     

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica. Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas. Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos. Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo. Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

11.3 Materiales y equipo 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pipetas serológica de 10 mL 4 pipetas serológica de 5 mL 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 1pliego de papel de filtro 4 baguetas de vidrio 4 mecheros Bunsen 4 mecheros de alcohol 1 balanza analítica

11.4 Procedimiento A. Análisis Cualitativo:

1 microscópio 4 porta objetos 4 lunas de reloj Acido perclórico 0.1 N 50 mL Acido acético glacial 50 mL Anidrido acético 20 mL α Naftol benceina 0, 2 % en ácido acético. Alcohol etílico 50 mL Alcohol metílico 50 mL Acetona 50 mL Biftalato de potasio 2 g Parafilm 8 cortes

 Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas de la ranitidina clorhidrato Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea. 

 Observación microscópica: Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el portaobjetos y se observa al microscopio a diversos aumentos. .  Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es agua-etanol-ácido acético (1:3:0,5). El revelado se realiza con vapores de yodo. Reacciones química: 

Reacción de ioduro de potasio con yodato de potasio: Colocar en un tubo de ensayo miligramos de muestra problema, añadir II gotas de solución de ioduro de potasio y luego II gotas de reactivo de yodato de potasio. Se observara un color pardo amarillento, indica presencia de grupo ácidos.



Reacción de Nitrato de plata: Colocar en un tubo de ensayo IV gotas de solución de fenobarbital agregar II gotas de reactivo de nitrato de plata, se obtendrá un precipitado blanco, indica presencia de núcleo de malonil urea.

B. Análisis Cuantitativo Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 1 tableta pulverizadas de muestra problema, se añade 5 mL de dimetilformamida se agita, añadir V gotas de azul de timol al 0,1 % en metanol y se procede a cuantificar con una solución de metóxido de sodio 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la

muestra de fenobarbital si es la materia prima y/o el porcentaje de fenobarbital por tableta si se trata de esa forma farmacéutica. 11.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad. 11.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas 2. Porque se usa el acetato de mercurio en la determinación cuantitativa de este fármaco. 11.7 Fuentes de información 

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PRÁCTICA No. 12: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE ROPINIROL 12.1 Marco teórico El ropinirol es un fármaco agonista de la dopamina no derivado de la ergolina que se utiliza en el tratamiento de la enfermedad de Parkinson. El ropinirol es también uno de los dos fármacos aprobados por la Administración de Alimentos y Medicamentos de Estados Unidos para el tratamiento del síndrome de piernas inquietas (SPI), siendo el otro el pramipexol. El descubrimiento de la utilidad de este fármaco en el síndrome de piernas inquietas ha sido un ejemplo exitoso de reutilización de fármacos. La patente del Ropinirol expiró en mayo de 2008, y el medicamento ya está disponible en forma de genérico.

12.2 Competencias     

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica. Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas. Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos. Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo. Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

12.3 Materiales y equipo 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pipetas serológica de 10 mL 4 pipetas serológica de 5 mL 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 1pliego de papel de filtro 4 baguetas de vidrio 4 mecheros Bunsen 4 mecheros de alcohol 1 balanza analítica 12.4 Procedimiento

1 microscopio 4 lunas de reloj Acido perclórico 0.1 N 50 mL Acido acético glacial 50 mL Anidrido acético 20 mL α Naftol benceina 0, 2 % en ácido acético. Alcohol etílico 50 mL Alcohol metílico 50 mL Acetona 50 mL Biftalato de potasio 2 g Parafilm 8 cortes

A. Análisis Cualitativo:  Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas de la ropinirol Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea. 

 Observación microscópica: Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el portaobjetos y se observa al microscopio a diversos aumentos. .  Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es agua-etanol-ácido acético (1:3:0,5). El revelado se realiza con vapores de yodo. Reacciones química: 

Reacción de Dragendorff: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de ropinirol agregar II gotas

de reactivo de Dragendorff, se obtendrá un

precipitado naranja, indica presencia de nitrógeno terciario. 

Reacción de Mayer: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de ropinirol agregar II gotas

de reactivo de Mayer, se obtendrá un precipitado

blanco, indica presencia de nitrógeno terciario. 

Reacción de Nitrato de plata: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de ropinirol agregar II gotas de reactivo de nitrato de plata, se obtendrá un precipitado blanco, indica presencia de cloruro.

B. Análisis Cuantitativo Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 5 tabletas pulverizadas de muestra problema, se añade 5 mL de ácido acético anhidro se agita,

añadir 100 mg de acetato de mercurio ,añadir V gotas de α naftol benceina al 0,2 % en ácido acético y se procede a cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de ranitidina clorhidrato si es la materia prima y/o el porcentaje de ranitidina clorhidrato por tableta si se trata de esa forma farmacéutica. 12.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad. 12.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas 2. Porque se usa el acetato de mercurio en la determinación cuantitativa de este fármaco. 12.7 Fuentes de información 

Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Interamericana-Mc Graw Hall. Séptima reimpresión. Madrid 2007



USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXX, XXXII, XXXIV.



Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Sexta edición Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2008



Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008



Yates Karstegl Tamara, Farmaco Química: Relación estructura Química y Actividad biológica, Editorial Universidad de Concepción, 1° Edición, Santiago – Chile 2008

Edit.

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Química

PRÁCTICA No. 13: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE SERTRALINA, CLORHIDRATO 13.1 Marco teórico La sertralina también conocida por las marcas comerciales Zoloft, Altruline, Ariale, Sertex o Besitrán, es un antidepresivo perteneciente al grupo de los ISRS (Inhibidores Selectivos de la Recaptación de Serotonina). Este compuesto actúa inhibiendo la recaptación de la serotonina en el espacio intersináptico por parte de la neurona emisora, lo cual aumenta la disponibilidad de la misma. La sertralina no tiene afinidad sobre el bloqueo de la recaptación de la noradrenalina (norepinefrina) y dopamina, además de no poseer una acción estimulante, sedativa o anticolinérgica, y no afecta la función psicomotriz. 13.2 Competencias     

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica. Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas. Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos. Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo. Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

13.3 Materiales y equipo 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pipetas serológica de 10 mL 4 pipetas serológica de 5 mL 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 1pliego de papel de filtro 4 baguetas de vidrio 4 mecheros Bunsen 4 mecheros de alcohol 1 balanza analítica

4 lunas de reloj Acido perclórico 0.1 N 50 mL Acido acético glacial 50 mL Anidrido acético 20 mL α Naftol benceina 0, 2 % en ácido acético. Alcohol etílico 50 mL Alcohol metílico 50 mL Acetona 50 mL Biftalato de potasio 2 g Parafilm 8 cortes

13.4 Procedimiento A. Análisis Cualitativo:  Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas de la sertralina clorhidrato

Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea. 

 Observación microscópica: Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el portaobjetos y se observa al microscopio a diversos aumentos. .  Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es agua-etanol-ácido acético (1:3:0,5). El revelado se realiza con vapores de yodo. Reacciones química: 

Reacción de Dragendorff: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de sertralina clorhidrato agregar II gotas

de reactivo de Dragendorff, se

obtendrá un precipitado naranja, indica presencia de nitrógeno secundario. 

Reacción de Mayer: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de sertralina clorhidrato agregar II gotas

de reactivo de Mayer, se obtendrá un

precipitado blanco, indica presencia de nitrógeno secundario. 

Reacción de Nitrato de plata: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de sertralina clorhidrato agregar II gotas de reactivo de nitrato de plata, se obtendrá un precipitado blanco, indica presencia de cloruro.

B. Análisis Cuantitativo Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 1 tableta pulverizada de muestra problema, se añade 5 mL de ácido acético anhidro se agita, añadir 100 mg de acetato de mercurio ,añadir V gotas de α naftol benceina al 0,2 % en ácido acético y se procede a cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de sertralina clorhidrato es la

materia prima y/o el porcentaje de sertralina clorhidrato por tableta si se trata de esa forma farmacéutica. 13.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad. 13.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas 2. Porque se usa el acetato de mercurio en la determinación cuantitativa de este fármaco. 13.7 Fuentes de información 

Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Interamericana-Mc Graw Hall. Séptima reimpresión. Madrid 2007



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Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Sexta edición Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2008



Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008



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PRÁCTICA No. 14: Practica calificada. Evaluación final 13.1 Marco teórico La furosemida es un diurético de asa utilizado en el tratamiento de la insuficiencia cardíaca congestiva, hipertensión y edemas. Junto con otros muchos diuréticos, la furosemida está incluida dentro de la lista de sustancias prohibidas de la Agencia Mundial Antidopaje, debido a que puede enmascarar la presencia de otras sustancias en el organismo. 3.2 Competencias     

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica. Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas. Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos. Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo. Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

3.3 Materiales y equipo 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pipetas serológica de 10 mL 4 pipetas serológica de 5 mL 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 1pliego de papel de filtro 4 baguetas de vidrio 4 mecheros Bunsen 4 mecheros de alcohol 1 balanza analítica 4 lunas de reloj

Metoxido de sodio 0.1 N 50 mL Dimetilformamida 50 mL Azul de timol 0, 1 % en metanol. Alcohol etílico 50 mL Alcohol metílico 50 mL Acetona 50 mL Acido benzoico 2 g Parafilm 8 cortes Nitrito de sodio al 10 % Solución de resorcina al 5 % en etanol Ácido clorhídrico al 10 % Reactivo de Dragendorff Reactivo de Mayer

3.4 Procedimiento A. Análisis Cualitativo:  Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas de la furosemida 

Solubilidad:

Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.

 Observación microscópica: Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el portaobjetos y se observa al microscopio a diversos aumentos. .  Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es agua-etanol-ácido acético (1:3:0,5). El revelado se realiza con vapores de yodo. Reacciones química: 

Reacción de Dragendorff: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de furosemida agregar II gotas

de reactivo de Dragendorff, se obtendrá un

precipitado naranja, indica presencia de nitrógeno terciario. 

Reacción de Mayer: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de furosemida agregar II gotas de reactivo de Mayer, se obtendrá un precipitado blanco, indica presencia de nitrógeno terciario.



Reacción de Diazotación: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de furosemida agregar II gotas de reactivo de nitrito de sodio al 10 %, luego II gotas de ácido clorhídrico al 10 %, luego se añade una solución de resorcina al 5% en alcohol se obtendrá una coloración roja, indica presencia de grupos sulfamoil en posición para.

B. Análisis Cuantitativo Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 1 tableta pulverizadas de muestra problema, se añade 5 mL de dimetil formamida, añadir V gotas de azul de timol 0,1 % en metanol y se procede a cuantificar con una solución de metóxido de sodio 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de

furosemida si es la materia prima y/o el porcentaje de furosemida por tableta si se trata de esa forma farmacéutica. 3.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad. 3.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas 2. Porque se usa el acetato de mercurio en la determinación cuantitativa de este fármaco. 3.7 Fuentes de información 

Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Interamericana-Mc Graw Hall. Séptima reimpresión. Madrid 2007



USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXX, XXXII, XXXIV.



Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Sexta edición Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2008



Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008



Yates Karstegl Tamara, Farmaco Química: Relación estructura Química y Actividad biológica, Editorial Universidad de Concepción, 1° Edición, Santiago – Chile 2008

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