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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS LABORATORIO DE QUÌMICA ANALÍTICA CUANTITAVA I PRÁCTICA Nº FECHA DE ENTREGA: 1. TEMA: Determinación de Ácido Acetil Salicílico presente en un medicamento y determinación de la acidez de la leche 2. OBJETIVOS a. GENERAL:  Aprendizaje y aplicación de la técnica de volumetría ácido-base para el análisis cuantitativo de dos productos químicos de uso cotidiano como es la aspirina y la leche. b. ESPECÍFICO Determinar la cantidad de ácido acetilsalicílico, el principio analgésico, que contiene la aspirina mediante una volumetría ácido base por retroceso. Verificar que el contenido de ácido acetilsalicílico en el fármaco si corresponde al valor promedio de los resultados alcanzados en el análisis. Determinar la acidez de una muestra de leche comercial (Vita leche) mediante la técnica de volumetría Verificar si los valores obtenidos de ácido láctico presente en la leche si corresponde a los valores permitidos según la normativa

INTEGRANTES: GRUPO Nº: 8

Lagla

David Yánez

DIA: Viernes HORA: 7:00 -9:00

Luis

3. CONSULTA En algún texto de referencia (USP, Vademecum, etc) consulte los valores permitidos de ASA en la forma farmacéutica con la que usted trabajo y compárela con la obtenida Las tabletas de aspirina contienes no menos de 90% y no más de 110%

% ASA EN LA USP 90 - 110

% ASA EXPERIMENTAL 100.08

Según las normas INEN cuáles son los valores permitidos de ácido láctico en leche. Compárelo con el valor obtenido experimentalmente.2 Para esta pregunta se realizó el cálculo de los ppm promedio y haciendo una equivalencia de porcentaje (pag

Acidez titulable expresa en % de ácido láctico (leche entera) 0-13 0.18

Valor promedio experimental en % 0.17

4. DATOS EXPERIMENTALES ASA �̅ tableta, Muestra, g g

N NaOH, eq/l

V NaOH, ml

N HCl, eq/l

V HCl, ml

0.8545 0.8545 0.8545 0.8545

0.1060 0.1060 0.1060 0.1060

20 20 20 20

0.0818 0.0818 0.0818 0.0818

5.2 4.8 5.1 4.9

0.1551 0.1501 0.1545 0.1525

Elaborado por: Lagla David y Yánez Luis

ACIDO LACTICO V Leche en ml

N NaOH eq/l

V NaOH ml

50 50 50 50

0.1060 0.1060 0.1060 0.1060

8.7 8.6 8.6 8.5 Elaborado por: Lagla David y Yánez Luis

5. CALCULOS 5.1 Reacciones: ASA

5.1.1 La reacción de valoración del Asa es la siguiente C8 H 7 O2−COOH +NaOH

---->

C8 H 7 O2−COONa+ H 2 O

5.1.2 La segunda reacción que tiene lugar es la del exceso de NaOH con el HCl: NaOH + HCl

---->

NaCl+ H 2 O

ACIDO LACTICO

5.1.3 La reacción de valoración para el ácido láctico es la siguiente: CH 3 CHOHCOOH + NaOH —neutralización ----> H2

CH 3 CHOHCOONa

O CH 3 CHOHCOONa

—ionización --->

−¿+ H 2 O CH 3 CHOHCO O ¿ – hidrólisis ---->

5.2 Calculo de mg p.a/tabl

−¿ CH 3 CHOHCO O ¿ CH 3 CHOHCOOH

+

+¿ Na ¿ −¿

+ OH ¿

+

(

mgASA= 0,1060

g−eq g−eq x 20 ml−0,0818 x 5,9 ml 90,08 eq L L

)

mgASA=152.65 mg

# determinación 1 2 3 4

mg

´ peso Xmg ASA p.a X = tabl masa de pastilla

mg

p . a 0,8545 g X 152.65 mg = tabl 0,1551 g

mg

p.a =841.00 mg tabl

# determinación 1 2 3 4

mg ASA 152.65 155.60 153.39 154.86

mg

p.a tabl

841.00 885.81 848.36 867.72

5.2.1 Calculo del %P/P de ASA presente en el medicamento

( N V NaOH −N V HCl ) Peq ASA P ASA= x 100 P g .muestra

g−eq g−eq 0,1060 x 0,02 l−0,0818 x 0.0052 L) 90,08 eq ( L L P ASA= x 100 P

0,1533 g

P ASA=9 8,42 % P

# determinación 1 2 3 4

% ASA 98.42 103.66 99.28 101.54

5.2.1 Tratamiento estadístico: Análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)

Q=

103.66−101.54 =0,48 4 103.66−99.28

QEXPERIMENTAL= 0,484