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• Ulises Quintana Carhuancho

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Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales 2007; 27 (1): 59-67

ESTUDIO DE LA RECRISTALIZACIÓN SECUNDARIA EN UN ACERO DE BAJO CARBONO LAMINADO A ALTA TEMPERATURA Gema T. Ramos Escobedo*, Arturo Bueno Tokunaga, Nallely M. Rendón García Universidad Autónoma de Coahuila. Blvd. Adolfo López Mateos, s/n Cd. Nueva Rosita, Coahuila, México 26800 *Email: [email protected] Recibido: 16-Mar-2006; Revisado: 07-May-2007; Aceptado: 07-Jun-2007 Publicado On-Line: 09-Jul-2007 Disponible en: www.polimeros.labb.usb.ve/RLMM/home.html

Resumen Durante la inspección de rutina de la microestructura de una lámina de acero de bajo carbono de 1,9 mm de espesor, producida por laminación continua a alta temperatura de un planchón delgado de 50 mm de espesor fabricado por colada continua, se encontró evidencia de la formación de bandas longitudinales superficiales de granos de ferrita anormalmente grandes. El análisis del comportamiento de disolución de Fe3C y de la recristalización de la fase α−Fe durante tratamientos de recocido permitió descubrir una fuerte decarburización superficial de la lámina. En base a la anterior observación, la presencia de esta inusual microestructura fue atribuida a la deformación, recristalización y crecimiento anormal de grano de la fase α−Fe deformada a alta temperatura durante la laminación en caliente y al enfriamiento lento asociado con las altas temperaturas de acabado y enrollado de la cinta de acero. La existencia de bandas superficiales con granos finos y grandes se atribuyó a que la decarburización no fue uniforme en la superficie del planchón o la lámina. En regiones no decarburizadas, la recristalización normal de la austenita entre los pasos de laminación resultó en una microestructura de granos finos de α−Fe una vez que se realizó la transformación de fase en el material. Palabras clave: Recristalización secundaria, Laminación en caliente, Proceso de decarburización, Granos de ferrita, Tratamientos de recocido Abstract During the routine inspection of the microstructure of a low carbon steel sheet 1.9 mm of thickness, produced by high temperature rolling of a continuous casting slab, 50 mm thickness, the formation of superficial coarse ferrite grains was observed. A strong decarburization on the surface of the steel sheet was developed after the study of the α−Fe recrystallization behavior during annealing treatments, and the analysis of the dissolution behavior of the cementite. The presence of the coarse ferrite grains was related to the high temperature recrystallization process and the slow cooling during of finished and coiled of the steel sheet at high temperature. Since the decarburization was not uniform, a mixture of fine and coarse grains of ferrite was developed on the surface of the sheet. The decarburization of austenite was observed between the rolling steps, which results in a fine microstructure of α−Fe grains. Keywords: Secondary recrystallization, Hot rolling, Decarburization process, Ferrite grains, Annealing treatments.

1. INTRODUCCIÓN El crecimiento anormal de grano en materiales metálicos policristalinos recristalizados es un proceso mediante el cual algunos de los granos en el agregado, con una ventaja de tamaño sobre sus vecinos, se desestabilizan y crecen excesivamente a expensas de granos de menor tamaño. Este fenómeno es la base metalúrgica del proceso de producción de materiales metálicos con tamaño de grano grande y ha sido explotado tecnológicamente con un enorme éxito en la producción de aleaciones Fe−Si para aplicaciones eléctricas [1]. Los métodos de inhibición del crecimiento anormal de grano a 0255-6952 ©2007 Universidad Simón Bolívar (Venezuela)

alta temperatura representan un aspecto de gran importancia tecnológica en el control del tamaño de grano en aceros y otros materiales. La revisión más extensa que trata con el fenómeno de crecimiento anormal de grano fue publicada por Dunn y Walter en 1966 [2]. La fuerza impulsora para el crecimiento anormal de grano es la reducción de la energía superficial asociada a los límites de grano. En general, el crecimiento anormal de grano ocurre mediante un proceso donde algunos granos poseen cierto tipo de ventaja especial durante el crecimiento sobre granos vecinos y en general, la cinética de crecimiento 59

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anormal puede describirse fenomenológicamente mediante la bien conocida ecuación cinética de Avrami-Johnson Mehl [2]. En el año 1937, Kolmogorov formuló la ecuación cinética que describe los procesos regidos por la nucleación y crecimiento anormal de grano. En 1987, Thompson et al. [3] demostraron que, en un arreglo ideal de granos, es decir, un arreglo en el cual no hay impurezas (átomos o partículas), la velocidad de crecimiento de un grano con tamaño mayor que el tamaño de grano promedio del agregado es menor que la velocidad de crecimiento promedio en el material. Así que, la velocidad de crecimiento del grano, como es el caso particular de los granos anormales debe eventualmente, incorporarse a la distribución normal de velocidades de crecimiento del agregado policristalino durante el proceso de recocido. Por lo tanto, se debe concluir que el crecimiento anormal de grano no puede ocurrir en un arreglo ideal de granos en un metal o aleación libre de impurezas. Para que el crecimiento anormal de grano pueda llevarse a cabo, los granos “especiales” deben poseer, además de la ventaja de tamaño, una cierta ventaja adicional sobre los granos vecinos [4,5]. Actualmente se reconocen tres factores principales que pueden resultar en crecimiento anormal de grano: a) la presencia de distribuciones especiales de partículas de fases secundarias que actúan como inhibidores del crecimiento normal en la mayoría de los granos del material, excepto en algunos granos especiales, b) la existencia de granos con orientaciones de crecimiento preferenciales y c) la anisotropía de la energía de límites de grano en materiales con espesores particularmente delgados [6-9].

al final de la laminación en caliente, durante el enfriamiento, en una microestructura ferrítica fina con tamaños de grano promedio entre 10 y 30 μm, dependiendo de la composición química del acero y de la temperatura durante el proceso. Durante la inspección de rutina de la microestructura de una lámina de acero de bajo carbono de 1,9 mm de espesor, producida por laminación continua a alta temperatura de un planchón delgado de 50 mm de espesor fabricado por colada continua (Figura 1), se encontró evidencia de la formación de bandas longitudinales superficiales de granos de ferrita anormalmente grandes (Figura 2). Estas bandas estaban formadas por una capa de granos con tamaños variables entre 300-1500 μm (Figura 3a). Por lo tanto, se decidió llevar a cabo un trabajo de investigación enfocado a establecer el origen de esta inusual microestructura en productos de acero laminados en caliente. El presente artículo reporta los resultados de esta investigación.

T

La precipitación de AlN y MnS y la anisotropía de la energía superficial en láminas de aleaciones Fe−Si son responsables del inusual gran tamaño de grano que presenta este material. Esto se presenta como un ejemplo en muchos materiales donde ocurre éste fenómeno [10]. El proceso de laminación en caliente tiene como objetivo fundamental producir láminas con buena resistencia y ductilidad y excelente tenacidad a la fractura. Este objetivo se logra controlando la temperatura y deformación de la lámina, de tal manera que el tamaño de grano de la austenita sea refinado continuamente mediante ciclos repetidos de deformación y recristalización entre pasos de laminación. De esta forma, la microestructura austenítica con tamaño de grano fino se transforma 60

N

Lado 1

L

Lado 2

Figura 1: Lámina de acero laminada en caliente fabricada a partir de un planchón de 50 mm de espesor. Rev. LatinAm. Metal. Mater. 2007; 27 (1): 59-67

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DN DN

(a)

DL DT

(b

Figura 2: Macroestructura superficial de una lámina de acero de bajo carbono laminada en caliente con granos de fase α-Fe anormalmente grandes. (Macro-ataque: 4 horas en HCl a 70°C). (a) Corresponde a la sección central de la lámina. (b) Corresponde a uno de los extremos de la lámina.

2. PARTE EXPERIMENTAL La Figura 3(b) ilustra un ejemplo de la microestructura de la sección transversal de la lámina obtenida en una región cercana a la superficie. Es evidente que la densidad de granos anormalmente grandes es mayor en la Figura 2(a) comparada con la Figura 2(b), aunque la distribución no es uniforme a lo largo de la lámina. La composición química del acero y las condiciones de procesamiento durante la laminación en caliente se presentan resumidas en la Tabla 1. Un análisis preliminar de la información de las condiciones del proceso no permitió encontrar ninguna anormalidad que pudiera asociarse con el fenómeno observado. Por lo tanto, se decidió investigar cuales fueron las posibles causas que dieron origen a esta inusual microestructura. Rev. LatinAm. Metal. Mater. 2007; 27 (1): 59-67

Figura 3: Microestructura de la sección transversal de la lámina mostrando granos de fase α−Fe anormalmente grandes en la superficie. (b) Fotomicrografía ilustrando la morfología de las partículas gruesas de Fe3C formadas en algunos bordes entre granos gruesos y finos

Como se mencionó previamente, los factores principales que pueden resultar en crecimiento anormal de grano son: a) La presencia de fases secundarias finamente dispersas, b) la presencia de una fuerte textura cristalográfica, es decir, que algunos granos presentan ciertas orientaciones preferenciales de crecimiento y c) el efecto de tamaño pequeño del espesor del material, lo cual no aplica en este caso ya que el espesor de la lámina es de 1,9 mm. Es decir, aproximadamente 80 veces más grande que el diámetro promedio de grano, como se puede apreciar en la Figura 3(a). Por este motivo se decidió investigar únicamente cual de los dos primeros mecanismos era responsable de la inusual microestructura observada en el material.

61

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Tabla 1: Composición química del acero estudiado y condiciones de laminación en caliente del material utilizado para este trabajo. Variable

Valor

Composición Química (% peso): Carbono, C

0,0495

Manganeso, Mn

0,19

Aluminio, Al

0,03

Silicio, Si

0,026

Azufre, S

5,5 x 10−3

Cobre, Cu

0,042

Fósforo, P

0,012

Hierro, Fe

Bal.

Condiciones de laminación : Temperatura de inicio (°C)

1100

Temperatura de enrollado (°C)

880

Temperatura de final de laminación (°C)

715

Reducción total de espesor (%)

96

Se prepararon muestras de la sección transversal de la lámina, las cuales fueron caracterizadas mediante microscopía por imágenes de orientación (MIO) empleando difracción de electrones retrodispersados en un microscopio electrónico de barrido PHILIPS XL30 FEG equipado con un sistema TSL-MIO. El objetivo de esta caracterización fue evaluar la posibilidad de que existiera algún tipo de orientación de crecimiento preferencial de los granos de α−Fe anormalmente grandes o alguna relación de orientación particular de estos granos con los granos finos adyacentes. La preparación metalográfica para MIO se llevó a cabo mediante técnicas convencionales incluyendo una etapa final de pulido durante 30 minutos en silica coloidal. Adicionalmente, los límites entre granos finos y gruesos fueron examinados para establecer la existencia de algún tipo de precipitación preferencial de fases secundarias. Por otra parte, las condiciones de enfriamiento de planchones delgados en plantas de colada continua son mucho más severas que en colada continua convencional. Por lo tanto, los patrones de microsegregación formadas durante la solidificación son diferentes a los obtenidos durante enfriamientos más lentos en planchones producido por colada continua convencional. La segregación de impurezas puede afectar la recristalización y el 62

crecimiento de grano de la austenita durante el proceso de laminación en caliente, por lo tanto, también pueden afectar la distribución resultante de tamaños de granos en la ferrita formada durante la transformación de fase que ocurre durante el enfriamiento hasta temperatura ambiente. La existencia de diferencias significativas de composición química en la superficie del planchón o de la lámina durante la laminación en caliente pudo afectar, por lo tanto, los procesos de deformación y recristalización de la austenita. Estas variaciones serían heredadas por la ferrita después de la transformación de fase y, por tanto, también afectarían el comportamiento de deformación y recristalización de la ferrita durante procesos de laminación en frío y recocido subsecuentes. Con el objetivo de evaluar esta posibilidad, se realizó un estudio sobre los procesos de disolución de Fe3C y recristalización de los granos finos y gruesos, durante los tratamientos de recocido continuo (el cual se caracteriza por llevarse a cabo en tiempos de procesamiento de unos cuantos minutos) y recocido en caja (el cual se caracteriza por llevarse a cabo con una velocidad de calentamiento lenta hasta la temperatura de recocido y tiempos de recocido largo), aplicados a la lámina después de haber sido deformada por laminación a temperatura ambiente. Estos dos procesos dependen de la concentración local de carbono y, por lo tanto, podrían revelar la existencia de una distribución no uniforme de soluto la cual pudo estar presente en el planchón durante el proceso de laminación en la región austenítica. La laminación en frío se llevó a cabo hasta 50% de reducción en espesor. Los tratamientos de recocido se llevaron a cabo de acuerdo con las siguientes condiciones: a) Recocido en línea (recocido rápido) en tiempos de 15 a 60 segundos a 750°C. b) Recocido caja (recocido lento), en tiempo de 1 a 24 horas a 650°C. La caracterización de la microestructura de las muestras recocidas se llevó a cabo en secciones transversales preparadas metalográficamente y atacadas químicamente usando una solución de 3% de HNO3 en H2O, mediante microscopía electrónica de barrido JEOL JSM-6300.

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3.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

3.1 Distribución de Orientaciones en la Vecindad de la Superficie de la Lámina La Figura 4 muestra tres mapas de figuras de polos inversas donde se puede apreciar claramente que los granos anormalmente grandes crecen desde la superficie hacia el centro del espesor sin ningún tipo de orientación o relación de orientación preferencial con los granos más pequeños. La distribución de orientaciones en estos últimos es principalmente aleatoria, aunque existe evidencia de una débil textura del tipo {111} paralela a la dirección de la laminación en los granos finos más cercanos a la superficie de la lámina. Mientras que en los granos finos adyacentes más alejados de la superficie, se aprecia también una textura que tiende a ser del tipo {101}. Debido a que la textura en los granos finos es aleatoria, la distribución de las diferencias de orientación entre granos finos que fueron absorbidos durante el crecimiento de los granos grandes

también es aleatoria. Por lo tanto, se puede concluir que el fenómeno de crecimiento anormal de grano no puede asociarse a un efecto de distribuciones de orientación o de crecimiento preferenciales. Es interesante también señalar que los granos límites de los granos gruesos son restringidos, aparentemente por algunos de los granos finos adyacentes. Sin embargo, la Figura 3(b) muestra que, en realidad, este último efecto fue causado por la presencia de partículas gruesas de Fe3C formadas en algunas de las intercaras entre granos gruesos y finos 3.2 Efecto de la Laminación en Frío sobre la Microestructura La finalidad de estudiar los efectos de la laminación en frío y el recocido es evaluar el comportamiento sobre la condición superficial de la lámina con granos superficiales de α−Fe anormalmente grandes. En la Figura 5(a) se puede apreciar que la deformación plástica causó que los granos de α−Fe con tamaños normales y anormales sufrieran un alargamiento en la dirección de laminación. Adicionalmente, las partículas de Fe3C presentes en los limites de grano, ya sea en las intercaras entre granos normales y anormales, o formando parte de las “colonias” de perlita formadas en la región central con granos de α−Fe con tamaños normales, sufrieron fractura como resultado de la deformación. Es importante señalar además que, en algunos casos, los límites entre los granos mostraron agrietamiento. Este efecto se debe a las diferencias de orientaciones entre granos individuales y a los grandes esfuerzos intergranulares que se desarrollan debido a la incompatibilidad de la deformación causada por las diferencias de orientación entre estos granos. Esta característica puede apreciarse más claramente en la micrografía presentada en la Figura 5(b).

DT

DN Figura 4: Mapas de imágenes de orientación (figuras de polos inversas) donde se puede apreciar que los granos anormalmente grandes crecen desde la superficie hacia el centro de la lámina sin ningún tipo de orientación o relación preferencial con los granos más pequeños. Nótese el gradiente de textura desde la superficie hacia el interior de la lámina. Las condiciones iniciales corresponden al material deformado en caliente. Rev. LatinAm. Metal. Mater. 2007; 27 (1): 59-67

3.3 Efecto del Recocido a T < Ac1 (650°C) La laminación a temperatura ambiente de la lámina causó que los granos de α−Fe, grandes y finos, sufrieran un alargamiento en la dirección de laminación. Del mismo modo, es importante señalar que, en algunos casos, los límites entre granos gruesos mostraron agrietamiento. Las causas que ocasionaron este defecto han sido ya mencionadas anteriormente. El efecto del tiempo de recocido a 650°C (seguido por enfriamiento lento) sobre la microestructura de la lámina deformada a temperatura ambiente, en 63

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regiones con espesores de aproximadamente 800 μm se ilustra en la Figura 6. Como se puede apreciar, tanto los granos gruesos como los finos recristalizaron después de una hora de recocido a 650°C. Adicionalmente, la presencia de partículas de Fe3C también disminuye con el aumento del tiempo de recocido hasta que, después de 24 horas, no es posible resolver partículas de esta fase a la amplificación que se usó para obtener las fotomicrografías.

(a)

100 μm

(a)

100 μm

(b)

DN

DN

DT (c) D

100 μm

(b)

Figura 5: Fotomicrografía de la microestructura de la sección longitudinal de la muestra, después de la laminación en frío. (a) Alargamiento de los granos de α−Fe, (b) cementita (Fe3C) fracturada sobre los límites de grano fino de α−Fe.

Este efecto puede ilustrarse mejor en la serie de micrografías electrónicas que aparecen en la Figura 7, donde se muestra el cambio de morfología de pequeñas regiones de perlita en las muestras de la lámina en condiciones de laminación en caliente (Figura 7(a)), laminación en frío (Figura 7(b)) y recocida a 650°C durante 4 horas (Figura 7(c)). 64

(d)

100 μm

Figura 6: Efecto del tiempo de recocido a 650°C sobre la microestructura de la lámina en regiones donde coexisten granos grandes y finos. Las muestras fueron templadas en agua después del recocido. (a) 1 h, (b) 4 h, (c) 12 h y (d) 24h. Rev. LatinAm. Metal. Mater. 2007; 27 (1): 59-67

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sometidas a recocidos de corta duración. Es importante mencionar que fue imposible encontrar partículas de Fe3C en los límites de los granos gruesos de α−Fe cercanos a la superficie de la lámina.

(a)

(b)

(c)

Figura 7: Efecto de la deformación a temperatura ambiente (b) y el recocido a 650°C durante 4 horas (c), sobre la morfología de pequeñas regiones de perlita en las muestras de la lámina con granos de fase α−Fe anormalmente grandes (a).

Es evidente que el recocido prolongado a 650°C causa la redisolución del Fe3C debido al aumento de la solubilidad del C en α−Fe al aumentar la temperatura. Como se verá más adelante, no fue posible observar el mismo efecto en las muestras Rev. LatinAm. Metal. Mater. 2007; 27 (1): 59-67

3.4 Efecto del Recocido a T > Ac1 (750°C) La Figura 8 ilustra el efecto del tiempo de recocido a 750°C sobre la microestructura de la lámina deformada en frío. Como se puede apreciar, la recristalización de los granos pequeños ocurre más rápidamente que la de los granos grandes cercanos a la superficie. Esta observación, se debe a que la laminación de un material con menor tamaño de grano causa la formación de una mayor cantidad de centros de nucleación para la recristalización del material. Por otra parte, la recristalización de los granos anormales causa el refinamiento de grano a tiempos de recocido superiores a 45 segundos a 750ºC. El recocido a T = 750°C en la región bifásica (α+γ) tiene dos efectos fundamentales sobre la microestructura deformada del material laminado en frío. El calentamiento rápido y los cortos tiempos de residencia a 750°C no permiten la redisolución completa de las partículas de Fe3C en la microestructura deformada. De hecho, la transformación α−Fe−γ–Fe requiere también de un cierto tiempo a la temperatura de recocido. Como se puede apreciar en la Figura 8 a tiempos de recocido de 15 segundos o menos solamente ocurre la segregación en limites de grano y durante el enfriamiento posterior, sólo se observan filas de partículas de Fe3C en los límites de grano de α−Fe. En contraste, a tiempos mayores, la transformación de γ−Fe causa la formación de “colonias” de γ−Fe rica en C, la cual transforma a perlita muy fina cuando el acero es enfriado rápidamente a temperatura ambiente. Es importante señalar como el tamaño de las lagunas de γ−Fe formadas a 750 ºC aumenta con el tiempo de permanencia a esta temperatura. Sin embargo, la mayor temperatura de recocido causa un incremento en la velocidad de recristalización de la fase α−Fe. Esta velocidad de recristalización depende del contenido de C disuelto en α-Fe y juega un papel fundamental en la formación de la textura de recristalización [1]. Como se puede apreciar en la Figura 8, la recristalización de la microestructura en el interior de la lámina es completa a 45 segundos de recocido. 65

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En el caso de la lámina empleada en el presente trabajo, la temperatura al final de la laminación en caliente y la temperatura de enrollado fueron ajustadas para que la velocidad de enfriamiento del rollo fuera muy lenta. Esto da lugar a una distribución de partículas de Fe3C gruesas y ampliamente espaciadas. Por lo tanto, en promedio, la cantidad de C disuelto de α−Fe a 750°C es menor que en el material recocido a 650°C y, en consecuencia, recristaliza más rápidamente. Por otra parte, la temperatura de recocido es superior a la temperatura de inicio de la transformación αFe → (α−Fe + γ−Fe) y, en consecuencia, una cierta fracción en volumen de α−Fe transforma a γ−Fe; la cantidad transformada está dada por la Regla de la Palanca en el diagrama de fases Fe−C. Debido a que la solubilidad y la difusividad del C en γ−Fe son muy superiores que en α−Fe, el C expulsado por α−Fe y por la disolución de Fe3C se segrega rápidamente a la fase de γ−Fe. Esto puede ocurrir más fácilmente en granos de γ−Fe formados en regiones cercanas a aglomerados de Fe3C o “colonias” perlíticas. En la Figura 8 se puede apreciar que las “colonias” de perlita y las partículas de Fe3C se encuentran en la región de granos finos recristalizados en el interior de la lámina. Por lo tanto, durante el recocido rápido a 750°C, las distancias de difusión del C son grandes y no es posible uniformizar la distribución de C en la microestructura bifásica. En la Figura 8 también se puede apreciar que no existen “colonias” de perlita ni partículas de Fe3C libres en los límites de los granos grandes recristalizados. Esta observación implica que el planchón o la lámina sufrieron un cierto grado de decarburización a alta temperatura durante el procesamiento. Este efecto resultaría en un aumento en la temperatura local de transformación α−Fe → γ−Fe. Por lo tanto, también sería posible que, al final de la laminación en caliente cuando la lámina está más fría, la deformación en la superficie ocurriera sobre la microestructura ferrítica. Durante el enfriamiento lento asociado con las altas temperaturas de acabado y enrollado empleadas en la fabricación de este tipo de productos, la fase α−Fe deformada a alta temperatura tuvo tiempo de recristalizar y crecer anormalmente, dando como resultados las microestructuras mixtas observadas en la Figuras 2 y 3.

66

(a)

(b)

DN (c)

DT

(d)

Figura 8: Efecto del tiempo de recocido a 750°C sobre la microestructura de la lámina deformada en frío. Las muestras fueron templadas en agua después del recocido. (a) 15 s, (b) 30 s, (c) 45 s, (d) 60 s. Rev. LatinAm. Metal. Mater. 2007; 27 (1): 59-67

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4. CONCLUSIONES La microestructura de granos de ferrita anormalmente grandes en la superficie de la lámina de acero de bajo carbono analizada fue originada por la decarburización de la superficie del planchón o de la lámina antes o durante la laminación en caliente. Este efecto causo un incremento local de la temperatura de transformación de γ−Fe → α−Fe y, por lo tanto, es posible que la etapa final de deformación ocurriera sobre la fase α−Fe en la superficie. Los granos de ferrita anormalmente grandes presentes en la lámina a temperatura ambiente pueden atribuirse a la deformación y recristalización local de la fase α−Fe deformada a alta temperatura y al enfriamiento lento asociado con las altas temperaturas de acabado y enrollado de la cinta de acero. La existencia de bandas superficiales con granos finos y grandes pueden atribuirse a que la decarburización no fue uniforme en la superficie del planchón o la lámina. En regiones no decarburizadas, la recristalización normal de la austenita entre pasos de laminación resultó en una microestructura de granos finos de α−Fe después de la transformación de fase.

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