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• Adri Bellamy

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INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS ALUMNA: REYES SERRANO ADRIANA GRUPO: 6IV2 MATERIA: OPERACIONES DE SEPARACIÓN I PROFESORA: FLORES SANCHEZ PATRICIA TEMA: “CRISTALIZACIÓN” FECHA DE ENTREGA: 28/MAYO/12

CRISTALIZACIÓN. La cristalización consiste en la formación de sustancia solidas cristalinas a partir de sus disoluciones en un disolvente adecuado. Gran parte de los sólidos se presentan en estado cristalino, con una estructura geométrica regular y ordenada. El tamaño y perfección de os cristales depende de las condiciones en que estos se han formado. Cuando una disolución saturada, o un liquido fundido, se enfría lentamente el numero de cristales que comienza a formarse es pequeño, creciendo poco a poco su tamaño y dando tiempo, por tanto, a los iones, átomos y moléculas a ocupar posiciones ordenadas en el cristal, que harán que este sea tanto más perfecto cuanto más lento es el proceso. Por el contario, un enfriamiento rápido da lugar a numerosos cristales pequeños e imperfectos. De igual forma actúan las impurezas, interfiriendo en la ordenación del cristal, que no consigue así un desarrollo ordenado de sus caras. Un compuesto cristalino obtenido en condiciones favorables puede alcanzar un elevado grado de pureza, por lo que la cristalización se utiliza como uno de los métodos más eficaces y accesibles de purificación de sustancias solidas en el laboratorio ya que cuando se forma un cristal las impurezas quedan en las aguas de cristalización, por lo que si se efectúa varias veces la disolución y posterior cristalización de una sustancia, esta será cada vez más pura. La cristalización puede realizarse por fusión, disolución o sublimación: -Por fusión: Se funde la sustancia a cristalizar, para posteriormente dejarla enfriar, apareciendo los cristales sobre las paredes del recipiente. -Por disolución: Se prepara una disolución saturada del solido a cristalizar, dejando que se evapore lentamente el disolvente, de tal manera que de la disolución se sobresatura y de ella irán separando lentamente los cristales del solido disuelto. Los sólidos son más solubles en caliente que en frio, se conseguirá la sobresaturación de la forma siguiente: calentando la disolución a temperatura elevada y disolviendo todo el sólido que sea posible, así, la disolución se sobresatura al enfriar de esta forma aparecerá el compuesto cristalizado más rápidamente. -Por sublimación: Algunas sustancias solidas tienen la propiedad de alcanzar directamente, por calentamiento, el estado gaseoso sin paso previo por el estado líquido. Al enfriar los vapores se condensan en forma de cristales muy puros, ya que las impurezas, al no sublimar, quedan perfectamente separadas de la sustancia pura.

Cristalizador. El hecho de que se le dé a un recipiente el nombre de cristalizador depende primordialmente de los criterios para determinar su tamaño. En un cristalizador, la clasificación por tamaño. En un cristalizador, la clasificación por tamaño se realiza normalmente sobre la base del volumen necesario para la cristalización o de las características especiales que se requieren para obtener tamaños apropiados de productos. Sin embargo, en su aspecto exterior, los recipientes pueden ser idénticos. Los cristalizadores comerciales pueden operar de forma continua o por cargas, excepto para algunas aplicaciones especiales es preferible la operación continua. La primera condición que debe de cumplir un cristalizador es crear una solución sobresaturada, ya que la cristalización no se puede producir sin sobresaturación. El medio utilizado para producir la sobresaturación depende esencialmente de la curva de solubilidad del soluto. Algunos solutos como la sal común, tiene solubilidades que son prácticamente independientes de la temperatura, mientras que otros, como el sulfato sódico anhidro y el carbonato sódico monohidratado, poseen curvas de solubilidad invertida y se hacen más solubles a medida que la temperatura disminuye. Para cristalizar estos materiales es preciso crear la sobresaturación mediante evaporación. Tipos de Cristalizadores: Cristalizador de Circulación forzada de enfriamiento superficial: Este tipo de equipo produce cristales de malla 30 a 100. El diseño se basa en las velocidades admisibles de intercambio de calor y la retención que se requiere para el crecimiento de los cristales de producto. Para algunos materiales, como el clorato de potasio, se utiliza este Cristalizador de tubo de extracción que esta combinado con un intercambiador de tubo y coraza de circulación forzada. Cristalizador Evaporativo de Circulación Forzada: Este Cristalizador consta de una tubería de circulación y de un intercambiador de calor de coraza. Este calentamiento se realiza sin vaporización y los materiales de solubilidad normal no deben producir sedimentación en los tubos. La cantidad y la velocidad de la recirculación, el tamaño del cuerpo y el tipo y la velocidad de la bomba de circulación son conceptos críticos de diseño, para poder obtener resultados predecibles.

Cristalizador Oslo El principio de funcionamiento consiste en hacer pasar las aguas madres sobresaturadas a través de un lecho de cristales en condiciones tales que se produzca la fluidización del lecho. Se produce así una clasificación, al mismo tiempo que crecen los cristales del lecho, quedando ordenadas por tamaño decrecientes, de más gruesas a más finos. Cristalizadores de vacío Las unidades de vacío utilizan el enfriamiento por evaporación adiabática para generar la sobresaturación. Un cristalizador de este tipo es un recipiente cerrado en el que se mantiene el vacío por medio de un condensador, generalmente con la ayuda de una bomba de vacío tipo eyector de vapor. La alimentación se introduce como una disolución saturada caliente a una temperatura muy superior a la de ebullición para la presión existente en el cristalizador. Se mantiene un volumen de magma controlando el nivel del líquido y del sólido que cristaliza, mientras que el situado por encima del magma se utiliza para retirar el vapor y eliminar el arrastre. La disolución de alimentación se enfría espontáneamente hasta la temperatura de equilibrio. Puesto que tanto la entalpía de enfriamiento como la de cristalización aparecen como calor latente de vaporización, se evapora una parte del disolvente. La sobresaturación generada por enfriamiento y evaporación da lugar a nucleación y crecimiento. Cristalizador de suspensión mezclada y de retiro de producto combinado Llamado también cristalizador de magma circulante, es el más importante de los que se utilizan en la actualidad. Aun cuando se incluyen ciertas características y variedades diferentes en esta clasificación, el equipo que funciona a la capacidad más elevada es del tipo en que se produce por lo común la vaporización de un disolvente, casi siempre agua. Cristalizador de tubo de extracción (DT, DraftTube): Este cristalizador se puede emplear en sistemas en que no se desea la destrucción de partículas finas. En los cristalizadores tipo DT y DBT, la velocidad de circulación suele ser mayor que la que se obtiene en un cristalizador similar de circulación forzada. Este Cristalizador requiere tener ciclos operacionales prolongados con materiales capaces de crecer en las paredes del cristalizador. Se utiliza para cristalizar Sulfato de amonio, cloruro de potasio y otros cristales inorgánicos y orgánicos. Cristalizador evaporador de desviador y tubo de extracción (DTB, DraftTube Bafle). Este Cristalizador consta de hélices situadas dentro del cuerpo del cristalizador, reduciendo la carga de bombeo que se ejerce sobre el circulador. Esta técnica reduce el consumo de potencia y la velocidad de punta del circulador y la rapidez de nucleación de

los cristales. La suspensión de cristales del producto, se mantiene mediante una hélice grande de movimiento lento. La solución Madre enfriada regresa al fondo del recipiente y vuelve a recircular a través de la hélice. Los cristales gruesos se separan de las partículas finas en la zona de asentamiento por sedimentación gravitacional. Cristalizador de refrigeración de contacto directo En estos sistemas, a veces no resulta práctico emplear equipos de enfriamiento superficial, porque la diferencia admisible de temperaturas es tan baja (menos de 3°C), que la superficie de intercambio de calor se hace excesiva y porque la viscosidad es tan elevada que la energía mecánica aplicada por el sistema de circulación es mayor que el que se puede obtener con diferencias razonables de temperatura... Los equipos de este tipo funcionan adecuadamente a temperaturas tan bajas como -59°C (-75°F). Rendimiento. El rendimiento de la cristalización se puede calcular a partir de la concentración de la solución original y la solubilidad a la temperatura final. Si se produce una evaporación apreciable durante el proceso es preciso tenerla en cuenta, Cuando la velocidad de crecimiento de los cristales es pequeña, se necesita un tiempo relativamente grande para alcanzar el equilibrio, sobre todo cuando la solución es viscosa o cuando los cristales expuesta a la solución sobresaturada es pequeña. En estos casos, las aguas madres finales pueden contener una considerable sobresaturación y el rendimiento real será menor que el calculado a partir de la curva de solubilidad. Así bien en general el rendimiento de la operación se define como la relación entre la masa de cristales producidos, C*XC, respecto a todo el soluto alimentado al cristalizador MA*XA:

Rendimiento de la cristalización: A través de la regla de la palanca se pueden obtener las siguientes relaciones:

Teoría de la cristalización. La cristalización se puede analizar desde los puntos de vista de pureza, rendimiento, consumo de energía, o velocidades de formación y crecimiento. Sobresaturación.- La cristalización a partir de una solución es un ejemplo de la creación de una nueva fase dentro de una mezcla homogénea. El proceso tuene lugar en dos etapas. La primera de ellas consiste en la formación del cristal y recibe el nombre de nucleación. La segunda corresponde al crecimiento del cristal. El potencial impulsor de ambas etapas es la sobresaturación, de forma que ni la nucleación un el crecimiento tendrán lugar en un solución saturada o insaturada. Pureza del producto.- un cristal en si es muy puro. Sin embargo, cuando se separa del magma final la cosecha de cristales, sobre todo si se trata de agregados cristalinos, la masa de sólidos retiene una cantidad considerable de aguas madres. Por consiguiente, si el producto se seca directamente, se produce una contaminación que depende de la cantidad y del grado de impureza de las aguas madres retenidas por los cristales. Equilibrio y rendimientos.- en muchos procesos industriales de cristalización los cristales y las aguas madres permanecen en contacto durante el tiempo suficiente para alcanzar el equilibrio, de forma que las aguas madres están saturadas a la temperatura final del proceso. El rendimiento de la cristalización se puede calcular a partir de la concentración de la solución original y la solubilidad a la temperatura final. Si se produce una evaporación apreciable durante el proceso es preciso tenerla en cuenta. Cuando la velocidad de crecimiento de los cristales es pequeña, se necesita un tiempo relativamente grande para alcanzar el equilibrio, sobre todo cuando la solución es viscosa o cuando los cristales se depositan en el fondo del cristalizador, de forma que la superficie de cristales expuesta a la solución sobresaturada es pequeña. En estos casos, las aguas madres finales pueden contener una considerable sobresaturación y el rendimiento real será menor que el calculado a partir de la curva de solubilidad.