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UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II NUMERO DE LA PRACTICA: BF.4.02 – 01 NOMBRE DE LA PRACTICA: DETERMINACION DE AGUA EN EL CLORURO DE BARIO DIHIDRATADO (BaCl2.2H2O) 1. DATOS INFORMATIVOS CARRERA:

: Bioquimica y Farmacia

CICLO/NIVEL:

: Cuarto Semestre paralelo “A”

FECHA:

: Machala 10, de mayo de 2018

DOCENTE RESPONSABLE

: Dr. JAIME R. MORALES AUZ

2. FUNDAMENTACION: El cloruro de Bario di hidratado pierde humedad si se lo calienta a temperatura mayores de 100 °C. Se la puede someter a temperaturas bastantes más altas porque el BaCl 2 anhidro no es volátil y es estable. Para ciertas sales no debe pasarse de temperaturas determinadas 101°C, para evitar que se descompongan el producto de la deshidratación. REACCION:

3. OBJETIVOS: Aprender a determinar el porcentaje de humedad en una muestra sólida para conocer su pureza, tomando como ejemplo el cloruro de bario di hidratado (BaCl2.2H2O) Adquirir habilidades y destrezas en el desarrollo del análisis, para el mejor manejo de materiales y equipos del laboratorio.

MATERIALES

EQUIPOS

REACTIVOS Y SUSTANCIAS

 Vaso de precipitación de 250 ml  Pinzas para mufla

 Mufla

Cl2Ba.2H2O

 Desecador

H2O potable

 Franela

 Estufa

H2O destilada

 Capsula de porcelana  Guantes amiento

 Balanza analítica 

4. MATERIALES E INSUMOS:

MUESTRA Cl2Ba.2H2O

5. PROCEDIMIENTO: #

ACTIVIDADES

OBSERVACIONES

1

Verificar la muestra a tratar

Colocar en un tubo de ensayo

2

Determinar el peso de capsula vacía (debe estar tarada a 800°c)

Llevar a peso constante

3

Pesar exactamente muestra

4

Llevar la muestra a 130°C durante 8 horas en la estufa

5

Enfriar la muestra en el desecador

6

Pesar la capsula con muestra desecada

7

Obtener peso práctico para realizar los cálculos.

por borda alrededor de 1 –1,5 gramos de

6. CÁLCULOS MUESTRA HUMEDA

MUESTRA SECA

1.0018g de Cl2Ba*2H2O

0,1356 g de Cl2Ba

PORCENTAJE HUMEDAD 13.56 %

REACCIONES: BaCl2. 2H2O

BaCl2 + 2 H2O

Ba= 137.3 x 1= 137.3 Cl= 35.45 x 2= 70.9 2H2O H= 1 x 2 = 2

16+2= 18

O= 16 x 1 = 16

18 x2 = 36

BaCl2. 2H2O = 244.2 g

Composición porcentual de BaCl2 y 2H2O BaCl2 *2H2O= 244,24 g/mol BaCl2 = 208,24 g. 2H2O = 36 g. Porcentaje de BaCl2

DE

244,24g BaCl2 *2H2O

100%

208,24g BaCl2

x

BaCl2 Porcentaje de H2O 244,24g BaCl2 *2H2O

100%

36 g H2O

x

H2O Composición porcentual de agua en la muestra de BaCl2 *2H2O Peso de la cápsula

57,6024g

Peso del ClBa2*2H2O

1,0018g

Peso inicial muestra y capsula

58,6042g

Peso desecado muestra y capsula

58,4683g

CÁLCULOS PARA OBTENER EL PORCENTAJE DE HUMEDAD

Peso inicial =58,6042 g Peso (proceso térmico) = 58,4683 g Peso final = 0.1359 g BaCl2 Porcentaje de H2O 1,0018 g BaCl2

100%

0,1359 g BaCl2

x

H2O (Humedad)

7. CONCLUSIONES:  Se pudo determinar la cantidad de agua existente en el cloruro de bario di hidratado que fue de 0.1356 gr, que equivalen al 13,56% de humedad presente en la muestra.

8. RECOMENDACIONES:  Observar si la balanza analítica se encuentra correctamente calibrada, antes de realizar la pesada de la muestra. Caso contrario llamar al encargado.  Al llevar la capsula a la mufla no hacerlo con la mano, tampoco al instante de retirar la capsula, debido a las altas temperatura de la mufla.  Para retirar la muestra de la mufla se la deber realizar con una pinza y colocarlo tamiz para luego ser llevada directamente al desecador.  La muestra de BaCl2 tuvo un 13,56% H2O, con una diferencia de 1,17%, el cual pudo ser evitado llevando correctamente la muestra directamente al desecador para evitar que en ese lapso de tiempo gane humedad.

9. BIBLIOGRAFIA: Skoog, Douglas A., Autor; West, Donald M., Autor; Holler, F. James, Autor. Fundamentos de Química analítica - 9 ed. - México D.F. [México]. Cengage Learning Editores, c2015. - 958 p.: il. Morales, J. Química Analítica II. Machala: Universidad Técnica de Machala.

10. ANEXOS:

Peso de la capsula. _________________

Katherine Yadira Castillo Ponce

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II NÚMERO DE LA PRACTICA:BF.4.02 - 02 NOMBRE DE LA PRACTICA: DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN UNA MUESTRA SOLUBLE DE CLORURO DE SODIO (NaCl) PARA ANALISIS 1. DATOS INFORMATIVOS NOMBRE: KatherineYadira Castillo Ponce. CARRERA:Bioquímica y Farmacia. CICLO/NIVEL:Cuarto Semestre “A” FECHA: Machala 11 de Mayo del 2018. DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Jaime Roberto. Morales Auz. 2. FUNDAMENTACION: El cloruro de sodio es una muestra fácilmente soluble en agua, el mismo que al agregarle una solución de nitrato de plata da lugar a un precitado blanco de cloruro de plata (AgCl) que es insoluble en agua, lo cual mediante un proceso de filtrado secado y pesado se puede determinar la cantidad de cloruros presente en la muestra. REACCION:

NaCl + AgNO3

AgCl

+

NaNO3

3. OBJETIVOS: Aprender a determinar el porcentaje de cloruros (Cl -) en una muestra soluble de Cloruro de sodio (NaCl), para conocer su pureza. Adquirir habilidades y destrezas en el desarrollo del análisis, para el mejor manejo de materiales y equipos del laboratorio.

4. MATERIALES E INSUMOS: MATERIALES  Vaso de precipitación de 250 ml  Pipeta volumétrica de 10 mL  Papel filtro

EQUIPOS

REACTIVOS Y SUSTANCIAS

 Mufla

Cloruro de Sodio (NaCl)

 Desecador

H2O potable

 Estufa

H2O destilada

MUESTRA Cloruro de Sodio (NaCl)

 Embudo

 Balanza analítica

Nitrato de Plata 5% (AgNO3)

 Crisol

 Pera

Ácido Nítrico conc. (HNO3)

 Franela

 Extractor de gases

Ácido Clorhídrico (HCl)

5. PROCEDIMIENTO: #

ACTIVIDADES

OBSERVACIONES

1

Verificar la muestra a tratar

Colocar en un tubo de ensayo

2

Determinar el peso de capsula vacía (debe estar tarada a 800°c)

Llevar a peso constante

3

Pesar exactamente por borda alrededor de 0.2 gramos de muestra en un vaso de precipitación.

4

Agregar 100 mL de Agua destilada a la muestra

5

Acidular con 1 – 2 mL de ácido nítrico

6

Realizar un cálculo para conocer que volumen de precipitante (AgNO3) a agregar en la muestra más el 10% de exceso.

7

Agregar el AgNO3 al 5 % según el volumen calculado.

8

El AgNO3 debe ser añadido gota a gota y agitando vigorosamente.

9

Llevar esta solución casi a ebullición, tratando de protegerla de la luz.

10

Retiramos de la cocineta y dejamos reposar 10 min.

11

Tomar 2 mL de esta solución y añadir unas gotas de AgNO 3, si la solución se enturbia hay presencia de AgCl, se vuelve a realizar los pasos anteriores hasta reacción negativa.

12

Pesar el papel filtro tarado, anotamos su peso, lo colocamos en el embudo y filtramos

13

Preparamos una solución ácida (10 gotas de HNO 3 concentrado en 100 ml de agua destilada), y la calentamos.

14

Lavar el precipitado con esta solución ácida.

15

Cogemos un poco de porción de lavado en un tubo de ensayo.

16

A esto le agregamos HCl para ver si ya no hay reacción de lo contrario seguimos lavando el precipitado

17

Sacar el papel filtro y colocarlo en una cápsula de porcelana.

18

Llevar la muestra a 130°C durante 8 horas en la estufa

19

Enfriar la muestra en el desecador

20

Pesar la capsula con muestra desecada

21

Obtener peso práctico para realizar los cálculos.

6. CUADRO DE RESULTADOS GRAMOS MUESTRA 0.1967 g NaCl

DE

PORCENTAJE DE RIQUEZA 84,85%

PORCENTAJE CLORUROS 51,44%

DE

Muestra de NaCl Puro =0,1967 g NaCl Reacción

NaCl + AgNO3

AgCl + NaNO3

Na = 23 x 1 = 23 Cl = 35.45 x 1 = 35.45 NaCl = 58.45 g Ag = 107.87 x 1 = 107.87 N = 14 x 1 = 14 O = 16 x 3 = 48 AgNO3 = 169.87g

CALCULO PARA OBTENER DEL VOLUMEN DEL PRECIPITANTE 58.45g NaCl 0.1967g NaCl

169.9g AgNO3 X

AgNO3

100ml AgNO3 al 5% X

5g AgNO3 0.5717 g AgNO3

EXCESO 11.43 ml AgNO3

100%

X

10%

Precipitante total 11,43 ml AgNO3 + 1,43 ml AgNO3 Exceso 12,57 ml AgNO3

CÁLCULOS PARA OBTENER CLORUROS

CALCULO DEL PRECIPITADO Peso del papel filtro = 1,1595 g Precipitado + Papel filtro = 1,5689 g 1,5689 g -1,1595 g 0,4094 g AgCl

CALCULO DEL % DE CLORUROS 143,32 g ClAg

35,45 g Cl-

0.4094g ClAg

X

0,1967 g NaCl

100%

0,1012 g Cl

x

Cl-

CALCULO DE RIQUEZA DE LA MUESTRA 58,45 g NaCl X

0,1967 g NaCl 0,1669g NaCl

143,3 ClAg 0,4094 g ClAg

100% x

7. CONCLUSIONES:  Determinamos la cantidad de riqueza presente en la muestra de NaCl es de 85,85%  Se determinó la cantidad de cloruros presentes en la muestra de NaCl que fue de 0.1669g, dicha cantidad representa el porcentaje de cloruros presentes en la muestra de Nacl que fue de 51,44%

8. RECOMENDACIONES:  Al momento de agregar el ácido nítrico a la solución de NaCl agitar de manera correcta para poder lograr una correcta acidulación.  Tener cuidado al momento de calentar y retirar el agua destilada que se va a utilizar para el lavado del AgNO3.  Asegurarse de apagar la cocineta luego de su uso.  No dejar demasiado tiempo la muestra ya que esta se pega en el vaso lo cual altera resultados.

9. BIBLIOGRAFIA: Skoog, Douglas A., Autor; West, Donald M., Autor; Holler, F. James, Autor. Fundamentos de Química analítica - 9 ed. - México D.F. [México]. Cengage Learning Editores, c2015. - 958 p.: il Morales. J. Química analítica II. Machala: Universidad Técnica de Machala. _________________ Katherine Yadira Castillo

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II NÚMERO DE LA PRACTICA:BF.4.02 - 03 NOMBRE DE LA PRACTICA: DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN UNA MUESTRA SOLUBLE DE CLORURO DE SODIO (NaCl) COMUN. 1. DATOS INFORMATIVOS NOMBRE: Katherine Yadira Castillo Ponce CARRERA:Bioquímica y Farmacia. CICLO/NIVEL:Cuarto Semestre “B” FECHA: Machala 17 de Mayo de 2018. DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Jaime Roberto. Morales Auz. 2. FUNDAMENTACION: El cloruro de sodio es una muestra fácilmente soluble en agua, el mismo que al agregarle una solución de nitrato de plata da lugar a un precitado blanco de cloruro de plata (AgCl) que es insoluble en agua, lo cual mediante un proceso de filtrado secado y pesado se puede determinar la cantidad de cloruros presente en la muestra. REACCION:

NaCl + AgNO3

AgCl

+

NaNO3

3. OBJETIVOS: Aprender a determinar el porcentaje de cloruros (Cl -) en una muestra soluble de Cloruro de sodio (NaCl), para conocer su pureza. Adquirir habilidades y destrezas en el desarrollo del análisis, para el mejor manejo de materiales y equipos del laboratorio.

4. MATERIALES E INSUMOS: MATERIALES

EQUIPOS

REACTIVOS Y SUSTANCIAS

 Vaso de precipitación de 250 ml  Pipeta volumétrica de 10 mL  Papel filtro

 Mufla

Cloruro de Sodio (NaCl)

 Desecador

H2O potable

 Estufa

H2O destilada

 Embudo

 Balanza analítica

Nitrato de Plata 5% (AgNO3)

MUESTRA Cloruro de Sodio (NaCl)

 Crisol

 Pera

Ácido Nítrico conc. (HNO3)

 Franela

 Extractor de gases

Ácido Clorhídrico (HCl)

5. PROCEDIMIENTO:

#

ACTIVIDADES

OBSERVACIONES

1

Verificar la muestra a tratar

Colocar en un tubo de ensayo

2

Determinar el peso de capsula vacía (debe estar tarada a 800°c)

Llevar a peso constante

3

Pesar exactamente por borda alrededor de 0.2 gramos de muestra en un vaso de precipitación.

4

Agregar 100 mL de Agua destilada a la muestra

5

Acidular con 1 – 2 mL de ácido nítrico

6

Realizar un cálculo para conocer que volumen de precipitante (AgNO3) a agregar en la muestra más el 10% de exceso.

7

Agregar el AgNO3 al 5 % según el volumen calculado.

8

El AgNO3 debe ser añadido gota a gota y agitando vigorosamente.

9

Llevar esta solución casi a ebullición, tratando de protegerla de la luz.

10

Retiramos de la cocineta y dejamos reposar 10 min.

11

Tomar 2 mL de esta solución y añadir unas gotas de AgNO3, si la solución se enturbia hay presencia de AgCl, se vuelve a realizar los pasos anteriores hasta reacción negativa.

12

Pesar el papel filtro tarado, anotamos su peso, lo colocamos en el embudo y filtramos

13

Preparamos una solución ácida (10 gotas de HNO 3 concentrado en 100 ml de agua destilada), y la calentamos.

14

Lavar el precipitado con esta solución ácida.

15

Cogemos un poco de porción de lavado en un tubo de ensayo.

16

A esto le agregamos HCl para ver si ya no hay reacción de lo contrario seguimos lavando el precipitado

17

Sacar el papel filtro y colocarlo en una cápsula de porcelana.

18

Llevar la muestra a 130°C durante 8 horas en la estufa

19

Enfriar la muestra en el desecador

20

Pesar la capsula con muestra desecada

21

Obtener peso práctico para realizar los cálculos.

6. CUADRO DE RESULTADOS: GRAMOS MUESTRA 0.2023 g NaCl

DE

PORCENTAJE DE RIQUEZA 81,41%

PORCENTAJE CLORUROS 49,38%

MUESTRA SAL COMUN = 0,2023g NaCl Reacción

NaCl + AgNO3

AgCl + NaNO3

CLORURO DE SODIO COMERCIAL CALCULO DEL VOLUMEN DEL PRECIPITANTE 58.45g NaCl

169.9g AgNO3

0.2023 g NaCl

X

AgNO3

100ml AgNO3 al 5%

5g AgNO3

X

0.5880 g AgNO3

EXCESO 11.76 ml AgNO3 X

100% 10%

Precipitante total 11,76 ml AgNO3 + 1,17 ml AgNO3 Exceso

DE

12,93 ml AgNO3 CALCULO DEL PRECIPITADO Peso del papel filtro = 1,1595 g Precipitado + Papel filtro = 1,5689 g 1,5635g -1,1595 g 0,404 g AgCl

CALCULO DEL % DE CLORUROS 143,32 g ClAg

35,45 g Cl-

0.404g ClAg

X

0,2023 g NaCl

100%

0,0999 g Cl

x

Cl-

CALCULO DE RIQUEZA DE LA MUESTRA 58,45 g NaCl X

0,2023 g NaCl 0,1647g NaCl

7. CONCLUSIONES:

143,3 ClAg 0,404 g ClAg

100% x

 Determinamos la cantidad de riqueza presente en la muestra de sal común es de 81,41%  Se determinó la cantidad de cloruros presentes en la muestra de NaCl que fue de 0.1647g, dicha cantidad representa el porcentaje de cloruros presentes en la muestra de sal común que fue de 49,38%

8. RECOMENDACIONES:  Al momento de agregar el ácido nítrico a la solución de NaCl agitar de manera correcta para poder lograr una correcta acidulación.  Tener cuidado al momento de calentar y retirar el agua destilada que se va a utilizar para el lavado del AgNO3.  Asegurarse de apagar la cocineta luego de su uso.  No dejar demasiado tiempo la muestra ya que esta se pega en el vaso lo cual altera resultados.

9. BIBLIOGRAFIA: Skoog, Douglas A., Autor; West, Donald M., Autor; Holler, F. James, Autor. Fundamentos de Química analítica - 9 ed. - México D.F. [México]. Cengage Learning Editores, c2015. - 958 p.: il Morales. J. Química analítica II. Machala: Universidad Técnica de Machala.

_________________ Katherine Yadira Castillo

UNIVERSIDAD TE CNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II NÚMERO DE LA PRACTICA:BF.4.02 - 04 NOMBRE DE LA PRACTICA: DETERMINACIÓN DE SULFATOS EN UNA MUESTRA SOLUBLE DE CLORURO DE BARIO BaCl2 1. DATOS INFORMATIVOS NOMBRE: Katherine Yadira Castillo Ponce.

CARRERA:Bioquímica y Farmacia. CICLO/NIVEL:Cuarto Semestre “A” FECHA: Machala 17 de Mayo de 2018. DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Jaime Roberto. Morales Auz. 2. FUNDAMENTACION: La determinación de los sulfatos es parecida a la del Barrio. Los sulfatos se precipitan con el reactivo BaCl2 de las soluciones diluidas y de las soluciones suficientemente aciduladas, con el HCl. Este análisis ilustra los procedimientos utilizados para precipitar y lavar un precipitado casi insoluble de cristales muy pequeños, solo ligeramente más soluble en solución acida a alta temperatura que en agua a temperatura ambiente. El precipitado adsorbe fuertemente muchas sustancias, pero no se peptiza al ser lavado con agua. El azufre de la mayoría de los compuestos que los contienen, por lo general puede ser convertido a sulfato y determinado por este método. Superficialmente, este método parece muy simple. De hecho, sin embargo, está sujeto a muchas interferencias, debidas principalmente a la tendencia del sulfato de bario a ocluir tanto aniones como cationes pero los resultados son satisfactorios si se cumplen cuidadosamente ciertas condiciones experimentales.

Reacción:

BaCl2 +

H2SO4 → BaSO4 + 2NaCl

3. OBJETIVOS: Aprender a determinar (SO3)= en una muestra soluble, por gravimetría, para conocer su pureza. Adquirir habilidades y destrezas en el desarrollo del análisis, para el mejor manejo de materiales y equipos del laboratorio.

4. MATERIALES E INSUMOS: MATERIALES  Vaso de precipitación de 500 a 600 ml  Vaso de precipitación de 250ml  Pipeta volumétrica de 10 mL

EQUIPOS  Mufla

 Desecador

REACTIVOS Y SUSTANCIAS Cloruro de Bario BaCl2

Ácido sulfúrico H2SO4

MUESTRA Cloruro de Bario BaCl2

 Papel filtro  Embudo

 Estufa

H2O destilada

 Balanza analítica H2O potable MUESTRA RESULTADO

 Crisol  Franela 0.4988  Soporte para embudo

54.87 %(SO3)=

g de Cl2Ba

5. PROCEDIMIENTO: # 1 2 3 4 5

ACTIVIDADES Se pesa en la balanza analítica aproximado 0.5 g de cloruro de bario, se lo ubica en un vaso de precipitación de 500ml o 600ml. Se agrega 200 ml de agua destilada Acidular con 1 -2ml de HCl. Poner a calentar la solución hasta casi ebullición en la cocineta. Realizar los cálculos para conocer que volumen de

OBSERVACIONES

A temperatura media

precipitante H2SO4 a agregar en la muestra más el 10% de 6

exceso. Agregar el H2SO4 al 5% según el volumen calculado.

7

El H2SO4 debe ser añadido gota a gota y agitando vigorosamente mientras se encuentre en la cocineta.

8 9

Lave el precipitado por decantación, con agua caliente y filtre con papel filtro, se sigue lavando con agua caliente hasta la eliminación de cloruro Coloque el papel filtro con el precipitado dentro de un crisol

10 11 12

de porcelana previamente pesado. Se seca en la estufa eléctrica Se calcina en mufla hasta obtener el peso constante. Enfrié el crisol que contiene los sulfatos en forma de sulfatos de bario y péselo.

6. CUADRO DE RESULTADOS

REACCIONES: BaCl2 Ba= 137.3 x 1= 137.3 g

+

H2SO4

→ BaSO4 + HCl

Temperatura a 700°C Llevarlo a desecador por unos minutos.

Cl = 35.45 x 2= 70.9 g BaCl2 = 208.2 g

H= 1 x 2 = 2 g S = 32 x 1 = 32.06 g O= 16 x 4 = 64 g H2SO4= 98.06 g CÁLCULOS PARA OBTENER EL VOLUMEN DE BaCl2 Peso de la muestra: 0.4988 g de Cl2Ba 208.2 g de Cl2Ba

98.06 g de H2SO4

0.4988g de Cl2Ba

x

100ml de H2SO4 5% x

5 g de H2SO4 0.2349 g de H2SO4

EXCESO 4.69 ml H2SO4

100%

x

10%

Precipitante total 4.69 ml H2SO4 + 0.46 ml H2SO4 Exceso 5.15 ml H2SO4 CÁLCULOS PARA OBTENER SULFATOS Peso de la ceniza = 0.0069g Peso del papel filtro con muestra = 23.0993 g BaSO4 Peso del crisol tarado= 22.2972g 23.0993 g

0.0069 g 22.2972g g 0.7952 g de BaSO4 (SO3) = = 80 g

BaSO4 = 233.3 g Ba = 137.3 x 1= 137.3 g

S = 32 x 1= 32 g

S = 32 x 1 = 32 g

O = 16 x 3 = 48 g

O = 16 x 4 = 64 g

80g (SO3)=

233.3 g de BaSO4 0.7952 g de BaSO4

0.4988 g BaCl2 0.2737 g (SO3)=

x

100% x

(SO3)=

7. CONCLUSIONES:  Al término de la práctica se aprendió a determinar sulfatos (SO3)= en una muestra soluble en agua de Cl2Ba utilizando los cálculos por gravimetría, los cuales se utiliza con mucha frecuencia para determinar volúmenes y masas.  Se aprendió a manipular los materiales, soluciones acidas y equipos , ya que estos son muy importantes para obtener éxito en las prácticas que se realizan en el laboratorio

8. RECOMENDACIONES:  Al llevar el crisol a la mufla evitar tocar con los dedos de la mano ya que puede brindarle grasa al crisol por eso es necesario utilizar una pinza.  No llenar el embudo en el lavado ya que el agua caliente tiene a alzarse.

9. BIBLIOGRAFIA:  Skoog, Douglas A., Autor; West, Donald M., Autor; Holler, F. James, Autor. Fundamentos de Química analítica - 9 ed. - México D.F. [México]. Cengage Learning Editores, c2015. 958 p.: il  Morales, J. (2012). Química Analítica II. Machala: Universidad Técnica de Machala

_________________________ Katherine Yadira Castillo Ponce

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II NÚMERO DE LA PRACTICA:BF.4.02 - 05 NOMBRE DE LA PRACTICA: DETERMINACIÓN DE SULFATOS EN UNA MUESTRA SOLUBLE DE SULFATO DE SODIO Na2SO4 1. DATOS INFORMATIVOS NOMBRE: Katherine Yadira Castillo Ponce.

CARRERA:Bioquímica y Farmacia. CICLO/NIVEL:Cuarto Semestre “A” FECHA: Machala 17 de Mayo de 2018. DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Jaime Roberto. Morales Auz. 2. FUNDAMENTACION: La determinación de los sulfatos es parecida a la del Bario. Los sulfatos se precipitan con el reactivo BaCl2 de las soluciones diluidas y de las soluciones suficientemente aciduladas, con el HCl. Este análisis ilustra los procedimientos utilizados para precipitar y lavar un precipitado casi insoluble de cristales muy pequeños, solo ligeramente más soluble en solución acida a alta temperatura que en agua a temperatura ambiente. El precipitado adsorbe fuertemente muchas sustancias, pero no se peptiza al ser lavado con agua. El azufre de la mayoría de los compuestos que los contienen, por lo general puede ser convertido a sulfato y determinado por este método. Superficialmente, este método parece muy simple. De hecho, sin embargo, está sujeto a muchas interferencias, debidas principalmente a la tendencia del sulfato de bario a ocluir tanto aniones como cationes pero los resultados son satisfactorios si se cumplen cuidadosamente ciertas condiciones experimentales.

Reacción:

Na2SO4 + BaCl2 → BaSO4 + 2 NaCl

3. OBJETIVOS: Aprender a determinar sulfatos en una muestra soluble, por gravimetría, para conocer su pureza.

4. MATERIALES E INSUMOS MATERIALES

EQUIPOS

 Vaso de precipitación de 500 a 600 ml  Vaso de precipitación de 250ml.  Pipeta volumétrica de 10 ml  Papel filtro

 Mufla

 Embudo

REACTIVOS Y SUSTANCIAS Cloruro de bario BaCl2

 Desecador

H2O potable

 Estufa

H2O destilada

 Balanza analítica

Sulfato de sodio Na2SO4

MUESTRA Sulfato de sodio Na2SO4

 Crisol  Franela MUESTRA  Soporte para embudo

RESULTADO

69.08 %(SO3)=

0.3125g de Na2SO4

5. PROCEDIMIENTO: # 1 2 3 4 5

ACTIVIDADES Se pesa en la balanza analítica aproximado 0.3 g de sulfato de sodio, se lo ubica en un vaso de precipitación de 500ml o 600ml. Se agrega 25 ml de agua destilada y agregar 2 gotas de indicador Acidular con 0.5 ml de ácido clorhídrico Poner a calentar la solución hasta casi ebullición en la cocineta. Realizar los cálculos para conocer que volumen de

OBSERVACIONES

Hasta neutralizar A temperatura media

precipitante BaCl2 a agregar en la muestra más el 10% de 6

exceso. Agregar el BaCl2 al 10 % según el volumen calculado.

7

El BaCl2 debe ser añadido gota a gota y agitando vigorosamente mientras se encuentre en la cocineta.

8 9

Lave el precipitado por decantación, con agua caliente y filtre con papel filtro, se sigue lavando con agua caliente hasta la eliminación de cloruro Coloque el papel filtro con el precipitado dentro de un crisol

10 11 12

de porcelana previamente pesado. Se seca en la estufa eléctrica Se calcina en mufla hasta obtener el peso constante. Enfrié el crisol que contiene los sulfatos en forma de sulfatos de bario y péselo.

100ml de agua destilada caliente.

Temperatura a 700°C Llevarlo a desecador por unos minutos.

6. CUADRO DE RESULTADOS:

REACCIONES: Na2SO4 + Na= 23 x 2 = 46 g S = 32 x 1 = 32 g

BaCl2

→ BaSO4 + 2NaCl

O= 16 x 4 = 64 g Na2SO4= 142 g Ba= 137.3 x 1= 137.3 g Cl = 35.45 x 2= 70.9 g BaCl2 = 208.2 g

CÁLCULOS PARA OBTENER EL VOLUMEN DE BaCl2 Peso de la muestra: 0.3125 g de Na2SO4 142 g de Na2SO4

208.2g de BaCl2

0.3125 g de Na2SO4

x

100ml de BaCl2 10%

10 g de BaCl2

x

0.45 g de BaCl2

EXCESO 4.5 ml BaCl2

100%

x

10%

Precipitante total 4.5 ml BaCl2 + 0.45 ml BaCl2 Exceso 4.95 ml BaCl2 CÁLCULOS PARA OBTENER SULFATOS Peso de la ceniza = 0.0069g Peso del papel filtro con muestra = 24.2348 g BaSO4 Peso del crisol tarado= 23.5981 g

24.2348 g 0.0069 g

23.5981 g 0.6298 g de BaSO4 (SO3) = = 80 g

BaSO4 = 233.3 g Ba = 137.3 x 1= 137.3 g

S = 32 x 1= 32 g

S = 32 x 1 = 32 g

O = 16 x 3 = 48 g

O = 16 x 4 = 64 g

80g (SO3)=

233.3 g de BaSO4 0.6298 g de BaSO4

x

0.3125 g Na2SO4

100%

0.2159 g (SO3)=

x

(SO3)= 7. CONCLUSIONES: 

Al término de la práctica se aprendió a determinar sulfatos (SO3)= en una muestra soluble en agua de Na2SO4 utilizando los cálculos por gravimetría, los cuales se utiliza con mucha frecuencia para determinar volúmenes y masas.

8. RECOMENDACIONES:  Toda solución ácida trabajarla en la campana para evitar posibles accidentes durante la realizacion de la practica.  Realizar los calculos de estequiometria correctamete para evitar errores en los resultados de la practica.  evitar dejar mucho tiempo en reposo el precipitado ya que pueden pegarse y afectar los resultados.

9. BIBLIOGRAFIA:  Skoog, Douglas A., Autor; West, Donald M., Autor; Holler, F. James, Autor. Fundamentos de Química analítica - 9 ed. - México D.F. [México]. Cengage Learning Editores, c2015. 958 p.: il  Morales, J. (2012). Química Analítica II. Machala: Universidad Técnica de Machala

_________________________ Katherine Yadira Castillo Ponce

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II NÚMERO DE LA PRACTICA:BF.4.02 - 06 NOMBRE DE LA PRACTICA: DETERMINACIÓN DE BARIO EN UNA MUESTRA SOLUBLE DE CLORURO DE BARIO DIHIDRATADO (BaCl2 2H2O).

1. DATOS INFORMATIVOS NOMBRE: Katherine Yadira Castillo Ponce.

CARRERA: Bioquímica y Farmacia. CICLO/NIVEL: Cuarto Semestre “A” FECHA: Machala 18 de Mayo de 2018. DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Jaime Roberto. Morales Auz. 2. FUNDAMENTACIÓN: Las sales de bario solubles reaccionan con el ácido sulfúrico o con los sulfatos en medio acido, dando un precipitado blanco de sulfato de bario, insoluble en el agua y en ácidos. El método se basa en la precipitación del sulfato de bario, el cual es escasamente soluble. La solubilidad aumenta en presencia de ácidos minerales .no obstante, la precipitación se efectúa ligeramente acida. Para evitar la posible formación de sales de bario, escasamente solubles en solución neutras, además el precipitado que se obtiene está constituido por cristales grandes y por consiguiente es mal fácil de filtrar.

REACCIONES: BaCl2 + H2SO4 → BaSO4 + 2 HCl 3. OBJETIVOS:  Aprender a determinar Bario en una muestra soluble, por gravimetría, para conocer su pureza.

4. MATERIALES E INSUMOS MATERIALES 

EQUIPOS

Vaso de precipitación de 500 a 600 ml Vaso de precipitación de 250ml



Mufla



Crisol



Desecador



Papel filtro



Estufa



Embudo



Balanza analítica



Soporte para embudo Tubo de ensayo





REACTIVOS Y SUSTANCIAS Cloruro de Bario BaCl2

Ácido Sulfúrico H2SO4 H2O destilada H2O potable

MUESTRA Cloruro de Bario BaCl2

5. PROCEDIMIENTO # 1 2 3

ACTIVIDADES Se pesa en la balanza analítica 0.5 gr de muestra de Cl 2Ba aproximadamente. Disolvemos en 100 ml de agua destilada y acidulamos con 2 ml de HCl. Realizar los cálculos para conocer que volumen de

OBSERVACIONES Colocarlo en un vaso de precipitación de 500 ml. Trabajar con el ácido dentro de la campana. Precipitamos con H2SO4

precipitante de H2SO4 al agregar en la muestra más el 10% 4

de exceso. Agregar el H2SO4 al 5 % según el volumen calculado.

5

Se calienta el vaso de precipitación con la mezcla hasta

6 7

ebullición. Se filtra por decantación. Se lleva a quemar en un crisol.

8 9 10 11

Se lo lleva a la mufla. Lo sacamos y colocamos en el desecador. Dejamos reposar en el desecador alrededor de 10 min Llevamos a peso constante

.

Hasta carbonizar el papel filtro

Pesamos el BaSO4 correspondiente.

6. CUADRO DE RESULTADOS

REACCIONES: BaCl2 + H2SO4 → BaSO4 + 2 HCl Ba= 137.3 x 1= 137.3g Cl= 35.45 x 2= 70.9g BaCl2 = 208.2g H= 1 x 2 = 2 g S= 32 x 1 = 32g O= 16 x 4 = 64g H2SO4 =

MUESTRA

RESULTADO

0.4988 g de BaCl2

55.39% de Bario

CÁLCULOS PARA OBTENER EL VOLUMEN DE H2SO4

Peso de la muestra: 0.4988 g de BaCl2

98g

208.2g de BaCl2 0.4988 g de BaCl2

98g de H2SO4 x

100ml de H2SO4 al 5%

5g de H2SO4

X

EXCESO 4.68 ml H2SO4

100%

X

10%

Precipitante total 4.68 ml H2SO4 + 0.46 ml H2SO4 5.14 ml H2SO4 CÁLCULOS PARA OBTENER BARIO Peso de la ceniza = 0.0069g Peso del crisol con el papel filtro y la muestra = 22.7736 g Peso del crisol tarado= 22.2972 g 22.7736 g 0.0069 g 22.2972 g 0.4695 g de BaSO4 BaSO4 = 233.3 g Ba = 137.3 x 1= 137.3 g S = 32 x 1 = 32 g O = 16 x 4 = 64 g 233.3 g de BaSO4 0.4695 g de BaSO4

137.3g de Ba x

0.4988 g BaCl2 0.2763 g Ba

100 % de Ba x

x = 55.39% de Ba

7. CONCLUSIONES:  Se determinó el porcentaje de Bario en la muestra soluble realizando los cálculos por gravimetría.  Se aprendió la forma correcta de realizar un lavado a la solución mediante el filtrado .

8. RECOMENDACIONES:  Cuando los crisoles dejen de echar humo significa que las cenizas ya se encuentran listos para ser puestos en la mufla.  Asegurarse de apagar la cocineta luego de su uso.  No dejar demasiado tiempo la muestra ya que esta se pega en el vaso lo cual altera resultados.

9. BIBLIOGRAFIA:  Skoog, Douglas A., Autor; West, Donald M., Autor; Holler, F. James, Autor. Fundamentos de Química analítica - 9 ed. - México D.F. [México]. Cengage Learning Editores, c2015. 958 p.: il  Morales. J. (2012). Química analítica II. Machala: Universidad Técnica de Machala.

_________________ Katherine Yadira Castillo Ponce

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II NÚMERO DE LA PRACTICA: BF.4.02 - 07 NOMBRE DE LA PRACTICA: PREPARACIÓN DE 500 ml DE UNA SOLUCIÓN DE ÁCIDO CLORIHÍDRICO HCl CON UNA CONCENTRACIÓN A 0.5N

1. DATOS INFORMATIVOS NOMBRE: Katherine Yadira Castillo Ponce. CARRERA:Bioquímica y Farmacia. CICLO/NIVEL:Cuarto Semestre “A” FECHA: Machala de 25 de Mayo de 2018. DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Jaime Roberto Morales Auz. 2. FUNDAMENTACION: El ácido clorhídrico es el reactivo volumétrico acido más empleado. Este ácido da soluciones acuosas diluidas que son indefinidamente estables, y se pueden utilizar en la presencia de la mayor parte de cationes sin que se produzcan interferencias debidas a la formación de precipitados. Además, es una disolución acuosa del gas cloruro de hidrógeno (HCl). Es muy corrosivo y ácido. Se emplea comúnmente como reactivo químico y se trata de un ácido fuerte que se disocia completamente en disolución acuosa. Las soluciones 0.1N de este reactivo se pueden hervir durante una hora sin que tenga lugar pérdida alguna de ácido, siempre que se reponga periódicamente el agua evaporada; las soluciones 0.5N son estables a la temperatura de ebullición por lo menos durante 10 minutos. La normalidad es la relación entre los equivalentes de una sustancia y los litros de una solución. Los equivalentes se refieren a las cargas por mol de u sustancia: para el caso de los ácidos se refiere a la cantidad de cargas del hidronio H +, para las bases a la cantidad de cargas negativos de los grupos hidroxilo OH - y para las sales se refiere a las cantidades positivas de los elementos metálicos que sustituyen los hidrógenos de los ácidos. La valoración o titulación es un método de análisis químico cuantitativo en el laboratorio, que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo conocido. Debido a que las medidas de volumen juegan un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce también como análisis volumétrico. Las soluciones acidas tipo, de concentración conocida se pueden preparar de diversas maneras. El procedimiento más general consiste en diluirla un volumen pre-fijado una cantidad adecuada del reactivo concentrado, y en valorar la solución diluida frente a una base tipo primario.

3. OBJETIVOS: Aprender a preparar una solución acida de 500ml con una concentración de 0.5 N.

Adquirir habilidades y destrezas en el desarrollo del análisis, para el mejor manejo de materiales y equipos del laboratorio

4. MATERIALES E INSUMOS MATERIALES

EQUIPOS

 Vaso de precipitación de 500 a 600 ml

Campana

 Vaso de precipitación de 250ml  Balón aforado de 500ml  Agitador

REACTIVOS Y SUSTANCIAS H2O destilada

MUESTRA Ácido Clorhídrico HCl concentrado.

Ácido Clorhídrico HCl concentrado

 Probeta  Frasco ámbar con un tapón.

5. PROCEDIMIENTO # 1 2 3

ACTIVIDADES Colocar 300 ml de agua destilada en el vaso de precipitación de 600 ml Realizar los cálculos para encontrar el volumen de ácido clorhídrico concentrado que vamos a necesitar para preparar la solución. En una probeta colocar el ácido clorhídrico necesario para agregarlo en el vaso de precipitación que contiene el agua

5

destilada Transferir la solución al balón aforado y completar con agua destilada hasta completar el volumen de la línea de aforo. Mezclar completamente.

6

Transferir la solución a un frasco y colocarle una etiqueta.

4

6.

OBSERVACIONES

Realizarlo dentro de campana de extracción.

El balón aforado debe estar limpio Se debe agitar de 10 a 15 veces. Es importante colocar la etiqueta a la solución para no confundirse al realizar la práctica.

MUESTRA

RESULTADO

Ácido clorhídrico HCl concentrado con riqueza de 32% y densidad de 1.159g/cc

24.56 ml de HCl

CUADRO DE RESULTADOS

la

CÁLCULOS Datos del HCl Riqueza = 32 % Densidad= 1.159 g/cc CÁLCULO PARA DETERMINAR EL EQUIVALENTE QUÍMICO DEL HCl

CÁLCULO PARA DETERMINAR GRAMOS DE LA SOLUCIÓN ÁCIDA.

CÁLCULO PARA DETERMINAR CUÁNTOS GRAMOS DE SOLUCIÓN CONCENTRADA DE HCl AL 32% SE NECESITAN PARA PREPARAR EN 500 ML.

CÁLCULO PARA DETERMINAR EL VOLUMEN DEL ÁCIDO CLORHÍDRICO QUE NECESITA PARA PREPARAR EN 500 ML AL 0,5 N.

7. CONCLUSIONES:  Se logró preparar 500ml de una solución de ácido clorhídrico a 0.5N  Se aprendió como manipular los materiales ante un ácido.

8. RECOMENDACIONES:  Todo acido se los manipula dentro de la campana.  No se debe agregar el ácido clorhídrico HCl antes del agua destilada porque se puede sufrir un accidente de quemaduras.

9. BIBLIOGRAFIA:  Skoog, Douglas A., Autor; West, Donald M., Autor; Holler, F. James, Autor. Fundamentos de Química analítica - 9 ed. - México D.F. [México]. Cengage Learning Editores, c2015. - 958 p.: il  Morales Auz Jaime Roberto, (2012). Química Analítica II. Machala.

__________________ Katherine Yadira Castillo Ponce

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II NÚMERO DE LA PRACTICA:BF.4.02 - 08 NOMBRE DE LA PRACTICA: PREPARACIÓN DE 500 ml DE UNA SOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE POTASIO KOH CON UNA CONCENTRACIÓN A 0.5N 1. DATOS INFORMATIVOS NOMBRE: Katherine Yadira Castillo Ponce. CARRERA:Bioquímica y Farmacia. CICLO/NIVEL:Cuarto Semestre “A” FECHA: Machala de 25 de Mayo de 2018. DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Jaime Roberto Morales Auz. 2. FUNDAMENTACION: El reactivo básico empleado más corriente mente es el hidróxido de sodio, aunque también se utilizan a veces los hidróxidos de potasio o de bario. Ninguno de ellos se puede obtener en calidad de tipo primario, por lo cual es preciso siempre proceder a la normalización de sus soluciones, una vez preparadas. Las soluciones de estas bases son razonablemente estables si se toman las precauciones adecuadas para protegerlas de la contaminación atmosférica. Los hidróxidos de sodio, de potasio y de bario, tanto en estado sólido como en disolución, absorben rápidamente dióxido de carbono de la atmósfera transformándose en el correspondiente carbonato: CO2 + 2OH-

CO3-2 + H2O

En el caso del hidróxido de bario, la absorción de dióxido de carbono provoca la precipitación del carbonato de bario poco soluble. Claramente, ello da como resultado una disminución de la normalidad de la solución. En cambio los carbonatos de sodio o de potasio son solubles y capaces de reaccionar con los iones de hidrogeno. Sin embargo, el número de iones hidrógeno que pueden reaccionar con un mol de estos carbonatos es variable, dependiendo del tipo de indicador que se utilice en la valoración. Si el indicador tiene su viraje en la región acida (tal como el anaranjado de metilo), el Ion carbonato reacciona con dos iones hidrogeno del ácido que se valora; entonces resulta ser químicamente equivalente a la cantidad de base que se consumió para producir dicho Ion carbonato, y la solución tiene la misma capacidad de combinación de iones hidrogeno que antes de la absorción de CO2. Pero en cambio, si el procedimiento de análisis exige emplear un indicador que vire en la región básica (tal como da la fenolftaleína), cuando se produzca el viraje el Ion carbonato habrá reaccionado solamente con un Ion hidrógeno, formando bicarbonato. En este caso, la capacidad de combinación de la solución básica, o sea su normalidad, resulta disminuida por la contaminación con dióxido de carbono.

Para evitar esta posibilidad, se debe tomar precauciones adecuadas para proteger a las soluciones valoradas de bases del contacto con el dióxido de carbono de la atmósfera. Otro aspecto del problema originado por los carbonatos reside en la presencia de estos en los propios sólidos empleados para preparar las soluciones valoradas. Frecuentemente, estos sólidos se encuentran impurificados en alto grado, aun en los casos de los reactivos de la mejor calidad, debido a la absorción del dióxido de carbono de la atmósfera.

3. OBJETIVOS: Aprender a preparar una solución base de Hidróxido de potasio KOH en 500ml con una concentración de 0.5 N. Adquirir habilidades y destrezas en el desarrollo del análisis, para el mejor manejo de materiales y equipos del laboratorio.

4. MATERIALES E INSUMOS MATERIALES  Vaso de precipitación de 500 a 600 ml

EQUIPOS Balanza analítica

 Balón aforado de 500ml  Agitador

REACTIVOS Y SUSTANCIAS Hidróxido de potasio KOH

MUESTRA Hidróxido de potasio KOH.

H2O destilada

 Frasco con tapa.

5. PROCEDIMIENTO # 1 2 3 4

ACTIVIDADES Pesar aproximadamente 16.5 de Hidróxido de Potasio KOH y agregarlo en un vaso de precipitación de 600 ml Colocar 250 ml de agua destilada en el vaso de precipitación de 600 ml Agitarlo para que el sólido de la muestra de hidróxido de potasio se disuelva. Transferir la solución al balón aforado y completar con agua destilada hasta completar el volumen de la línea de

5

6.

aforo. Transferir la solución a un frasco y colocarle una etiqueta.

CUADRO

DE

RESULTADOS

OBSERVACIONES Pesarlo por método de borda. En caso de que existan brumos agitar fuerte. El balón aforado debe estar limpio. Es importante colocar la etiqueta a la solución para no confundirse al realizar la práctica.

MUESTRA

RESULTADO

Hidróxido de sodio KOH concentrado con riqueza de 85%

16.49g de KOH

CÁLCULOS Datos del KOH Riqueza = 85 % CÁLCULO PARA DETERMINAR EL EQUIVALENTE QUÍMICO DEL KOH

CÁLCULO PARA DETERMINAR SI EL VALOR DEL PESO ES CORRECTO

7. CONCLUSIONES: 

Se aprendió a preparar 500ml de solución de Hidróxido de potasio KOH a 0.5N mediante los cálculos de volumetría.

8. RECOMENDACIONES:  El agua destilada debe estar previamente hervida y fría.  Procurar pesar rápido debido que el KOH recoge humedad y se convierte en grumos.  Se debe agitar constantemente para que la solución se disuelva rápidamente..

9. BIBLIOGRAFIA: 



Skoog, Douglas A., Autor; West, Donald M., Autor; Holler, F. James, Autor. Fundamentos de Química analítica - 9 ed. - México D.F. [México]. Cengage Learning Editores, c2015. 958 p.: il Morales Auz Jaime Roberto, (2012). Química Analítica II. Machala.

Katherine Yadira Castillo Ponce

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II NÚMERO DE LA PRACTICA:BF.4.02 - 09 NOMBRE DE LA PRACTICA: VALORACIÓN DE K DE LA SOLUCIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO HCL PREPARADA CON UNA CONCENTRACIÓN A 0.5N FRENTE A CARBONATO DE SODIO Na2CO3. 1. DATOS INFORMATIVOS NOMBRE: Katherine Yadira Castillo Ponce. CARRERA:Bioquímica y Farmacia. CICLO/NIVEL:Cuarto Semestre “A” FECHA: Machala de 31 Junio del 2017. DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Jaime Roberto Morales Auz. 2. FUNDAMENTACION: En el comercio se encuentra carbonato de sodio de pureza suficiente para la mayor parte de sus aplicaciones; se puede preparar también calentando un bicarbonato de sodio de buena calidad, durante 1 hora, a 270-300 ºC: 2 NaHCO3

Na2CO3 + H2O + CO2

Uno de los métodos de trabajo consiste en realizar la valoración a temperatura ambiente hasta que se inicia el viraje de un indicador acido (como el verde de bromocresol, el anaranjado de metilo o el azul de bromotimol). En este punto, queda todavía en la solución una pequeña cantidad de bicarbonato que no ha reaccionado, junto con una gran cantidad de ácido carbónico. Se hierve entonces la solución unos minutos para eliminar totalmente este acido: H2CO3

CO2 + H2O

Durante este proceso, el pH aumenta hasta un valor ligeramente alcalino, debido al bicarbonato residual. Se enfría a la temperatura ambiente y se continúa la valoración hasta el viraje del indicador, ahora, no obstante, el salto de pH que acompaña a las últimas adiciones de reactivo es considerablemente mayor y, en consecuencia, el punto final se localiza con mucha mayor exactitud. La valoración se inicia a partir de un ácido posteriormente obtenido a partir de 500 ml a 0.5 N; en este tipo de método se inicia a temperatura ambiente con el viraje utilizando un indicador ácido (como el verde de bromocresol, el anaranjado de metilo o el azul de bromotimol); par este

caso el indicador verde bromocresol. En este punto, queda todavía en la solución una pequeña cantidad de bicarbonato que no ha reaccionado, junto con una gran cantidad de ácido carbónico. Se hierve entonces la solución unos minutos para eliminar totalmente el ácido. Durante este proceso, el pH aumenta hasta un valor ligeramente alcalino, debido al bicarbonato residual. Se enfría a la temperatura ambiente y se continúa la valoración hasta el viraje del indicador, ahora, no obstante, el salto de pH que acompaña a las últimas adiciones de reactivo es considerablemente mayor y, en consecuencia, el punto final se localiza con mucha mayor exactitud. Los ácidos monopróticos tienen una constante de disociación ácida, K, que indica el nivel de disociación en agua. Reacción: Na2CO3 + 2HCl

2NaCl + CO2 + H2O

3. OBJETIVOS  Evaluar la valoración de una solución acida por volumetría e identificar el volumen de HCl 0,5 N que tiene al preparar una solución ácida con el carbonato de sodio Na2CO3. 4. MATERIALES E INSUMOS MATERIALES  Vaso de precipitación de 100ml y 250ml  Pipeta volumétrica de 10 ml  Balón aforado de 100 ml  Agitador

EQUIPOS Balanza analítica

Cocineta Soporte universal.

REACTIVOS Y SUSTANCIAS H2O destilada

MUESTRA Carbonato de sodio Na2CO3.

Ácido clorhídrico HCl. Carbonato de sodio Na2CO3.

 Matraz  Bureta

5. PROCEDIMIENTO # 1 2 3 5 6 7

ACTIVIDADES Pesar aproximadamente 2,65 de muestra de carbonato de sodio Na2CO3. Disolverlo en 50 ml agua destilada hervida y fría. Agregarlo en un balón aforado de 100 ml con agua destilada. Completar con agua destilada hasta la línea de aforo del balón aforado. Mediante la pipeta volumétrica, previamente homogenizada con la solución de carbonato de sodio medir volúmenes de 10 ml. Depositar los 10ml de solución de carbonato de sodio Na2CO3 en un vaso de 250 ml, agregamos agua destilada

8

aproximadamente 50 ml. Se agrega 3 gotas de indicador verde bromocresol a la

OBSERVACIONES Pesar por el método borda. Agitarlo constantemente. El agua debe estar previamente hervida y fría.

La cantidad de agua destilada que se agrega es opcional. Se forma una solución de

9

10

solución. En una bureta agregamos la solución de ácido clorhídrico

color azul. La bureta debe estar limpia

HCL 0.5N

y

Luego dejar caer poco a poco el ácido clorhídrico, hasta

homogenizada. Tener precaución

que la solución del carbonato de sodio Na 2CO3 empiece a

momento de titular

virar al color (verde azulado).

MUESTRA

previamente

RESULTADO

6. 2.6619g de Carbonato de sodio Na2CO3 CUADRO DE RESULTADOS

K= 0.9567

CÁLCULOS DATOS: Peso de la muestra: 2.6619g de Na2CO3 Volumen de HCl 0.5N necesarios: 10.5 REACCIÓN:

Na2CO3 + 2 HCl

2 NaCl + CO2 + H20

Na2CO3 = 106g 2 HCl = 72.9g

CÁLCULOS PARA DETERMINAR LOS GRAMOS DE ACIDO CLORHÍDRICO HCl 106 g Na2CO3

72.92 g HCl

2.6619g Na2CO3

x

X = 1.8311 g HCl

CÁLCULOS DEL VOLUMEN UTILIZADO DEL ACIDO CLORHÍDRICO HCl 10 ml Na2CO3

10.5ml HCl

100 ml de sol. Na2CO3

X

X= 105 ml HCl 0.5N

105 ml HCl 0.5N

1.8311 g de HCl puros

1000 ml HCl 0.5N

X X= 17.44 g HCl

CÁLCULOS PARA DETERMINAR LA NORMALIDAD HCL 0.5N 36.45 g HCl X X= 18.23 g HCl

1N 0.5N

al

CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL FACTOR K

7. CONCLUSIONES:  Se aprendio a preparar soluciones obteniendo un color neutro de la solucion, ademas se pudo rectificar K con una solución de Ácido clorhídrico HCl 0.5N.

8. RECOMENDACIONES:  Procurar que todos los materiales estén debidamente homogenizados.  El agua destilada debe estar previamente hervida y fría.  Se debe agitar constantemente para que la solución se disuelva rapidamente 9. BIBLIOGRAFIA:  Skoog, Douglas A., Autor; West, Donald M., Autor; Holler, F. James, Autor. Fundamentos de Química analítica - 9 ed. - México D.F. [México]. Cengage Learning Editores, c2015. - 958 p.: il  Morales Auz Jaime Roberto, (2012). Química Analítica II. Machala: Universidad Técnica de Machala.

Katherine Yadira Castillo Ponce

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II NÚMERO DE LA PRACTICA:BF.4.02 - 10 NOMBRE DE LA PRACTICA: RECTIFICACIÓN DE LA K DE UNA SOLUCIÓN DE HCL A 0.5N 1. DATOS INFORMATIVOS NOMBRE: Katherine Yadira Castillo Ponce. CARRERA:Bioquímica y Farmacia. CICLO/NIVEL:Cuarto Semestre “A” FECHA: Machala de 7 Junio del 2018. DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Jaime Roberto Morales Auz. 2. FUNDAMENTACION: En el comercio se encuentra carbonato de sodio de pureza suficiente para la mayor parte de sus aplicaciones; se puede preparar también calentando un bicarbonato de sodio de buena calidad, durante 1 hora, a 270-300 ºC: 2 NaHCO3

Na2CO3 + H2O + CO2

Uno de los métodos de trabajo consiste en realizar la valoración a temperatura ambiente hasta que se inicia el viraje de un indicador ácido (como el verde de bromocresol, el anaranjado de metilo o el azul de bromotimol). En este punto, queda todavía en la solución una pequeña cantidad de bicarbonato que no ha reaccionado, junto con una gran cantidad de ácido carbónico. Se hierve entonces la solución unos minutos para eliminar totalmente este ácido: H2CO3

CO2 + H2O

Durante este proceso, el pH aumenta hasta un valor ligeramente alcalino, debido al bicarbonato residual. Se enfría a la temperatura ambiente y se continúa la valoración hasta el viraje del indicador, ahora, no obstante, el salto de pH que acompaña a las últimas adiciones de reactivo es considerablemente mayor y, en consecuencia, el punto final se localiza con mucha mayor exactitud. La valoración se inicia a partir de un ácido posteriormente obtenido a partir de 500 ml a 0.5 N; en este tipo de método se inicia a temperatura ambiente con el viraje utilizando un indicador ácido (como el verde de bromocresol, el anaranjado de metilo o el azul de bromotimol); par este caso el indicador verde bromocresol. En este punto, queda todavía en la solución una pequeña cantidad de bicarbonato que no ha reaccionado, junto con una gran cantidad de ácido carbónico. Se hierve entonces la solución unos minutos para eliminar totalmente el ácido. Durante este proceso, el pH aumenta hasta un valor ligeramente alcalino, debido al bicarbonato residual. Se enfría a la temperatura ambiente y se continúa la valoración hasta el viraje del indicador, ahora, no obstante, el salto de pH que acompaña a las últimas adiciones de reactivo es considerablemente mayor y, en consecuencia, el punto final se localiza con mucha mayor exactitud. Los ácidos monopróticos tienen una constante de disociación ácida, K, que indica el nivel de disociación en agua. Reacción:

Na2CO3 + 2HCl

2NaCl + CO2 + H2O

3. OBJETIVOS  Rectificar el factor de Normalidad K de una solución acida por volumetría 4. MATERIALES E INSUMOS MATERIALES  Vaso de precipitación de 100ml y 250ml

EQUIPOS Soporte universal.

 Pipeta volumétrica de 10 ml  Balón aforado de 100 ml  Agitador

REACTIVOS Y SUSTANCIAS H2O destilada

MUESTRA HCL

Ácido clorhídrico HCl 0.5N. Carbonato de sodio Na2CO3.

 Matraz  Bureta

5. PROCEDIMIENTO # 1 2

ACTIVIDADES Mediante la pipeta volumétrica, previamente homogenizada con la solución de carbonato de sodio medir volúmenes de 10 ml. Depositar los 10ml de solución de carbonato de sodio

OBSERVACIONES

La cantidad de agua destilada que se agrega es opcional.

Na2CO3 en un vaso de 250 ml, agregamos agua destilada. 3 4

Se agrega 2 gotas de indicador verde bromocresol a la solución. En una bureta agregamos la solución de ácido clorhídrico

Se forma una solución de color azul. La bureta debe estar limpia

HCL 0.5N

y

previamente

homogenizada. 5

Luego dejar caer poco a poco el ácido clorhídrico, hasta

Tener

precaución

que la solución del carbonato de sodio Na 2CO3 empiece a

momento de titular

virar al color (verde azulado).

6. CUADRO DE RESULTADOS MUESTRA K= 0.9567

RESULTADO K RECTIFICADA =0.965r

al

CÁLCULOS Peso del carbonato de sodio = 2.6619 g K DEL ÁCIDO YA OBTENIDA: 0.9567 NUEVO VIRAJE DEL ÁCIDO: 10.4ml HCl CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL VOLUMEN EXACTO DE ÁCIDO CLORHÍDRICO HCl

10.4 ml de HCl 0.5N x 0.9567 K = 9.94968 ml HCl 0.5N CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL MILIEQUIVALENTE 36.45 g HCl X

N 0.5N

X= 18.23 gr HCl

CÁLCULOS PARA CONVERTIR EL VOLUMEN A MASA

REACCIÓN CO3Na2 + 2HCl

2ClNa + CO2 + H2O

CO3Na2 = 106g 2HCl = 72.9g 106 g CO3Na2. X

72.9 gr HCl 0.18138 g HCl Puros

X= 0.2637 g CO3Na2 10 ml CO3Na2 100 ml CO3Na2

0.2637 g CO3Na2. X

X= 2.6373g CO3Na2 como no se repite el peso del carbonato que es 2.6619 se procede a rectificar la k

CÁLCULOS PARA RECTIFICAR K DE LA SOLUCIÓN DE HCl 0.5N REACCIÓN Na2CO3 + 2 HCl

2 NaCl + CO2 +H2O

106 g CO3Na2. 2.6619 g CO3Na2

72.92 g HCl X

CO3Na2 = 106g 2HCl = 72.9g

X= 1.8311g HCl

10 ml CO3Na2

10.4 ml HCl .

100 ml CO3Na2

X

X= 104 ml HCl

104 ml HCl

1.8311 g HCl

1000 ml HCl

X

X= 17.6086g HCl Valor práctico VALOR DE LA K K= Valor práctico Valor teórico K= 17.60 g 18.23g K= 0.9654

7. CONCLUSIONES: 

Se rectificó el coeficiente de Normalidad K de una solución preparada de ácido clorhídrico HCl 0.5N mediante los cálculos de volumetría.

8. RECOMENDACIONES:



Medir los volúmenes exactos en los materiales volumétricos para así obtener



buenos resultados en los cálculos. Todos los materiales deben estar limpios y homogenizados con la solución que



se vaya a tratar. Realizar los cálculos correctamente para tener un resultado preciso y concreto.

9. BIBLIOGRAFIA: Skoog, Douglas A., Autor; West, Donald M., Autor; Holler, F. James, Autor. Fundamentos de Química analítica – 9 ed. – México D.F. [México]. Cengage Learning Editores, c2015. – 958 p.: il  Morales Auz Jaime Roberto, (2012). Química Analítica II. Machala. 

________________________ Katherine Yadira Castillo Ponce UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

NÚMERO DE LA PRACTICA:BF.4.02 - 11 NOMBRE DE LA PRACTICA: VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE POTASIO KOH 1. DATOS INFORMATIVOS NOMBRE: Katherine Yadira Castillo Ponce CARRERA:Bioquímica y Farmacia. CICLO/NIVEL:Cuarto Semestre “A” FECHA: Machala de 7 junio de 2018. DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Jaime Roberto Morales Auz. 2. FUNDAMENTACION: Existen varias sustancias tipos primarios excelente para la valoración de las soluciones de bases. La mayor parte de ellas son ácidos orgánicos débiles, que obligan a utilizar indicadores que viran en la zona básica. Ftalato de hidrogeno y potasio, KHC8H4O4. El Ftalato ácido de potasio es una sustancia cristalina no higroscópica que se obtiene fácilmente en un estado de alta pureza. Para el trabajo corriente, no obstante, se puede utilizar el producto del comercio, sin más purificación. El reactivo básico empleado más corriente mente es el hidróxido de sodio, aunque también se utilizan a veces los hidróxidos de potasio o de bario.

3. OBJETIVOS  Aprender a valorar una solución de Hidróxidos por volumetría 4. MATERIALES E INSUMOS MATERIALES  Vaso de precipitación de 100ml y 250ml  Pipeta volumétrica de 10 ml  Balón aforado de 100 ml  Agitador  Matraz  Bureta

5. PROCEDIMIENTO

EQUIPOS Soporte universal.

REACTIVOS Y SUSTANCIAS H2O destilada Ácido clorhídrico HCl 0.5N. Hidróxido de Potasio KOH

MUESTRA Hidróxido de Potasio KOH

# 1 2

ACTIVIDADES Mediante la pipeta volumétrica, previamente homogenizada con la solución de Hidróxido de Potasio KOH medir volúmenes de 20 ml. Depositar los 20ml de solución de Hidróxido de Potasio KOH en un vaso de 250 ml, agregamos agua destilada.

OBSERVACIONES

La cantidad de agua destilada que se agrega es opcional.

3

Se agrega 2 gotas de indicador verde bromocresol a la solución.

Se forma una solución de color azul.

4

En una bureta agregamos la solución de ácido clorhídrico

La bureta debe estar limpia

HCL 0.5N

y

previamente

homogenizada. 5

Luego dejar caer poco a poco el ácido clorhídrico, hasta

Tener

precaución

que la solución del Hidróxido de Potasio KOH empiece a

momento de titular

virar al color (verde azulado).

6. CUADRO DE RESULTADOS

MUESTRA

RESULTADO

20 ml de Hidróxido de potasio KOH

K = 1.027

CÁLCULOS DATOS K valorada de HCl 0.5N: 0.965 Viraje del HCl =21.3 CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL VOLUMEN EXACTO DE ÁCIDO CLORHÍDRICO HCl

CÁLCULOS PARA CONVERTIR EL VOLUMEN A MASA

CALCULOS PARA DETERMINAR EL MILIEQUIVALENTE

al

CÁLCULOS PARA DETERMINAR LOS GRAMOS QUE HAY EN 1000ml

CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL FACTOR K

K=

g/L g/L(N)

K= 28.83g de KOH

= 1.027

28.05 g de KOH 7. CONCLUSIONES: 

Se aprendio a preparar soluciones obteniendo un color neutro entre una base y un ácido , ademas se pudo obtener el factor de Normalidad K del Hidróxido de potasio KOH con una solución de Ácido clorhídrico HCl 0.5N.

8. RECOMENDACIONES:  Procurar que todos los materiales estén debidamente homogenizados.  El agua destilada debe estar previamente hervida y fría. 9. BIBLIOGRAFIA: Skoog, Douglas A., Autor; West, Donald M., Autor; Holler, F. James, Autor. Fundamentos de Química analítica - 9 ed. - México D.F. [México]. Cengage Learning Editores, c2015. - 958 p.: il  Morales Auz Jaime Roberto, (2012). Química Analítica II. Machala. 

________________________ Katherine Yadira Castillo Ponce

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II NÚMERO DE LA PRACTICA:BF.4.02 - 12 NOMBRE DE LA PRACTICA: RECTIFICACIÓN DE LA K O COEFICIENTE DE NORMALIDAD DE UNA SOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE POTASIO A 0.5N APROXIMADAMENTE. 1. DATOS INFORMATIVOS NOMBRE: Katherine Yadira Castillo Ponce. CARRERA:Bioquímica y Farmacia. CICLO/NIVEL:Cuarto Semestre “A” FECHA: Machala de 7 junio de 2018. DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Jaime Roberto Morales Auz. 2. FUNDAMENTACION: Existen varias sustancias tipos primarios excelente para la valoración de las soluciones de bases. La mayor parte de ellas son ácidos orgánicos débiles, que obligan a utilizar indicadores que viran en la zona básica. Ftalato de hidrogeno y potasio, KHC8H4O4. El Ftalato ácido de potasio es una sustancia cristalina no higroscópica que se obtiene fácilmente en un estado de alta pureza. Para el trabajo corriente, no obstante, se puede utilizar el producto del comercio, sin más purificación. El reactivo básico empleado más corriente mente es el hidróxido de sodio, aunque también se utilizan a veces los hidróxidos de potasio o de bario. De igual manera, como se rectificó la K de la solución de HCl, es necesario rectificar, mediante cálculo, la K de la solución de NaOH 0.5.

3. OBJETIVOS  Aprender a rectificar el factor de Normalidad K de una solución de Hidróxido de Potasio KOH 0.5N por volumetría

4. MATERIALES E INSUMOS

MATERIALES 

Vaso de precipitación de 100ml y 250ml

EQUIPOS Soporte universal.

REACTIVOS Y SUSTANCIAS H2O destilada

MUESTRA Hidróxido de Potasio KOH

Pipeta volumétrica de 10 ml  Balón aforado de 100 ml  Agitador

Ácido clorhídrico HCl 0.5N. Hidróxido de Potasio KOH





Matraz



Bureta

5. PROCEDIMIENTO # 1 2

ACTIVIDADES Mediante la pipeta volumétrica, previamente homogenizada con la solución de Hidróxido de Potasio KOH medir volúmenes de 10 ml. Depositar los 20ml de solución de Hidróxido de Potasio KOH en un vaso de 250 ml, agregamos agua destilada.

OBSERVACIONES

La cantidad de agua destilada que se agrega es opcional.

3

Se agrega 2 gotas de indicador verde bromocresol a la solución.

Se forma una solución de color azul.

4

En una bureta agregamos la solución de ácido clorhídrico HCL 0.5N

La bureta debe estar limpia y

previamente

homogenizada. 5

Luego dejar caer poco a poco el ácido clorhídrico, hasta

Tener

precaución

que la solución del Hidróxido de Potasio KOH empiece a

momento de titular

virar al color (verde azulado).

6. CUADRO DE RESULTADOS

MUESTRA

RESULTADO

K= 1.027

K RECTIFICADA = 1.0139

CÁLCULOS DATOS Viraje del HCl =21.02 ml K (HCl)= 0.965 CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL VOLUMEN EXACTO DE ÁCIDO CLORHÍDRICO HCl

CÁLCULOS PARA CONVERTIR EL VOLUMEN A MASA

al

CALCULOS PARA DETERMINAR EL MILIEQUIVALENTE

CÁLCULOS PARA DETERMINAR LOS GRAMOS QUE HAY EN 1000ml

CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL FACTOR K

K=

g/L g/L(N)

K= 28.44g de KOH

=1.0139

28.05 g de KOH

7. CONCLUSIONES: 

Se pudo rectificar el factor de Normalidad K de la solución de Hidroxido de potasio KOH 0.5N mediante los calculos de volumetria, ya que el valor del factor de Normalidad K de la practica anterior salio un poco alto.

8. RECOMENDACIONES:



Al momento de titular hay que realizarlo lentamente cuando se encuentre cerca del volumen del viraje y agitar vigorosamente para obtener el color deseado.

9. BIBLIOGRAFIA: Skoog, Douglas A., Autor; West, Donald M., Autor; Holler, F. James, Autor. Fundamentos de Química analítica - 9 ed. - México D.F. [México]. Cengage Learning Editores, c2015. - 958 p.: il  Morales Auz Jaime Roberto, (2012). Química Analítica II. Machala. 

____________________________ Katherine Yadira Castillo Ponce UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II NÚMERO DE LA PRACTICA:BF.4.02 - 13 NOMBRE DE LA PRACTICA: DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE (%) DE ÁCIDO EN UN ÁCIDO FUERTE DILUIDOS. 1. DATOS INFORMATIVOS NOMBRE: Katherine Yadira Castillo Ponce. CARRERA:Bioquímica y Farmacia. CICLO/NIVEL:Cuarto Semestre “A” FECHA: Machala de 8 junio de 2018 DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Jaime Roberto Morales Auz. 2. FUNDAMENTACION: La determinación cuantitativa de los ácidos se hace por métodos semejantes a los empleados en alcalimetría, o sea, por valoración directa de una cantidad conocida de ácido, bien sea pesado o medido, valiéndose de una solución valorada de álcali. Si se dispone de una solución valorada de un álcali, se puede determinar el contenido de diferentes ácidos en las soluciones. En este caso, si el ácido es fuerte, se lo titula empleando verde de bromocresol o anaranjado de metilo como indicador, igual que al determinar la normalidad de NaOH por el HCl .Si de la solución de NaOH han sido eliminadas las impurezas de Na2CO3, con el mismo éxito se puede efectuar la titulación en presencia de fenolftaleína como indicador. En la determinación de ácidos débiles, la titulación se realiza obligatoriamente con fenolftaleína y no con verde de bromocresol o anaranjado de metilo como indicador. Si hace falta determinar el contenido de algún acido concentrado, en una balanza analítica se pesa exactamente una porción de este acido (la porción pesada requerida se calcula partiendo de la densidad del ácido; la técnica de cálculo es análoga a las que se aplica en la preparación de la solución de HCl), de modo que, después de la dilución en un matraz aforado, de 100 o 250ml, se obtenga una solución de normalidad más o menos igual a la del álcali que se dispone para la valoración. Los ácidos concentrados se deben pesar en pesa filtros tapados: La pesada requiere gran precaución. La muestra pesada se vierte por un embudo a un matraz aforado que contiene un poco de agua, de acuerdo a la capacidad, después de lo cual el pesa filtro y embudo se lavan varias veces con agua, la solución se diluye hasta la marca, se agita bien, y su parte alícuota se titula con un álcali (o viceversa).

3. OBJETIVOS Aprender a determinar el porcentaje de ácido en una solución ácida de ácido clorhídrico HCl fuerte diluida.

4. MATERIALES E INSUMOS MATERIALES  Vaso de precipitación de 100ml y 250ml

EQUIPOS

REACTIVOS Y SUSTANCIAS H2O destilada

Soporte universal.

 Pipeta volumétrica de 10 ml  Balón aforado de 100 ml

MUESTRA Ácido clorhídrico HCl

Ácido clorhídrico HCl Hidróxido de Potasio KOH 0.5N

 Agitador  Matraz  Bureta

5. PROCEDIMIENTO # 1

ACTIVIDADES Determinar el volumen de KOH 0.5 N para preparar una solución de KOH 0.3 N.

OBSERVACIONES Realizar los cálculos correctamente.

2

Colocar en el balón aforado los 60 ml

El agua destilada debe estar hervida y fría previamente.

de KOH 0.3N

calculados anteriormente y completar los 100ml con agua destilada. 3

La bureta debe estar limpia, homogenizada y engrasada.

Agregar la solución de KOH 0.3 N en la bureta.

4

Determinar el volumen de HCl problema para preparar 100 ml al 0.3N

5

6

7

Colocar en el balón aforado los 18ml de HCl 0.3N calculados

Los 18ml de HCl debe ser

anteriormente y completar los 100ml con agua destilada.

medido en una bureta.

Colocar una alícuota de 10ml de ácido clorhídrico en un vaso

Con ayuda de una pipeta

de precipitación de 250ml, agregar agua destilada y 2 gotas de

volumétrica

indicador verde bromocresol a la solución.

10ml de HCl.

Luego dejar caer poco a poco el Hidróxido de Potasio KOH,

Tener

hasta que la solución del ácido clorhídrico HCl

momento de titular

virar al color (verde azulado). 8

Anotar el volumen de viraje.

empiece a

tomar

los

precaución

al

6. CUADRO DE RESULTADOS MUESTRA

RESULTADO

Ácido clorhídrico HCl

6.34% HCl P/V 6.17 % HCl P/P

CÁLCULOS CÁLCULOS PARA PREPARAR 100 ml DE KOH 0.3N V1N1 = V2N2 VTNT = VPNP

VT =

=

= 60 ml KOH 0.5N 100g HCl (problema) 6%

6g HCl

X

36.45g HCl

X = 607.5 g HCl CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL VOLUMEN DE HCl

607.5ml HCl 6%

N

X

0.3N

X= 182.25 g HCl 182.25ml HCl 1000ml HCl

1000 ml 182.25 HCl

100ml HCl

X

X= 18.22 ml HCl

V=

CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE DE HCl DATOS: Viraje 10.3 ml KOH K del HCL= 1.0139 10.3 ml KOH x 1.0139 = 10.44317 ml KOH CALCULO PARA CONVERTIR DE VOLUMEN A MASA

56.11 g/l KOH

N

X

0.3N X = 16.833 g KOH

CALCULOS PARA DETERMINAR EL MILIEQUIVALENTE KOH

10.44317 ml KOH x 0.016833 g/ml = 0.17578 g KOH REACCIÓN: HCl + KOH

KCl + H2O

36.46gr HCl x

56.11 g KOH 0.17578g KOH Puros

X= 0.11422g HCl

10ml sol HCl 100ml HCl

0.11422g HCl x

X = 1.1422 g HCl

18 ml HCl

100%

1.1422g HCl

X

X= 6.34% HCl P/V m= d x v m= 18ml x 1.0206 g/ ml = 18.5022g HCl

18.5022 g HCl

100%

1.1422g HCl

X

X= 6.17 % HCl P/P

7. CONCLUSIONES:  Se aprendio a obtener el porcentaje de ácido en una solución ácida de ácido clorhídrico HCl fuerte diluida, mediante la práctica de volumetría.

8. RECOMENDACIONES:

 La solución de ácido clorhídrico HCl e hidróxido de potasio KOH deben ser tomados y medidos en una bureta para poder tener volúmenes exactos al realizar los cálculos.

 Procurar que todos los materiales estén debidamente homogenizados.

9. BIBLIOGRAFIA: Skoog, Douglas A., Autor; West, Donald M., Autor; Holler, F. James, Autor. Fundamentos de Química analítica - 9 ed. - México D.F. [México]. Cengage Learning Editores, c2015. - 958 p.: il  Morales Auz Jaime Roberto, (2012). Química Analítica II. Machala. 

__________________________ Katherine Yadira Castillo Ponce.

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II NÚMERO DE LA PRACTICA:BF.4.02 - 14 NOMBRE DE LA PRACTICA: DETERMINACIÓN DE PORCENTAJE % DE ÁCIDO ACÉTICO EN UN ÁCIDO ACÉTICO DILUIDO 1. DATOS INFORMATIVOS NOMBRE: Katherine Yadira Castillo Ponce CARRERA:Bioquímica y Farmacia. CICLO/NIVEL:Cuarto Semestre “A” FECHA: Machala de 14 de junio de 2018 DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Jaime Roberto Morales Auz. 2. FUNDAMENTACIÓN: Se vuelve a determinar el factor de Normalidad K del NaOH 0.5N pero esta vez será con fenolftaleína como indicador, luego a esta solución la llevamos a 0.2N, calculamos el volumen de ácido acético problema 0.2N, titulamos la solución de ácido acético con la solución de NaOH 0.2N añadiendo fenolftaleína como indicador, hasta que proceda a una coloración. Más generalmente, a la concentración exacta de las soluciones de ácidos se determina por valoración frente a una cantidad pesada de una base que sea patrón primario.

3. OBJETIVOS Aprender a determinar el porcentaje (%) de ácido acético en un ácido acético diluido mediante los cálculos de volumetría. 4. MATERIALES E INSUMOS MATERIALES  Vaso de precipitación de 100ml y 250ml  Pipeta volumétrica de 10 ml

EQUIPOS Soporte universal.

REACTIVOS Y SUSTANCIAS H2O destilada Ácido clorhídrico HCl 0.5N

MUESTRA Ácido acético diluido CH3COOH

 2 Balones aforados de 100 ml

Hidróxido de Potasio KOH 0.5N

 Agitador

Ácido acético diluido CH3COOH

 Matraz  Bureta

5. PROCEDIMIENTO # 1

ACTIVIDADES En una bureta agregamos la solución de ácido clorhídrico HCl 0.5N

2

Colocar una alícuota de 10ml de Hidróxido de potasio KOH 0.5N en un vaso de precipitación de 250ml, agregar agua destilada y 2

OBSERVACIONES La bureta debe estar limpia y previamente homogenizada El agua destilada debe estar hervida y fría previamente.

gotas de indicador fenolftaleína a la solución. 3

4

Luego dejar caer poco a poco el ácido clorhídrico, hasta que la solución del Hidróxido de Potasio KOH empiece a virar al color (Rosado claro).

Tener

precaución

al

momento de titular

Anotar el volumen de viraje, para luego realizar los cálculos de volumetría para valorar el K del KOH.

5

Determinar el volumen de KOH 0.5 N para preparar una solución

Realizar los cálculos

de KOH 0.2 N.

de

volumetría

correctamente 6

Colocar en el balón aforado los 40 ml de KOH 0.2N calculados

El balón aforado debe

anteriormente y completar los 100ml con agua destilada.

estar

limpia,

homogenizada

y

engrasada. 7

Determinar

el volumen de ácido acético CH 3COOH problema

para preparar 100 ml al 0.2N

Realizar

las

mediciones

de

volumen con la bureta 8

Colocar en el balón aforado los 4 ml ácido acético CH 3COOH de

Los 4 ml de

ácido

0.2N calculados anteriormente y completar los 100ml con agua

acético

destilada.

debe ser medido en

CH3COOH

una bureta. 9

En una bureta agregamos la solución de Hidróxido de potasio

La bureta debe estar

KOH 0.2N

engrasada.

10

Colocar una alícuota de 10ml de ácido acético CH 3COOH en un

Se forma una solución

vaso de precipitación de 250ml, agregar agua destilada y 2 gotas

de color transparente.

de indicador fenolftaleína a la solución. 11

Luego dejar caer poco a poco el Hidróxido de potasio KOH 0.2N, hasta que la solución del

ácido acético CH 3COOH (Rosado

claro). 12

Anotar el volumen de viraje, para luego realizar los cálculos de volumetría.

MUESTRA

RESULTADO

Hidróxido de potasio KOH 6. 0.5N Ácido acético diluido CH3COOH CUADRO DE RESULTADOS

K= 0.9900 31.175% P/V 29.95% P/P

CÁLCULOS DATOS Viraje del HCl = 20.5 ml

Riqueza del CH3COOH = 32%

K de HCl 0.5N = 0.9900

Densidad del CH3COOH = 1.0406g/ml

CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL FACTOR K VaKa=VbKb

CÁLCULOS PARA PREPARAR 100 ml DE KOH 0.2N V1N1 = V2N2 VTNT = VPNP

VT =

=

= 40 ml KOH 0.5N

100g CH3COOH (soluc.problema) 32%

32g CH3COOH

X

60g CH3COOH X = 187.5 g CH3COOH

CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL VOLUMEN DE CH3COOH 187.5ml CH3COOH 4%

N

X

0.2N

X= 37.5 ml CH3COOH 37.5 ml CH3COOH

1000 ml

1000ml CH3COOH

37.5ml CH3COOH

100ml CH3COOH

X

X= 3.75 ml CH3COOH

4 ml CH3COOH

CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE DE KOH 56.1gKOH

N

X

0.2N

X= 11.22

Viraje del Hidróxido de Potasio KOH= 10.5 ml 10.5 ml KOH x 0.9900 x 0.01122 g/ml = 0.1166 g KOH REACCIÓN: KOH + CH3COOH 56.1g KOH

CH3COOK + H2O 60 g CH3COOH

0.1166 g KOH

x

X= 0.1247g CH3COOH 10ml CH3COOH

0.1247g CH3COOH

100ml CH3COOH

x

X = 1.247g CH3COOH 4 ml CH3COOH 1.247g CH3COOH

100% X

X= 31.175 % HCl P/V m= d x v m= 4ml x 1.0406g/ ml = 4.1624 g CH3COOH 4.1624 g CH3COOH 1.247g CH3COOH

100% X

X= 29.95 % HCl P/P

7. CONCLUSIONES: 

En esta practica se logro aprender a determinar el porcentaje de un acido presente en una deterrminada solucionde acido acetico diluido mediante volumetria.

8. RECOMENDACIONES:  Las soluciones de ácido acético CH3COOH y el hidróxido de potasio KOH deben ser tomados y medidos en una bureta para poder tener volúmenes exactos al realizar los cálculos.  Procurar que todos los materiales estén debidamente homogenizados. 9. BIBLIOGRAFIA: Skoog, Douglas A., Autor; West, Donald M., Autor; Holler, F. James, Autor. Fundamentos de Química analítica - 9 ed. - México D.F. [México]. Cengage Learning Editores, c2015. - 958 p.: il  Morales Auz Jaime Roberto, (2012). Química Analítica II. Machala. 

Katherine Yadira Castillo Ponce UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II NÚMERO DE LA PRACTICA:BF.4.02 - 15 NOMBRE DE LA PRACTICA: DETERMINACIÓN DE PORCENTAJE HIDRÓXIDO EN UNA MUESTRA SÓLIDA DE HIDRÓXIDO DE POTASIO KOH.

DE

1. DATOS INFORMATIVOS NOMBRE: Katherine Yadira Castillo Ponce CARRERA:Bioquímica y Farmacia. CICLO/NIVEL:Cuarto Semestre “A” FECHA: Machala de 15 de junio de 2018 DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Jaime Roberto Morales Auz.

2. FUNDAMENTACIÓN: Se puede presentar casos:  

Cuando la muestra problema es un sólido. Cuando la muestra problema es un líquido (lejía).

Cuando la sustancia que se trata de analizar es sólida, se disuelve una cantidad exactamente pesada de ella en una cantidad de agua hervida y fría, de tal manera que la solución resultante sea de concentración aproximadamente igual a la de la solución valorada de ácido que se emplea. Cuando se va a analizar una solución de hidróxido alcalino, se empieza por determinar la densidad de ella mediante un densímetro, y se prepara una solución de concentración más o menos igual a las del ácido que se dispone para su valoración. En cualquiera de los casos, se toman 10 o 20ml de la solución preparada y se diluye con agua destilada, hervida y fría hasta 100ml; se añaden 2 o 3 gotas de verde de bromocresol o de anaranjado de metilo y se valora con la solución tipo de ácido.

Los cálculos se hacen tomando en consideración la ecuación química de neutralización así como la dilución, si se trata de una lejía, o el peso del hidróxido disuelto, si se trata de una muestra sólida.

3. OBJETIVOS Aprender a determinar el porcentaje (%) de Hidróxido de potasio KOH en una muestra sólida mediante los cálculos de volumetría.

4. MATERIALES E INSUMOS MATERIALES  Vaso de precipitación de 100ml y 250ml

EQUIPOS

REACTIVOS Y SUSTANCIAS H2O destilada

Soporte universal.

 Pipeta volumétrica de 10 ml  Balón aforado de 100 ml

MUESTRA Hidróxido de Potasio KOH sólida

Ácido clorhídrico HCl Hidróxido de Potasio KOH sólida

 Agitador  Matraz  Bureta

5. PROCEDIMIENTO # 1

ACTIVIDADES Pesar el Hidróxido de potasio KOH aproximadamente 3 g y colocarlos en un vaso de precipitación de 100ml.

OBSERVACIONES Pesar por el método de borda.

2

Disolverlo en aproximadamente 50ml de agua destilada y agitarlo

El agua destilada debe estar hervida y fría previamente.

para que se disuelva el sólido en el agua destilada. 3

Colocar esta solución en un balón aforado de 100ml y completar con agua destilada hasta la línea de aforo.

4

Mediante la pipeta volumétrica, previamente homogenizada con

El balón aforado debe estar limpia, homogenizada y engrasada. Procurar pipetear

la solución de Hidróxido de Potasio KOH medir volúmenes de 10

correctamente.

ml. 5

Depositar los 10ml de solución de Hidróxido de Potasio KOH en

La cantidad de agua

un vaso de 250 ml, agregamos agua destilada.

destilada

que

se

agrega es opcional. 6

Se agrega 2 gotas de indicador verde bromocresol a la solución.

Se forma una solución

de color azul. 7

En una bureta agregamos la solución de ácido clorhídrico HCl La bureta debe estar MUESTRA RESULTADO 0.5N limpia y previamente homogenizada.

8

Hidróxido de Potasio KOH sólido 85% KOH Luego dejar caer poco a poco el ácido clorhídrico HCl , hasta

Tener

que la solución de Hidróxido de Potasio KOH empiece a virar al

momento de titular

precaución

color (verde azulado). 9

Anotar el volumen de viraje, para luego realizar los cálculos de volumetría.

6. CUADRO DE RESULTADOS

CÁLCULOS DATOS Peso del Hidróxido de potasio KOH sólido = 3.0478g Viraje del HCl =9.6ml K del HCl = 0.965

CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL VOLUMEN EXACTO DE ÁCIDO CLORHÍDRICO HCl

CÁLCULOS PARA CONVERTIR EL VOLUMEN A MASA CALCULOS PARA DETERMINAR EL MILIEQUIVALENTE

CÁLCULOS PARA DETERMINAR LOS GRAMOS QUE HAY EN 1000ml

al

CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE DE HIDRÓXIDO DE POTASIO

7. CONCLUSIONES: 

En esta practica podemos concluir que se logro determinar el porcentaje de hidroxido de potasio KOH que se encuentra presente en una solucion de muestra problema (solida) mediante volumetria.

8. RECOMENDACIONES:  Procurar que todos los materiales estén debidamente homogenizados.  Cuando se esté utilizando varias soluciones etiquetarlas con su nombre para no confundirse en su manipulación y no dañar la práctica. 9. BIBLIOGRAFIA: Skoog, Douglas A., Autor; West, Donald M., Autor; Holler, F. James, Autor. Fundamentos de Química analítica - 9 ed. - México D.F. [México]. Cengage Learning Editores, c2015. - 958 p.: il  Morales Auz Jaime Roberto, (2012). Química Analítica II. Machala. 

Katherine Yadira Castillo Ponce UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II NÚMERO DE LA PRACTICA:BF.4.02 - 16 NOMBRE DE LA PRACTICA: DETERMINACIÓN DE PORCENTAJE DE HIDRÓXIDO EN UNA MUESTRA DE LEJIA DE POTASIO O HIDRÓXIDO DE POTASIO KOH LÍQUIDO. 1. DATOS INFORMATIVOS NOMBRE: Katherine Yadira Castillo Ponce. CARRERA:Bioquímica y Farmacia. CICLO/NIVEL:Cuarto Semestre “A” FECHA: Machala 21 de junio de 2018. DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Jaime Roberto Morales Auz. 2. FUNDAMENTACIÓN: Se puede presentar casos:  

Cuando la muestra problema es un sólido. Cuando la muestra problema es un líquido (lejía).

Cuando la sustancia que se trata de analizar es sólida, se disuelve una cantidad exactamente pesada de ella en una cantidad de agua hervida y fría, de tal manera que la solución resultante sea de concentración aproximadamente igual a la de la solución valorada de ácido que se emplea. Cuando se va a analizar una solución de hidróxido alcalino, se empieza por determinar la densidad de ella mediante un densímetro, y se prepara una solución de concentración más o menos igual a las del ácido que se dispone para su valoración. En cualquiera de los casos, se toman 10 o 20ml de la solución preparada y se diluye con agua destilada, hervida y fría hasta 100ml; se añaden 2 o 3 gotas de verde de bromocresol o de anaranjado de metilo y se valora con la solución tipo de ácido.

Los cálculos se hacen tomando en consideración la ecuación química de neutralización, así como la dilución, si se trata de una lejía, o el peso del hidróxido disuelto, si se trata de una muestra sólida.

3. OBJETIVOS Aprender a determinar el porcentaje (%) de Hidróxido de potasio KOH en una muestra de lejía de Potasio o hidróxido de potasio KOH líquido, mediante los cálculos de volumetría.

4. MATERIALES E INSUMOS MATERIALES  Vaso de precipitación de 100ml y 250ml

EQUIPOS Soporte universal.

 Pipeta volumétrica de 10 ml  Balón aforado de 100 ml

REACTIVOS Y SUSTANCIAS

MUESTRA

H2O destilada

Hidróxido de Potasio KOH o lejía de potasio

Ácido clorhídrico HCl Hidróxido de Potasio KOH o lejía de potasio

 Agitador  Matraz  Bureta

5. PROCEDIMIENTO #

ACTIVIDADES

OBSERVACIONES

1

Determinar el volumen de lejía de potasio o hidróxido de potasio KOH necesarios para preparar una solución de hidróxido de potasio KOH 0.2 N.

Realizar los cálculos volumétricos correctamente

2

Tomar los 16 ml de Hidróxido de potasio KOH calculados

Se mide los 16 ml en la bureta

anteriormente. 3

Colocar esta solución en un balón aforado de 100ml y completar con agua destilada hasta la línea de aforo.

El balón aforado debe estar limpia, homogenizada y engrasada.

4

Mediante la pipeta volumétrica, previamente homogenizada con

Procurar

la solución de Hidróxido de Potasio KOH medir volúmenes de 10

correctamente.

pipetear

ml. 5

Depositar los 10ml de solución de Hidróxido de Potasio KOH en

La cantidad de agua

un vaso de 250 ml, agregamos agua destilada.

destilada

que

se

agrega es opcional. 6

Se agrega 2 gotas de indicador verde bromocresol a la solución.

Se forma una solución de color azul.

7

Determinar el volumen de HCl 0.5 N para preparar una solución de HCl 0.2 N

8

En una bureta agregamos la solución de ácido clorhídrico HCl

La bureta debe estar

0.2N

limpia y previamente homogenizada.

9

RESULTADO Luego dejar caer pocoMUESTRA a poco el Hidróxido de Potasio KOH, Tener precaución hasta que la solución del ácido clorhídrico HCl

empiece a virar

momento de titular

al color (verde azulado). Hidróxido 10

de Potasio KOH 7.81% P/V líquido Anotar el volumen de viraje, para luego realizar los cálculos 7.34 de %P/P volumetría.

6. CUADRO DE RESULTADOS

CÁLCULOS CALCULO DE LA DENSIDAD DEL HCL Peso del picnómetro vacío= 12.5504 Peso del picnómetro con agua= 22.4051 Peso del picnómetro con HCl = 23.0329

DATOS Viraje del HCl =11.2 ml K del HCl = 0.9659

Densidad del HCl= 1.0637g/ml Riqueza del HCl = 7%

CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL VOLUMEN EXACTO DE HIDRÓXIDO DE POTASIO KOH LÍQUIDO

al

V=

753.42 ml KOH X

N 0.2N

X= 150.684ml KOH

1000ml KOH 100ml KOH X= 15.068 ml KOH

150.68ml KOH X 16 ml KOH

CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL VOLUMEN EXACTO DE ÁCIDO CLORHÍDRICO HCl

CÁLCULOS PARA CONVERTIR EL VOLUMEN A MASA CALCULOS PARA DETERMINAR EL MILIEQUIVALENTE

CÁLCULOS PARA DETERMINAR LOS GRAMOS DE KOH QUE HAY EN 100 ml

CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE DE HIDRÓXIDO DE POTASIO

m= v x d m= 16ml x 1.0637g/ ml = 17.01 g KOH 17.01 g KOH

100%

1.25g KOH

X

X= 7.34 % KOH P/P

7. CONCLUSIONES: 

En esta practica se pudo aprender a determinar en que porcentaje se encuentra el hidroxido de sodio en una muestra de lejía

8. RECOMENDACIONES:  Procurar que todos los materiales estén debidamente homogenizados.  Cuando se esté utilizando varias soluciones etiquetarlas con su nombre para no confundirse en su manipulación y no dañar la práctica. 9. BIBLIOGRAFIA: Skoog, Douglas A., Autor; West, Donald M., Autor; Holler, F. James, Autor. Fundamentos de Química analítica - 9 ed. - México D.F. [México]. Cengage Learning Editores, c2015. - 958 p.: il  Morales Auz Jaime Roberto, (2012). Química Analítica II. Machala. 

Katherine Yadira Castillo Ponce UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II NÚMERO DE LA PRACTICA:BF.4.02 - 17 NOMBRE DE LA PRACTICA: ANÁLISIS DE UNA MEZCLA ALCALINA DE CARBONATO DE SODIO Na2CO3 MAS HIDRÓXIDO DE SODIO NaOH. 1. DATOS INFORMATIVOS NOMBRE: Katherine Yadira Castillo Ponce CARRERA:Bioquímica y Farmacia. CICLO/NIVEL:Cuarto Semestre “A” FECHA: Machala 5 de julio de 2018. DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Jaime Roberto Morales Auz. 2. FUNDAMENTACIÓN: Una aplicación interesante de las volumetrías de neutralización se encuentra en la determinación cualitativa y cuantitativa de los componentes de una solución que contenga carbonato de sodio, bicarbonato de sodio e hidróxido de sodio, solos o en mezclas. Desde luego, en una solución dada pueden coexistir máximo solo dos de los compuestos citados en concentraciones apreciable, pues en caso contrario tendría lugar una reacción entre ellos que eliminaría al tercero. Por ejemplo, si se agrega una cierta cantidad de hidróxido de sodio a una solución de bicarbonato de sodio, ambos reaccionan formando carbonato de sodio hasta que se consume totalmente una de dichas sustancias, el hidróxido o el bicarbonato. Si el hidróxido no está en exceso queda una mezcla de carbonato y bicarbonato; si está en exceso, la solución final contendrá solo carbonatos e hidróxidos en concentraciones apreciables. Para analizar soluciones de esta clase se realiza la valoración con solución tipo de ácido de dos muestras idénticas de aquellas. Una de ellas se valora empleando un indicador como la fenolftaleína, con un intervalo de viraje alrededor del pH 9. La otra, utilizando un indicador con viraje acido, por ejemplo, el anaranjado de metilo o el verde de bromocresol.

3. OBJETIVOS

Aprender a analizar el porcentaje (%) de Alcalinidad Total en una muestra de mezcla de Carbonato de Sodio Na2CO3 e Hidróxido de sodio NaOH, mediante los cálculos de volumetría.

4. MATERIALES E INSUMOS MATERIALES  Vaso de precipitación de 100ml y 250ml  Pipeta volumétrica de 10 ml  Balón aforado de 100 ml  Agitador  Matraz  Bureta

EQUIPOS

REACTIVOS Y SUSTANCIAS H2O destilada

Soporte universal.

Cocineta

MUESTRA Mezcla de Carbonato de Sodio Na2CO3 e Hidróxido de sodio

Ácido clorhídrico HCl Indicador Fenolftaleína

Carbonato de Sodio Na2CO3 Indicador verde Bromocresol Cloruro de Bario BaCl2 al 10%

5. PROCEDIMIENTO # 1

2 3

4

5

ACTIVIDADES PRIMERA ETAPA Pesar la muestra mezcla Carbonato de Sodio Na 2CO3 e Hidróxido de sodio aproximadamente NaOH 2.5 g y colocarlos en un vaso de precipitación de 250ml y agregar 40ml de agua destilada. Colocar esta solución en un balón aforado de 100ml y completar con agua destilada hasta la línea de aforo. Mediante la pipeta volumétrica, previamente homogenizada con la solución problema medir volúmenes de 10 ml. Depositar los 10ml de solución problema en un vaso de 250 ml, agregamos agua destilada. Agregamos 2 gotas de indicador verde bromocresol. Llevar esta solución a la cocineta hasta hervir durante tres minutos y enfriamos.

OBSERVACIONES Pesar por el método de borda. El agua destilada debe estar hervida y fría previamente. La solución se forma de color azul oscuro.

Tener precaución al retirar el vaso de la cocineta.

En una bureta agregamos la solución de Ácido clorhídrico HCl

La bureta debe estar

0.5N

limpia y previamente homogenizada.

6

7

Luego dejar caer poco a poco el ácido clorhídrico HCl 0.5N, hasta

Tener

que la solución problema empiece a virar al color (verde azulado).

momento de titular

Anotar el volumen de viraje, para luego realizar los cálculos de volumetría. SEGUNDA ETAPA

precaución

al

8

9

Mediante la pipeta volumétrica, previamente homogenizada con

Se

toma

volúmenes

la solución de mezcla problema medir volúmenes de 10 ml.

exactos.

Depositar los 10ml de solución de mezcla problema en un vaso

El agua destilada debe

de 250 ml, agregamos agua destilada.

estar

hervida

y fría

previamente 10

Colocar 20 ml de agua destilada y agregar 15ml de BaCl 2 al 10%

La solución se torna de

lentamente y agitando.

color blanco debido a la presencia de BaCl2.

11

Agregamos 2 gotas de indicador fenolftaleína.

La solución se torna de color rosado oscuro.

12

En una bureta agregamos la solución de Ácido clorhídrico HCl

La bureta debe estar

0.5N

limpia y previamente homogenizada

13

Luego dejar caer poco a poco el ácido clorhídrico HCl 0.5N, hasta que la solución de mezcla problema empiece a virar al color (rosado claro).

14

Anotar el volumen de viraje, para luego realizar los cálculos de volumetría.

MUESTRA

RESULTADO

Alcalinidad de Carbonato Alcalinidad de Hidróxido 6. CUADRO DE RESULTADOS

50.56 % Na2CO3 36.65% NaOH

CÁLCULOS DATOS PRIMERA ETAPA Viraje del HCl = 8 ml SEGUNDA ETAPA Viraje del HCl = 3.4ml PESO DEL CARBONATO DE SODIO = 2.5204g Na2CO3 K del HCl = 1.2118 Na2CO3 + BaCl2 NaOH + BaCl2

NaCl + BaCO3 NaCl + Ba (OH)2

Alc TOTAL = Alc CO3= + Alc OH-

Alc TOTAL = T Alc OH- = t T= 8 ml HCl t = 3.4ml HCl Alc CO3= = ( T- t ) K Alc CO3= = ( 8 ml HCl 0.5N – 3.4 ml HCl 0.5N) (1.2118) Alc CO3= = ( 4.6 ml HCl 0.5N )(1.2118) = 5.5742 ml HCl 0.5N exactos CALCULO DEL MILIEQUIVALENTE DEL HCL

5.5742 ml HCl 0.5N x 0.01823 g/ml = 0.1016g HCl puros CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE DE ALCALINIDAD DE CARBONATO Na2CO3 + 2HCl

NaCl + CO2 + H2O

106g Na2CO3 X

72.92 g HCl 0.1016g HCl

X= 0.1476g Na2CO3 10ml solución prob.

0.1476g Na 2CO3

100ml

x X= 1.476g Na2CO3

2.5204g Na2CO3

100%

1.476 Na2CO3

x

X= 58.56 % Na2CO3 CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE DE ALCALINIDAD DE HIDRÓXIDO t x K= NaOH 3.4 ml HCl x 1.2118 = 4.1201 ml de HCl 0.5N 4.1202 ml de HCl 0.5N x 0.01823 g/ml = 0.0751g HCl NaOH + HCl

NaCl + H2O

40g NaOH

36.46g HCl

X

0.0751g HCl

X= 0.0823g NaOH 10ml solución prob.

0.0823g NaOH

100ml

x X= 0.823g NaOH

2.5204 g Na2CO3

100%

0.823g NaOH

x

X= 32.65 % NaOH 7. CONCLUSIONES: 

En esta practica se logro aprender a determinar el porcentaje de hidroxido de sodio presente en una mezcla alcalina

8. RECOMENDACIONES:  Todas las soluciones deben ser tomados y medidos en una bureta para poder tener volúmenes exactos al realizar los cálculos.  Procurar que todos los materiales estén debidamente homogenizados. 9. BIBLIOGRAFIA: Skoog, Douglas A., Autor; West, Donald M., Autor; Holler, F. James, Autor. Fundamentos de Química analítica - 9 ed. - México D.F. [México]. Cengage Learning Editores, c2015. - 958 p.: il  Morales Auz Jaime Roberto, (2012). Química Analítica II. Machala 

Katherine Yadira Castillo Ponce UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II NÚMERO DE LA PRACTICA:BF.4.02 - 18 NOMBRE DE LA PRACTICA: ANÁLISIS DE UNA MEZCLA DE CARBONATO DE SODIO Na2CO3 Y BICARBONATO DE SODIO HNaCO3. 1. DATOS INFORMATIVOS NOMBRE: Katherine Yadira Castillo Ponce. CARRERA:Bioquímica y Farmacia. CICLO/NIVEL:Cuarto Semestre “A” FECHA: Machala 6 de Julio del 2018. DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Jaime Roberto Morales Auz. 2. FUNDAMENTACIÓN: La valoración se realiza en dos pasos: a) En un volumen cualesquiera de la solución de la mezcla, mediante un ácido de concentración conocida, empleando como indicador uno que vire en la región acida, como el verde de bromocresol, se determina la ALCALINIDAD TOTAL, o sea, la alcalinidad debida al carbonato más el bicarbonato, siguiendo un procedimiento similar al empleado para la valoración de un carbonato alcalino. b) En otra cantidad de la solución de la muestra, similar al primer volumen, se agrega un volumen conocido de solución valorada de hidróxido de sodio de concentración conocida (libre de carbonato) en ligero exceso con respecto al que se requiere, para transformar el bicarbonato en carbonato: HCO3- + OH H2O + CO3= Se agrega un ligero exceso de solución de cloruro de bario al 10%, para precipitar los carbonatos (el carbonato original de la mezcla y el que se transformó de bicarbonato en carbonato) como carbonato de bario, y se determina inmediatamente el exceso de solución de hidróxido de sodio, sin separar el precipitado por filtración, titulando con el mismo acido valorado y utilizando como indicador la fenolftaleína. De tal manera que, al determinar el remanente de la base, se sabe, por diferencia, el volumen real de esta que neutralizo o mejor dicho, que transformo el bicarbonato presente en la mezcla. Restando este valor del de la alcalinidad total se halla la alcalinidad debido solo al carbonato.

3. OBJETIVOS Analizar el porcentaje (%) de Carbonato de sodio Na 2CO3 y bicarbonato de Sodio HNaCO3, presentes en una mezcla mediante los cálculos de volumetría.

4. MATERIALES E INSUMOS

MATERIALES  Vaso de precipitación de 100ml y 250ml  Pipeta volumétrica de 10 ml  Balón aforado de 100 ml

EQUIPOS Soporte universal.

Cocineta

REACTIVOS Y SUSTANCIAS H2O destilada

MUESTRA Carbonato de Sodio Na2CO3 y bicarbonato de sodio HNaCO3

Ácido clorhídrico HCl Indicador Fenolftaleína

 Agitador

Carbonato de Sodio Na2CO3 y bicarbonato de sodio HNaCO3 Indicador verde Bromocresol Cloruro de Bario BaCl2 Hidróxido de Sodio NaOH

 Matraz  Bureta

5. PROCEDIMIENTO # 1

2

3 4

ACTIVIDADES PRIMERA ETAPA Pesar alrededor de 3 gramos de muestra de mezcla de carbonato más bicarbonato y depositar en un vaso de precipitación de 100ml. Disolver en aproximadamente 40 ml de agua destilada.

Pesar por el método de borda. El agua destilada debe estar hervida y fría previamente.

Colocar esta solución en un balón aforado de 100ml y completar con agua destilada hasta la línea de aforo. Mediante la pipeta volumétrica, previamente homogenizada con la solución problema medir un volumen de 10ml. Depositar los 10ml de solución problema en un vaso de 250 ml, agregamos agua destilada.

5

Agregamos 2 gotas de indicador verde bromocresol.

6

En una bureta agregamos la solución de Ácido clorhídrico HCl 0.5N

7

OBSERVACIONES

Luego dejar caer poco a poco el ácido clorhídrico HCl 0.5N, hasta que la solución problema empiece a virar al color (verde azulado).

La solución se forma de color azul La bureta debe estar limpia y previamente homogenizada. Tener precaución momento de titular

8

Llevar esta solución a la cocineta hasta hervir durante tres minutos y enfriamos hasta temperatura ambiente

9 10

Titular hasta el cambio de color indicador verde amarillento Anotar el volumen de viraje, para luego realizar los cálculos. SEGUNDA ETAPA Mediante la pipeta volumétrica, previamente homogenizada con

Se

la solución problema medir volúmenes de 10 ml.

exactos.

11

al

Tener precaución al retirar el vaso de la cocineta.

toma

volúmenes

12

13

14

Depositar los 10ml de solución problema en un vaso de 250 ml,

El agua destilada debe

agregamos agua destilada.

estar

Con pipeta volumétrica agregar un exceso de 10ml de NaOH

previamente Para transformar

0.5N de K conocida

bicarbonato

Agregar 15ml de BaCl2 al 10% lentamente y agitando.

en carbonato. La solución se torna de

hervida

y fría el

presente

color blanco debido a 15

Agregamos 2 gotas de indicador fenolftaleína.

la presencia de BaCl2. La solución se torna de

16

En una bureta agregamos la solución de Ácido clorhídrico HCl

color rojo violáceo. La bureta debe estar

0.5N

limpia y previamente

Luego dejar caer poco a poco el ácido clorhídrico HCl 0.5N, hasta

homogenizada Tener precaución

que la solución problema

momento de titular.

17

18

empiece a virar al color (rosado

pálido). Anotar el volumen de viraje, para luego realizar los cálculos.

6.

MUESTRA

RESULTADO

3.0399g de mezcla de carbonato y bicarbonato Na2CO3 + CO3HNa

12.66 % Na2CO3 83.5% CO3HNa

RESULTADOS CÁLCULOS

DATOS PRIMERA ETAPA Viraje del HCl = 6.2 ml SEGUNDA ETAPA Viraje del HCl = 3.8 ml PESO DEL CARBONATO DE SODIO Y BICARBONATO= 3.0399g K del HCl = 1.2118 K del NaOH = 1.066

Alc TOTAL = Alc CO3= + Alc OHAlc CO3= = [ T- ( t - t" )] Alc CO3= = [ T x K ácido - ( t x K base - t" x K ácido )] Alc TOTAL = T Alc OH- = ( t - t")

al

T= 6.2ml HCl 0.5N t = 10ml NaOH t" = 3.8 ml HCl 0.5N Alc CO3= = [6.2ml HCl 0.5N x 1.2118 - ( 10ml NaOH x 1.066 – 3.8 ml HCl x 1.2118 ) Alc CO3= = [ 7.5131 HCl 0.5N – ( 10.66 ml NaOH 0.5N - 4.6048ml HCl 0.5N) Alc CO3= = [7.5131 ml HCl 0.5N - ( 6.055ml NaOH 0.5N)] Alc CO3= = 1.4581 ml HCl 0.5N exactos CÁLCULOS PARA DETERMINAR ELEQUIVALENTE QUIMICO DEL HCL 36.46g/l HCL

N

X

0.5N

X= 18.23 g/l HCl 18.23 g/l HCl x

1000 ml 1 ml

X= 0.01823 g/ml HCl 1.4581ml HCl 0.5N x 0.01823g/ml = 0.0265 g HCl 0.5N CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE DE ALCALINIDAD DE CARBONATO Na2CO3 + 2HCl

2NaCl + CO2 + H2O

106g Na2CO3 X

72.92 g HCl 0.0265g HCl

X= 0.0385g Na2CO3 10ml solución prob.

0.0741g Na 2CO3

100ml

x X= 0.385g Na2CO3

3.0399g Na2CO3+ CO3HNa

100%

0.385g Na2CO3

x

X= 12.66% Na2CO3

HCO3- = ( t x K base - t" x K ácido ) HCO3- = ( 10.66 ml NaOH 0.5N - 4.6048 ml HCl 0.5N) HCO3- = 6.055 ml NaOH 0.5N CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL EQUIVALENTE QUIMICO DEL NaOH 40g/l NaOH X X= 20 g/l NaOH

N 0.5N

20 g/l NaOH

1000 ml

x

1 ml X= 0.02 g/ml NaOH

6.055 ml NaOH 0.5N x 0.02g/ml = 0.121g NaOH CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE DE ALCALINIDAD DE BICARBONATO CO3HNa+ NaOH

Na2CO3 + H2O

84g CO3HNa X

40g NaOH 0.121g NaOH

X= 0.2541g CO3HNa 10ml solución prob.

0.2541g CO 3HNa

100ml

x

X= 2.541g CO3HNa 3.0399 g CO3HNa + Na2CO3 2.541 g CO3HNa

100% x

X= 83.5% CO3HNa

7. CONCLUSIONES:  Se adquirieron habilidades y destrezas en el desarrollo del analisis, para realizar un manejo exacto de equipos de laboratorio.  En esta practica se pudo lograr analizar en que porcentaje de carbonato de sodio y bicarbonato de sodio se encuentra presente en una solucion de una mezcla.

8. RECOMENDACIONES:  Todas las soluciones deben ser tomados y medidos en una bureta para poder tener volúmenes exactos al realizar los cálculos.

 Procurar que todos los materiales estén debidamente homogenizados. 9. BIBLIOGRAFIA:  Skoog, Douglas A., Autor; West, Donald M., Autor; Holler, F. James, Autor. Fundamentos de Química analítica - 9 ed. - México D.F. [México]. Cengage Learning Editores, c2015. 958 p.: il  Morales Auz Jaime Roberto, (2012). Química Analítica II. Machala

_________________________ Katherine Yadira Castillo Ponce

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II NÚMERO DE LA PRACTICA:BF.4.02 - 19 NOMBRE DE LA PRACTICA: ANÁLISIS DE UN CARBONATO ALCALINO TERREO 1. DATOS INFORMATIVOS NOMBRE: Katherine Yadira Castillo Ponce. CARRERA:Bioquímica y Farmacia. CICLO/NIVEL:Cuarto Semestre “A” FECHA: Machala 12 de Julio de 2018. DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Jaime Roberto Morales Auz. 2. FUNDAMENTACIÓN: La valoración de un carbonato alcalino – terreo o un carbonato insoluble en agua, no se puede llevar a cabo por un método de valoración directa sino que tiene que utilizarse un método de valoración por retroceso. Para ello, se disuelve una cantidad de muestra conveniente, en un volumen de solución de ácido de concentración conocida mayor que el necesario para disolver el carbonato problema y mediante una solución de una base de concentración conocida, por retro titulación, se determina el remanente de ácido que no reacciono con el carbonato, utilizando como indicador uno que vire en la región acida; de manera que la diferencia de volúmenes de los dos reactivos proporciona el VOLUMEN REAL DE ACIDO que se utilizó para valorar el carbonato alcalino – terreo. Procedimiento: Pesar, por el método de borda, con toda exactitud, entre 0.5 – 0.6g de un carbonato alcalino – terreo, previamente pulverizado en mortero y desecado en estufa a 120ºC, por 2 horas y dejar enfriar en desecador. Introducir en un vaso de 250ml. Agregar, mediante pipeta volumétrica o bureta, un volumen cualesquiera de ácido de concentración conocida, mayor que el necesario para neutralizar el carbonato, por ejemplo 30ml de HCl 0.5N, disolver la muestra y diluir con agua hervida y fría hasta 100ml, hervir 5 minutos, para expulsar el CO2. Enfriar y agregar 3 gotas de verde de bromocresol como indicador (color amarillo), titular el remanente de ácido con la solución de NaOH 0.5N de K conocida (exento carbonato), hasta cambio de color del indicador.

3. OBJETIVOS Aprender a analizar el porcentaje (%) de un Carbonato Alcalino Terreo en una muestra insoluble en agua, mediante los cálculos de volumetría. 4. MATERIALES E INSUMOS

MATERIALES

EQUIPOS

 Vaso de precipitación de 100ml y 250ml

Soporte universal.

 Pipeta volumétrica de 10 ml  Balón aforado de 100 ml

Cocineta

REACTIVOS Y SUSTANCIAS H2O destilada

MUESTRA Carbonato de Calcio CaCO3

Ácido clorhídrico HCl Hidróxido de Potasio KOH

 Agitador

Carbonato de Calcio CaCO3 Indicador verde Bromocresol

 Matraz  Bureta

5. PROCEDIMIENTO # 1

ACTIVIDADES Pesar el Carbonato de Calcio CaCO 3 aproximadamente 0.5 y colocarlos en un vaso de precipitación de 250ml.

OBSERVACIONES Pesar por el método de borda.

2

Colocar 30ml de Ácido clorhídrico HCl 0.5N en el vaso de

El agua destilada debe estar hervida y fría previamente.

precipitación de 250ml, agregar 20 ml de agua destilada. 3 4

Llevar esta solución a la cocineta hasta hervir durante tres minutos y enfriamos. Agregamos 2 gotas de indicador verde bromocresol. En una bureta agregamos la solución de Hidróxido de Potasio

Tener precaución al retirar el vaso de la cocineta. La bureta debe estar

KOH 0.5N.

limpia y previamente homogenizada.

5

Luego dejar caer poco a poco el

Hidróxido de Potasio KOH,

hasta que la solución del Carbonato

empiece a virar al color

Tener

precaución

momento de titular

(verde azulado). 6

Anotar el volumen de viraje, para luego realizar los cálculos de volumetría. MUESTRA

6. CUADRO

Carbonato de Calcio CaCO3

RESULTADOS

RESULTADO

95.06 % CaCO3

DE

al

CÁLCULOS DATOS Viraje del KOH = 15.2 ml K del KOH = 1.0139 K del HCl = 1.2118 30ml HCl 0.5N x 1.2118 = 36.354 ml HCl 0.5N 15.2ml KOH 0.5N x 1.0139 = 15.41128 ml KOH 0.5N 20.9427 ml HCl 0.5N CÁLCULOS PARA CONVERTIR EL VOLUMEN A MASA CALCULOS PARA DETERMINAR EL MILIEQUIVALENTE

CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE DE CARBONATO CaCO3 + 2HCl

CaCl2 + CO2 + H2O

7. CONCLUSIONES:  En esta práctica ese utilizo un método de valoración por retroceso de tal manera que se puede determinar el remanente de ácido que no reacciona con el carbonato y así la diferencia de volúmenes de los dos reactivos es decir el volumen del ácido clorhídrico menos el volumen del hidróxido de sodio nos da el volumen real del ácido y así poder determinar el porcentaje de carbonato presente en la muestra insoluble en agua, en este caso nos dio como resultado 95.06 % de Carbonato de calcio en 0.5507 g de muestra.

8. RECOMENDACIONES:  Procurar que todos los materiales estén debidamente homogenizados.  Cuando se esté utilizando varias soluciones etiquetarlas con su nombre para no confundirse en su manipulación y no dañar la práctica.

9. BIBLIOGRAFIA:

 Skoog, Douglas A., Autor; West, Donald M., Autor; Holler, F. James, Autor. Fundamentos de Química analítica - 9 ed. - México D.F. [México]. Cengage Learning Editores, c2015. - 958 p.: il  Morales Auz Jaime Roberto, (2012). Química Analítica II. Machala

Katherine Yadira Castillo Ponce

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II NÚMERO DE LA PRACTICA:BF.4.02 - 20 NOMBRE DE LA PRACTICA: ANÁLISIS DE UNA MEZCLA DE ÓXIDO ALCALINO – TERREO Y CARBONATO ALCALINO – TERREO. 1. DATOS INFORMATIVOS NOMBRE: Katherine Yadira Castillo Ponce CARRERA: Bioquímica y Farmacia. CICLO/NIVEL: Cuarto Semestre “A” FECHA: Machala 13 de Julio del 2018. DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Jaime Roberto Morales Auz. 2. FUNDAMENTACIÓN: La determinación cuantitativa de una mezcla de óxido alcalino – terrero y carbonato alcalino – terreo, se fundamenta en el hecho de que tanto el óxido como el carbonato alcalino térreos son neutralizados por un ácido, utilizando verde de bromocresol o anaranjado de metilo como indicadores; de modo que una molécula de óxido o de carbonato se neutralizan con 2 moléculas de HCl, antes de que la reacción sea acida con respecto a los dos indicadores mencionados. Con la fenolftaleína como indicador, el óxido alcalino – terreo es básico, en tanto que el carbonato alcalino – terreo, no lo es, de modo que la decoloración de la solución se produce el instante en que el ácido neutraliza el óxido alcalino – terreo presente en la mezcla y comienza a descomponerse el carbonato alcalino – terreo. Tomando en consideración este comportamiento, es necesario llevar a cabo dos valoraciones diferentes: a)

En la primera valoración se determina la ALCALINIDAD TOTAL, o sea, el óxido alcalino

– terreo y el carbonato alcalino – terreo. Para ello, en un volumen de la solución problema se añade un exceso, exactamente medido, de un ácido de concentración conocida y, empleando verde de bromocresol o anaranjado de metilo como indicador, se determina el remanente de

ácido que no reacciono con la mezcla, mediante una solución de una base de concentración conocida. De tal manera que la diferencia entre los dos volúmenes de estos dos reactivos, proporciona el VOLUMEN REAL DE ACIDO que utilizo en la valoración de la alcalinidad total. b)

En la segunda valoración se determina la ALCALINIDAD DEL OXIDO ALCALINO –

TERREO. Para ello, en otro volumen de la solución problema, similar al primero, se agrega fenolftaleína como indicador y se utiliza y se titula con la solución de ácido de concentración conocida hasta decoloración del indicador.

3. OBJETIVOS Aprender a analizar el porcentaje (%) de Carbonato de calcio CaCO 3 y Óxido de calcio CaO, mediante los cálculos de volumetría. 4. MATERIALES E INSUMOS MATERIALES

EQUIPOS

 Vaso de precipitación de 100ml y 250ml

Soporte universal.

 Pipeta volumétrica de 10 ml  Balón aforado de 100 ml

Balanza analítica

 Agitador  Matraz  Bureta

REACTIVOS Y SUSTANCIAS H2O destilada

MUESTRA Carbonato de Calcio CaCO3 y Oxido de Calcio CaO

Ácido clorhídrico HCl 0.5N Indicador Fenolftaleína

Carbonato de Calcio CaCO3 y Oxido de Calcio CaO Indicador verde Bromocresol Hidróxido de Sodio KOH 0.5N

5. PROCEDIMIENTO #

ACTIVIDADES PRIMERA ETAPA

1

Pesar una mezcla entre Carbonato de Calcio CaCO 3 y Oxido de Calcio CaO aproximadamente 0.3g y colocarlos en un vaso de precipitación de 250ml y agregar 40ml de agua destilada.

2

Colocar esta solución en un balón aforado de 100ml y completar con agua destilada hasta la línea de aforo.

3

Mediante la pipeta volumétrica, previamente homogenizada con la solución de la muestra problema medir volúmenes de 10 ml Depositar los 10ml de solución de la muestra problema en un vaso de precipitación de 250 ml, agregamos agua destilada en una pipeta para lavarla y evitar que quede residuos y colocamos en el vaso Agregamos 10ml de ácido clorhídrico HCl 0.1N

4

5

OBSERVACIONES Pesar por el método de borda. Procurar que no quede residuos en el vaso. El agua destilada debe estar hervida y fría previamente. Dejar caer la solución por el lado contario de la pipeta para evitar tapones.

6

Agregamos 2 gotas de indicador verde bromocresol

7

Realizar los cálculos para transformar el HCl y KOH 0.5N a 0.1N

La solución se torna de color azul oscuro

mediante la ecuación del vago. 8

Colocar los 20ml de HCl 0.5N en un balón aforado de 100ml y completar con agua destilada hasta la línea de aforo.

9

Colocar los 20ml de KOH 0.5N en un balón aforado de 100ml y completar con agua destilada hasta la línea de aforo

10

En una bureta agregamos la solución de Hidróxido de Potasio

La bureta debe estar

KOH 0.1N

limpia y previamente homogenizada.

11

Luego dejar caer poco a poco el Hidróxido de Potasio KOH 0.1N, hasta que la solución de la muestra problema empiece a virar al color (verde azulado).

12

Anotar el volumen de viraje, para luego realizar los cálculos de volumetría. SEGUNDA ETAPA

13

Mediante la pipeta volumétrica, previamente homogenizada con

Se

la solución de Carbonato de Calcio CaCO 3 y Oxido de Calcio

exactos.

CaO 14

toma

volúmenes

medir volúmenes de 10 ml.

Depositar los 10ml de solución de solución problema en un vaso

El agua destilada debe

de 250 ml, agregamos agua destilada.

estar

hervida

y fría

previamente 15

Agregamos agua destilada en una pipeta para lavarla y evitar que quede residuos y colocamos en el vaso.

16

Agregamos 2 gotas de indicador fenolftaleína.

La solución se torna de color rosado oscuro.

11

En una bureta agregamos la solución de Ácido clorhídrico HCl

La bureta debe estar

0.1N

limpia y previamente homogenizada

12

Luego dejar caer poco a poco el

ácido clorhídrico HCl 0.1N,

hasta que la solución empiece a virar al color (rosado claro). 13

Anotar el volumen de viraje, para luego realizar los cálculos de volumetría.

6. RESULTADOS

CÁLCULOS DATOS PRIMERA ETAPA Viraje del KOH = 3.4 ml SEGUNDA ETAPA Viraje del HCl = 4.7ml PESO DEL CARBONATO DE CALCIO Y OXIDO DE CALCIO = 0.3507g K del HCl = 1.2118 K del KOH = 1.0139 Alc TOTAL = Alc CO3= + Alc O Alc CO3= = [(V- t”) - t] Alc CO3= = [ (V x K ácido - t" x K base ) - t x K ácido )] V= 10 ml HCl 0.1N t = 3.4ml KOH 0.1N t" = 4.7ml HCl 0.1N Alc CO3= = [ ( 10ml HCl 0.1N x 1.2118 – 3.4 ml KOH 0.1N x 1.0139 )- (4.7ml HCl 0.1N x 1.2118)] Alc CO3= = [(12.118ml HCl 0.1N – 3.4472 ml KOH 0.1N) – (5.6954 ml HCl 0.1N)] Alc CO3= = [8.6708 ml HCl 0.1N- 5.6954ml HCl 0.1N] Alc CO3= =2.9754 ml HCl 0.1N CÁLCULOS PARA DETERMINAR ELEQUIVALENTE QUIMICO DEL HCL 36.46g/l HCL

N

X

0.1N

X= 18.23 g/l HCl 3.646 g/l HCl x

1000 ml 1 ml

X= 0.003646 g/ml HCl Alc 2.9754 0.1N

MUESTRA

RESULTADO

0.3507g CaCO3 + CaO

42.20% CaCO3 45.05% CaO

0.003646g/ml = 0.0108 g HCl 0.1N

CO3= = ml HCl x

CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE DE ALCALINIDAD DE CARBONATO CaCO3 + 2HCl

CaCl2 + CO2 + H2O

100g CaCO3

72.92 g HCl

X

0.0108g HCl X= 0.0148g CaCO3

10ml solución prob.

0.0148g CaCO 3

100ml

x X= 0.148g CaCO3

0.3507g CaCO3+ CaO

100%

0.148g CaCO3

x

X= 42.20% CaCO3 CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE DE ALCALINIDAD DE ÓXIDO Alc Óxido= t x K ácido Alc Óxido= 4.7ml HCl 0.1N x 1.2118 Alc Óxido= 5.69546 ml HCl 0.1N 5.69546ml HCl 0.1N x 0.003646g/ml = 0.0207 ml HCl 0.1N CaO+ 2HCl

CaCl2+ H2O

56g CaO

72.92g HCl

X

0.0207 g HCl

X= 0.0158g CaO 10ml solución prob.

0.0158g CaO

100ml

x

X= 0.158g CaO 0.3507 g CaCO3+ CaO 0.158g CaO

100% x

X= 45.05% CaO

7. CONCLUSIONES:  Esta práctica convertimos los reactivos de una concentración de 0.5N a una concentración 0.1N. Así como también se divide en dos etapas en la primera etapa se utiliza como indicador el verde bromocresol dándonos una coloración azul verdosa para así determinar la alcalinidad total y por consiguiente el porcentaje del carbonato de calcio que en este caso no dio como resultado 42.20% CaCO 3, mientras que en la segunda etapa se utiliza como indicador la fenolafteina con una coloración rosado pálido para determinar el porcentaje de alcalinidad del óxido dándonos como resultado 45.05% de CaO.

8. RECOMENDACIONES:

 Todas las soluciones deben ser tomados y medidos en una bureta para poder tener volúmenes exactos al realizar los cálculos.

 Procurar que todos los materiales estén debidamente homogenizados. 9. BIBLIOGRAFIA:  Skoog, Douglas A., Autor; West, Donald M., Autor; Holler, F. James, Autor. Fundamentos de Química analítica - 9 ed. - México D.F. [México]. Cengage Learning Editores, c2015. 958 p.: il  Morales Auz Jaime Roberto, (2012). Química Analítica II. Machala

_________________________ Katherine Yadira Castillo Ponce UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II NÚMERO DE LA PRACTICA:BF.4.02 - 21 NOMBRE DE LA PRACTICA: PREPARACIÓN DE 500 ml DE UNA SOLUCIÓN DE NITRATO

DE

PLATA

AgNO3

CON

UNA

CONCENTRACIÓN

A

0.025N

APROXIMADAMENTE. 1. DATOS INFORMATIVOS NOMBRE: Katerine Yadira Castillo Ponce CARRERA:Bioquímica y Farmacia. CICLO/NIVEL:Cuarto Semestre “A” FECHA: Machala 20 de Julio de 2018 DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Jaime Roberto Morales Auz. 2. FUNDAMENTACION: El nitrato de plata se puede obtener con una pureza de patrón primario. Tiene un peso equivalente elevado, (169.83) y es fácilmente soluble en agua. Tanto el sólido como sus soluciones acuosas se deben proteger escrupulosamente del polvo y de otros materiales orgánicos y de la luz del sol. Estos agentes producen plata metálica por reducción química los primeros y por descomposición fotoquímica el último. El reactivo es relativamente caro. Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente disolviendo en agua la sal de alta pureza o un poco del metal en un mínimo posible de ácido nítrico. La sal obtenida debe secarse a 150ºC durante dos horas antes de pesarla. Es necesario emplear agua libre de cloruros en la preparación de esta solución. El agua potable generalmente contiene cloro, por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro. Si es así, se

observará cierta opalescencia en la solución de nitrato de plata. Si la opalescencia es muy ligera, el error que se introduce es muy despreciable. Si es bastante alta, el agua debe tratarse o la solución tendrá que filtrarse y valorarse (por ejemplo, con cloruro de sodio de alta pureza). Los materiales orgánicos reducen el nitrato de plata, el contacto de sus cristales o de su solución causara manchas oscuras sobre mesas, piel, telas, etc. El ácido nítrico que se libera en la reacción puede ser otra fuente de daños (por ejemplo, orificios en las ropas). Por consiguiente, se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata, limpiando inmediatamente cualquier salpicadura. Los cristales de nitrato de plata se pueden liberar de la humedad superficial por desecación a 110ºC durante 1 hora. Después de este proceso, los cristales pueden aparecer algo coloreados, pero la cantidad descompuesta durante el tiempo citado es en general absolutamente despreciable.

3. OBJETIVOS: Aprender a preparar una solución con de Nitrato de plata AgNO 3 en 500ml con una concentración de 0.025 N aproximadamente.

4. MATERIALES E INSUMOS MATERIALES  Vaso de precipitación de 500 ml  Frasco ambar

EQUIPOS

REACTIVOS Y SUSTANCIAS

Balanza analítica

H2O destilada

MUESTRA Nitrato de plata AgNO3

Nitrato de plata AgNO3

 Balón aforado de 500ml  Agitador

5. PROCEDIMIENTO # 1 2 3 4

ACTIVIDADES Pesar aproximadamente 2.12g aproximadamente de Nitrato de plata AgNO3 y agregarlo en un vaso de precipitación de 500ml Colocar 250ml de agua destilada en el vaso de precipitación de 500 ml Agitarlo para que el sólido de la muestra de nitrato de plata AgNO3 se disuelva. Transferir la solución al balón aforado y completar con agua destilada hasta completar el volumen de la línea de

OBSERVACIONES Pesarlo por método borda.

de

En caso de que existan brumos agitar fuerte. El balón aforado debe estar limpio.

aforo. 5

Transferir la solución a un frasco ámbar y colocarle una

Es importante colocar la

etiqueta.

etiqueta a la solución para no confundirse al realizar la práctica.

6. RESULTADOS

CÁLCULO PARA DETERMINAR SI EL VALOR DEL PESO ES CORRECTO

7. CONCLUSIONES:  Se aprendio a preparar 500ml de Nitrato de plata AgNO3 a una concentracion 0.025N mediante los calculos de volumentria.

8. RECOMENDACIONES:  Se debe agitar constantemente para que la solución se disuelva rapidamente.  Cuando se esté utilizando varias soluciones etiquetarlas con su nombre para no confundirse en su manipulación y no dañar la práctica.

9. BIBLIOGRAFIA:  Skoog, Douglas A., Autor; West, Donald M., Autor; Holler, F. James, Autor. Fundamentos de Química analítica - 9 ed. - México D.F. [México]. Cengage Learning Editores, c2015. 958 p.: il  Morales Auz Jaime Roberto, (2012). Química Analítica II. Machala.

Katherine Yadira Castillo Ponce UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II NÚMERO DE LA PRACTICA:BF.4.02 - 22 NOMBRE DE LA PRACTICA: PREPARACIÓN DE 500 ml DE UNA SOLUCIÓN DE TIOCIANATO DE POTASIO SCNK CON UNA CONCENTRACIÓN A 0.025N APROXIMADAMENTE. 1. DATOS INFORMATIVOS NOMBRE: Katherine Yadira Castillo Ponce CARRERA:Bioquímica y Farmacia. CICLO/NIVEL:Cuarto Semestre “A” FECHA: Machala de 20 de Julio de 2018. DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Jaime Roberto Morales Auz. 2. FUNDAMENTACION: Los tiocianatos de potasio y de amonio son delicuescentes; los reactivos de calidad p.a. no contienen cloruro ni otras sustancias que puedan interferir en el método de VOLHARD. Estas sales se descomponen cuando se intentan desecarlas a temperatura elevada. Por este motivo se prepara una solución solo aproximadamente 0.025N.

3. OBJETIVOS: Aprender a preparar una solución con Tiocianato de potasio SCNK en 500ml con una concentración de 0.025 N aproximadamente.

4. MATERIALES E INSUMOS

MATERIALES

EQUIPOS

REACTIVOS Y SUSTANCIAS

MUESTRA

 Vaso de precipitación de 100 ml  Frasco ámbar

Balanza analítica

H2O destilada

Tiocianato de potasio SCNK

Tiocianato de potasio SCNK

 Balón aforado de 500ml  Agitador  Pipeta volumétrica

5. PROCEDIMIENTO # 1

2 3

ACTIVIDADES En un vaso de precipitación de 100ml pesar aproximadamente 1.86g aproximadamente de Tiocianato de potasio SCNK Colocar 60ml de agua destilada en el vaso de precipitación de 100ml Transferir la solución al balón aforado y completar con agua destilada hasta completar el volumen de la línea de

OBSERVACIONES Para pesarlo se coloca el vaso en la balanza (pesa directa) y la solución se va agregando con una pipeta en el vaso. El balón aforado debe estar limpio.

aforo. 4

Transferir la solución a un frasco ámbar y colocarle una etiqueta.

Es importante colocar la etiqueta a la solución para no confundirse al realizar la práctica.

6. RESULTADOS CÁLCULO PARA DETERMINAR SI EL VALOR DEL PESO ES CORRECTO

/

/

7. CONCLUSIONES: 

Se aprendio a preparar 500ml de solución de tiocianato de potasio SCNK a 0.025N mediante los calculos de volumetria.

8. RECOMENDACIONES:  Se debe agitar constantemente para que la solución se mezcle rapidamente.  Cuando se esté utilizando varias soluciones etiquetarlas con su nombre para no confundirse en su manipulación y no dañar la práctica. 9. BIBLIOGRAFIA: Skoog, Douglas A., Autor; West, Donald M., Autor; Holler, F. James, Autor. Fundamentos de Química analítica - 9 ed. - México D.F. [México]. Cengage Learning Editores, c2015. - 958 p.: il  Morales Auz Jaime Roberto, (2012). Química Analítica II. Machala. 

/

__________________________ Katherine Yadira Castillo Ponce

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II NÚMERO DE LA PRACTICA:BF.4.02 - 23 NOMBRE DE LA PRACTICA: VALORACIÓN DE K DE LA SOLUCIÓN DE NITRATO DE PLATA AgNO3 CON UNA CONCENTRACIÓN A 0.025N FRENTE AL CLORURO DE SODIO NaCl. 1. DATOS INFORMATIVOS NOMBRE: Katherine Yadira Castillo Ponce CARRERA:Bioquímica y Farmacia. CICLO/NIVEL:Cuarto Semestre “A” FECHA: Machala 26 de Julio del 2018. DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Jaime Roberto Morales Auz. 2. FUNDAMENTACION: El nitrato de plata se puede obtener con una pureza de patrón primario. Tiene un peso equivalente elevado, (169.83) y es fácilmente soluble en agua. Tanto el sólido como sus soluciones acuosas se deben proteger escrupulosamente del polvo y de otros materiales orgánicos y de la luz del sol. Estos agentes producen plata metálica por reducción química los primeros y por descomposición fotoquímica el último. El reactivo es relativamente caro. Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente disolviendo en agua la sal de alta pureza o un poco del metal en un mínimo posible de ácido nítrico. La sal

obtenida debe secarse a 150ºC durante dos horas antes de pesarla. Es necesario emplear agua libre de cloruros en la preparación de esta solución. El agua potable generalmente contiene cloro, por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro. Si es así, se observará cierta opalescencia en la solución de nitrato de plata. Si la opalescencia es muy ligera, el error que se introduce es muy despreciable. Si es bastante alta, el agua debe tratarse o la solución tendrá que filtrarse y valorarse (por ejemplo, con cloruro de sodio de alta pureza). El nitrato de plata p.a. tiene una pureza no menor de 99.9%, por lo que, una solución valorada puede prepararse por pesada directa. Si se emplea nitrato de plata comercial, recristalizado, o si se debe verificar la normalidad de la solución de nitrato de plata, la valoración se efectúa con cloruro de sodio puro, p.a. El cloruro de sodio p.a. tiene una pureza de 99.9-100%; por esto, es un excelente patrón primario. El cloruro de sodio es muy higroscópico y, en trabajos de precisión, es conveniente secarlo, finalmente pulverizado, en una estufa eléctrica, a 250-300ºC durante 1-2 hora y dejarlo enfriar en un desecador.

3. OBJETIVOS  Aprender a determinar el factor de normalidad en una solución de nitrato de plata AgNO 3 0.025 N aproximadamente mediante volumetría

4. MATERIALES E INSUMOS MATERIALES  Vaso de precipitación de 100ml y 250ml  Pipeta volumétrica de 10 ml  Balón aforado de 100 ml  Agitador

EQUIPOS Balanza analítica

Cocineta Soporte universal.

REACTIVOS Y SUSTANCIAS H2O destilada

MUESTRA Cloruro de sodio p.a NaCl

Cloruro de sodio NaCl Nitrato de plata AgNO3 0.025N Cromato de Potasio K2CrO4

 Matraz  Bureta

5. PROCEDIMIENTO # 1 2 3

ACTIVIDADES Pesar aproximadamente 0.15g de muestra de cloruro de sodio para análisis NaCl. Disolverlo en 50 ml agua destilada hervida y fría. Agregarlo en un balón aforado de 100 ml con agua destilada.

5

Completar con agua destilada hasta la línea de aforo del balón aforado.

OBSERVACIONES Pesar por el método borda. Agitarlo constantemente. El agua debe estar previamente hervida y fría.

6

Mediante la pipeta volumétrica, previamente homogenizada con la solución de cloruro de sodio medir volúmenes de 10 ml. MUESTRA Depositar los 10ml de solución de cloruro de sodio NaCl

7

8 9

RESULTADO

en un vaso de 250 ml. 0.1496 g de muestra de cloruro de sodio NaCl. Se agrega 10 gotas de Cromato de sodio K 2CrO4 a la solución. En una bureta agregamos la solución de Nitrato de plata

K= 0.9940 Se forma una solución amarillenta. La bureta debe estar limpia

AgNO3

y

previamente

homogenizada. 10

Luego dejar caer poco a poco el Nitrato de plata AgNO 3,

Tener

precaución

hasta que la solución del cloruro de sodio NaCl empiece a

momento de titular

permanecer el color pardo rojizo.

6. CUADRO DE RESULTADOS

CÁLCULOS DATOS: Peso de la muestra: 0.1496g de NaCl Volumen de AgNO3 necesarios: 10.3 ml de AgNO3 0.025N REACCIÓN: NaCl + AgNO3

AgCl + NaNO3

NaCl = 58.45g AgNO3 = 169.9g CÁLCULOS PARA DETERMINAR LOS GRAMOS DE NITRATO DE PLATA AgNO3 58.45 g NaCl 0.1496g NaCl

169.9 g de AgNO 3 x

X = 0.43485g AgNO3 CÁLCULOS DEL VOLUMEN UTILIZADO DEL NITRATO DE PLATA AgNO3 10 ml de NaCl 100 ml de NaCl

10.3 ml de AgNO3 X

X= 103 ml AgNO3 103 ml de AgNO30.025N 1000 ml de AgNO30.025N

0.43485g de AgNO 3 puros X

al

X= 4.2218 g de AgNO3 CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL VALOR EXACTO 169.9g de AgNO3

N

X

0.025N

X= 4.2475 g de AgNO3 CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL FACTOR K K=

g/L g/L(N)

7. CONCLUSIONES: 

Se aprendio a valorar el de Nitrato de plata AgNO3 a una concentración aproximada de 0.025N con cloruro de sodio para análisis y así determinar el factor de normalidad.

. 8. RECOMENDACIONES:  Procurar que todos los materiales estén debidamente homogenizados.  Se debe agitar constantemente para que la solución se disuelva rapidamente 9. BIBLIOGRAFIA: Skoog, Douglas A., Autor; West, Donald M., Autor; Holler, F. James, Autor. Fundamentos de Química analítica - 9 ed. - México D.F. [México]. Cengage Learning Editores, c2015. - 958 p.: il  Morales Auz Jaime Roberto, (2012). Química Analítica II. Machala. 

Katerine Yadira Castillo Ponce

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II NÚMERO DE LA PRACTICA:BF.4.02 - 24 NOMBRE DE LA PRACTICA: VALORACIÓN DE K DE LA SOLUCIÓN DE TIOCIANATO DE POTASIO SCNK CON UNA CONCENTRACIÓN A 0.025N FRENTE AL NITRATO DE PLATA AgNO3. 1. DATOS INFORMATIVOS NOMBRE: Katherine Yadira Castillo Ponce CARRERA:Bioquímica y Farmacia. CICLO/NIVEL:Cuarto Semestre “A” FECHA: Machala 26 de Julio del 2018. DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Jaime Roberto Morales Auz. 2. FUNDAMENTACION: Los tiocianatos de potasio y de amonio son delicuescentes; los reactivos de calidad p.a. no contienen cloruro ni otras sustancias que puedan interferir en el método de VOLHARD. Estas sales se descomponen cuando se intentan desecarlas a temperatura elevada. Por este motivo se prepara una solución solo aproximadamente 0.025N.

3. OBJETIVOS  Aprender a determinar el factor de normalidad de una solución de tiocianato de potasio SCNK 0.025N aproximadamente mediante volumetría.

4. MATERIALES E INSUMOS MATERIALES

EQUIPOS

REACTIVOS Y SUSTANCIAS

MUESTRA

 Vaso de precipitación de 100ml y 250ml  Pipeta volumétrica de 10 ml  Bureta

Soporte universal

H2O destilada

Cocineta

Tiocianato de potasio SCNK

Nitrato de plata AgNO3 0.025N Ácido Nítrico HNO3

 Agitador

Sulfato de amonio

 Matraz

Tiocianato de potasio SCNK 0.025N

5. PROCEDIMIENTO # 6 7

8 9

ACTIVIDADES OBSERVACIONES Mediante la pipeta volumétrica, previamente homogenizada con la solución de Nitrato de plata AgNO 3 medir volúmenes de 20 ml. MUESTRA RESULTADO Depositar los 20ml de solución de Nitrato de plata AgNO 3 en un vaso de 250 ml. Tiocianato de potasio SCNK 0.025N K= 1.0034 Se agrega 5ml aproximadamente de HNO 3 1:1 a la Pipetear el ácido dentro de solución. la campana. Se agrega de 5-10 gotas de sulfato de amonio a la Esta actúa como indicador. solución. En una bureta agregamos la solución de Tiocianato de La bureta debe estar limpia potasio SCNK 0.025N

y

previamente

homogenizada. 10

Luego dejar caer poco a poco el SCNK

Tiocianato de potasio

0.025N, hasta que la solución del Nitrato de plata

Tener

precaución

momento de titular

AgNO3 empiece a permanecer el color pardo rojizo.

6. CUADRO DE RESULTADOS

CÁLCULOS DATOS: Volumen de SCNK necesarios: 19.8 ml de SCNK 0.025N K del Nitrato de plata AgNO3= 0.9940 CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL VOLUMEN EXACTO DE NITRATO DE PLATA AgNO 3

CÁLCULOS PARA CONVERTIR EL VOLUMEN A MASA 169.9g de AgNO3

N

al

X

0.025N

X= 4.2475 g de AgNO3 CALCULOS PARA DETERMINAR EL MILIEQUIVALENTE

CÁLCULOS PARA DETERMINAR LOS GRAMOS QUE HAY EN 1000ml AgNO3 + SCNK

SCNAg + KNO3

169.9g AgNO3

97.16g SCNK

0.0844g AgNO3

X

X= 0.04826g SCNK 19.8 ml SCNK 0.025N

0.04826 g SCNK

1000ml

X

X= 2.4373 g SCNK VALOR PRÁCTICO CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL FACTOR K K=

g/L g/L(N)

VALOR EXACTO

7. CONCLUSIONES:  Se aprendio a valorar el Tiocianato de potasio SCNK a una concentración aproximada de 0.025N con nitrato de plata valorado y así poder determinar el factor de normalidad.

8. RECOMENDACIONES:  Cuando se esté utilizando varias soluciones etiquetarlas con su nombre para no 

confundirse en su manipulación y no dañar la práctica. Procurar que todos los materiales estén debidamente homogenizados .

9. BIBLIOGRAFIA:

 Skoog, Douglas A., Autor; West, Donald M., Autor; Holler, F. James, Autor. Fundamentos de Química analítica - 9 ed. - México D.F. [México]. Cengage Learning Editores, c2015. 958 p.: il  Morales Auz Jaime Roberto, (2012). Química Analítica II. Machala.

Katherine Yadira Castillo Ponce UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II NÚMERO DE LA PRACTICA:BF.4.02 - 25 NOMBRE DE LA PRACTICA: DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE MOHR EN LAS MUESTRAS SÓLIDAS DE CLORURO DE SODIO ClNa (SAL COMÚN)- CLORURO DE SODIO ClNa (PARA ANÁLISIS) Y CLORURO DE POTASIO KCl. 1. DATOS INFORMATIVOS NOMBRE: Katherine Yadira Castillo Ponce CARRERA:Bioquímica y Farmacia. CICLO/NIVEL:Cuarto Semestre “A” FECHA: Machala 27 de Julio del 2018. DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Jaime Roberto Morales Auz. 2. FUNDAMENTACION: Este tipo de análisis aplica principios similares a los empleados en el análisis gravimétrico de cloruros visto con anterioridad. Además, ilustra el uso de un precipitado coloreado, el cromato de plata, con un material que indica el punto final. Este análisis se conoce con el nombre de método de MOHR. Si a una solución de cloruros que contiene el indicador cromato de potasio, se agrega la solución de nitrato de plata, se forma un precipitado rojo de cromato de plata en donde cae este último, que desaparece rápidamente al agitar porque el cromato de plata se convierte en cloruro de plata. /Ag2CrO4 + 2NaCl

2AgCl + Na2CrO4

Cuando todos los cloruros se han convertido en cloruro de plata, la gota siguiente de nitrato de plata produce una coloración rojiza permanente que no desaparece al agitar con energía. El método de MOHR sirve también para valorar el ácido clorhídrico libre, para lo cual previamente es necesario neutralizar con amoniaco, solución de hidróxido de potasio o carbonato de sódico. En el caso de determinar cloruro de bario, hay que añadir primero exceso de sulfato de sodio, a causa de la insolubilidad de cromato de bario, luego se agrega el indicador cromato de potasio, y se valora como se ha indicado. Cuando se trata de valorar cloruros hidrolizables con liberación de ácidos, por ejemplo: cloruro de Al, Fe, Bi, Zn, Sn, etc.; se añade a la solución un exceso de solución neutra de acetato de sodio, con el objeto de sustituir el HCl, un ácido fuerte, por el CH3-COOH, un ácido débil: /CH3-COONa + CIH

CH3-COOH + NaCl

Si se desea determinar cloruros coloreados como el de Co, Ni, Cu, por ejemplo, este método no es utilizable.

3. OBJETIVOS Aprender a determinar Cloruros (Cl -) en las muestras sólidas de ClNa sal común, ClNa para análisis y ClK , mediante volumetría por precipitación.

4. MATERIALES E INSUMOS MATERIALES

EQUIPOS

 Vaso de precipitación de 100ml y 250ml

Soporte universal

REACTIVOS Y SUSTANCIAS H2O destilada

Balanza analítica

Nitrato de plata AgNO3 0.025N

Cloruro de sodio ClNa (para análisis)

Cromato de Potasio K2CrO4

Cloruro de potasio ClK

 Pipeta volumétrica de 10 ml  Bureta

MUESTRA Cloruro de sodio ClNa (sal común)

 Agitador  Matraz Balón aforado

5. PROCEDIMIENTO # 2

ACTIVIDADES Pesar aproximadamente 0.15g de muestra de cloruro de sodio NaCl. Disolverlo en 50 ml agua destilada.

3

Agregarlo en un balón aforado de 100 ml con agua destilada.

1

OBSERVACIONES Pesar por el método borda. Agitarlo constantemente. El balón aforado debe estar limpio

5

Completar con agua destilada hasta la línea de aforo del balón aforado. Mediante la pipeta volumétrica, previamente homogenizada con la solución de cloruro de sodio medir volúmenes de 10 ml. Depositar los 10ml de solución de cloruro de sodio NaCl en un

6 7

vaso de 250 ml y diluir con agua hasta 100ml. 8

Se agrega 10 gotas de K2CrO4 al 10 % a la solución.

Este actúa como indicador. MUESTRA En una bureta agregamos la solución de Nitrato de Plata AgNO 3RESULTADO La bureta debe estar

9

0.025N

homogenizada con Cloruro de sodio ClNa sal común 59.39% de ClAgNO 3 Cloruro de sodio ClNa para análisis 34.48 % de ClCloruro de potasio KCl 47.41% de Cl Luego dejar caer poco a poco el Nitrato de Plata AgNO 3 0.025N, Tener precaución

10

hasta que la solución del

cloruro

empiece a permanecer el

momento de titular

color amarillo rojizo.

6. CUADRO DE RESULTADOS

CÁLCULOS PARA DETERMINAR CLORUROS (Cl-) EN LA SAL COMÚN ClNa DATOS: Peso de la muestra = 0.1624g ClNa Viraje = 10.4 ml AgNO3 CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL VOLUMEN EXACTO DE NITRATO DE PLATA AgNO 3

CÁLCULOS PARA CONVERTIR EL VOLUMEN A MASA 169.9g de AgNO3

/ 1N

X

0.025N

X= 4.2475 g de AgNO3 CALCULOS PARA DETERMINAR EL MILIEQUIVALENTE

CÁLCULOS PARA DETERMINAR LOS GRAMOS DE CLORURO DE SODIO NaCl /NaCl + AgNO3

AgCl + NaNO3

el

al

/58.45 g NaCl

169.9 g de AgNO 3

X

0.04390g de AgNO 3 X = 0.015102 g NaCl

/10 ml de NaCl

0.015102 g de NaCl

100 ml de NaCl

X

X= 0.15102 g de NaCl CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE DE CLORUROS (Cl-) 35.45g de Cl -

/58.45 g de NaCl 0.15102 g de NaCl

x

X = 0.09159g de Cl/0.1624g de NaCl

100%

0.09159g de ClX= 56.39% de Cl

X -

CÁLCULOS PARA DETERMINAR CLORUROS (Cl-) EN CLORURO DE SODIO ClNa PARA ANALISIS DATOS: Peso de la muestra = 0.1481g ClNa Viraje = 5.8 ml AgNO3

CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL VOLUMEN EXACTO DE NITRATO DE PLATA AgNO 3

CÁLCULOS PARA CONVERTIR EL VOLUMEN A MASA 169.9g de AgNO3

/ N

X

0.025N

X= 4.2475 g de AgNO3 CALCULOS PARA DETERMINAR EL MILIEQUIVALENTE

CÁLCULOS PARA DETERMINAR LOS GRAMOS DE CLORURO DE SODIO NaCl /NaCl + AgNO3

AgCl + NaNO3

/58.45 g NaCl

169.9 g de AgNO 3

X

0.02448g de AgNO 3 X = 0.008421g NaCl

/10 ml de NaCl

0.008421g de NaCl

100 ml de NaCl

X

X= 0.08421 de NaCl CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE DE CLORUROS (Cl-) 35.45g de Cl -

/58.45 g de NaCl 0.08421g de NaCl

x

X = 0.05107g de Cl/0.1481g de NaCl

100%

0.05107g de Cl-

X

X= 34.48% de Cl

-

CÁLCULOS PARA DETERMINAR CLORUROS (Cl-) EN CLORURO DE POTASIO KCl DATOS: Peso de la muestra = 0.1856 g KCl Viraje = 10 ml AgNO3 CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL VOLUMEN EXACTO DE NITRATO DE PLATA AgNO 3

CÁLCULOS PARA CONVERTIR EL VOLUMEN A MASA 169.9g de AgNO3 / N X

0.025N

X= 4.2475 g de AgNO3 CALCULOS PARA DETERMINAR EL MILIEQUIVALENTE

CÁLCULOS PARA DETERMINAR LOS GRAMOS DE CLORURO DE POTASIO KCl /KCl + AgNO3 /74.45 g KCl X

AgCl + KNO3 169.9 g de AgNO 3 0.0422 g de AgNO 3

X = 0.01849g KCl /10 ml de KCl

0.01849g de KCl

100 ml de KCl

X

X= 0.1849g de KCl CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE DE CLORUROS (Cl-) 35.45g de Cl-

/74.45 g de KCl 0.1849g de KCl

x

X = 0.0880 g de Cl/0.1856g de KCl 0.0880 g de Cl

100%

-

X= 47.41% de Cl

X -

7. CONCLUSIONES:  En esta práctica se logró determinar cloruros, se utilizó cromato de potasio como indicador y como reactivo nitrato de plata, esto forma un precipitado blanquecino que cuando todos los cloruros se han convertido en cloruro de plata se produce una coloración pardo rojiza que al agitarlo permanece por más de un minuto.  En nuestro análisis se determinó que el porcentaje de cloruros presente en la muestra solida de cloruro de sodio común fue de un 59.39%, mientras que en el cloruro de sodio para análisis fue de 34.48% y para el cloruro de potasio fue 47.41%.

8. RECOMENDACIONES:  Cuando se esté utilizando varias soluciones etiquetarlas con su nombre para no confundirse en su manipulación y no dañar la práctica.  Procurar que todos los materiales estén debidamente homogenizados .

9. BIBLIOGRAFIA:  Skoog, Douglas A., Autor; West, Donald M., Autor; Holler, F. James, Autor. Fundamentos de Química analítica - 9 ed. - México D.F. [México]. Cengage Learning Editores, c2015. 958 p.: il  Morales Auz Jaime Roberto, (2012). Química Analítica II. Machala.

____________________________

Katherine Yadira Castillo Ponce UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II NÚMERO DE LA PRACTICA:BF.4.02 - 26 NOMBRE DE LA PRACTICA: DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE VOLHARD EN LAS MUESTRAS SÓLIDAS DE CLORURO DE SODIO ClNa (SAL COMÚN)- CLORURO DE SODIO ClNa (PARA ANÁLISIS) Y CLORURO DE POTASIO KCl. 1. DATOS INFORMATIVOS NOMBRE: Katherine Yadira Castillo Ponce. CARRERA:Bioquímica y Farmacia. CICLO/NIVEL:Cuarto Semestre “A” FECHA: Machala 02 de Agosto del 2018. DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Jaime Roberto Morales Auz. 2. FUNDAMENTACION: Una de las principales ventajas del método de Volhard es que la titulación puede efectuarse en medios bastantes ácidos; de hecho, son los valores altos los que más afectan debido a la posible precipitación del óxido de hierro ii hidratado. A pH bajos, prácticamente no existe interferencia de los iones hidrolizables; por consiguiente, el método de Volhard es más conveniente que los de Mohr o Fajans. La solución problema de iones cloruro se trata con un volumen medido de solución valorada de nitrato de plata, de tal manera que exista un exceso de ion plata: Ag+ (exceso) + SCN-

AgSCN (blanco)

Este remanente retrotitula con solución valorada de tiocianato de potasio o de amonio: Ag+ (remanente) + SCN-

AgSCN (blanco)

Es menester tener presente que: los precipitados de las dos sales, escasamente solubles, están en equilibrio con la solución, por lo que, cuando se ha titulado el remanente de plata, el tiocianato puede reaccionar con el cloruro de plata, pues el tiocianato de plata en menos soluble: AgCl + SCN-

AgSCN + Cl-

Como esta reacción se produce antes de que reaccionen los iones tiocianatos con los iones férricos, motiva un apreciable error de titulación; es menester, por lo tanto, evitar esta reacción, de tal manera que al agregar en indicador sulfato férrico amónico, la coloración café-rojiza que indica el punto final, no se desvanezca después de unos cuantos segundos, esto se evita, conforme indicamos oportunamente, aislando el cloruro de plata formado por:

a) Filtración, b) Coagulación por ebullición; c) Coagulación con alguna sustancia orgánica. De modo que, al agregar el indicador sulfato férrico amónico, y tan pronto como ha precipitado el remanente de ion plata como AgSCN, se produce una coloración pardo-rojiza de ferritiocianato, que indica el término de la valoración:

Fe+++ + 6SCN

[Fe (SCN)6]-3

3. OBJETIVOS Aprender a determinar Cloruros (Cl -) en las muestras sólidas de ClNa sal común, ClNa para análisis y ClK, por volumetría, para conocer su pureza .

4. MATERIALES E INSUMOS MATERIALES

EQUIPOS

 Vaso de precipitación de 100ml y 250ml

Soporte universal

REACTIVOS Y SUSTANCIAS H2O destilada

Balanza analítica

Tiocianato de potasio SCNK 0.025N

Cloruro de sodio ClNa (para análisis)

Cromato de Potasio K2CrO4 Ácido Nítrico HNO3

Cloruro de potasio ClK

 Pipeta volumétrica de 10 ml  Bureta  Agitador  Matraz Balón aforado

MUESTRA Cloruro de sodio ClNa (sal común)

Nitrobenceno sulfato férrico amónico

5. PROCEDIMIENTO # 2

ACTIVIDADES Pesar aproximadamente 0.15g de muestra de cloruro de sodio NaCl. Disolverlo en 50 ml agua destilada.

3

Agregarlo en un balón aforado de 100 ml con agua destilada.

5

Completar con agua destilada hasta la línea de aforo del balón aforado. Mediante la pipeta volumétrica, previamente homogenizada con la solución de cloruro de sodio medir volúmenes de 10 ml. Depositar los 10ml de solución de cloruro de sodio NaCl en un

1

6 7

OBSERVACIONES Pesar por el método borda. Agitarlo constantemente. El balón aforado debe estar limpio

vaso de 250 ml. 8

Se agrega 5ml aproximadamente de HNO3 1:1 a la solución.

9

Mediante la pipeta volumétrica, medir volúmenes de 20ml de

Realizarlo dentro de la campana.

Nitrato de plata AgNO3 0.025N a la misma vez agitamos. 10

Se agrega 20 gotas de sulfato de amonio o hierro a la solución.

11

Agregar 1ml de nitrobenceno, agitar con varilla de vidrio hasta conglomerar el precipitado.

12

En una bureta agregamos la solución de

Tiocianato de potasio

SCNK 0.025N

La bureta debe estar homogenizada

con

el

SCNK 13

Luego dejar caer poco a poco el

Tiocianato de potasio SCNK

Tener

precaución

0.025N, hastaMUESTRA que la solución del Cloruro de plata RESULTADO AgCl momento de titular empiece a permanecer el color pardo rojizo durante un minuto. 58.61% de Cl70.96% de Cl58.73% de Cl-

Cloruro de sodio ClNa sal común Cloruro de sodio ClNa para análisis Cloruro de potasio KCl

6. CUADRO DE RESULTADOS

CÁLCULOS PARA DETERMINAR CLORUROS (Cl-) EN LA SAL COMÚN ClNa DATOS: Peso de la muestra = 0.1793g ClNa Viraje = 8ml SCNK CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL VOLUMEN EXACTO DE NITRATO DE PLATA AgNO 3

CÁLCULOS PARA CONVERTIR EL VOLUMEN A MASA 169.9g de AgNO3

1N

X

0.025N

X= 4.2475 g de AgNO3 CALCULOS PARA DETERMINAR EL MILIEQUIVALENTE

CÁLCULOS PARA DETERMINAR LOS GRAMOS DE CLORURO DE SODIO NaCl NaCl + AgNO3

AgCl + NaNO3

al

58.45 g NaCl

169.9 g de AgNO 3

X

0.05034g de AgNO 3 X = 0.01731g NaCl

/10 ml de NaCl

0.01733g de NaCl

100 ml de NaCl

X

X= 0.1731g de NaCl CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE DE CLORUROS (Cl-) 35.45g de Cl -

/58.45 g de NaCl 0.1731g de NaCl

x

X = 0.1051g de Cl/0.1793g de NaCl

100%

0.1049g de Cl-

X

X= 58.50% de Cl

-

CÁLCULOS PARA DETERMINAR CLORUROS (Cl-) EN CLORURO DE POTASIO KCl DATOS: Peso de la muestra = 0.1909g ClK Viraje = 7.2ml SCNK CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL VOLUMEN EXACTO DE NITRATO DE PLATA AgNO 3

CÁLCULOS PARA CONVERTIR EL VOLUMEN A MASA 169.9g de AgNO3 / 1N X

0.025N

X= 4.2475 g de AgNO3 CALCULOS PARA DETERMINAR EL MILIEQUIVALENTE

CÁLCULOS PARA DETERMINAR LOS GRAMOS DE CLORURO DE POTASIO KCl /KCl + AgNO3 /74.45 g KCl X

AgCl + KNO3 169.9 g de AgNO 3 0.05375g de AgNO 3

X = 0.02355g KCl /10 ml de KCl

0.02355g de KCl

100 ml de KCl

X

X= 0.2355g de KCl CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE DE CLORUROS (Cl-) 35.45g de Cl-

/74.45 g de KCl 0.2355 g de KCl

x

X = 0.11213g de Cl/0.1909g de KCl 0.11213g de Cl

100%

-

X

X= 58.73% de Cl

-

CÁLCULOS PARA DETERMINAR CLORUROS (Cl-) EN CLORURO DE SODIO ClNa PARA ANALISIS DATOS: Peso de la muestra = 0.1629 g ClNa Viraje = 6.8 ml SCNK CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL VOLUMEN EXACTO DE NITRATO DE PLATA AgNO 3

CÁLCULOS PARA CONVERTIR EL VOLUMEN A MASA 169.9g de AgNO3 / 1N X

0.025N

X= 4.2475 g de AgNO3 CALCULOS PARA DETERMINAR EL MILIEQUIVALENTE

CÁLCULOS PARA DETERMINAR LOS GRAMOS DE CLORURO DE SODIO NaCl /NaCl + AgNO3 /58.45 g NaCl X

AgCl + NaNO3 169.9 g de AgNO 3 0.05545g de AgNO 3

X = 0.01907g NaCl

/10 ml de NaCl 100 ml de NaCl

0.01907g de NaCl X

X= 0.1907g de NaCl CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE DE CLORUROS (Cl-) 35.45g de Cl -

/58.45 g de NaCl 0.1907g de NaCl

x

X = 0.11565g de Cl/0.1629g de NaCl

100%

0.11565g de ClX= 70.96% de Cl

X -

7. CONCLUSIONES:  En esta practica podemos concluir que se pudo obtener el porcentaje de cloruros en las diferentes muestras solidas mendiante el metodo de Volhard para la determinaciòn de cloruros.

8. RECOMENDACIONES:  Cuando se esté utilizando varias soluciones etiquetarlas con su nombre para no 

confundirse en su manipulación y no dañar la práctica. Procurar que todos los materiales estén debidamente homogenizados.

9. BIBLIOGRAFIA:  Skoog, Douglas A., Autor; West, Donald M., Autor; Holler, F. James, Autor. Fundamentos de Química analítica - 9 ed. - México D.F. [México]. Cengage Learning Editores, c2015. 958 p.: il  Morales Auz Jaime Roberto, (2012). Química Analítica II. Machala.

/

_________________________ Katherine Yadira Castillo Ponce

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II NÚMERO DE LA PRACTICA:BF.4.02 - 27 NOMBRE DE LA PRACTICA: DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE VOLHARD EN LAS MUESTRA LÌQUIDA DE CLORURO DE SODIO ClNa 1. DATOS INFORMATIVOS NOMBRE: Katherine Yadira Castillo Ponce. CARRERA:Bioquímica y Farmacia. CICLO/NIVEL:Cuarto Semestre “A” FECHA: Machala 03 de Agosto del 2018. DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Jaime Roberto Morales Auz. 2. FUNDAMENTACION: Una de las principales ventajas del método de Volhard es que la titulación puede efectuarse en medios bastantes ácidos; de hecho, son los valores altos los que más afectan debido a la posible precipitación del óxido de hierro ii hidratado. A pH bajos, prácticamente no existe interferencia de los iones hidrolizables; por consiguiente, el método de Volhard es más conveniente que los de Mohr o Fajans. La solución problema de iones cloruro se trata con un volumen medido de solución valorada de nitrato de plata, de tal manera que exista un exceso de ion plata: Ag+ (exceso) + SCN-

AgSCN (blanco)

Este remanente retrotitula con solución valorada de tiocianato de potasio o de amonio: Ag+ (remanente) + SCN-

AgSCN (blanco)

Es menester tener presente que: los precipitados de las dos sales, escasamente solubles, están en equilibrio con la solución, por lo que, cuando se ha titulado el remanente de plata, el tiocianato puede reaccionar con el cloruro de plata, pues el tiocianato de plata en menos soluble: AgCl + SCN-

AgSCN + Cl-

Como esta reacción se produce antes de que reaccionen los iones tiocianatos con los iones férricos, motiva un apreciable error de titulación; es menester, por lo tanto, evitar este reacción, de tal manera que al agregar en indicador sulfato férrico amónico, la coloración café-rojiza que indica el punto final, no se desvanezca después de unos cuantos segundos, esto se evita, conforme indicamos oportunamente, aislando el cloruro de plata formado por: a) Filtración, b) Coagulación por ebullición; c) Coagulación con alguna sustancia orgánica. De modo que, al agregar el indicador sulfato férrico amónico, y tan pronto como ha precipitado el remanente de ion plata como AgSCN, se produce una coloración pardo-rojiza de ferritiocianato, que indica el término de la valoración:

Fe+++ + 6SCN

[Fe (SCN)6]-3

3. OBJETIVOS Aprender a determinar Cloruros (Cl -) en las muestras liquidas de ClNa, por volumetría, para conocer su pureza mediante el método de Mohr y Volhard.

4. MATERIALES E INSUMOS MATERIALES

EQUIPOS

 Vaso de precipitación de 100ml y 250ml

Soporte universal

REACTIVOS Y SUSTANCIAS H2O destilada

Balanza analítica

Tiocianato de potasio SCNK 0.025N

 Pipeta volumétrica de 10 ml  Bureta

MUESTRA Cloruro de sodio ClNa (líquido)

Cromato de Potasio K2CrO4 Ácido Nitrico HNO3

 Agitador  Matraz

Nitrobenceno

Balón aforado

sulfato férrico amónico

5. PROCEDIMIENTO METÓDO DE MOHD # 1

ACTIVIDADES Se coge una alícuota de 10 ml de Cl Cloro, ClNa

OBSERVACIONES Se debe coger el volumen exacto con la

2

cloruro de sodio con una pipeta volumétrica. Depositar en un vaso de precipitación de 250 ml y

pipeta volumétrica. Se debe agregar un volumen pequeño

disolver en un poco de H₂O para obtener el

para poder disolver la solución

3

solución homogénea. Se debe agitar rápidamente hasta obtener una

Se debe eliminar todas las partículas

4

solución homogénea. Se traspasa al balón volumétrico de 100 ml y se

para obtener una solución homogénea. Se debe enjuagar el vaso debido a que

enjuaga en el vaso de precipitación con pequeñas

podrían quedar algunas partículas de la

partes hasta que este alcance el volumen exacto. Se procede a enrazar hasta la línea dada y se

solución problema. Se debe tener cuidado al momento de

deposita el volumen en un vaso de precipitación.

enrazar ya que se podría pasar y podría

Se mide con la pipeta una alícuota de 10 ml de

dañar el reactivo. Se debe medir exactamente el volumen

cloruro problema y se deposita en un vaso de

de la alícuota ya que puede variar los

precipitación. Se agrega un poco de agua también se adiciona 10

datos al no ser así. El K₂CrO₄ nos permitirá identificar el

gotas de K₂CrO₄ al 5-10 % como indicador

momento en que la titulación alcance el

En la bureta colocamos el NO₃Ag 0.025 N valorado

medio neutro. Se debe enrazar bien la bureta ya que

5

6

7

8

9

10

11

y debe estar hasta la línea indicada

esta nos permitirá obtener el valor del

Se procede a titular poco a poco y se debe agitar

viraje para hacer los cálculos. Se debe agitar energéticamente ya que

energéticamente la solución de cloruros

en cualquier momento puede alcanzar el

Una vez que se ha obtenido el precipitado de color

medio-neutro. Al obtener el precipitado de color

amarillo-rojizo se procede a anotar el viraje.

amarillo-rojizo sabremos que nuestra

Se proceden a realizar cálculos con el valor dado.

muestra se ha eliminado los cloruros. Se debe realizar los cálculos con el viraje dado.

METÓDO DE VOLHARD # 2

ACTIVIDADES Mediante la pipeta volumétrica, medir volúmenes de 10 ml de la muestra liquida de Cloruro de sodio NaCl. Disolverlo en 50 ml agua destilada.

3

Agregarlo en un balón aforado de 100 ml con agua destilada.

5

Completar con agua destilada hasta la línea de aforo del balón aforado. Mediante la pipeta volumétrica, previamente homogenizada con la solución de cloruro de sodio medir volúmenes de 10 ml. Depositar los 10ml de solución de cloruro de sodio NaCl en un

1

6 7

OBSERVACIONES Agitarlo constantemente. El balón aforado debe estar limpio

vaso de 250 ml. 8

Se agrega 5ml aproximadamente de HNO3 a la solución.

Realizarlo dentro de la campana.

9

Mediante la pipeta volumétrica, medir volúmenes de 20ml de Nitrato de plata AgNO3 0.025N a la misma vez agitamos.

10

Se agrega 20 gotas de sulfato de amonio o hierro a la solución.

11

Agregar 1ml de nitrobenceno, agitar con varilla de vidrio hasta conglomerar el precipitado.

12

En una bureta agregamos la solución de

Tiocianato de potasio

SCNK 0.025N

La bureta debe estar homogenizada

con

el

SCNK 13

Luego dejar caer poco a poco el

Tiocianato de potasio SCNK

0.025N, hasta que la solución del

Cloruro de plata

AgCl

empiece a permanecer el color pardo rojizo durante un minuto.

6. CUADRO DE RESULTADOS

Tener

precaución

momento de titular

al

CÁLCULOS PARA DETERMINAR CLORUROS (Cl-) EN MUESTRA 1 DATOS: MUESTRA MUESTRA 1 MUESTRA 2

MÉTODO DE MOHR

MÉTODO DE VOLHARD

Cl-

8270

Cl-

Cl-

Cl-

Muestra= 10 ml de solución problema Viraje = 9.4 ml de AgNO3 K del AgNO3 = 0.9940 10ml solución problema diluida en 250 ml SP1 CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL VOLUMEN EXACTO DE NITRATO DE PLATA AgNO 3

CÁLCULOS PARA CONVERTIR EL VOLUMEN A MASA 169.9g de AgNO3

N

X

0.025N

X= 4.2475 g de AgNO3 CALCULOS PARA DETERMINAR EL MILIEQUIVALENTE

CÁLCULOS PARA DETERMINAR LOS GRAMOS DE CLORURO Cl- + AgNO3 35.45 g Cl-

X

AgCl + NO3169.9 g de AgNO3

0.03968g de AgNO3 X = 0.00827 g Cl-

CALCULO PARA DETERMINAR LOS GRAMOS PRESENTES DE 10ml sol muestra

100 ml de sol prob 1

EN 100 ML

10 ml de sol prob1

10 ml de sol prob

0.00827g de AgNO3

100 ml de

X X = 0.0827 g Cl

100 ml de sol prob 1

-

0.0827g de AgNO3

10 ml de muestra

X

X = 0.00827 g Cl

-

CALCULO PARA DETERMINAR PPM

Muestra 2 Datos: Muestra= 10 ml Viraje = 4 ml NO₃Ag 0,025 N K de NO₃Ag = CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL VOLUMEN EXACTO DE NITRATO DE PLATA AgNO 3

CÁLCULOS PARA CONVERTIR EL VOLUMEN A MASA 169.9g de AgNO3

N

X

0.025N

X= 4.2475 g de AgNO3 CALCULOS PARA DETERMINAR EL MILIEQUIVALENTE

CÁLCULOS PARA DETERMINAR LOS GRAMOS DE CLORURO Cl- + AgNO3 35.45 g ClX

AgCl + NO3169.9 g de AgNO3 0.01688g de AgNO 3

X = 0.003522 g ClCALCULO PARA DETERMINAR LOS GRAMOS PRESENTES DE 10ml sol muestra

250 ml de sol prob 1

EN 100 ML

10 ml de sol prob1

10 ml de sol prob

0.003522g de AgNO3

100 ml de

X

X = 0.03522 g Cl100 ml de sol prob 1

0.03522g de AgNO3

10 ml de muestra

X

X = 0.003522 g ClCALCULO PARA DETERMINAR PPM

METODO DE VOLHARD MUESTRA #1 Datos: Muestra= 10 ml Viraje = 5.7 ml KSCN 0,025 N K de NO₃Ag =

40

K de KSCN= 1.0034

CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL VOLUMEN EXACTO DE NITRATO DE PLATA AgNO 3

CÁLCULOS PARA CONVERTIR EL VOLUMEN A MASA 169.9g de AgNO3

1N

X

0.025N

X= 4.2475 g de AgNO3 CALCULOS PARA DETERMINAR EL MILIEQUIVALENTE

CÁLCULOS PARA DETERMINAR LOS GRAMOS DE CLORURO Cl- + AgNO3 35.45 g Cl X

AgCl + NO3169.9 g de AgNO 3 0.06014g de AgNO 3

X = 0.01254g Cl-

CALCULO PARA DETERMINAR LOS GRAMOS PRESENTES DE

10ml sol muestra

250 ml de sol prob 1 10 ml de SP1

EN 100 ML

10 ml de sol prob1

0.01254g de Cl-

250 ml de SP1

X

X= 0.3135g de Cl250 ml de SP1 10 ml de SP

0.3135g de ClX

X= 0.01254g de Cl CALCULO PARA DETERMINAR PPM

MUESTRA #2 Datos: Muestra= 5 ml Viraje = 7 ml KSCN 0,025 N K de NO₃Ag = K de KSCN= 1.0034

CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL VOLUMEN EXACTO DE NITRATO DE PLATA AgNO 3

CÁLCULOS PARA CONVERTIR EL VOLUMEN A MASA 169.9g de AgNO3 X

1N 0.025N

X= 4.2475 g de AgNO3 CALCULOS PARA DETERMINAR EL MILIEQUIVALENTE

CÁLCULOS PARA DETERMINAR LOS GRAMOS DE CLORURO

Cl- + AgNO3 35.45 g Cl

AgCl + NO3169.9 g de AgNO 3

X

0.05460g de AgNO 3 X = 0.01139 g Cl-

CALCULO PARA DETERMINAR LOS GRAMOS PRESENTES DE 10ml sol muestra

100 ml de sol prob 1 10 ml de SP1

EN 100 ML

10 ml de sol prob1

0.01139g de Cl-

100 ml de SP1

X

X= 0.1139 g de Cl100 ml de SP1 10 ml de SP

0.1139g de ClX

X= 0.00119g de Cl CALCULO PARA DETERMINAR PPM

7. CONCLUSIONES:  Se determino Cloruros (Cl-) en la muestras liquidas de agua realizando cálculos por volumetría de precipitacion mediante los métodos de Volhard y Morh.

7. RECOMENDACIONES:  Cuando se esté utilizando varias soluciones etiquetarlas con su nombre para no  

confundirse en su manipulación y no dañar la práctica. Procurar que todos los materiales estén debidamente homogenizados. Tener cuidado con el nitrato de plata ya que mancha las manos, además no exponerlo a la luz por que la plata se oxida, el color de la muestra es fundamental para poder obtener cálculos correctos.

9. BIBLIOGRAFIA:  Skoog, Douglas A., Autor; West, Donald M., Autor; Holler, F. James, Autor. Fundamentos de Química analítica - 9 ed. - México D.F. [México]. Cengage Learning Editores, c2015. 958 p.: il  Morales Auz Jaime Roberto, (2012). Química Analítica II. Machala.

Katherine Yadira Castillo Ponce Weftastrastatyst