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PRACTICA NO.1. PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES. COMPETENCIA: El alumno aprenderá a calcular, preparar y estandarizar soluciones que serán utilizadas en el Análisis Químico. INTRODUCCIÓN: La Química Analítica desempeña un papel muy importante en casi todos los aspectos de la química: agrícola, clínica, ambiental, forense, de manufactura, metalúrgica y farmacéutica. La Química Analítica trata de mediciones de sólidos y su concentración en soluciones, a partir de lo cual se calculan las masas. Por tanto, se preparan soluciones de concentraciones conocidas que se pueden usar para calibrar instrumentos o para titular soluciones de muestra. Se calcula la masa del analita en una solución a partir de su concentración y del volumen. Se calcula la masa del producto que se espera de la masa de los reactivos. Todos estos cálculos precisan del conocimiento de la estequiometría, es decir, las relaciones en la que reaccionan los productos químicos, a partir de lo cual se aplican factores de conversión adecuados para llegar a los resultados calculados deseados. ECUACIONES: 2 HCl + Na2CO3  NaCl + H2O + CO2 HCl + NaOH  NaCl + H2O

MATERIAL: Un soporte, una pinzas para bureta, una buretas de 25 ml, un matraz volumétrico de 500 ml, un matraz volumétrico de 100 ml, un vaso de precipitados de 400ml, un vaso de precipitados de 250 ml, dos vasos de precipitados de 50 ml, un vidrio de reloj, un mechero bunsen, un tripié con tela de asbesto, una probeta de 5 ó 10 ml, una pipeta graduada de 5 ml, una pipeta volumétrica de 20 ml, una pipeta volumétrica de 10 ml, siete matraces Erlenmeyer de 300 ml, un agitador y una cuchara de porcelana o espátula, una pizeta. Traer dos frascos de 600 ml para guardar las soluciones preparadas.

EQUIPO A UTILIZAR: Balanza Analítica, Balanza Granataria. REACTIVOS: Ácido Clorhídrico, Hidróxido de Sodio, Carbonato de sodio deshidratado, agua destilada y Anaranjado de Metilo (indicador).

METODOLOGIA. CALCULOS: 1. Calcular el volumen de Ácido Clorhídrico (HCL p.m. 36.46 g/ml, densidad 1.18 gr/ml, 38%p/p), patrón secundario, que se desea diluir a 500 ml de solución para obtener una concentración 0.1000 M. 2. Calcular la masa de Hidróxido de Sodio (NaOH, p.m. 40.00 g/mol), patrón secundario, que se desea disolver a 300 ml de solución para obtener una concentración 0.1000 M. 3. Calcular la cantidad de Carbonato de Sodio (Na2CO3, p.m. 105.99 g/mol), patrón primario, que se debe disolver a 100 ml de disolución para obtener una concentración 0.050 M. PREPARACIÓN DE LAS SOLUCIONES: En el caso de soluciones líquidas, se mide el volumen calculado con una probeta y se deposita en el matraz volumétrico (si es un ácido, previamente se le agrega agua destilada) y se completa a la marca con agua destilada. Si es un sólido se pesa la cantidad de masa a diluir en un vaso de precipitados de 50 ml, se diluye en un poco de agua y se deposita en el matraz volumétrico cuidadosamente para no perder solución, se lava el vaso de precipitados con porciones pequeñas de agua y se agregan al matraz, completar con agua destilada a la marca. Guardar las soluciones de HCl y NaOH en frascos de vidrio, etiquetar y escribir el nombre del reactivo y su concentración molar. NOTA: En la preparación de la solución de NaOH, el agua destilada debe estar recientemente hervida y se puede preparar en el mismo vaso utilizado,

cuidando hervir un volumen ligeramente mayor al de la preparación de la solución. Evitar exponer al aire el NaOH y la solución. Si es un ácido primeo se agrega agua al recipiente en donde se hará la disolución y en seguida se agrega el ácido a diluir, con agitación constante. Esto es para evitar quemaduras. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE HCl: 1. Se coloca en el soporte la pinzas y se sujeta la bureta la cual se llena con la solución de HCl (patrón secundario), se purga la bureta y se rellena con la solución de HCl hasta el aforo cero. 2. Se saca una alícuota de 20 ml de solución de Na2CO3 (patrón primario) con pipeta volumétrica, se deposita en el matraz Erlenmeyer, se diluye con agua destilada hasta 50ml y se le agregan 3 gotas de indicador anaranjado de metilo. 3. Titular la solución de carbonato de sodio con la solución de HCl hasta que la solución de carbonato de sodio cambie su coloración a un tono rosa canela. Anotar el volumen consumido de solución de HCl. 4. Repetir el procedimiento con tres alícuotas adicionales de solución de Na2CO3. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NaOH. 1. Se saca una alícuota de 20 ml de solución de NaOH (patrón secundario) con pipeta volumétrica, se deposita en el matraz Erlenmeyer, se diluye con agua destilada hasta 50ml y se le agregan 3 gotas de indicador anaranjado de metilo. 2. Se rellena la bureta con la solución de HCl (patrón secundario) estandarizado anteriormente, se purga la bureta si es necesario y se afora a cero. 3. Titular la solución de hidróxido de sodio con la solución de HCl hasta que la solución de NaOH cambie su coloración a un tono rosa canela. Anotar el volumen consumido de solución de HCL estándar. 4. Repetir el procedimiento con tres alícuotas adicionales de solución de NaOH.

DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE LAS SOLUCIONES PREPARADAS. CONCENTRACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE Na2CO3: El cálculo se realiza tomando en consideración la masa pesada de carbonato de sodio en la balanza analítica y el volumen de disolución. CONCENTRACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE HCl: Con el volumen (alícuota) de solución de carbonato de sodio, su concentración (determinada anteriormente) y el volumen (promedio) consumido de solución de HCl, se determina la concentración de HCl. CONCENTRACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NaOH: Con el volumen (promedio) consumido de solución de HCl, su concentración (determinada anteriormente) y el volumen (alícuota) de solución de NaOH, calcular la concentración de la solución de NaOH. CUESTIONARIO 1. Reporta los cálculos efectuados para la preparación de cada una de las soluciones preparadas. 2. Reporta los datos obtenidos de la estandarización y las operaciones efectuadas para determinar la concentración real de cada una de las soluciones preparadas. 3. ¿Qué es la química analítica? Explica. 4. ¿Qué pasos comunes se siguen en un procedimiento analítico? Explica brevemente. 5. Define: analizar, determinar, muestra, analito, solución, disolución, alícuota. 6. Define: titulación, patrón primario, patrón secundario, concentración. 7. ¿Qué es una solución estándar? ¿cómo se prepara?. 8. ¿Cuáles son los requisitos de un estándar primario? 9. Enumerar los requisitos de una titulación. ¿Cuáles son las cuatro clases de titulaciones? 10. Reporta tus observaciones y conclusiones.

PRACTICA NO. 2. MUESTREO Y TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS DATOS. COMPETENCIA: Obtener una muestra representativa y homogénea para el análisis. INTRODUCCIÓN: Recolectar una muestra representativa es un aspecto de la química analítica que a menudo preocupa porque se supone que las muestras que se entregan son homogéneas y representativas. No obstante, este proceso puede ser el aspecto más importante del análisis. La significación y la exactitud de las mediciones pueden estar limitadas por el proceso de muestreo. A menos que el muestreo se haga de manera correcta, se convierte en el eslabón débil en la cadena del análisis. El método de obtener la muestra estará condicionado por el método de análisis que se vaya a utilizar. Los análisis efectuados con muestras diferentes deberán ser suficientemente concordantes con los análisis repetidos de una misma muestra. Las diferencias en cuánto composición, densidad y dureza de los materiales sólidos, las variaciones de acuerdo al tamaño de la partícula, la segregación de impurezas en las aleaciones, la suspensión de sólidos en líquidos y otras variables complican el problema de muestreo, de tal forma, que cada material puede necesitar un tratamiento diferente. Muchas

sociedades

profesionales

han

especificado

instrucciones

definidas para muestrear ciertos materiales como la American Society for Testing and Materials (ASTM), la Assiciation of Official Analytical Chemists International (AOACI)y la American Public Health Association (APHA). Mediante la aplicación adecuada de la experiencia y la estadística, estos materiales se pueden muestrear con la misma exactitud con la que se realiza el análisis. A menudo sin embargo, la decisión se deja al analista. La facilidad o complejidad del muestreo dependerá, por supuesto, de la naturaleza de la muestra. ECUACIONES:

HCl + NaOH  NaCl + H2O MATERIAL: Un soporte con pinzas para bureta, una bureta de 25 ml, una pipeta volumétrica de 20 ml, una probeta de 250 ml, un matraz Erlenmeyer de 500 ml, un tapón del no.__ , cinco matraces Erlenmeyer de 300 ml, un vaso de precipitados de 250 ml, un vaso de precipitados de 50 ml, una pizeta, una pipeta volumétrica de 10 ml. REACTIVOS:

Soluciones de HCl y NaOH, preparadas en la práctica

anterior, agua destilada, indicador fenolftaleína y aceite de cocina. PROCEDIMIENTO. 1. Colocar la bureta en la pinzas del soporte, llenar con solución de NaOH, purgar y ajustar el nivel al aforo cero. 2. Sacar una alícuota de 10 ml de solución de HCl, depositarlo en un matraz Erlenmeyer de 250, agregar 40 ml de agua destilada, 3 gotas de indicador fenolftaleína y titular con solución de NaOH hasta el cambio de color a rosa pálido. 3. Repetir el procedimiento con dos alícuotas adicionales y establecer la relación (volumen de HCl)/(Volumen de NaOH) y anotarlo. 4. En el matraz Erlenmeyer de 500 ml agregar 180 ml de solución de HCl y 20 ml de aceite de cocina. 5. Tapa el matraz y agítalo vigorosamente hasta que el aceite quede suspendido en forma de gotitas en la fase acuosa. 6. Sacar con una pipeta volumétrica, 20ml de solución HCl-aceite, y depositarlo en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. 7. Añadir 30 ml de agua destilada, 3 gotas de indicador fenolftaleína y titular con solución de NaOH hasta que la solución vire de incoloro a rosa pálido. 8. Anotar el volumen gastado y repetir el procedimiento con 9 alícuotas adicionales.

CUESTIONARIO. 1. Anotar los datos obtenidos de NaOH y determinar el volumen de solución de HCl en cada alícuota. 2. Compara los resultados y comenta el método de toma de muestra. 3. ¿Cómo se realiza el muestreo de sólidos, líquidos y gases? Explica. 4. ¿Cuál es la diferencia entre exactitud y precisión? Explica. 5. ¿Qué es un error determinado y uno indeterminado? Explica. 6. Con los 9 resultados obtenidos en la práctica del volumen de HCl, calcular la media, la desviación media y la desviación estándar. 7. Calcula el error absoluto y el error relativo. 8. ¿Qué es una gráfica de control? Explica. Construye una gráfica de control con los datos de volumen de HCl Vs. Alícuota (no.) 9. ¿Qué es una prueba de rechazo? Explica. 10. Escribe tus observaciones y conclusiones (individual).

PRÁCTICA NO. 3. COMPROBACIÓN DE LA ACIDEZ DEL VINAGRE. COMPETENCIA: Determinar la concentración de ácido acético en tres marcas de vinagre; verificar o refutar la descripción de las etiquetas de los productos, y practicar la técnica de verificación química de valoración volumétrica. INTRODUCCIÓN: Muchos fenómenos químicos de interés pueden estudiarse

fácilmente

con

productos

domésticos

comunes.

Las

reacciones entre ácidos (sustancias con pH inferior a 7) y bases (sustancias con pH superior a 7) se pueden estudiar adecuadamente analizando vinagre en un proceso denominado valoración volumétrica. En una valoración, se hace reaccionar una solución de concentración conocida con otra solución diferente para determinar la concentración de esta segunda solución. El vinagre contiene ácido acético, que es un ácido débil, con un olor característico. El hidróxido sódico, una base fuerte, neutraliza el ácido acético. Midiendo la cantidad de hidróxido de sodio necesario para neutralizar el ácido acético de una muestra de vinagre, es posible determinar la concentración de ácido acético. El contenido de ácido acético de un vinagre doméstico puede variar de forma significativa, según la edad del producto y la marca. ECUACIONES: HCH3COO + NaOH NaCH3COO + H2O MATERIAL: Un soporte con pinzas para bureta, una bureta de 20 ml, un matraz volumétrico de 100 ml, tres matraces Erlenmeyer de300 ml, una pipeta volumétrica de 20 ml, una pipeta volumétrica de 5 ml, un vaso de precipitados de 400 ml, dos vasos de precipitados de 50 ml, una cuchara de porcelana, un vidrio de reloj, una pizeta, un agitador.

REACTIVOS: Hidróxido de sodio, agua destilada, ftalato ácido de potasio (KHC8H2O4, p.m. 204.23 g/mol), indicador fenolftaleína, vinagre. EQUIPO: Balanza granataria, agitador magnético (opcional). PROCEDIMIENTO. 1. Preparar 500 ml de solución de hidróxido de sodio (NaOH, p.m. 40.00 g/mol) 0.2000 M en el vaso de precipitados de 600 ml. 2. Enjugar la bureta con una pequeña porción de solución de hidróxido de sodio, tirar el enjuague, llenar la bureta con solución de NaOH, purgar y rellenar hasta el aforo 0.0. 3. Preparar 100 ml de ftalato ácido de potasio 0.2000 M en el matraz volumétrico de 100 ml. Sacar 4 alícuotas de 20 ml esta solución y titular con solución de NaOH usando fenolftaleína como indicador. Anota los volúmenes consumidos de solución de NaOH. 4. Tomar una muestra de vinagre de 5 ml, depositarlo en un matraz Erlenmeyer, agregar agua destilada hasta completar 50ml y 2 ó 3 gotas de indicador fenolftaleína, titular con solución de NaOH hasta que la solución titulada cambie de incoloro a rosa pálido. 5. Realizar 3 veces el procedimiento 4, para cada marca de vinagre.

CUESTIONARIO. 1. Anota para cada vinagre, nombre, marca, número de lote, porcentaje de ácido acético, caducidad y precio. 2. Anota los volúmenes consumidos de solución de NaOH, para cada uno de los vinagres. 3. A partir del volumen consumido de solución de NaOH, su concentración y el volumen de muestra, calcula la concentración molar de ácido acético en vinagre; y considerando que la densidad

del vinagre es 1.001 g/ml, calcula el porcentaje de ácido acético para cada una de las marcas analizadas. 4. Compara la acidez de las marcas de vinagre analizadas. ¿Qué marca es la más fuerte? ¿Contiene cada marca el porcentaje de ácido declarado? ¿Qué producto es la mejor opción de compra (más ácido acético por precio)? 5. Una solución de hidróxido de sodio se estandariza titulando 0.8592 g de ftalato ácido de potasio, estándar primario, hasta un punto final de fenolftaleína, con un consumo de 32.67 ml. ¿Cuál es la molaridad de la solución básica? ¿cuál es su normalidad? 6. ¿Qué criterio se usa para seleccionar un indicador para titulación ácido-base? 7. ¿Cuál es el mínimo cambio de pH que se requiere para un cambio nítido de color del indicador en el punto final? ¿Por qué? 8. ¿Cuál es el pK aproximado del ácido o la base más débil que se puede titular en solución acuosa? 9. ¿Cuál debe ser la diferencia en las fortalezas de dos ácidos para distinguirlos durante una titulación? 10. Observación y conclusión, rigurosamente individual.

PRÁCTICA NO. 4. SOLUCIONES REGULADORAS. COMPETENCIA: Calcular y preparar soluciones reguladoras. INTRODUCCIÓN: Las bebidas de frutas preparadas con polvos solubles, determinadas formas de presentación de la aspirina, alimentos enlatados y la sangre humana tienen algo en común: cada uno de estos elementos contienen una solución reguladora. Así, ¿Qué es una solución reguladora? En términos químicos, es una solución que mantiene el pH relativamente estable cuando se le agregan cantidades moderadas de ácidos o bases. Esta estabilidad del pH es fundamental en el cuerpo humano, donde el pH de la sangre humana debe estar comprendido entre 7.35 y 7.45. en una bebida preparada con polvos solubles también ha de tener un valor determinado, aunque en este caso no es tan fundamental ya que el sabor de la bebida será razonablemente similar independientemente del pH del agua potable utilizada. En el caso de alimentos para evitar la descomposición. ¿De qué se compone una solución reguladora y como funciona? Para definir la composición de las soluciones reguladoras emplearemos la definición de ácidos y bases de Brönsted-Lowry. Una solución reguladora se compone de un ácido débil y de una sal del ácido débil o bien de una base débil y su sal. De acuerdo con Brönsted-Lowry, esta mezcla se denomina “ par ácido-base conjugada”. En la sangre humana, la solución reguladora se compone de un ácido carbónico y un ión bicarbonato. Una bebida con sabor a limonada puede contener ácido cítrico y citrato de sodio como solución reguladora; y un alimento puede contener ácido benzoico y benzoato de sodio. Las soluciones reguladoras deben contener un componente que neutralice pequeñas cantidades de iones OH- y otro componente que neutralice pequeñas cantidades de iones H3O+.

En este experimento se preparará una solución reguladora mezclando cantidades iguales de ácido acético y acetato de sodio. Si se agrega un ácido fuerte como el HCl (H3O+) a esta mezcla, la reacción del acetato con el ácido es el siguiente: H3O+ + CH3COO-  CH3COOH + H2O En esta reacción, se forma ácido acético, que ya forma parte de la mezcla reguladora. si se agrega una base fuerte NaOH (OH-) a la solución reguladora, la reacción del ácido acético con la base será: OH- + CH3COOH  CH3COO- + H2O En esta reacción se produce ión acetato. De esta forma, una solución reguladora puede neutralizar ácido y base siempre que las cantidades del ácido o de la base sean pequeñas. MATERIAL: Un soporte con pinzas para dos buretas, dos buretas de 25 ml cada una, dos matraces volumétricos de 100 ml, dos vasos de precipitados de 250 ml, seis vasos de precipitados de 50 ml, una pipeta de 1 ml, una pipeta de 5 ml, una probeta de 5 ml, una probeta de 10 ml. REACTIVOS: Ácido acético, Acetato de Sodio, Amoniaco, Cloruro de Amonio, solución 0.1000 M de ácido Clorhídrico, solución 0.1000 M de Hidróxido de Sodio. EQUIPOS: Balanza analítica, potenciómetro.

PROCEDIMIENTO. 1. Preparar, usando el matraz volumétrico, 100 ml de solución 0.1000 M de las siguientes sustancias: ácido acético, acetato de sodio, hidróxido de amonio, cloruro de amonio. 2. Preparar 250 ml de ácido clorhídrico e hidróxido de sodio 0.1 M. 3. Estandarizar las soluciones de los pasos 1 y 2.

4. Colocar en sendas buretas solución 0.1000 M de HCl y NaOH. Purgando y aforando a cero. 5. Preparar el potenciómetro (pHmetro) y calibrarlo. 6. En el vaso de precipitados de 50 ml, preparar25 ml de solución reguladora

HCH3COO-NaCH3COO,

mezclando

volúmenes,

calculados previamente, para los siguientes pH: 4, 5 y 6. Diluir a 50 ml. Medir el pH a cada solución reguladora. 7. A cada una de las soluciones reguladoras preparadas, gregar 10 ml de solución de HCl y medir el pH. 8. Repetir el procedimiento 5 y 6, pero ahora agregando solución de NaOH y medir pH. 9. Repetir

el procedimiento 5, pero para preparar las soluciones

reguladoras NH3-NH4Cl de pH: 8, 9 y 10. 10. Proseguir como en el paso 6 y 7; pero ahora con las soluciones reguladoras NH3-NH4Cl.

CUESTIONARIO. 1. Anotar los datos obtenidos para cada uno de los experimentos realizados. 2. A partir de las concentraciones de los componentes de las soluciones reguladoras, calcula los volúmenes de solución que se deben mezclar para preparar las soluciones reguladoras de pH solicitadas. 3. Aplicando la ecuación de Henderson-Hasselbalch, calcula el pH cuando se han agregado, a cada una de las soluciones reguladoras, 10 ml de solución de HCL o NaOH 0.1000 M. 4. Define que es una solución reguladora, como funciona y que es su capacidad reguladora. 5. Explica el principio de Le Châtelier. 6. Explica cómo afecta la presión y la temperatura a un sistema en equilibrio químico.

7. Explica cómo se alteraría el equilibrio químico, si a uno de los componente del sistema se aumenta o disminuye su concentración. 8. Explica ¿cómo se selecciona un amortiguador para mantener el pH de una solución? 9. Investiga algunas (cuando menos 3) aplicaciones en donde se usen soluciones reguladoras, explicando el porqué. 10. Compara los datos obtenidos experimentalmente con los datos calculados y escribe tus observaciones y conclusiones.

PRÁCTICA NO. 5. CURVAS DE VALORACION ACIDO-BASE. COMPETENCIA: Con los datos de pH y volumen de solución titulante obtenidos en la titulación Ácido-Base; obtener la curva de titulación graficando pH Vs. Volumen de titulante y seleccionar los indicadores que se pueden utilizar para detectar el punto de equivalencia, punto estequiométrico o punto final. INTRODUCCIÓN: El objetivo de la titulación de una solución alcalina con una solución estándar de un ácido es la determinación de la cantidad de ácido que es químicamente equivalente a la cantidad de base presente. El punto en el cuál es alcanzado se llama punto de equivalencia, punto estequiométrico o punto final teórico; resultando una solución acuosa de la correspondiente sal. Si ambos ácido y base son electrólitos fuertes, la solución resultante será neutra y tendrá un pH de 7; pero si el ácido o la base es un electrólito débil, la sal será hidrolizada ligeramente, y la solución en el punto de equivalencia estará ligeramente alcalina o ligeramente ácida. El pH exacto de la solución en el punto de equivalencia puede ser rápidamente calculada a partir de la constante de ionización del ácido débil o de la base débil y la concentración de la solución. ECUACIONES: Titulación de ácido fuerte con base fuerte: H3O+ + OH-  H2O Titulación de ácido débil con base fuerte: HA + H2O  H3O+ + AH3O+ + OH-  H2O Titulación de base débil con ácido fuerte: BOH  B+ + OHH3O+ + OH-  H2O

MATERIAL: Un matraz volumétrico de 250 ml, un matraz volumétrico de 100 ml,un vaso de precipitados de 400 ml, una probeta de 50 ml, un vaso de precipitados de 250 ml, una pipeta volumétrica de 10 ml, una pipeta volumétrica de 50 ml, una bureta de 50 ml, dos soportes universales, dos pinzas para bureta, una cucharilla de porcelana, un agitador de vidrio, dos vasos de precipitados de 50 ml. REACTIVOS: Vinagre (solución de Ácido Acético al 5 % y densidad 1.002 g/ml), Hidróxido de Sodio, Biftalato de Potasio, Solución Indicadora de Fenolftaleína, Agua destilada. EQUIPOS: Balanza Analítica, Balanza Granataria, Agitador magnético, pHchímetro. PROCEDIMIENTO. 1. Preparar 250 ml de solución de NaOH 0.1000 M. 2. Preparar 100ml de solución de Biftalato de potasio, HK(C8H4O4), (Patrón Primario) 0.1000 M. 3. Preparar 250 ml de solución de HCH3COO (ácido acético) 0.1000 M, a partir de la solución de vinagre comercial. 4. Purgar y llenar al aforo la bureta de 50 ml con solución de NaOH, estandarizar usando cinco alícuotas de 10 ml de biftalato de potasio, y tres gotas de Fenolftaleína para la titulación. 5. Para la estandarización de ácido acético con hidróxido de sodio, sacar alícuotas de 10 ml de solución ácida y titular con la solución de NaOH, usando fenolftaleína como indicador. 6. Calibrar el pHímetro. OBTENCIÓN

DE

DATOS

PARA

CONSTRUIR

LA

CURVA

DE

VALORACIÓN. 1. A partir de 50 ml de solución de ácido acético estandarizado, calcular la cantidad de solución de NaOH estandarizado que se necesitaría para alcanzar el punto estequiométrico.

2. Colocar 50 ml de solución de ácido acético en un vaso de precipitados de 250 ml, introducir el agitador magnético y medir el ph. Anotarlo. 3. Encender el agitador y regular la velocidad para obtener una buena homogenización de la mezcla y para que no golpee el electrodo del pHchimetro; agregar 5 ml de solución de NaOH y medir el pH. Anotar el volumen y pH. Continuar agregando solución de NaOH hasta el aforo de 10 ml de la bureta y medir el pH. Continuar agregando volúmenes de 5ml cada vez, hasta añadir el 90% del volumen que se necesita para el punto estequiométrico. Anota los pH respectivos. Continuar agregando volúmenes de 1 ml de solución de NaOH y midiendo el pH hasta añadir el 98% del volumen requerido al punto estequiométrico. Continuar agregando volúmenes de .1 ml y midiendo el pH hasta obtener un gran cambio de pH. 4. Tabula los datos obtenidos de Volumen de NaOH y pH.

CUESTIONARIO. 1. Reporta los cálculos hechos para la preparación de soluciones. 2. A partir de los datos obtenidos de la estandarización calcula la concentración de las soluciones de NaOH y HCH3COO. 3. Con los datos de las concentraciones obtenidas en la estandarización, calcula el volumen de solución de NaOH que se requiere para alcanzar el punto de equivalencia en la titulación de 50 ml de solución de ácido acético estandarizado. 4. Con los datos tabulados, construye la curva de valoración graficando pH Vs. V de NaOH. 5. Usando la tabla de indicadores, selecciona el indicador más adecuado que se puede utilizar para detectar el punto final en una titulación y los indicadores que también se pueden utilizar. 6. Define que es un indicador, ¿qué criterio se sigue para su selección?, explica cómo funciona y para observar el cambio de color, ¿cuántas unidades de pH se deben considerar?

7. ¿Cuál sería el indicador adecuado para la titulación del ácido cianhídrico con hidróxido de sodio? ¿Y de etilamina con ácido clorhídrico? 8. Escribe una ecuación de Henderson-Hasselbach para un indicador de base débil, B, y calcular el cambio necesario de pH para ir de un color del indicador al otro. ¿Alrededor de que pH está la transición? 9. Una muestra de 0.492 g de KH2PO4 se titula con NaOH 0.1120 M, con un consumo de 25.6 mL: H2PO4- + OH-  HPO4 + H2O ¿Cuál es la pureza porcentual del KH2PO4?. 10. Escribe tus conclusiones de la realización de la práctica.

PRÁCTICA NO. 6. DETERMINACIÓN DE VITAMINA ‘C’ COMPETENCIA: Aplicando el Método Yodométrico por retroceso, se determinará el contenido de Vitamina ‘C’ en una pastilla comercial. INTRODUCIÓN: el ácido ascórbico o vitamina C (C6H8O6) se puede determinar por medio de una titulación yodométrica. La Vitamina C es un agente reductor suave que reacciona rápidamente con el ión triyoduro, en esta práctica se genera un exceso conocido de ión triyoduro (I 3-) por reacción de yodato con yoduro, se deja reaccionar y luego el exceso de I3- se titula por retroceso con una solución de Tiosulfato de Sodio. El método se basa en las siguientes reacciones: 5I- + IO3- + 6H+ => 3I2 + 3H2O C6H8O6 + I3- + H2O => C6H8O7 +2H+ +3II3- + 2(S2O3)-2 => 3I- + (S4O6)-2 Procedimiento. Preparación y uso de una solución de almidón: Hacer una pasta de 1.0 g de almidón soluble con un poco de agua, y verter la pasta, con agitación, en 100 ml de agua hirviendo, y hervir por un minuto. Enfriar la solución y adicionar 2-3 g de KI. Guardar la solución en un frasco con tapón. Únicamente usar solución de almidón recientemente preparada. 2 ml de esta solución por cada 100 ml de la solución a titular es una cantidad satisfactoria; el mismo volumen de solución de almidón deberá ser usado en cada titulación. En la determinación de yodo, la solución de almidón deberá agregarse justamente cuando se está cerca del punto final de la titulación. Preparación de Tiosulfato de Sodio 0.1000 N (0.1000 M): El Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3.5H2O), se obtiene en un estado de alta pureza, pero hay cierta incertidumbre en el contenido exacto de agua debido a la naturaleza eflorescente de la sal y otras razones. Por eso la

sustancia es inadecuada para usarse como patrón primario. Es un agente reductor en en virtud de la reacción de semicelda: 2S2O3-2  S4O6-2 + 2eEl equivalente del Tiosulfato de Sodio pentahidratado es la mol, o 248.18 g. Las soluciones preparadas con agua son conductoras perfectamente estables. Sin embargo, ordinariamente el agua destilada usualmente contiene un exceso de dióxido de carbono; esto puede causar una lenta descomposición con la formación de sulfuro. También la descomposición puede ser causada por acción bacterial, particularmente si la solución ha sido estandarizada por algún tiempo. Por esta razón, se hacen las siguientes recomendaciones: 1. Prepara la solución con agua destilada recientemente hervida. 2. Agregar 3 gotas de cloroformo o 10 mg de yoduro de mercurio (II) por litro; estos compuestos mejoran la calidad de mantenimiento de la solución. 3. Evitar la exposición a la luz, tiende a acelerar la descomposición. Preparación de la la solución de Tiosulfato de Sodio 0.1000 M (0.1000 N). Calcular la cantidad en gramos que se debe disolver de Tiosulfato de Sodio para preparar 250 ml de solución. Pesar en balanza analítica la cantidad calculada de Tiosulfato de Sodio, usando un pesafiltro o un vaso de precipitados de 50 ml. Disolver con un poco de agua destilada y verter en el matraz volumétrico de 250 ml; lavar el vaso de precipitados con pequeñas porciones de agua destilada y verter los lavados en el matraz, hasta que consideres que el vaso ya no contiene la sal. Agregar agua destilada hasta el aforo y agitar para homogenizar la solución. Si la solución va a ser utilizada varios días, agregar 0.1 g de carbonato de sodio o 3 gotas de cloroformo.

Estandarización de la solución de Tiosulfato de Sodio con Yodato de Potasio. Preparación de la solución de Yodato de Potasio El Yodato de potasio tiene una pureza del 99.9 % y puede ser secado a 120 C. Este reacciona con el yoduro de potasio liberando yodo en solución ácida: IO3- + 5I- + 6H+  3I2 + 3H2O De acuerdo a la reacción el Yodato tiene un peso equivalente igual a 35.6667 g/eq (y un peso molecular de 214 g/mol). Calcular la cantidad de yodato de potasio que se necesita para preparar 100 ml de solución 0.1000 N (0.0167 M). Pesar la cantidad de yodato de potasio calculada, en un vaso de precipitados de 50 ml, agregar una pequeña porción de agua destilada recientemente hervida para disolverlo y agregarlo al matraz volumétrico de 100 ml , lavar con porciones de agua destilada el vaso de precipitados, hasta considerar que se ha agregado todo el yodato, agregar los lavados al matraz y completar con agua al aforo. Sacar una alícuota, de 25 ml de solución de yodato de potasio, agregarlo a un matraz de titulación de 300 ml; agregar 1 g de yoduro de potasio puro ( o 10 ml de solución de yoduro de potasio al 10%), en seguida 3 ml de solución 1 M de ácido sulfúrico, y titular el yodo liberado con tiosulfato de sodio, hasta que la solución titulada adquiera una coloración amarillo pálido; agregar 2 ml de almidón, continuar titulando hasta que la solución cambie de azul a incolororo (relizar 3 titulaciones) Preparación de la solución 1 M de ácido sulfúrico. Hacer los cálculos para preparar 150 ml de solución 1 M, a partir de ácido sulfúrico concentrado (sacar información de frasco de reactivo de ácido sulfúrico). Al preparar la solución agregar un poco de agua (50 ml), y agitando el matraz, ¡CON MUCHO CUIDADO! agregar el ácido

sulfúrico concentrado calculado. Nota: la solución ácida se puede preparar en un matraz de titulación de 250 ml. Usar una probeta de 100 ml para medir la cantidad de agua destilada para hacer la dilución. Determinación de la Vitamina C. 1. Pesar la tableta de Vitamina C comercial. 2. Disolver en un vaso de precipitados de 250 ml, adicionando primero 50 ml de solución de ácido sulfúrico 1 M. 3. Pasar la solución a un matraz aforado de 250 ml y completar al aforo con agua destilada cuidadosamente, agitar para homogenizar. 4. A cada uno de los matraces Erlenmeyer de 250 ml adiciona una alícuota de 20 ml de la solución anterior 1 g de KI y 25 o 20 ml de KIO3 0.1000 N (0.0167 M) con una pipeta aforada. 5. Se observará una coloración café rojizo, si no es así, adicione porciones de 5 ml de KIO3 con una pipeta volumétrica hasta que se observe la coloración café rojizo. 6. Valorar por retroceso con Na2S2O3 0.1000 M hasta que el color café rojizo cambie a amarillo paja, agrega 2 ml de solución de almidón y continuar titulando hasta que la coloración azul cambie a incoloro. 7. Realizar máximo diez determinaciones en total. 8. Calcular la cantidad en mg por tableta de Vitamina C. CUESTIONARIO. 1. Llenar el formato de Informa de la Práctica. 2. Reportar los cálculos realizados para el llenado del formato de Informe de la Práctica. 3. Explicar que es una titulación por retroceso. 4. ¿Qué método de oxidación-reducción utilizaste? ¿Existe otro método para la determinación de vitamina ‘C’? ¿Cuál? 5.

PRÁCTICA NO. 7. ANÁLISIS DE UNA SOLUCIÓN COMERCIAL DE HIPOCLORITO. COMPETENCIA: Aplicando el método de oxidación-reducción, se analizará una muestra de solución comercial de hipoclorito. INTRODUCCIÓN: El hipoclorito es un producto químico usado en los hogares. Su uso industrial es como blanqueador. Como sabemos, una de las principales aplicaciones del hipoclorito de sodio es la desinfección y es utilizado también como blanqueador de ropa, sin embargo sus aplicaciones van más allá de esos dos aspectos, como se enlista a continuación: Desinfección de material quirúrgico y de algunos alimentos, tales como frutas y verduras. Esterilización de material quirúrgico y demás herramientas que requieren de un alto grado de esterilización para su uso y aplicación. Liberación de toxinas en sustratos. Decoloración de telas. Deodorización,

purificación

y

tratamiento

de

aguas

residuales,

industriales, potables y de piscinas. Lavado de ropa como blanqueador. Mediante el proceso de electrólisis se convierte la sal presente en el agua en hipoclorito de sodio para desinfectarla. También es utilizado como fungicida y en la eliminación de bacterias. El poder oxidante del NaClO se determina

yodométricamente

haciéndolo reaccionar con un exceso de yoduro en solución de ácido ascético, y titulando el yodo producido (I3- en presencia de yoduro en exceso) con solución valorada de tiosulfato de sodio. El tiosulfato de sodio se estandariza contra un estándar primario de yoduro de potasio y se usa indicador de almidón.

ECUACIONES: Estandarización del tiosulfato IO3- + 8I- + 6H3O+  3I3- + 9H2O I3- + 2S2O3-2  3I- + S4O6-2 Titulación de la muestra ClO- + 3I- + 2H3O+  Cl- + I3- + 3H2O El I3- se titula con S2O3-2. MATERIAL: un soporte con pinzas para bureta, una bureta de 25 ml, un matraz volumétrico de 250 ml, un matraz volumétrico de 100 ml, tres vasos de precipitados de 50 ml, un vaso de precipitados de 400 ml, un vaso de precipitados de 100 ml, cinco matraces Erlenmeyer de 300 ml, una pipeta graduada de 5 o 10 ml, una pipeta volumétrica de 20 ml, una pipeta volumétrica de 10 ml, una probeta de 10 ml, una cucharilla de porcelana, un tripié con tela de asbesto, un mechero Bunsen, un agitador de vidrio. REACTIVOS: KI, KIO3 (estándar primario), ácido acético glacial, Na2CO3, H2SO4 diluido 1:4. EQUIPO: Balanza Analítica, Balanza granataria. PROCEDIMIENTO: 1. Preparar una solución al 1% mezclando 0.5 g de almidón soluble con 2 o 3 ml de agua destilada y agregar una punta de espátula de HgI 2. Verter esta mezcla en 50 ml de agua destilada a ebullición, agitando, y continúe el calentamiento durante 2 o 3 min hasta que la solución sea transparente o débilmente opalina. Enfriar a temperatura

ambiente. Nota: si la solución indicadora se utilizará el mismo día, se puede omitir el HgI2. 2. Preparar 100 ml de solución de Yodato de Potasio (estándar primario, KIO3, pm. 214 g/mol) 0.025 M. Secar previamente la sal a 120 oC durante 1 o 2 h y enfríe en el desecador durante 30 o 40 min. Pesar con exactitud la sal y disolver en una pequeña cantidad de agua destilada. Pasar cuantitativamente la solución con lavados al matraz volumétrico de 250ml y diluir hasta la marca. Calcula la molaridad de la solución a partir de la masa disuelta y anótala. 3. Preparar 25 ml de solución de ácido sulfúrico 1:4 (1 ml de ácido concentrado por 4 ml de agua destilada) 4. Preparar 250 ml de solución de tiosulfato de sodio (estándar secundario, Na2S2O3.5H2O, pm. 248.18 g/mol) 0.1 M. Previamente hervir 400 ml de agua destilada durante 5 o 10 min. Pesar la cantidad de reactivo calculada, con exactitud de diezmilésima de gramos, en un vaso de precipitados de 50 ml y disolver con un poco de agua recientemente hervida y enfriada. Pasar cuantitativamente la solución con lavados al matraz de 250 ml y diluir a la marca con agua destilada. Llenar la bureta con ésta solución Sacar una alícuota de 20 ml de solución de yodato de potasio, agregar 2 g de yoduro de potasio, agitar para disolverlo; enseguida adicionar 5 ml de ácido sulfúrico 1 M, titular con la solución de tiosulfato de sodio hasta que la solución cambie a una coloración amarillo pálido. Diluir a 200 ml con agua destilada, agregar 2 ml de indicador de almidón y continúa titulando hasta que la solución cambie de azul a incoloro. Anota el volumen total consumido de tiosulfato de sodio y repite la estandarización con dos alícuotas adicionales. Calcular la concentración de la solución de tiosulfato sodio. 5. Determinación del hipoclorito. Tare en una balanza analítica un pesafiltro limpio y seco, sacarlo sin tocar con las manos, agregar 20 ml de hipoclorito de sodio y volver a pesarlo. Anotar el peso. Vaciarlo al matraz volumétrico de 250 ml, que contenga unos 100 ml de agua

6. destilada. Lavar el pesafiltro con la pizeta captando las aguas de lavado en el matraz, diluya, afore a la marca y mezcle. Titulación. a) Con una pipeta volumétrica de 20 ml pasar siete alícuotas, de solución de hipoclorito de sodio, a sendos matraces Erlenmeyer de 250 ml, que contengan 50 ml de agua destilada b) Llenar la bureta con solución estándar de tiosulfato de sodio y tener listo 10 ml de ácido acético glacial y 2 g de yoduro de potasio (KI). c) Cuando esté listo, agregar a la muestra el ácido acético, el yoduro de potasio y titular inmediatamente, con agitación constante. Cuando el color se haya desvanecido hasta un amarillo pálido, agregar 2 ml de solución de almidón y continúa titulando, gota a gota justo hasta que la solución se vuelva incolora. Anota el volumen consumido de tiosulfato de sodio. d) Repetir el procedimiento con las otras muestras de la misma manera como en c). CUESTIONARIO. 1. Calcula la concentración molar a partir de la masa pesada en la balanza analítica y el volumen de disolución del patrón primario (yodato de potasio). 2. Explica como preparaste la solución de ácido sulfúrico 1:4. 3. Se desea preparar 250 ml de solución de Na2S2O3.H2O 0.025 M. ¿Qué masa de tiosulfato de sodio se debe pesar? 4. Con los datos obtenidos de la estandarización del tiosulfato de sodio, calcula la molaridad de la solución. 5. Explica por qué el tiosulfato de sodio es un patrón secundario. 6. Con los datos obtenidos de la titulación del hipoclorito de sodio, calcula la cantidad de analita que hay en la muestra y su concentración porcentual en peso. 7. Explica el tipo de indicador que se debe utiliza en las determinaciones de oxidación-reducción y como se seleccionan.

8. Investiga cuales son los patrones primario que se utilizan en las titulaciones de oxidación-reducción. 9. Investiga cuales son los métodos redox utilizados y su aplicación. 10. Escribe tus observaciones y conclusiones.

PRÁCTICA N0.7.

DETERMINACIÓN DE CALCIO EN LECHE.

COMPETENCIA: Determinar el contenido de Calcio en un alimento. INTRODUCCIÓN: La leche es un producto que segregan las hembras de los mamíferos y cuyo papel es aportar los nutrientes necesarios para el crecimiento y el desarrollo de las crías durante los primeros meses de vida. Con la denominación “leche de vaca”; para designar la leche de otras especies también consumida por humanos se suele especificar el nombre de dicha especie, es decir, leche de oveja, de cabra, etc. La leche se considera un alimento básico y equilibrado por su elevado contenido en nutrientes en relación a su contenido calórico; tiene por esto una excelente densidad nutricional. Es una importante fuente de energía. Su principal componente es el agua, entre un 68 y un 91 por ciento. La leche aporta proteínas de alto valor biológico e hidratos de carbono, fundamentalmente en forma de lactosa, además de grasas y minerales como calcio, magnesio, fósforo y zinc, así como vitamina D, A y del complejo B, especialmente B12 y la rivoflavina. Sin embargo, al igual que los demás alimentos de la dieta habitual, la leche no es un alimento totalmente completo ya que presenta déficit de hierro y vitamina C, entre otros nutrientes importantes ECUACIONES:

PRÁCTICA NO. 7.

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA CON EDTA.

COMPETENCIA: Determinar la dureza del agua, muestreada en diferentes lugares de Tuxtla Gutiérrez, Chiapas. INTRODUCIÓN: El término dureza se refiere al contenido total de iones alcalinotérreos (Grupo 2) que hay en el agua. Como la concentración de Ca2+ y Mg2+ es, normalmente, mucho mayor que la del resto de iones alcalinotérreos, la dureza es prácticamente igual a la suma de las concentraciones de estos dos iones. La dureza, por lo general, se expresa como miligramos de carbonato de calcio (CaCO3) por litro. Es decir, si la concentración total de Ca2+ y Mg2+ es 1 mM, se dice que la dureza es 100 mg/l de CaCO3 (1 ppm de CaCO3). Un agua de dureza inferior a 60 mg/l de CaCO3 se considera blanda. Si la dureza es superior a 270 mg/l de CaCO3, el agua se considera dura. La dureza específica indica

la concentración individual de

cada ión

alcalinotérreo. Conocer la dureza total del agua es importante tanto en el sector privado como en el industrial: 1. El agua dura reacciona con el jabón formando grumos insolubles: Ca2+ + 2RCO2- → Ca(RCO2)2(s) Jabón Precipitado R: hidrocarburo de cadena larga, como C17H35− El Ca2+ y el Mg2+ pueden consumir una cantidad importante del jabón que se utiliza en limpieza. 2. El agua dura deja depósitos sólidos o costras en las tuberías cuando se evapora. El calor convierte los bicarbonatos solubles en carbonatos (por

pérdida de CO2) y se forma un precipitado de CaCO3 que puede llegar a obstruir las tuberías de una caldera: Ca(HCO3)2(aq)  CaCO3(s) + CO2(g) + H2O(l) La fracción de dureza a causa del Ca(HCO3)2(aq) se denomina dureza temporal porque este calcio se pierde al calentar por precipitación de CaCO3. La dureza debida a otras sales, sobre todo CaSO4 disuelto, se denomina dureza permanente porque no se elimina por calefacción. 3. El agua dura es beneficiosa en agua de riego porque los iones alcalinotérreos tienden a flocular (formar agregados) con las partículas coloidales del suelo y, como consecuencia, aumenta la permeabilidad del suelo al agua. 4. El agua blanda ataca al hormigón y a otros derivados del cemento. La dureza del agua causada por Ca2+ y Mg2- se titula con EDTA estandarizado usando indicador de eriocromo negro T. Se prepara una solución estándar de EDTA a partir de Na2H2Y.2H2O seco (pureza 100 ± 0.5%, que no exceda los 80 o

C durante el secado). Si la muestra no contiene magnesio se adiciona Mg-

EDTA al matraz de titulación para obtener un punto final nítido con el eriocromo negro T, ya que el calcio no forma quelato lo suficientemente fuerte con el indicador como para producir un punto final nítido. ECUACIONES: Titulación: Ca2+ + H2Y2- → CaY2 + 2H+ Ca2+ + MgY2 → CaY2 + Mg2+ Punto final: Mg2+ + HInd2- → MgInd- + H+ MgInd-(rojo) + H2Y2(incoloro) → MgY2(incoloro) + Hind2-(azul) + H+

El ácido completamente protonado del indicador es H3Ind y el del EDTA titulante H4Y.

MATERIAL: Un matraz volumétrico de 250 ml, una pipeta volumétrica de 50 ml, un matraz volumétrico de 50 ml, una probeta de 5 ml, una probeta de 50 ml, dos vasos de precipitados de 40 ml, un vaso de precipitados de 250 ml, una cucharilla de porcelana, siete matraces de titulación (Erlenmeyer), un soporte con pinzas para bureta, una pizeta y una pipeta graduada de 10 ml. REACTIVOS: Amoniaco concentrado (NH3), Cloruro de Amonio (NH4Cl), EDTA grado reactivo (Na2H2Y.2H2O), sal dietilen-diamino-tetracetato disódico. Equipo: Balanza analítica, estufa y desecador.

PROCEDIMIENTO. 1. Preparación de la solución amortiguadora NH3-NH4Cl a pH 10. Disolver 3.2 g de NH4Cl en agua, agregar 29 ml de NH3 concentrado y diluir a 50 ml con agua destilada en un matraz volumétrico de 50 ml.. 2. Preparación de solución estándar de EDTA 0.01 M. a) calcular la cantidad de EDTA (Na2H2Y.2H2O, p.m. 372.24 g/mol) que se deben disolver a 250 ml de solución para preparar una solución 0.01 M. b) Pesar en un vaso de precipitados aproximadamente con exactitud la cantidad calculada de sal; disolver con 2 ml de agua destilada desionizada hasta que se disuelva completamente con agitación (este compuesto se disuelve lentamente y puede demorar 0.5 h o más); y c) Calcular la concentración real de la solución a partir de la masa pesada y el volumen de solución. NOTA: Antes de pesar, secar 1.5 g de la sal durante 2 h a 80 oC en la estufa y enfriar en el desecador, guardar la solución de EDTA en un frasco de polietileno limpio, previamente enjugada con solución de EDTA.

3. Preparación del indicador Eriocromo Negro T. Preparar 100 ml de solución indicadora eriocromo negroT al 0.5% (peso/volumen) en alcohol etílico. Nota: Se preparará solamente si el profesor no lo suministra. 4. Titulación: Adicionar, con la pipeta volumétrica, una alícuota de 50 ml de la muestra y colocarla en un matraz Erlenmeyer de 250 ml; agregar 2 ml de solución amortiguadora y cinco gotas de solución indicadora. Titular con la solución de EDTA hasta que la solución titulada cambie su coloración de rojo vino a azul puro. Anota el volumen consumido de solución de EDTA. 5. Repetir el procedimiento 4 con nueve alícuotas adicionales. CUESTIONARIO. 1. Con los datos obtenidos de la titulación del agua, determina el volumen promedio, y calcula la dureza del agua en ppm (mg/l) en términos de CaCO3. 2. Menciona los agentes complejantes utilizados en las titulaciones complejométricas. 3. Explica los principios de los indicadores de titulación por quelación. 4. ¿Qué indicadores son utilizados para detectar el punto final de una titulación complejométrica? 5. Distinguir entre un agente complejante y un agente quelante. 6. ¿Por qué se agrega una pequeña cantidad de sal de magnesio a la solución de AEDT que se usa para titular calcio con el indicador Eriocromo Negro T? 7. Llena el formato de Informe de la práctica. 8. ¿Dentro de qué clasificación cae el agua que analizaste? ¿Por qué? 9. ¿Qué otras determinaciones se hacen con éste método? 10. Explica cómo se lleva a cabo el tratamiento de agua para calderas.

PRÁCTICA NO. 8.

DETERMINACIÓN DE CLORO EN AGUA POTABLE.

COMPETENCIA: Determinar la cantidad de cloro en agua potable del municipio, para comprobar si cumple la norma de potabilización, 1 o 2 ppm. INTRODUCCIÓN: