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• Angélica Montalvo

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Compuestos Oxigenados del Azufre UNMSM PRACTICA N°5: “COMPUESTOS OXIGENADOS DEL AZUFRE” 1.- Preparación del Tiosulfato de Sodio Pese 10g de Na2SO3 cristalino y 1.5g de azufre en polvo. Traslade el sulfato a un matraz, añada 20mL de agua destilada y caliente la mezcla hasta ebullición. Después agregue al matraz, el azufre pesado y humedecido anticipadamente con varias gotas de alcohol. Inserte el matraz al refrigerante (reflujo). Ponga a hervir la solución del matraz hasta que todo el azufre haya reaccionado. Filtre la solución y colóquela en un vaso de 100mL en baño maría hasta que por evaporación, comience la cristalización.

Na2SO3 + S (humedecido en etanol)

∆

Na2S2O3.5H2O

OBS: Se observa la formación de un precipitado de color blanco ligeramente amarillo cristalino, el cual nos indica la presencia del ion sulfato.

2.- Propiedades reductoras del Tiosulfato A un tubo que contiene 1mL de KI3 (ac) al 5% añada 1mL de solución de almidón al 1%, a ésta mezcla, agregue gota a gota Na2S2O3 al 5%,. ¿Por qué se decolora? Siga añadiendo KI3 (ac) hasta que todo el tiosulfato este oxidado y la solución adquiera el color azul definitivo.

Decoloración

I2 + KI

KI3

KI3 (almidón)

2 Na2S2O3 + KI3 = Na2S4O6 + KI + 2 NaI OBS: coloración violeta del yodo desaparece, y que tampoco se forma el ión complejo entre el yodo y el almidón de color azul, sino que la solución permanece de un color transparente; esto es debido a que el yodo se redujo hasta I-.

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3.- Propiedades Oxidantes del Tiosulfato A 2mL de Na2S2O3 al 5% agregue una pizca de Zn o Al y luego agregue HCl 1N y calentar. El H2S que se libera se puede identificar de la forma acostumbrada colocando un papel de filtro humedecido con solución de acetato de plomo en la boca del tubo.

∆

H2S ↑ + ZnCl2 + NaCl

En el tubo

Na2S2O3 + Zn + HCl

En el Papel

H2S↑ + Pb (CH3COO)2  PbS + 2CH3COOH

OBS: la formación de una solución de coloración lechoso oscuro, debido a la separación del azufre, en la solución queda ácido sulfuroso y se desprende sulfuro de hidrógeno; se comprobó la presencia de este gas colocando en la boca del tubo un filtro humedecido con acetato de plomo, donde se ve la formación de sulfuro de plomo de color marrón oscuro.

4. Formación del Complejo de tiosulfato y su estabilidad A 1mL de AgNO3 0,1N agregue gota a gota 3mL de solución concentrada de Na2S2O3 4M hasta que se disuelva l precipitado, vierta la solución obtenida en 4 tubos de ensayo y añada volúmenes iguales de las siguientes soluciones: Al primer tubo NaOH al 5%, al segundo NaCl al 5%, al tercero KI al 5% y al cuarto Na2S al 5%. ¿En qué tubo se forma precipitado y por qué?

Na2S2O3 + 2 AgNO3  Ag2S2O3 + 2 NaNO3 Ag2S2O3 + 3 Na2S2O3  2 Na3[Ag(S2O3)2] Na2S2O3 + AgNO3 → Na [Ag (S2O3)2] + Na2S2O3

Ag2S2O3, que se disuelve fácilmente en exceso de tiosulfato, formando la sal compleja Na3[Ag(S2O3)2]. OBS: El precipitado formado es un precipitado blanco de tiosulfato de plata

(a) Na[Ag(S2O3)2]+ 2NaOH

Na[Ag(OH)2]+ Na2S2O3

(b)Na[Ag(S2O3)2]+2NaCl

Na[AgCl2]+ Na2S2O3

(c) Na[Ag(S2O3)2]+2KI

Na[AgI2]+ Na2S2O3

(d)Na[Ag(S2O3)2]+ Na2S

Na(AgS)+ Na2S2O3

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5.- Acciones reductoras de los iones 𝑺𝑶𝟐− 𝟑 Sature 2mL de agua con SO2 en un tubo de ensayo que se obtiene por reacción de Na2SO3 solido con HCl. La solución de ácido sulfuroso formada se trata con solución de yodo. Observar la decoloración.

Na2S2O3(s) + 2HCl

∆

SO2 (g) + 2NaCl + H2O

SO2 (g) + H2O

H2SO3

H2SO3 + I2 + H2O  2 HI + H2SO4 OBS: La acción del calor producirá SO2 (g) que saldrá del kitasato por el tubo de desprendimiento, el cual sera sumergido en agua. Al tratar con yodo se observa la decoloración debido a la reducción del yodo por el ácido sulfuroso.

𝟐− 6.- Diferencias entre los iones sulfito (𝑺𝑶𝟐− 𝟑 ) y sulfato (𝑺𝑶𝟒 )

En dos tubos de ensayo agregue 2mL de solución de BaCl2 al 5%. A uno de los tubos se le agrega 1mL de Na2SO4 al 5%. Observar la diferencia de los precipitados formados por su aspecto. Añada a ambos tubos HCl(c) y agite. Observe lo que ocurre, ¿en qué tubo se desprende SO2? Si en el tubo donde está el ion sulfito queda algo de precipitado se debe a que este se ha oxidado parcialmente y sulfatado.

Na2SO4 + BaCl2  BaSO4 + 2 NaCl BaSO4 + HCl 

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Es insoluble

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Na2 S O3 + BaCl2  BaS O3 + 2NaCl BaS O3 + 2HCl  BaCl2 + SO2 + H2O

OBS: podemos ver la formación del Sulfito de Bario y el Sulfato de Bario respectivamente precipitado blanco para cada reacción. Al agregar el Ácido Clorhídrico a cada tubo para ver su solubilidad, podemos apreciar que el Sulfito de Bario es muy soluble ante el ácido, lo que no ocurre con el sulfato de Bario pues se muestra muy insoluble.

7.- Acción oxidante del ácido sulfúrico concentrado 7.1. En un tubo de ensayo caliente una viruta de cobre con 1mL de H2SO4 concentrado. El SO2 que se desprende puede identificare por su olor y con papel de Hg2 (NO3)2.

Cu + 2H2SO4 (cc)

CuSO4 + SO2 + 2H2O

OBS: La reacción del HSO4 (cc) y Cu(s) provoca el desprendimiento del gas SO2(g) , provocando a su ves la oxidación del cobre metálico Cu(s) a Cu SO4 de (0 a 2+) . Inicialmente el Hg2(NO3)2 se encontraba con una coloración incolora en el papel filtro, después de tapar el tubo de ensayo con el papel filtro humedecido cambia de coloración a una mas oscura. 7.2. En un tubo de ensayo caliente una granalla de Zn con 2mL de H2SO4 (c). En este caso también se libera SO2. De manera similar al anterior usando Zn(s), aquí la solución termina transparente.

Zn + 2 H2SO4  ZnSO4 + SO2 + H2O OSB: También se obtiene sulfuro de hidrógeno.

8.- Disgregación húmeda del BaSO4

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Compuestos Oxigenados del Azufre UNMSM 8.1. En un vaso coloque 0,5g de BaSO4, adicione 10mL de solución al 20% de Na2CO3. Hierva la mezcla durante 3 minutos, agitando constantemente, filtre; acidulando una muestra con HCl, adicione BACl2.

BaSO4 + Na2CO3

BaCO3 + Na2SO4

OBS: Se forma una suspensión de carbonato de bario en agua destilada 8.2 Vierta 1mL de solución de K2SO4 al 5% a una suspensión formada por BaCO3 en 1mL de agua destilada, pruebe si tiene reacción neutra, agite bien y al cabo de poco tiempo vuelva a ensayar con papel indicador. Explicar la aparición de la reacción alcalina.

K2SO4 + BaCO3

K2CO3 + BaSO4

OBS: se prueba la neutralidad de esta mezcla por medio del uso del papel tornasol rojo y azul, que no cambian de coloración. Probando la reacción neutra. · Luego se agita la solución, y al cabo de un tiempo se vuelve a hacer la prueba con el papel tornasol, observándose un comportamiento de carácter básico en la solución.

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