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• Adreana S. Calderon

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Compuestos Oxigenados del Azufre PRACTICA N°5: “COMPUESTOS OXIGENADOS DEL AZUFRE” 1.- Preparación del Tiosulfato de Sodio Pese 10g de Na2SO3 cristalino y 1.5g de azufre en polvo. Traslade el sulfato a un matraz, añada 20mL de agua destilada y caliente la mezcla hasta ebullición. Después agregue al matraz, el azufre pesado y humedecido anticipadamente con varias gotas de alcohol. Inserte el matraz al refrigerante (reflujo). Ponga a hervir la solución del matraz hasta que todo el azufre haya reaccionado. Filtre la solución y colóquela en un vaso de 100mL en baño maría hasta que por evaporación, comience la cristalización.

Na2SO3 + S (humedecido en etanol)

∆

Na2S2O3.5H2O OBS: Se observa la formación de un precipitado de color blanco ligeramente amarillo cristalino, el cual nos indica la presencia del ion sulfato.

2.- Propiedades reductoras del Tiosulfato A un tubo que contiene 1mL de KI 3 (ac) al 5% añada 1mL de solución de almidón al 1%, a ésta mezcla, agregue gota a gota Na 2S2O3 al 5%,. ¿Por qué se decolora? Siga añadiendo KI3 (ac) hasta que todo el tiosulfato este oxidado y la solución adquiera el color azul definitivo.

Decoloración

I2 + KI

KI3

KI3 (almidón)

2 Na2S2O3 + KI3 = Na2S4O6 + KI + 2 NaI OBS: coloración violeta del yodo desaparece, y que tampoco se forma el ión complejo entre el yodo y el almidón de color azul, sino que la solución permanece de un color transparente; esto es debido a que el yodo se redujo hasta I-.

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Compuestos Oxigenados del Azufre 3.- Propiedades Oxidantes del Tiosulfato A 2mL de Na2S2O3 al 5% agregue una pizca de Zn o Al y luego agregue HCl 1N y calentar. El H2S que se libera se puede identificar de la forma acostumbrada colocando un papel de filtro humedecido con solución de acetato de plomo en la boca del tubo.

En el tubo En el Papel

∆

Na2S2O3 + Zn + HCl

H2S ↑ + ZnCl2 + NaCl

H2S↑ + Pb (CH3COO)2  PbS + 2CH3COOH

OBS: la formación de una solución de coloración lechoso oscuro, debido a la separación del azufre, en la solución queda ácido sulfuroso y se desprende sulfuro de hidrógeno; se comprobó la presencia de este gas colocando en la boca del tubo un filtro humedecido con acetato de plomo, donde se ve la formación de sulfuro de plomo de color marrón oscuro.

4. Formación del Complejo de tiosulfato y su estabilidad A 1mL de AgNO3 0,1N agregue gota a gota 3mL de solución concentrada de Na 2S2O3 4M hasta que se disuelva l precipitado, vierta la solución obtenida en 4 tubos de ensayo y añada volúmenes iguales de las siguientes soluciones: Al primer tubo NaOH al 5%, al segundo NaCl al 5%, al tercero KI al 5% y al cuarto Na 2S al 5%. ¿En qué tubo se forma precipitado y por qué?

Na2S2O3 + 2 AgNO3  Ag2S2O3 + 2 NaNO3 Ag2S2O3 + 3 Na2S2O3  2 Na3[Ag(S2O3)2] Na2S2O3 + AgNO3 → Na [Ag (S2O3)2] + Na2S2O3 OBS: El precipitado formado es un precipitado blanco de tiosulfato de plata Ag2S2O3, que se disuelve fácilmente en exceso de tiosulfato, formando la sal compleja

Na3[Ag(S2O3)2].

(a)

Na[Ag(S2O3)2]+ 2NaOH

Na[Ag(OH)2]+ Na2S2O3 (b) Na[Ag(S2O3)2]+2NaCl Na[AgCl2]+ Na2S2O3 (c) Na[Ag(S2O3)2]+2KI 2

Na[AgI2]+ Na2S2O3 Laboratorio de Química Inorgánica

Compuestos Oxigenados del Azufre (d)

Na[Ag(S2O3)2]+ Na2S

Na(AgS)+ Na2S2O3

OBS: Se ve también la estabilidad de este complejo frente a otros compuestos tales como el NaOH, NaCl, KI y, Na2S siendo efectiva la reacción únicamente con el KI.

5.- Acciones reductoras de los iones

2−¿ SO ¿3

Sature 2mL de agua con SO 2 en un tubo de ensayo que se obtiene por reacción de Na2SO3 solido con HCl. La solución de ácido sulfuroso formada se trata con solución de yodo. Observar la decoloración.

Na2S2O3(s) + 2HCl SO2 (g) + H2O

∆

SO2 (g) + 2NaCl + H2O

H2SO3

H2SO3 + I2 + H2O  2 HI + H2SO4 OBS: La acción del calor producirá

SO2

(g)

que saldrá del kitasato por el tubo de

desprendimiento, el cual sera sumergido en agua. Al tratar con yodo se observa la decoloración debido a la reducción del yodo por el ácido sulfuroso.

2−¿ 2−¿ ¿ 6.- Diferencias entre los iones sulfito ( SO 3 ) y sulfato ( SO ¿4 ) En dos tubos de ensayo agregue 2mL de solución de BaCl 2 al 5%. A uno de los tubos se le agrega 1mL de Na2SO4 al 5%. Observar la diferencia de los precipitados formados por su aspecto. Añada a ambos tubos HCl(c) y agite. Observe lo que ocurre, ¿en qué tubo se desprende SO2? Si en el tubo donde está el ion sulfito queda algo de precipitado se debe a que este se ha oxidado parcialmente y sulfatado.

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Compuestos Oxigenados del Azufre Na2SO4 + BaCl2  BaSO4 + 2 NaCl BaSO4 + HCl 

Na2 S O3

Es insoluble

+ BaCl2  BaS O3 + 2NaCl BaS O3 + 2HCl 

BaCl2

+

SO2 + H2O

OBS: podemos ver la formación del Sulfito de Bario y el Sulfato de Bario respectivamente precipitado blanco para cada reacción. Al agregar el Ácido Clorhídrico a cada tubo para ver su solubilidad, podemos apreciar que el Sulfito de Bario es muy soluble ante el ácido, lo que no ocurre con el sulfato de Bario pues se muestra muy insoluble.

7.- Acción oxidante del ácido sulfúrico concentrado 7.1. En un tubo de ensayo caliente una viruta de cobre con 1mL de H 2SO4 concentrado. El SO2 que se desprende puede identificare por su olor y con papel de Hg2 (NO3)2.

Cu + 2H2SO4 (cc)

CuSO4 + SO2 +

2H2O OBS: La reacción del HSO4 (cc) y Cu(s) provoca el desprendimiento del gas SO2(g) , provocando a su ves la oxidación del cobre metálico Cu(s) a Cu SO4 de (0 a 2+) . Inicialmente el Hg2(NO3)2 se encontraba con una coloración incolora en el papel filtro, después de tapar el tubo de ensayo con el papel filtro humedecido cambia de coloración a una mas oscura. 4

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Compuestos Oxigenados del Azufre 7.2. En un tubo de ensayo caliente una granalla de Zn con 2mL de H 2SO4 (c). En este caso también se libera SO2. De manera similar al anterior usando Zn (s), aquí la solución termina transparente.

Zn + 2 H2SO4  ZnSO4 + SO2 + H2O OSB: También se obtiene sulfuro de hidrógeno.

8.- Disgregación húmeda del BaSO4 8.1. En un vaso coloque 0,5g de BaSO 4, adicione 10mL de solución al 20% de Na 2CO3. Hierva la mezcla durante 3 minutos, agitando constantemente, filtre; acidulando una muestra con HCl, adicione BACl2.

BaSO4 + Na2CO3

BaCO3 + Na2SO4

OBS: Se forma una suspensión de carbonato de bario en agua destilada 8.2 Vierta 1mL de solución de K2SO4 al 5% a una suspensión formada por BaCO 3 en 1mL de agua destilada, pruebe si tiene reacción neutra, agite bien y al cabo de poco tiempo vuelva a ensayar con papel indicador. Explicar la aparición de la reacción alcalina.

K2SO4 + BaCO3 5

K2CO3 + BaSO4 Laboratorio de Química Inorgánica

Compuestos Oxigenados del Azufre OBS: se prueba la neutralidad de esta mezcla por medio del uso del papel tornasol rojo y azul, que no cambian de coloración. Probando la reacción neutra. · Luego se agita la solución, y al cabo de un tiempo se vuelve a hacer la prueba con el papel tornasol, observándose un comportamiento de carácter básico en la solución.

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