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• Carlos Yarin

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1. REACCIONES DE IDENTIFICACIÓN Reacción general del paration con el p- nitrofenol  Fundamento La unión del paraoxon con la acetilcolinesterasa hace que este libere metabólitos como el pnitrofenol lo que nos permite realizar la identificación preliminar de compuestos organofosforados. El p- nitrofenol es incoloro en disolución acida, pero se vuelve de intenso color amarillo cuando la disolución se alcaliniza. Esto debido a que la molécula original no ionizada es incolora, pero el ion negativo correspondiente es coloreado. En disolución alcalina el exceso de base separa al ion H+ de la molécula y la disolución se vuelve amarilla a causa del anión liberado. Reacción química

 Método operatorio a. Adicionar en la capsula de porcelana I Gta. MP (Orina) b. Luego agregar 1mL NaOH 10% c. Llevar a B.M. x 5minutos  Resultado Rx. Positiva para ORGANOFOSFORADOS si:

COLORACIÓN AMARILLO PATITO

 Conclusión Posible presencia de compuestos organofosforados

2. CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA 2.1 Fundamento Los plaguicidas organofosforados a separar se desplazan en una dirección predeterminada por medio de un material sólido insoluble inorgánico: Silicagel G 60 como fase estacionaria y la fase móvil que en este caso es la mezcla de hexano: acetona: alcohol isopropílico los cuales van a migrar a través de la superficie de la placa. La fase móvil va arrastrar a los plaguicidas organofosforados por un proceso de reparto múltiple que se da en toda sustancia de mediana o baja polaridad como es el caso de los plaguicidas organofosforados. 2.2 Sensibilidad del método de cromatografía de capa fina (CCF) es de 0.5 microgramos 2.3 CROMATOGRAFÍA Y RELEVADO DE LOS ORGANOFOSFORADOS  Revelado con verde brillante 0.5%

Método de detección especifico para ácidos carboxílicos.  Cloruro de paladio 1% en HCl 5% La principal aplicación del paladio es su uso como catalizador el cual actúa permitiendo una reacción de acoplamiento C-C. El primer paso consiste en la activación del enlace C-X por la inserción de paladio, seguido de la coordinación al doble enlace (al anillo en caso de arilos metálicos) y la formación del enlace C(sp2)-C(sp2) con la consiguiente salida del átomo de paladio.

 Revelado con tricloruro férrico (FeCl3) Vapores de bromo permite la bromación de compuestos enólicos y fenólicos

Se logra observar una coloración de va desde el amarillo hasta rojo. El exceso de bromo se elimina con acido sulfosalicilico. El cloruro férrico permite la formación de quelatos

2.4 CROMATOGRAFÍA Y REVELADO DE LOS CARBÁMICOS  REVELADO CON P-DIMETILAMINOBENZALDEHÍDO

Reactivo de visualización que permite la identificación de sulfonamida. 2.5 Método operatorio  Comenzamos primero diluyendo nuestro vial R3, con residuos de tóxicos neutros, con 1 ml de metanol. Luego pasamos a sembrar en las placas preparas para la cromatografía, a la altura de la siembra correspondiente al estándar.

Sembrado en todas las placas

 Después de ello pasamos a incubar las placas sembradas en la cámara de separación para cromatografía de capa fina, hasta que suba totalmente (aproximadamente 45 minutos a 1 hora). - Soporte: Silicagel g, coadyuvante yeso. - S. Solvente: hexano: acetona o benceno: acetona

en una proporción de 5:1

 Al haber transcurrido el tiempo, pasamos a sacar cada una de las placas y empleamos los reveladores para poder comprobar la presencia o no de los plaguicidas organofosforados.

a) Revelador verde brillante 0.5% en acetona: T.O. Para ello rociamos la placa con cloruro de verde brillante y luego lo exponemos a los vapores de bromo.

Añadido de revelador verde brillante.

Placas después del tiempo de incubación

Llevado nuevamente a la cámara.

Exposición de vapores de bromo

b) Revelador de cloruro de paladio (ClPd) 1% en ácido clorhídrico (HCl) 1%: T.O. Obtenida nuestra placa, rociamos la placa con el cloruro de paladio y vemos lo sucedido.

Rociamos el cloruro de paladio

c) Revelador de cloruro hierro en etanol T.O. Sacamos la placa sembrada transcurrido el tiempo, y exponemos a los vapores de bromo durante 10 minutos y se forman machas marrones/naranja. Luego de ello, rociamos ácido sulfocílico 1% en etanol (elimina el exceso de bromo en la placa y dejamos en reposo durante 10 minutos. Pasado el tiempo, rociamos con tricloruro de hierro (Cl3Fe) 0.1% en etanol.

Placas después del Exposición de vapores de bromo

tiempo de incubación

Nuevamente se lleva a la cámara.

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