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• Diiego Cevallos

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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO COMERCIALES

TITULACION DE PRODUCTOS

PRÁCTICA 4: TITULACION DE PRODUCTOS COMERCIALES 1. INTRODUCCIÓN La valoración o titulación es un método de análisis químico cuantitativo, que permite determinar la concentración desconocida de un analito en una disolución, esto es importarte porque me permitirá reconocer sustancias o productos cuya concentración sea desconocida, en base a la reacción de neutralización cuando los compuestos químicos involucrados son un ácido y una base. 2. OBJETIVOS 2.1. Determinar la acidez o alcalinidad de varios productos comerciales mediante titulaciones ácidobase. 3. FUNDAMENTO TEÓRICO 3.1. Volumetría.- Es un método de análisis químico cuantitativo, que se utiliza para determinar la concentración de un analito mediante una titulación. Un reactivo llamado valorante o titulador, de concentración conocida, se utiliza para que reaccione con una solución del analito, para así conocer la concentración de este, mediante la adición de una solución indicadora que cambia de color cuando se ha terminado la reacción. 3.2. Métodos Volumétricos  Volumetría por neutralización.- El análisis en este caso se produce entre un ácido y una base. Si se utiliza una base como solución problema, la concentración de la solución es determinada por la adición de un ácido. Ahora, si se trata de un ácido la solución problema, la solución estándar necesita ser básica para llegar a la concentración final.  Volumetría por oxidación-reducción.- Las reacciones de oxidación-reducción se utilizan para cuantificar las soluciones. El análisis se realiza a través de una solución reductora u oxidante y una solución estándar, por ejemplo, puede utilizarse una solución de permanganato de potasio (KMnO4) para determinar la concentración de peróxido de hidrógeno de una solución.  Volumetría por precipitación.- En este tipo de análisis volumétrico se produce la precipitación de los reactivos envueltos en la reacción. Un ejemplo es cuando se usa como solución-estándar la plata (Ag+) y como solución problema reactivos que contengan los iones Cl- y Br-, el precipitado será un haluro de plata insoluble (AgBr, AgCl). Nota: En la valoraciones con nitrato de plata se puede hablar de tres tipos de puntos finales: químicos, potenciómetro, amperométrico. En la sección siguiente se describe los indicadores químicos. Ion cromato, método de Mohr: El cromato de sodio puede servir como indicador en la determinación argentometrica de iones cloruro, bromuro y cianuro al reaccionar con el ion de plata en la región del punto de equivalencia para formar un precipitado de cromato de plata (𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 ) de color rojo ladrillo. Ion hierro (III), método de Volhard: en este método los iones plata se valoran con una disolución patrón de ion tiocianato: 𝐴𝑔+ + 𝑆𝐶𝑁 ↔ 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁(𝑠) El hierro (III) sirve como indicador. La disolución se torna roja con el primer mínimo exceso de ion tiocianato:

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𝐹𝑒 3+ + 𝑆𝐶𝑁 − ↔ 𝐹𝑒𝑆𝐶𝑁 2+ (𝑟𝑜𝑗𝑜) 𝐹𝑒𝑆𝐶𝑁 2+ 𝐾𝑓 = 1.05𝑥103 = 3+ 𝐹𝑒 𝑆𝐶𝑁 − La valoración se debe llevar a cabo en la disolución acida para evitar la precipitación de hierro (III) como oxido hidratado. Indicador de absorción, método de Fajans: es un compuesto orgánico con tendencia a ser absorbido en la superficie del solido en una valoración por precipitación. En teoría, la adsorción (o desorción) ocurre cerca del punto de equivalencia y produce no solo un cambio de color, sino también una transferencia de color de la disolución al sólido, o viceversa Volumetría Complexometrica o formación de iones complejos.- En este análisis volumétrico se basan en la propiedad que tienen ciertos iones metálicos de formar quelatos en solución acuosa. Los reactivos formadores de complejos son ampliamente utilizados para titular cationes. Los reactivos más útiles son compuestos orgánicos con varios grupos donadores de electrones que forman enlaces covalentes múltiples con iones metálicos. Un agente valorante muy utilizado es el EDTA, que se utiliza muy frecuentemente para valorar iones metálicos en solución. Estas valoraciones generalmente requieren un indicador especializado que forma complejos más débiles con el analito. Nota: El EDTA: Ácido Etilendiamino tetraacético o ácido etilendinitrilo tetraacético tiene seis grupos donadores de electrones: los cuatro grupos ácidos y los dos nitrógenos. El EDTA es un estándar primario, pero tiene la desventaja de ser poco soluble en agua, por eso se prefiere utilizar la sal disódica que sí es soluble. Se combina con los iones metálicos en proporción 1:1 sin importar la carga del catión.

3.3. Indicadores.- Es una sustancia que siendo ácidos o bases débiles al añadirse a una muestra sobre la que se desea realizar el análisis, se produce un cambio químico que es apreciable, generalmente, un cambio de color; esto ocurre porque estas sustancias sin ionizar tienen un color distinto que al ionizarse. La variación de color se denomina viraje, para esto el indicador debe cambiar su estructura química ya sea al perder o aceptar un protón. El funcionamiento y la razón de este cambio varían mucho según el tipo de valoración y el indicador. 3.4. Punto final y punto de equivalencia.- Se produce durante una valoración química cuando la cantidad de sustancia valorante agregada es estequiométricamente equivalente a la cantidad presente del analito o sustancia a analizar en la muestra, es decir reacciona exactamente con ella. Se denomina punto de equivalencia. El Punto de Equivalencia es un punto teórico imposible de determinar experimentalmente. En la práctica estimamos donde está el punto de equivalencia al observar un cambio físico provocado por la desaparición del analito o aparición de exceso de valorante. A este punto se le llama Punto Final. 4. PARTE EXPERIMENTAL 4.1. Material y Equipo  Soporte universal  Pinza  Agitador Magnético

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 Pera  Balanza analítica

Rango: ……………..

A: ± ……………..

 Pipeta

Rango: ……………..

A: ± ……………..

 Pipeta

Rango: ……………..

A: ± ……………..

 Pipeta

Rango: ……………..

A: ± ……………..

 Balones aforados

Rango: ……………..

A: ± ……………..

 Balones aforados

Rango: ……………..

A: ± ……………..

 Vaso se precipitación

Rango: ……………..

A: ± ……………..

 Vaso se precipitación

Rango: ……………..

A: ± ……………..

 Vaso se precipitación

Rango: ……………..

A: ± ……………..

 Bureta

Rango: ……………..

A: ± ……………..

4.1. Sustancias y Reactivos  Agua destilada  Fenolftaleína  Anaranjado de metilo  Aceite  Leche  Aspirinas  Vinagre  Desinfectante  Lecha de magnesia  Hidróxido de sodio 0,1 N  Ácido Clorhídrico 0,1 N  Sulfato de Amonio

H2O C20H14O4 C14H14N3NaO3S

NaOH HCl (NH4)2SO4

4.2. Procedimiento 4.2.1.   

Determinación de la acidez de la leche Colocar 5 mL de leche en un matraz Erlenmeyer. Añadir 3 gotas de fenolftaleína y homogeneizar con el agitador magnético Valorar con hidróxido de sodio 0,1 N hasta que la leche mantenga la coloración rosácea más de 30 segundos

4.2.2. Determinación del índice de acidez de un aceite  Tomar 10 ml de aceite y 20 ml de etanol en un Erlenmeyer.

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Añadir 3 gotas de fenolftaleína Valorar con hidróxido de sodio 0,1 N hasta que el aceite mantenga la coloración rosácea más de 30 segundos

4.2.3. Determinación de ácido acetilsalicílico en la aspirina  Pesar 5 aspirinas y determinar el peso promedio  Pesar una cantidad equivalente al peso promedio en un balón de 100 mL, disolver y aforar la disolución con etanol.  Tome una alícuota de 2 mL de la disolución de la muestra y transfiérala a un vaso de precipitación  Añadir 3 gotas de fenolftaleína  Valorar con hidróxido de sodio 0,1 N hasta que la solcuión mantenga la coloración rosácea más de 30 segundos 4.2.4. Determinación de la acidez del vinagre  Tomar 10 mL de vinagre en un balón de 250 mL y aforar con agua destilada  Tome una alícuota de 2 mL de la disolución de la muestra y transfiérala a un vaso de precipitados  Añadir 3 gotas de fenolftaleína  Valorar con hidróxido de sodio 0,1 N hasta que la solución mantenga la coloración rosácea más de 30 segundos 4.2.5.   

Determinación de la alcalinidad de un desinfectante Tomar 5 mL de desinfectante en un vaso de precipitación Añadir 3 gotas de anaranjado de metilo Valorar con ácido clorhídrico 0,1 N hasta que la solución cambie de color naranja a rojo

4.2.6.    

Determinación de la alcalinidad de la leche de magnesia Tomar 10 mL de leche de magnesia en un balón de 250 mL y aforar con agua destilada Tomar 2 mL de la solución anterior y colocarla en un vaso de precipitación Añadir 3 gotas de fenolftaleína Valorar con ácido clorhídrico 0,1 N hasta que la solución cambie de color rosado a blanco

4.2.7.      

Determinación de la pureza del sulfato de amonio Pesar aproximadamente 100 mg de sulfato de amonio en un vaso de precipitación Añadir 25 mL de hidróxido de sodio 0,1 N Calentar el vaso hasta que hierva la solución y mantenerlo a esta temperatura por 2 minutos Dejar enfriar la solución Añadir 3 gotas de fenolftaleína Valorar con ácido clorhídrico 0,1 N hasta que la solución cambie de rosado a transparente

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5. RESULTADOS 5.1. Resultados esperados Se espera determinar la acidez y alcalinidad de algunos productos comerciales mediante la titulación con reactivos de concentración conocida, siendo los errores no tan variables debido a que la valoración debe ser precisa. 6. CUESTIONARIO 6.1. ¿Consulte cuál es el método volumétrico más aplicado en laboratorios y porque? 6.2. ¿Determine porque es importante saber el punto final de la valoración? 6.3. Realice un ejemplo de volumetría por precipitación y explíquelo 6.4. ¿Consulte para que es importante saber la acidez y alcalinidad de los productos? 7. BIBLIOGRAFIA  Hurtado Fernández, S. (2010). 1.2 Valoración e indicadores. Universidad de Sevilla (España). Disponible en: http://educativa.catedu.es/44700165/aula/archivos/repositorio/4750/4858/html/12_valoracin _e_indicadores.html  Harris Daniel C. (2001). Análisis Químico Cuantitativo. 2ª edición. México: Editorial Reverté, S.A.  Skoog Douglas A., West Donald M., Holler James F., Crouch S.R. (2008). Fundamentos de Química Analítica. 8ª edición. México: Thomson Learning,

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ANEXO 1: REPORTE DE DATOS DE LABORATORIO 1. DATOS 1.1. Datos Experimentales Tabla 1. Volumen consumido de NaOH Sustancia V NaOH (mL) Leche Aceite Aspirinas Vinagre Tabla 2. Volumen consumido de HCl Sustancia V NaOH (mL) Desinfectante Leche de magnesia Sulfato de amonio Tabla 3. Masa de sulfato de amonio Sustancia masa (mg) Sulfato de amonio 2. CALCULOS 2.1. Calculo de la acidez de la leche  Cálculo de la concentración molar de ácido láctico 𝐶1𝑉1 = 𝐶2𝑉2



(1)

Cálculo de la acidez 𝑔 𝐿

= 𝐶1 ∗ 𝑃𝑀á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙á𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜

2.2. Cálculo del índice de acidez del aceite  Cálculo de la concentración molar de ácido oleico 𝐶1𝑉1 = 𝐶2𝑉2

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Cálculo de la acidez 𝑔 𝐿

= 𝐶1 ∗ 𝑃𝑀á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑜𝑙𝑒𝑖𝑐𝑜

(4)

2.3. Calculo de la cantidad de ácido acetilsalicílico de las aspirinas  Cálculo del número de moles de ácido acetilsalicílico 𝑚 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 = 𝐶2𝑉2



Cálculo del porcentaje de ácido acetilsalicílico %=

𝑚 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑚𝑎𝑠𝑎

∗ 𝑃𝑀á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑙𝑠𝑎𝑙𝑖𝑐í𝑙𝑖𝑐𝑜 ∗ 100 ∗

100 2

2.4. Cálculo del índice de acidez del vinagre  Cálculo de la concentración molar de ácido acético 𝐶1𝑉1 = 𝐶2𝑉2



(5)

(6)

(7)

Cálculo de la acidez 𝑔 𝐿

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100

= 𝐶1 ∗ 𝑃𝑀𝑣𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒 ∗ 2∗10

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2.5. Cálculo de la alcalinidad del desinfectante  Cálculo de la concentración molar de hidróxido de amonio 𝐶1𝑉1 = 𝐶2𝑉2



Cálculo de la alcalinidad 𝑔 𝐿

= 𝐶1 ∗ 𝑃𝑀ℎ𝑖𝑑𝑟ó𝑥𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑚𝑜𝑛𝑖𝑜

2.6. Cálculo de la alcalinidad de la leche de magnesia  Cálculo de la concentración molar de hidróxido de magnesio 𝐶1𝑉1 = 𝐶2𝑉2



(9)

(10)

(11)

Cálculo de la alcalinidad 𝑔 𝐿

= 𝐶1 ∗ 𝑃𝑀ℎ𝑖𝑑𝑟ó𝑥𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑔𝑛𝑒𝑠𝑖𝑜

2.7. Cálculo de la pureza del sulfato de amonio  Cálculo del volumen en exceso de hidróxido de sodio 𝐶1𝑉1 = 𝐶2𝑉2

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Cálculo del volumen de hidróxido de sodio que reacciona 𝑉𝑟 = 25 𝑚𝐿 − 𝑉1

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Cálculo de las moles reaccionantes de hidróxido de sodio 𝑚 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 = 25 ∗ 𝐶1

(15)

Cálculo de la pureza del sulfato de amonio (NH4)2SO4 + 2NaOH 2NH4OH + Na2SO4 100

% 𝑃 = 𝑚 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 ∗ 𝑃𝑀𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑚𝑜𝑛𝑖𝑜 ∗ 2∗𝑚𝑎𝑠𝑎

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