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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS DEPARTAMENTO DE FORMACIÓN BÁSICA ACADEMIA DE QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL Sesión No. 4 “DIFERENCIAS ENTRE ESCALAS DE LABORATORIO” OBJETIVO GENERAL Realizar diversos procedimientos experimentales para la manipulación de material de laboratorio e identificar la secuencia para cada uno de ellos. OBJETIVOS PARTICULARES Identificar los procedimientos y materiales adecuados en cada experimento. Realizar las secuencias experimentales para diferenciar el manejo de material en dos diferentes escalas de manipulación. Valorar el orden y limpieza en las actividades experimentales. INTRODUCCIÓN Un ingeniero químico debe ser capaz de identificar el material de laboratorio correcto y usarlo de manera pertinente para efectuar cualquier procedimiento experimental que se requiera dentro del área en que se desempeña. La experimentación no es la simple repetición de un fenómeno de tal forma de poder correlacionar datos y verificar la validez de una teoría. Al diseñar un experimento químico se deben prever todas las opciones de operación y de validación existentes. Las capacidades de indagación deben tomar en cuenta las diversas operaciones de separación, purificación y valoración de las sustancias que se manejan antes, durante y al final de un proceso químico. Por lo anterior, al diseñar un experimento químico debemos seleccionar la escala de trabajo que represente manipulaciones accesibles, costos y desechos mínimos, pero que permita visualizar las características, propiedades o cantidades deseadas. En el ámbito experimental, toda operación cuenta con dos escalas de trabajo en el laboratorio, antes de llevar el proceso al nivel industrial: Escala de vidrio Se reconoce con esta denominación aquella operación que se realiza en el laboratorio, generalmente con material de vidrio, y a su vez se divide en:

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Microescala; la cual utiliza materiales diseñados o adaptados para consumir cantidades mínimas de sustancias, con el consecuente ahorro de recursos, espacio y menor impacto ambiental.

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Macroescala; es la operación tradicional en la que se utilizan materiales convencionales y las cantidades de las sustancias son adecuadas para una visualización cómoda e inmediata: en consecuencia, los desechos y residuos son de mayor consideración.

Escala planta piloto Para reconocer el impacto de las variables involucradas en una operación prevista con cantidades proyectadas para una situación de la vida cotidiana, se hace necesario diseñar los equipos como si estuvieran en la planta pero con menores dimensiones, para poder efectuar repeticiones del proceso experimental y cuyas afectaciones económicas y ambientales no sean elevadas.

Procedimientos experimentales Cuando es necesario establecer la cantidad y/o concentración presente de algún compuesto químico (por ejemplo: la dureza del agua, la concentración de una solución, etc.) la titulación volumétrica es uno de los métodos de análisis químico cuantitativo más usuales e importantes.

Figura 1. Montaje de equipo para realizar una “TITULACIÓN”

La filtración es una operación que permite separar un sólido insoluble (de grano relativamente fino) por medio de un material poroso o membrana (filtro) que permite el paso del líquido y retiene el sólido. Los filtros más comunes son: papel filtro, fibra de asbesto, algodón, fibra de vidrio y tierras especiales.

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Figura 2. Montaje equipo para realizar una filtración

ACTIVIDADES PREVIAS 

Visita los laboratorios pesados de la ESIQIE y toma una fotografía del equipo que te haya llamado más la atención.

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Describe la operación unitaria a la que corresponde el equipo mencionado y cita tres productos que se pueden obtener mediante el mismo, de ser posible incluir las marcas comerciales.

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Dibuja en la bitácora las dos figuras (1 y 2) correspondientes a la titulación y la filtración.

ACTIVIDADES EN EL LABORATORIO 1.- Titulación (Valoración) Realiza cada una de las siguientes operaciones en la secuencia señalada, sin contaminar tu material y los reactivos empleados. Pregunta antes de realizar algo que desconozcas. Escala Macro

Escala Micro

a) Preparación de la bureta  

a) Preparación de la microbureta

Llenar la bureta hasta un volumen de 25 mL con solución NaOH 0.1 N (solución titulante), evitando la presencia de burbujas. Fijar la bureta en la pinza doble.

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b) Titulación    

Con una pipeta volumétrica, medir 10 mL de solución de HCl (solución problema), y agregarla a un matraz erlenmeyer de 150 mL. Adicionar agua destilada al matraz, hasta la marca de 50 mL. Agregar 3 gotas de indicador fenolftaleína y agitar. Descargar lentamente de la bureta la solución alcalina (NaOH), sin dejar de agitar el matraz. Hasta obtener el vire del indicador (de incoloro Página 3 de 5

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Armar la microbureta, según apoyo visual en video. Colocar la llave de 3 posiciones, como se muestra en la figura 3. Introducir la aguja dentro del vaso de precipitados que contiene la solución NaOH 0.1 N (solución titulante), y succionar con ayuda de la jeringa (aproximadamente 1 mL), evitando la presencia de burbujas. Cambiar la posición de la llave de 3 posiciones como se muestra en la figura 4. Transferir la solución NaOH 0.1 N (solución titulante) de la jeringa a la pipeta, con ayuda del émbolo de la jeringa. Situar la llave de 3 posiciones como se indica en la figura 5. Fijar la microbureta en la pinza doble .

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a rosa). Efectuar la lectura en la bureta la cual corresponde al volumen agregado. Registrar en la bitácora el volumen gastado de NaOH 0.1 N.

b) Titulación     

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Con una pipeta graduada, medir 1.0 mL de solución de HCl (muestra problema), y agregarla en un matraz erlenmeyer de 25 mL Adicionar agua destilada al matraz, hasta la marca de 5 mL. Agregar una gota de indicador fenolftaleína y agitar. Colocar la llave de 3 posiciones como se muestra en la figura 6. Descargar lentamente la solución alcalina (NaOH) de la microbureta, sin dejar de agitar el matraz, hasta obtener el vire del indicador (de incoloro a rosa). Efectuar la lectura en la microbureta que corresponde al volumen agregado. Registrar en la bitácora el volumen gastado de NaOH 0.1 N.

Figura 3. Succión solución NaOH 0.1 N

Figura 4. Transferir solución NaOH 0.1 N de la jeringa a la pipeta

Figura 5. Válvula en posición cerrada

Figura 6. Titulación

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2.- Filtración. | Realiza cada una de las siguientes operaciones en la secuencia señalada, sin contaminar tu material y los reactivos empleados. Pregunta antes de realizar algo que desconozcas. Escala Macro    

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Escala Micro

Tarar (pesar) un vidrio de reloj limpio y seco y anotarlo en la bitácora. Armar el equipo de filtración como lo muestra la figura 2. Con una pipeta, medir 10 mL de solución diluida de yoduro de potasio y vaciarla a un vaso de precipitados de 100 ó 250 mL. Con otra pipeta, medir 10 mL de solución concentrada de nitrato de plomo (II) y agregarla en el vaso de precipitados que contiene la solución de yoduro de potasio. Filtrar el contenido del vaso. Colocar el papel filtro con el precipitado obtenido en el vidrio de reloj y pesarlo aunque esté húmedo.

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Tarar (pesar) un vidrio de reloj limpio y seco y anotarlo en la bitácora. Armar el equipo de filtración como lo muestra la figura 2. Con una pipeta, medir 1.0 mL de solución diluida de yoduro de potasio y vaciarla a un vaso de precipitados de 10 ó 25 mL Con otra pipeta, medir 1.0 mL de solución concentrada de nitrato de plomo (II) y agregarla en el vaso de precipitados que contiene la solución de yoduro de potasio. Filtrar el contenido del vaso. Colocar el papel filtro con el precipitado obtenido en el vidrio de reloj y pesarlo aunque esté húmedo.

REPORTAR EN LA BITÁCORA Determina la masa o peso de precipitado obtenido en cada experimento, así como las diferencias físicas entre ellos. Describe las diferencias y semejanzas existentes entre los procedimientos micro y macro de trabajo experimental en el laboratorio. Titulación y filtración Escribe las conclusiones sobre la utilidad y el impacto de cada una de las escalas utilizadas en las actividades experimentales del laboratorio, para Titulación y filtración.

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