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• Daniel Marquez

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Manual de preparación de soluciones

Índice Manual de preparación de Soluciones

Soluciones indicadoras ................................................................................................... 2 Concepto:....................................................................................................................... 2 Negro de eriocromo T .................................................................................................... 2 Buffer Amoniaco/ Cloruro de Amonio ............................................................................. 2 Verde de bromocresol .................................................................................................... 2 Azul de bromofenol ........................................................................................................ 2 Azul de bromotimol......................................................................................................... 2 Naranja de metilo ........................................................................................................... 2 Rojo de metilo ................................................................................................................ 2 Fenolftaleína .................................................................................................................. 3 Hidróxido de sodio.......................................................................................................... 3 Almidón .......................................................................................................................... 3 Timolftaleína................................................................................................................... 3 Soluciones volumétricas ................................................................................................. 4 Concepto:....................................................................................................................... 4 Soluciones normales .................................................................................................. 4 Soluciones molares .................................................................................................... 4 Soluciones empíricas .................................................................................................. 4 Determinaciones en blanco ....................................................................................... 4 Tiocianato de amonio, (0.1 N) ........................................................................................ 5 Bromuro-bromato de potasio, (0.1 N) ............................................................................. 5 Hidróxido de potasio, metanólico, (0.1 N) ....................................................................... 5 Permanganato de potasio, (0.1 N).................................................................................. 6 Nitrato de plata (0.1 N) ................................................................................................... 6 Hidróxido de sodio (1 N) ................................................................................................. 7 Tiosulfato de sodio (0.1 N) ............................................................................................. 7 Ácido sulfúrico (1 N) ....................................................................................................... 8 Edetato disódico (0.05 M ≈ 0.1 N) .................................................................................. 8 Ácido clorhídrico (1 N) .................................................................................................... 9 Yodo (0.1 N) ................................................................................................................... 9

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Soluciones indicadoras Concepto: En química, un indicador es una sustancia que siendo ácido o base débil, al añadirse a una muestra sobre la que se desea realizar el análisis, produce un cambio químico que es apreciable, generalmente, un cambio de color; esto ocurre porque estas sustancias sin ionizar tienen un color distinto que al ionizarse. Negro de eriocromo T Disolver 200 mg de negro de eriocromo T y 2 g de clorhidrato de hidroxilamina en metanol para hacer 50 mL.

Buffer Amoniaco/ Cloruro de Amonio Disolver 67,5 g de cloruro de amonio en agua, añadir 570 mL de hidróxido de amonio y diluir con agua hasta 1000 mL.

Verde de bromocresol Disolver 50 mg de verde de bromocresol en 100 mL de alcohol, filtrar si es necesario.

Azul de bromofenol Disolver 100 mg de azul de bromofenol en 100 mL de alcohol diluido, filtrar si es necesario.

Azul de bromotimol Disolver 100 mg de azul de bromotimol en 100 mL de alcohol diluido, filtrar si es necesario.

Naranja de metilo Disolver 100 mg de naranja de metilo en 100 mL de agua, filtrar si es necesario.

Rojo de metilo Disolver 100 mg de rojo de metilo en 100 mL de de alcohol, filtrar si es necesario. 2 27201-ES-V1

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Fenolftaleína Disolver 1 g de fenolftaleína en 100 mL de alcohol.

Hidróxido de sodio Disolver 4.0 g de hidróxido de sodio en agua para hacer 100 mL.

Almidón Mezclar 1 g de almidón soluble con 10 mg de yoduro mercúrico rojo y suficiente agua fría para hacer una pasta fina. Añadir 200 mL de agua hirviendo y hervir por 1 minuto mientras se agita. Enfriar y usar sólo la solución transparente.

Timolftaleína Disolver 100 mg de timolftaleína en 100 mL de alcohol, filtrar si es necesario.

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Soluciones volumétricas Concepto: Soluciones normales - Las soluciones normales son soluciones que contienen el peso equivalente a 1 gramo de la sustancia activa en cada 1 litro de solución; esto es, una cantidad equivalente a 1.0079 gramos de hidrógeno o 7.9997 gramos de oxígeno.

Soluciones molares - Las soluciones molares son soluciones que contienen, en 1 litro, 1 molécula gramo de reactivo. Por ejemplo, cada litro de una solución molar de ácido sulfúrico contiene 98.07 gramos de H2SO4

Soluciones empíricas - Con frecuencia es difícil preparar soluciones estándar de una normalidad teórica deseada. Una solución de aproximadamente la normalidad deseada; se prepara y estandariza por titulación contra una solución de estándar primario. El factor de normalidad obtenido se emplea en todos los cálculos cuando se empleen dichas soluciones empíricas. Si se desea, una solución preparada empíricamente puede diluirse hasta una normalidad determinada siempre que sea lo suficientemente concentrada para ser diluida.

Determinaciones en blanco - Cuando se indica que se deben hacer las correcciones necesarias por medio de una determinación con un blanco, la determinación se hará con las mismas cantidades de los mismos reactivos tratados de la misma manera de la solución o mezcla que contenga la porción de la sustancia en análisis, pero omitiendo dicha sustancia.

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Tiocianato de amonio, (0.1 N) NH4SCN, 76.12 7.612 g en 1000 mL Disolver aproximadamente 8 g de tiocianato de amonio en 1000 mL de agua y estandarizar la solución como sigue: Medir con precisión alrededor de 30 mL de nitrato de plata 0.1 N en un matraz con tapón de vidrio. Diluir con 50 mL de agua, a continuación, añadir 2 mL de ácido nítrico y 2 mL de sulfato de amonio férrico y titular con la solución de tiocianato de amonio a la primera aparición de un color marrón-rojizo. Calcular la normalidad. Si se desea, el tiocianato amónico 0.1 N puede ser reemplazado por tiocianato de potasio 0.1 N de forma directa.

Bromuro-bromato de potasio, (0.1 N) Disolver 2.78 g de bromato de potasio (KBrO3) y 12.0 g de bromuro de potasio (KBr) en agua y diluir con agua a 1000 mL. Estandarizar mediante el procedimiento establecido para el bromato de potasio 0.1 N.

Hidróxido de potasio, metanólico, (0.1 N) 5.612 g en 1000 mL Disolver aproximadamente 6.8 g de hidróxido potásico en 4 mL de agua y añadir metanol para hacer 1000 mL. Dejar reposar la solución en un frasco bien tapado durante 24 horas. Luego decantar rápidamente el líquido sobrenadante transparente en un recipiente hermético adecuado y estandarizar la solución de la siguiente manera: Medir con precisión alrededor de 25 mL de ácido clorhídrico 0.1 N. Diluir con 50 mL de agua. Añadir 2 gotas de fenolftaleína y titular con la solución metanólica de hidróxido de potasio hasta que se produzca un color rosa pálido permanente. Calcular la normalidad. Nota: Almacenar en botellas bien tapadas, protegidas de la luz.

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Permanganato de potasio, (0.1 N) KMnO4, 158.03 3.161 g en 1000 mL Disolver aproximadamente 3.3 g de permanganato de potasio en 1000 mL de agua en un matraz y hervir la solución durante aproximadamente 15 minutos. Insertar el tapón en el frasco, dejar reposar durante al menos 2 días y filtrar con un filtro de fibra de vidrio de porosidad fina. Estandarizar la solución de la siguiente manera: Pesar exactamente alrededor de 200 mg de oxalato de sodio, previamente secado a 110° hasta peso constante y disolverlo en 250 mL de agua. Añadir 7 mL de ácido sulfúrico, calentar a aproximadamente 70° y luego añadir lentamente la solución de permanganato de una bureta, con agitación constante, hasta que un color rosa pálido, que persista durante 15 segundos, se produzca. La temperatura a la conclusión de la titulación debe ser no menos de 60°. Calcular la normalidad. 6.700 mg de oxalato de sodio son equivalentes a 1 mL de permanganato de potasio 0.1 N. Ya que el permanganato de potasio se reduce en contacto con sustancias orgánicas, tales como caucho, la solución debe ser manejada en un aparato totalmente de vidrio u otro material inerte adecuado. Se debe estandarizar con frecuencia. Almacenar en botellas de color ámbar con tapones de vidrio.

Nitrato de plata (0.1 N) AgNO3, 169.87 16.99 g en 1000 mL Disolver aproximadamente 17.5 g de nitrato de plata en 1000 mL de agua y estandarizar la solución de la siguiente manera: Transferir aproximadamente 100 mg, pesados con precisión, de grado reactivo de cloruro de sodio, previamente secado a 110° durante 2 horas, a un vaso de precipitados de 150 ml, disolver en 5 mL de agua y añadir 5 mL de ácido acético, 50 mL de metanol y se aproximadamente 0.5 mL de eosina Y. Agitar, preferiblemente con un agitador magnético y valorar con la solución de nitrato de plata. Calcular la normalidad.

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Hidróxido de sodio (1 N) NaOH, 40.00 40.00 g en 1000 mL Disolver 162 g de hidróxido sódico en 150 mL de agua libre de dióxido de carbono, enfriar la solución a temperatura ambiente y filtrar a través de filtro de papel. Transferir 54.5 mL el filtrado trasparente a un fiola y diluir con agua libre de dióxido de carbono a 1000 mL. Pesar con exactitud alrededor de 5 g de biftalato de potasio ligeramente triturado, secar a 120° durante 2 horas y disolver en 75 mL de agua libre de dióxido de carbono. Agregar 2 gotas de fenolftaleína y titular con la solución de hidróxido de sodio hasta que se produzca un color rosa permanente. Cada 204.2 mg de biftalato de potasio equivalen a 1 mL de 1 N de hidróxido de sodio. Notas- (1) Las soluciones de hidróxidos alcalinos absorben dióxido de carbono cuando se exponen al aire. Deben almacenarse en botellas adaptadas con tapones adecuados, provistas de un tubo lleno de una mezcla de hidróxido de sodio y cal (tubo de cal sodada) para que el aire que entre al recipiente pase a través de este tubo, que absorberá el dióxido de carbono. (2) Preparar soluciones de menor concentración (por ejemplo, 0.1 N, 0.01 N) diluyendo cuantitativamente el volumen medido de la solución 1 N con agua libre de dióxido de carbono suficiente para producir la concentración deseada. Estandarizar la solución con frecuencia.

Tiosulfato de sodio (0.1 N) Na2S2O3·5H2O, 248.19 24.82 g en 1000 mL Disolver aproximadamente 26 g de tiosulfato de sodio y 200 mg de carbonato de sodio en 1000 mL de agua recientemente hervida y enfriada. Estandarizar la solución de la siguiente manera: Pesar con precisión aproximadamente 210 mg de estándar primario de dicromato de potasio, previamente pulverizado y secado a 120° durante 4 horas y disolver en 100 mL de agua en un matraz de 500 mL con tapón de vidrio. Agitar para disolver el sólido, retirar el tapón y añadir rápidamente 3 g de yoduro potásico, 2 g de bicarbonato de sodio y 5 mL de ácido clorhídrico. Tapar suavemente en el matraz, agitar para mezclar y dejar reposar en la oscuridad durante 10 minutos. Enjuagar el tapón y las paredes internas del matraz con agua y titular el yodo liberado con la solución de tiosulfato de sodio hasta que la solución sea de color verde amarillento. Añadir 3 mL de almidón y continuar la titulación a la aparición del color azul. Calcular la normalidad. Estandarizar la solución semanalmente. 7 27201-ES-V1

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Ácido sulfúrico (1 N) H2SO4, 98.08 49.04 g en 1000 mL Añadir lentamente, con agitación, 30 mL de ácido sulfúrico a aproximadamente 1020 mL de agua, dejar enfriar a 25° y determinar la normalidad mediante titulación con trometamina como se describe en el ácido clorhídrico (1N).

Edetato disódico (0.05 M ≈ 0.1 N) C10H14N2Na2O8·2H2O, 372.24 18.61 g en 1000 mL Disolver 18,6 g de edetato disódico en agua para hacer 1000 mL y estandarizar la solución como sigue: Pesar exactamente alrededor de 200 mg de estándar quelométrico de carbonato de calcio , previamente secados a 110° durante 2 horas y enfriados en un desecador, transferirlos a un vaso de precipitados de 400 mL, añadir 10 mL de agua y agitar para formar una solución. Cubrir el vaso con un vidrio de reloj e introducir 2 mL de ácido clorhídrico diluido desde una pipeta insertada entre la orilla del vaso de precipitados y el borde del vidrio de reloj.*(para disolver el carbonato de calcio usar 5 mL de HCl 1N) Agitar el contenido del vaso de precipitados para disolver el carbonato de calcio. Lavar con agua los lados del vaso de precipitados, la superficie exterior de la pipeta y el vidrio de reloj y diluir con agua hasta 100 mL aproximadamente. Mientras se agita la solución, preferiblemente con un agitador magnético, añadir alrededor de 30 mL de la edetato disódico desde una bureta de 50 mL. Añadir 15 mL de hidróxido de sodio y 300 mg de indicador azul de hidroxinaftol y continuar la titulación con edetato disódico a un punto final azul. Calcular la molaridad con la fórmula: W (100.09V) En la que W es el peso, en mg, de CaCO3 en la parte de carbonato de calcio utilizado y V es el volumen, en mL, de la solución de edetato disódico consumida.

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Ácido clorhídrico (1 N) HCl, 36.46 18.23 g in 1000 mL Diluir 85 mL de ácido clorhídrico con agua a 1000 mL. Estandarizar la solución de la siguiente manera: Pesar con precisión aproximadamente 5.0 g de trometamina, previamente secada a 105° durante 3 horas. Disolver en 50 mL de agua y agregar 2 gotas de verde de bromocresol. Titular con ácido clorhídrico 1 N hasta un punto final de color amarillo pálido. Calcular la normalidad. Cada 121.14 mg de trometamina es equivalente a 1 mL de ácido clorhídrico 1 N.

Yodo (0.1 N) I, 126.90 12.69 g in 1000 mL Disolver aproximadamente 14 g de yodo en una solución de 36 g de yoduro de potasio en 100 mL de agua, añadir 3 gotas de ácido clorhídrico, diluir con agua a 1000 mL y estandarizar la solución de la siguiente manera: Transferir 25.0 mL de la solución de yodo a un matraz de 250 mL, diluir con agua a 100 mL y titular con tiosulfato de sodio 0,1 N hasta que la solución tenga un color amarillo pálido. Añadir 2 mL de almidón y seguir con la valoración hasta que la solución sea incolora. Calcular la normalidad. Almacenar en botellas color ámbar con tapones de vidrio.

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