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Efecto de la preparación de la muestra y análisis composicional de una muestra de alimento.

Abstract When performing this compositional and proximal analysis, we can know which type of method is the most accurate and accurate and can make a comparison to verify if the information on the product label corresponds to what is in the packaging. We will perform different methods to determine the percentage of moisture, the percentage of chlorides and the percentage of iron in different products such as cookies, juice and cereal. The results we obtained are fairly accurate according to the normativity in which the best method was cutting up the solid samples, homogenization for liquid samples, termo scale for the humidity determination, since we got the results more accurate with a lower variation coefficient.  INTRODUCCIÓN

resultados y así poder clasificarlos como macronutrientes, micronutrientes o trazas de éste en nuestro alimento. También es importante este tipo de análisis ya que gracias a él podemos realizar una etiqueta, determinar aportes de los nutrientes a la dieta o hasta para un cumplimiento de la reglamentación. Existe otro tipo de análisis químico como el proximal (AQP) en el cual no es tan exacto pero igual da un resultado aproximado y nos da una idea de cuánto o en qué cantidad se encuentra en el alimento.

En el área de alimentos, es muy importante saber las características de éste como su composición química, microbiológica, textura, sabor, sus propiedades físicas y químicas, nutritivas, etc, en el cual, la de mayor importancia es su composición, ya que a partir de esto, podemos tener un control de calidad para nuestros alimentos y así también poder desarrollar nuevos proyectos siguiendo una legislación adecuada y correcta. Para esto, es necesario saber sobre los procedimientos que han sido evaluados y aprobados para ser utilizados como métodos de control. Existen diferentes factores para una buena selección del método de análisis, en el cual sus diferentes características son selectividad, exactitud, precisión o sensibilidad y gracias a estos resultados podremos seleccionar el mejor método que sea preciso y exacto para nuestro objetivo. Al hacer un análisis composicional, es necesario saber cómo preparar nuestra muestra, ya sea sólida, líquida o gaseosa y a partir de eso, podemos escoger que es lo que más nos interesa (analitos orgánicos o inorgánicos) y en base a esos saber su concentración al obtener los



MÉTODOS Y MATERIALES

Para evaluar el efecto de preparación de muestra se utilizaron dos métodos para cada tipo de muestra. Para de las muestras líquidas (Boing de Guayaba), una se homogeneizó previamente y a la otra no se le aplicó ningún tratamiento, dejándola reposar una sesión antes; para ambas se llevó a cabo la determinación de la cantidad de sedimento con ayuda de la centrífuga. Y en el caso de las muestras sólidas, se determinó la humedad mediante la termobalanza y distribución de partículas con diferentes tamices para una muestra sometida a molienda con mortero y 1

otra a trozado con las manos. En la determinación de la humedad, se utilizaron dos métodos gravimétricos; el secado en estufa convencional basado en la pérdida de peso por evaporación del agua libre y el calentamiento en estufa con vacío cuyo fundamento radica en la disminución de la presión de vapor por la modificación de la presión en el sistema. También se utilizó la destilación azeotrópica como método volumétrico, que se basa en la formación de un vapor azeótropo formado por el agua a cuantificar y un solvente inmiscible. Las determinaciones se llevaron a cabo por triplicado para las tres técnicas.

Tamiz

Peso material retenido (g)

Distribución

10

0.3734 g

0.74%

14

1.3949 g

2.78%

20

5.9678 g

11.95%

residuo 41.7881 g

83.57 %

total

99.04%

49.5242 g

Tabla 2.- Muestra Sólida. Tratamiento: Troceado

Por último, para la cuantificación de cenizas y otros minerales, se utilizó el Método de calcinación en la mufla para cuantificar las cenizas totales. Para determinar los cloruros en la muestra, se llevó a cabo el método de Mohr, que es una técnica volumétrica que consiste en una titulación de la muestra obtenida de las cenizas con nitrato de plata y cromato de potasio como indicador. Y Finalmente para cuantificar el hierro, a partir de las cenizas, se preparó una disolución que se hizo reaccionar con hidroxilamina para reducirlo y ortofenantrolina para formar un complejo cuya absorbancia fue leída en un espectrofotómetro de manera que se pudiera construir una curva patrón.

Tamiz

Peso material retenido (g)

Distribució n

10

41.82 g

86.60%

14

1.61 g

3.26%

20

2.16 g

4.36%

residuo

3.84 g

7.77 %

total

49.43 g

101.99%

Se puede observar que la distribución en los tamices difiere drásticamente por el tipo de tratamiento, pues en la molienda, la mayor parte de la muestra termina en el residuo, mientras que en el troceado, la mayor parte se encuentra en el primer tamiz, lo cual podemos observar que el procedimiento más preciso es el de troceado, ya que el coeficiente de variación en este resulta ser mucho menor, lo que también se puede deber a que la muestra sometida a molienda, por su composición, es más susceptible a absorber fácilmente el agua del ambiente, lo que resulta que varíe la humedad por cada determinación que implica un transcurso de tiempo.

 RESULTADOS Y DISCUSIÓN Para el efecto de la preparación de la muestra, utilizamos dos tipos de muestras, sólida y liquida, cada una con tratamiento diferente. Tabla 1.- Muestra sólida. Tratamiento: molienda

Tabla1,. Muestra Líquida. Tratamiento: sin tratamiento.

2

Vol. centr ifuga do (ml)

Peso tubo vacío (g)

Peso tubo con sedime nto (g)

% Sedim ento

F. Supe rior

40 ml

12.0 922 g

12.25 59 g

0.163 7%

F. inter medi a

40m l

13.2 353 g

16.48 77 g

3.252 4%

F. inferi or

40m l

13.2 657 g

18.67 88 g

5.413 1%

poco más. También, la mayor parte del sedimento, como es de esperarse, se encuentra en la fracción inferior. Por tanto, el tratamiento arroja mejores resultados, ya que se obtiene una mejor distribución de la muestra.  CUANTIFICACIÓN DE HUMEDAD En el caso para nuestro análisis composicional trabajamos con diferentes métodos para determinar el % de Humedad, % de cloruros y % de hierro de nuestro cereal. Tabla 1.- Cuantificación de Humedad. Método: Estufa convencional.

Tabla 2.- Muestra Líquida. Tratamiento: Homogeneizado Vol. centr ifuga do (ml) F. Supe rior

40 ml

F. inter medi a

40m l

F. infer ior

40m l

Peso tubo vacío (g)

12.9 3g 12.9 0g

12.9 1g

Peso tubo con sedi ment o (g)

% Sedi ment o

17.1 65 g

10.5 9%

17.3 75 g

17.7 2g

11.0 8%

n

Peso del Pf vacío a peso cte (g)

Peso de la mues tra húm eda (g)

peso de la mues tra hum edad (g)

Peso del Pf con la muest ra seca a peso cte (g)

Hu me dad (g)

%hu meda d

1

13.08 88

15.2 34

2.14 52

15.17 24

0.0 28 7

2.87 15

2

12.99 78

16.1 10

3.11 22

16.01 0

0.0 32 1

3.21 32

3

12.38 41

15.2 9

2.90 59

14.56 16

0.0 25 1

2.50 66

CV (%)

1.4 9% 1.0 72 %

12.0 2.0 25 % 58 %

Promedio:2.8638%,DE:0.3534,CV:12.34%

La determinación del sedimento para la muestra sin tratamiento se llevó a cabo una sola vez, por lo que no se pudo obtener los coeficientes de variación para cada fracción. Comparando el porcentaje de sedimento, en la muestra homogeneizada se puede notar que en las fracciones hay un mayor porcentaje de sedimento y no difieren mucho entre sí; mientras que en la muestra sin tratamiento, el porcentaje de sedimento por cada fracción es mucho menor y difieren un

Tabla 2.- Cuantificación de Humedad. Método: Estufa al vacío.

3

Rep etic ión

Tabla

4.-Cuantificación

de

Humedad.

Peso del pesafilt ro vacío a peso constan te (g)

peso de la mue stra hú med a (g)

peso de la mues tra hume dad (g)

Peso del pesafiltro con la muestra seca a peso constant e (g)

Hum edad (g)

1

13.57 73

16. 64 85

3.07 12

16.592 5

0.05 60

2

12.14 91

15. 15 17

3.00 26

15.101 0

0.05 07

1.6 8

12.85 38

15. 42 23

3.06 85

15.822 5

0.09 98

3.2Promedio: 4.4196%, DE:0.4366,CV: 9.88% 5 De acuerdo a los datos obtenidos, el método más preciso para determinar la humedad es el método semiautomático de la termobalanza, debido a que posee un menor coeficiente de variación con respecto a las otras técnicas. El porcentaje de humedad se cuantificó y cálculo de acuerdo a la norma oficial para este tipo de muestra [1], en la que, además, para los 4 métodos, la muestra cumple con la especificación, pues no sobrepasa el límite máximo que es del 15%.

3

%h Método: Destilación azeotrópica ume dad Repeti Peso de Volumen %Hume

ción

Promedio: 2.25%, DE : 0.86, CV: 38.22% Tabla 3.- Cuantificación de Humedad. Método: Termobalanza.

Re pet ici ón

Peso de la muest ra húme da (g)

Peso de la mue stra seca (g)

Hu med ad (g)

%hu med ad

% Hume dad direct o del equip o

1

3.028

2.92 2

0.03 627

3.6

3.30

la muestra Humed ad (g)

de agua destilada (ml)

dad

1.8 1 2

14.498 2

0.6

4.1408

2

14.219 6

0.7

4.9228

3

14.301 8

0.6

4.1953



2

3.056

2.95 6

0.03 27

3.2

3.28

3

2.958

2.95 8

0.03 2

3.2

3.20

DETERMINACIÓN Y MINERALES

CENIZAS

Tabla 5. Cuantificación de cenizas totales Crisol

Peso muestr a (g)

Peso cenizas (g)

% Ceniza s

1

3.2816

0.1618

4.9305

2

5.0517

0.6495

12.857 0

3

3.5208

0.8501

24.14

4

3.5093

0.330

9.40

Promedio: 3.3%,DE:0.0529, CV: 1.60%

Promedio: 7.9887,DE:3.5551, CV: 0.4450

4



En cuanto a las cenizas totales, no se puede tener resultados precisos, pues el coeficiente de variación tiene un valor bastante alto, esto se debe a errores al momento de pesar los crisoles después de haber calcinado, ya que en algunos casos, la variación del peso era diferente, resultando porcentajes de cenizas muy altos, esto pudo ser debido a errores de los analistas al haber pesado distintos crisoles, o a que no se llevó a cabo de manera adecuada la calcinación previa para que se perdiese toda la materia orgánica [4], estos resultados afectan directamente a las determinaciones posteriores.

CUANTIFICACIÓN HIERRO

DE

Curva Patrón Absorbancia (530nm)

[mg/mL] 0

0

0.00183

0.16

0.003672

0.295

0.007344

0.602

0.00918

0.795

Tabla 6. Cuantificación de Cloruros

Disoluc ión estánd ar 1%

Solución acuosa

Solució n de cenizas

% en la muestr 0.12 a (g/100g )

0.98

0.49

0.36

0.12

Desvia ción estánd ar

0

0

0

0

0.023

Coefici ente de 0.183 variaci ón

0

0

0

0

Para el análisis de la solución de cenizas no se tuvo certeza de la precisión de este, ya que solamente se llevó a cabo una determinación Bajo condiciones apropiadas, el método de Mohr es preciso y aplicable para bajas concentraciones de cloruros [6], lo que resulta conveniente, ya que es muy fácil que estos volatilicen en la calcinación de las cenizas.

Alícuota

Absorbancia (530 nm)

mg Fe/mL solución

mg Fe/100g ceniza

1

0.024

3.348x10-4

3.348x10-6

2

0.025

3.466x10-4

3.466x10-6

3

0.298

3.554x10-3

3.554x10-5

4

0.319

3.801x10-3

3.801x10-5

5

0.377

4.482x10-3

4.482x10-5

Promedio

2.503x10-5

D.S.

2.0036x10-5

CV%

0.800

Finalmente, para la cuantificación del hierro, se obtuvo una poca precisión al tener un coeficiente de variación demasiado grande, esto se debe a que se promediaron los datos de ambos 5

equipos, pues difieren bastante ya que la cantidad de muestra en los respectivos crisoles era diferente, ya que al adicionar HCl y calentar el crisol previo a preparar la disolución, en un crisol se perdió gran parte de la muestra mientras que en otro no se calentó lo suficiente quedando un exceso de cenizas. Sin embargo, de acuerdo a la interpolación en la curva patrón, la muestra cumple con la especificación adecuada de acuerdo a la NOM [1], pues el límite máximo es bastante mayor a los datos obtenidos (40 mg/kg). La determinación del hierro en alimentos es de absoluta importancia, pues éste un elemento clave en el metabolismo de casi todos los organismos vivientes y un componente esencial de cientos de proteínas y enzimas, sin embargo, aun cuando el hierro es un mineral esencial, es también potencialmente tóxico, debido a que el hierro libre al interior de la célula puede conducir a la generación de radicales libres que causan estrés oxidativo y daño celular [7]. Por lo tanto, es importante que su estricta regulación en la industria alimenticia.

obtener resultados precisos que puedan ser válidos de acuerdo a la normatividad correspondiente para poder reportar correctamente un análisis. Si bien, no se tuvo alta precisión en los métodos obtenidos, todos arrojaron resultados que cumplen con las especificaciones del producto en cuestión. 

BIBLIOGRAFÍA

[1] ”Productos y servicios. Cereales y sus productos. Cereales, harinas de cereales, sémolas o semolinas. Alimentos a base de: cereales, semillas comestibles, de harinas, sémolas o semolinas o sus mezclas. Productos de panificación. Disposiciones y especificaciones sanitarias y nutrimentales. Métodos de prueba.” NORMA Oficial Mexicana NOM-247SSA1-2008. Diario Oficial de la Federación, 27 de Julio de 2009. [2] “ALIMENTOS PARA HUMANOS. DETERMINACIÓN DE CLORURO DE SODIO EN SALMUERAS. FOODS FOR HUMAN. DETERMINATION OF SODIUM CHLORIDE IN BRINE. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.” Norma Mexicana NMX-F-150-S-1981. [3] Organización de las Naciones Unidas para la Agricultura y Alimentación. PROYECTO TCP/RLA/3013 (A) DESARROLLO DE UN SISTEMA INTEGRAL DE ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD PARA LABORATORIOS DE ANÁLISIS DE ALIMENTOS EN AMÉRICA DEL SUR. GUÍA PARA MUESTREO DE ALIMENTOS. [4] Aurand, L.W.,Woods, A.E.,Wells. Food composition and analysis. AnAVI BOOK New York (1987). [5] Nielsen, S. Suzanne, ed. Food analysis. New York: Springer. (2010). [6] Khopkar SM. Basic concepts of analytical chemistry. New Age International (1998). [7] Linus Pauling Institute. Centro de Información de Micronutrientes: Hierro. Oregon State University (2017).

 CONCLUSIONES Se cumplieron con los objetivos de los análisis efectuados, pues se comprendió la importancia de seleccionar un método adecuado de preparación de la muestra, ya que puede afectar drásticamente al análisis que se esté llevando a cabo. También se llevó a cabo adecuadamente el análisis composicional de humedad y algunos minerales en una muestra de alimento, el cual también es relevante saber cómo seleccionar la técnica que se adecue a la naturaleza de la muestra de manera que se puedan

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