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• Edward Fernandez Huarcaya

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DETERMINACIÓN DE OZONO EN LA ATMÓSFERA 3.1 Material y reactivos        

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1 probeta de 50mL Un matraz aforada de 500 mL 1matraz aforado de 100 mL 5 matraces aforados de 25 mL 3 vasos de precipitados de 100 mL 1 pipeta graduada de 10 mL 1 pipeta graduada de 5 mL KH2PO4 Na2HPO4 KI Etanol Agua destilada 2 frascos de vidrio de 500 mL

4. DESARROLLO EXPERIMENTAL 4.1 Captación de gases por borboteo en una disolución captadora En esta práctica los compuestos a analizar serán disueltos en un medio adecuado por medio de un dispositivo captador tal como se muestra en el esquema siguiente:

Para la determinación de oxidantes totales se utilizan dos frascos conectados en serie. 4.2 PREPARACION DE LA SOLUCION CApTADORA DE OXIDANTE 1. Se mezclan 2.4g de KH2PO2 3,5 g de Na2HPO4 y 2.5g de KI, se disuelven en un matraz de 150mL con agua destilada .La disolución debe prepararse 24 horas antes de su uso y establece durante varias semanas si se mantiene refrigerada en un recipiente opaco. 2. Montar el equipo captador con dos frascos borboteadores en serie y añadir 50 mL de solución captadora a cada uno. Una vez montado el equipo, encender la bomba. 3. Regular la bomba para mantener un flujo de 0.5 L/in .La toma de muestra se realiza durante aproximadamente 2h .Anotar el tiempo exacto en el que está pasando el aire y controlar, de vez en cuando el flujo para asegurarse que se mantiene el mismo valor de 0.5 L/min.

4.3 PREPARACION DE UNA CURVA DE CALIBRACION PARA I 3A) SOLUCION STOCK 1. Preparar una disolución estándar de aproximadamente 20mg/L de I2.Apartir de I2 sólido. 2. Disolver la cantidad necesaria de I2 en 5 mL de etanol y verter la disolución en un matraz de 100 mL y aforar con agua destilada. B) PREPARACION DE ESTANDARES 1. Construir una curva de calibrado con disoluciones de concentraciones de 0.4, 0.8, 1.6, 2.4 mg/L de I2 usando la solución madre de 23 g/L, preparada anteriormente, en matraces de 25 mL cuidando de aforar con la disolución captadora. 2. Leer cada una de estas soluciones a una longitud de onda de 352 nm. 3. Representar absorbancia frente a concentración en mg/L de I2.La preparación de los patrones ha de hacerse con sumo cuidado, sobre todo al medir los volúmenes y aforar. El objetivo de la recta de calibrado es servir de patrón para medir la concentración de ozono en aire y este se encuentra en muy pequeña cantidad (del orden de unas pocas decenas de microgramos por metro cubico) por lo que la precisión de la medida resulta fundamental. Medición de la muestra: 1. Medir la absorbancia de la muestra contenida en cada borboteador y el volumen final de la disolución captadora que queda en cada borboteador. 2. La medida de absorbancia se ha de obtener con respecto a un blanco constituido por la propia disolución captadora NO EXPUESTA A LA CAPTACION DE OZONO. 3. Calcular a partir de la recta de calibrado la cantidad de ozono en microgramos/m 3 captada por cada borboteador. 5. RESULTADOS Tratamiento de datos 1. Escribir una fórmula matemática en la que, a partir de la medida de absorbancia de I2 registrada en el espectrofotómetro, se pueda obtener la concentración de ozono en aire en (ug/m3).Para escribir dicha fórmula habrá que tener en cuenta: a) La recta de calibrado que hemos obtenido a partir de los patrones, esto es Ayodo=Cyodo(mg/L)+b (donde m,yb son la pendiente y la ordenada en el origen respectivamente) b) La estequiometria de la reacción de oxidación (1): por cada mol de ozono captado se forma un molde yodo c) El volumen de disolución captadora que queda en los borboteadores y que el ozono total que hay en el aire es la suma de lo que se encuentra en los dos borboteadores d) El volumen de aire total muestreado, esto es Volumen de aire (m3)=Velocidad de flujo (l/min) x Tiempo (min) X10-3 Utilizar dicha fórmula para obtener la concentración de ozono en aire a partir de las medidas de absorbancia de la disolución captadora. Consultar con los demás compañeros los valores obtenidos por ellos de concentración de ozono. Calcular la desviación típica y a partir de ella estimar el error aleatorio al que está sujeta la medición de oxidante. Compara los resultados obtenidos con la máxima cantidad de oxidantes (360 ug/m3) que se considera umbral de alerta según la legislación vigente. Comparar también el resultado con la norma vigente.

DISCUSIONES: el equipo captador para la preparación de la solución captadora de oxidante No se realizó debido al incidente que hubo en le manejos de esta, por lo tanto no se pudo determinar, no se pudo realizar la solución captadora en el equipo.

6. CUESTIONARIO 1. Investigue dos métodos muy usados para la determinación de ozono en la atmosfera, diferentes a los aquí descritos.    

Fotómetros solares Método LIDAR Método químico luminiscencia Medidores ozono pasivo

2. Consulte la bibliografía y escriba las tres reacciones principales en las que se ve involucrado el ozono atmosférico. O3+2I-+2H+---------- >I2+O2+H2O O2+ HV ---------- > O2+H2O O3+ O ---------- > 2O2

3. Consulte la norma correspondiente e indique cuales son los niveles permitidos en ozono en la atmosfera. 100 μg/m3 de media en 8h, El límite recomendado en las Directrices de la OMS sobre la Calidad del Aire, de 2005, se redujo del nivel de 120 µg/m3 establecido en ediciones precedentes 10 μg/m3 de media anual y 25 μg/m3 de media en 24ha raíz de pruebas concluyentes sobre la relación entre la mortalidad diaria y concentraciones de ozono inferiores. 4. Realice un diagrama de bloques de la parte experimental

7. BIBLIOGRAFÍA  P.D. Vowles, D.W. Connell. “Experiments in Environmental Chemistry. A laboratory Manual”. Pergamon Press, Oxford, 1980.  D. N. Boehnke, R. Del Delumyea. “Laboratory Experiments in Environmental Chemistry”, 2000, PrenticeHall.