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SEP

SEMS DGETI

CENTRO DE BACHILLERATO TECNOLÓGICO industrial y de servicios No. 198 Práctica Nº 3. “Reacciones a la gota” OBJETIVO DE LA PRÁCTICA. Identificar cationes y aniones a través de reacciones con diferentes reactivos, en placas de toque, con la finalidad de identificarlos a través de los productos de colores que se generan para diferenciarlos por su numero de oxidación. INTRODUCCIÓN. El análisis cualitativo de la muestra por vía seca, se utiliza con poca frecuencia, pero es muy común en el análisis de minerales. El método de coloración a la llama, solamente asegura resultados en el caso de que la muestra contenga solo un elemento, el cual de color a la llama, la cual solo se colorea con compuestos volátiles, generalmente cloruros, por eso es que las muestras se humedecen con ácido clorhídrico. Las sustancias en forma de cloruros, son los que mejor se adaptan a esta técnica, puede considerarse a los sulfatos, cuando se reducen por calcinación con carbón en polvo al rojo en la llama reductora del mechero para convertirlos en cloruros por la acción del HCl conc. El método de Perla de Bórax se utiliza en los ensayos previos para obtener información sobre la presencia de algunos metales en la sustancia analizada. MATERIAL Y EQUIPO

REACTIVOS



2 asas de platino



Cloruro de sodio



8 tubos de ensayo



Cloruro de litio



1 gradilla



Cloruro de potasio



4 Vidrio de reloj



Cloruro de estroncio



Mechero de bunsen



Cloruro de bario



Cloruro cromoso



Cloruro cúprico



Cloruro cobaltico



Cloruro férrico



Ácido clorhídrico concentrado



Tetraborato de sodio (Bórax)

Elaborado por: Ing. María Noemí Romero Martínez

PROCEDIMIENTO. ANALISIS POR COLORACION DE LA LLAMA 1. Realizar previa entrada al laboratorio su diagrama de flujo de actividades. 2. Colocar las sustancias a examinar en 4 tubos de ensayo (pesar aproximadamente de 0.5-1g), cada una se humedece

con

2-3

gotas

de

ácido

clorhídrico

concentrado, sumergir el asa de platino dentro del tubo para tomar la muestra y luego acercarlo al borde de la región no luminosa de la llama del mechero de bunsen. 3. Observar la coloración de la llama producida por el catión determinado y comparar con el color dado por la tabla. 4. Proceder de la manera anterior con todas las muestras de cloruros teniendo cuidado de limpiar perfectamente el asa de platino, introduciendo el asa en un tubo que contenga HCl conc. Y ponerla en la llama del mechero, antes de identificar otra muestra de cloruros. 5. Analizar las muestras A, B, C, D de la misma forma, compare el color, identifique y reporte. NOTA: SI DEJAS MUCHO TIEMPO EL ASA DE PLATINO EN EL HCl conc. EL ALAMBRE SE DESHACE Tabla 1. Coloración de la llama con diferentes cationes Elemento Li K Na Ba Sr Pb Cu Ca Ti Cu

Color de la llama Rojo Violeta Amarillo Verde Rojo Azul pálido Verde Rojo amarillento Verde Verde

Elemento As Sb V Mo B Se Te

Elaborado por: Ing. María Noemí Romero Martínez

Color de la llama Azul pálido Azul pálido Verde pálido Verde pálido Verde Azulado Azul pálido

ANALISIS POR COLORACION DE LA PERLA DE BORAX Nota: Tomar en su vidrio de reloj solo 5 g de bórax no más 1. Preparación de la Perla de Bórax. La Perla de Bórax se prepara de la siguiente manera: se calienta ligeramente en la llama del mechero Bunsen el asa de platino y con el asa se sujeta una pequeña cantidad de Bórax y se introduce de nuevo a la llama, girando constantemente hasta que la sal se funde; esta operación se repite tantas veces hasta que se forme una pequeña perla totalmente transparente. 2. Una vez formada la perla, se introduce por contacto con la muestra por analizar y se lleva de nuevo a la llama del mechero, primero a la zona oxidante (amarilla) y luego a la reductora (azul). Se retira de la llama y en caliente como en frío se observa la coloración de la perla. Comparar la coloración de la flama con la tabla mostrada en el formato de la práctica, donde se muestra el color que debió haber dado cada muestra de acuerdo al catión que esta posea. 3. Anotar y reportar, según la tabla 2. 4. Limpiar el alambre de platino con HCl diluido y analizar las muestras desconocidas C, D y E. 5. Observe las zonas de la llama. Tabla 2. Coloración de la perla de bórax con diferentes elementos: Elemento Cromo Cobre Fierro

Llama oxidante Caliente Fría Verde esmeralda Verde esmeralda Amarillo verdosa Azul Amarilla Amarillenta parda

Manganeso Estaño

rojiza Violeta Parda Incolora Roja en presencia Roja en presencia de Gris de Cu

Cu

Elaborado por: Ing. María Noemí Romero Martínez

Llama reductora Caliente Fría Verde Verde Incolora Pardo rojiza Verde débil Verde débil Incolora Gris

Cobalto Amarilla Azul Molibdeno Amarillo parda Verde amarillenta Vanadio Amarilla Amarillo parda NOTA: Al examinar la muestra se debe tener cuidado

Azul Parda Verde de

tomar una pequeña cantidad de la sal por analizar de otro modo la perla se satura y pierde su transparencia. CUESTIONARIO 1. Reporte las muestras examinadas a la llama del mechero indicando en forma de tabla que identificó en los 5 tubos que le entregó el maestro y en las muestras A y B. 2. Reportar las muestras examinadas en la perla de bórax y la muestra desconocida C. 3. Investigar y dibujar la estructura de la flama del mechero

de

bunsen,

indicando

sus

áreas

de

calentamiento. 4. Investigar y reportar en que consiste el proceso de oxidación y reducción que sucede durante la práctica. 5. Escribir la reacción química que cree se lleva a cabo entre la perla de bórax y las sustancias que analizo con la perla, incluyendo la muestra C. 6. Describir el fundamento de la perla de bórax 7. Describir el fundamento de la coloración de la llama 8. Explicar que sucede durante la primera y segunda parte de la práctica químicamente, que procesos se llevan a cabo, que sucede entre las sustancias y la flama, etc. 9. Buscar

y

describir

otros

métodos

cualitativo por vía seca de cationes.

Elaborado por: Ing. María Noemí Romero Martínez

del

análisis

Azul Verde Verde

10. Indagar en la bibliografía y buscar que método instrumental o bien analítico ha remplazado a los métodos manejados en esta práctica. 11. Investigar qué tipo de cationes se pueden analizar con estas 2 técnicas y cuáles no. ¿Por qué? 12. Expresa que propondrías hacer para examinar los minerales presentes en un cereal, o bien los metales de una muestra de pintura. ¿se podría hacer un análisis a base de esta técnica? Si o no. Justifica tu respuesta y si es no, explica porque otro procedimiento lo realizarías en cualquiera de los dos productos

Elaborado por: Ing. María Noemí Romero Martínez