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• JhonErickHuayhuaNina

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Ensayo a la Perla Objetivo: Al finalizar esta práctica, el alumno identificará algunos cationes aprovechando la coloración que éstos proporcionan a una perla de bórax, en la zona oxidante y reductora de la flama. Breve discusión teórica: Cuando una muestra sólida inorgánica es sometida a un calentamiento en la flama ésta se oxida o se reduce. Para poder identificar los productos de la oxidación o la reducción se requiere de un medio que sea capaz de absorberlos y retenerlos; si la sustancia tiene color se utiliza el bórax (Na2B407 10H2O), pero si es incolora o blanca se usa la sal de fosfato de sodio y amonio (NaNH4 HPO4). Estas dos sustancias al calentarse se deshidratan y funden produciendo unas perlas vítreas transparentes. Si éstas se calientan nuevamente sin llegar a la fusión y se ponen en contacto con unas partículas de muestra, la perla las absorbe y al calentarla actúa como ácido formando los boratos y ortofosfatos de los cationes con los que se combina. Si el catión tiene varios números de oxidación, el color que se produce en la perla en la zona oxidante puede ser diferente al que se produce en la zona reductora; estos colores son característicos de cada catión. Las reacciones que tienen lugar entre la muestra y el medio en las diferentes zonas de la flama se pueden ilustrar tomando como ejemplo el Cu+2: En condiciones oxidantes (presencia del O2 del aire). Cu+2 + ½ O2 ! CuO + Na2B4O7 ! Cu(BO2)2 + 2NaBO2 Perla verde azulado. En condiciones reductoras (presencia del carbono de los gases reductores del mechero). 2Cu2(BO2) 2 + C ! Cu2(BO2)2 + Na2B4O7 + CO Perla incolora. 2Cu2(BO2)2 + 4NaBO2 + 2C ! 4Cu + 2Na2B4O7 + 2CO Perla café rojizo. La coloración resultante de las perlas depende del catión presente en la muestra, de las condiciones (oxidantes o reductoras), de la temperatura y de la cantidad de muestra. Desarrollo experimental: 1. Preparación de la perla de Borax y de (NaNH4 HPO4) Un trozo de alambre de Pt bien limpio y sujeto a un porta asa metálico o de vidrio se calienta ligeramente en la llama del mechero de bunsen; después con la punta libre del alambre de Pt se impregna a una pequeña cantidad de Borax o de (NaNH4 HPO4) y de nuevo se introduce en la llama girando constantemente hasta que la sal se funda; esta operación se repite tantas veces hasta que se forme una pequeña muestra transparente. NOTA: En este caso el alambre de platino se va a sustituir con un asa bacteriológica y se procede en todo lo demás como se acaba de indicar. 2. Identificación de los cationes

 Tomar el asa con el alambre de Pt y se prepara la perla como se indicó en el paso no. Uno, cuidando de que quede transparente.

 Impregne una pequeña porción de cada una de las sales acercándola a la punta del alambre de Pt (con la perla ya formada).

 Examine la coloración que produce a la perla la muestra acercándola a la zona oxidante del mechero y posteriormente a la zona reductora.

 Hacer las observaciones tanto en la zona fría como en la zona caliente.  Limpiar el alambre de Pt con el HCl diluido entre un ensayo y el siguiente. Cuestionario:

 Llenar las siguientes tablas: ZONA OXIDANTE BIBLIOGRÁFICA CATIÓ N

FRÍO

CALIENT E

OBSERVADA

FRÍO

Azul

Fe

Amaril lo Oscur o Amarillo

Amaril lo Amarillo claro rojizo

Co

Azul

Naran Rojo ja claro

Cr

Amaril lo Verdo Amarille so nto

Roja

Violeta

Verde

BIBLIOGRÁFICA

CALIENT E FRÍO

Cu

Mg

Verde

ZONA REDUCTORA

Azul

Azul

Amarillo intenso

Amaril lo verdo so

Verde claro con violeta

OBSERVADA

CALIENT E

CALIENT FRIO E

Verde botella

Rojo

Naranja

Verde Botella Verde

Verd e Milit ar

Naranja

Azul

Azul Oscu ro Azul

Rojo Opaco

Azul

Verde esmer alda

Verd e

Rosa

Naranja

Rosa

2. Escriba los productos de la siguiente reacción e indique la característica de los productos formados: CuO + 2NaBO2 + B2O3 Na2O + CuBO2 * B2O3

 ¿Se puede trabajar con una perla que no es transparente e incolora al iniciar la operación?

No, porque si inicialmente la perla ya tiene un color nos puede dar como resultado del análisis otro color totalmente distinto al que debe dar la distancia, simplemente afecta.

 ¿Por qué debe enfriarse la perla sin sacarse de la flama cuando se trabaja en la zona reductora?

Porque si se saca antes de la flama se oxida y la perla pierde el color.

COLORACIÓN A LA PERLA: Algunas sustancias fundidas en el extremo del hilo de platino da unas perlas que toman diferentes colores según las sustancias que se agreguen en pequeña cantidad y según el carácter oxidante o reductor de la llama empleada. Las perlas pueden ser acidas (bórax, sal de fosfato) o alcalinas (carbonatos de sodio o potasio) Cuando una muestra sólida inorgánica es sometida a un calentamiento en la flama ésta se oxida o se reduce. Para poder identificar los productos de la oxidación o la reducción se requiere de un medio que sea capaz de absorberlos y retenerlos; si la sustancia tiene color se utiliza el bórax (Na2B407 10H2O), pero si es incolora o blanca se usa la sal de fosfato de sodio y amonio (NaNH4 HPO4). Estas dos sustancias al calentarse se deshidratan y funden produciendo unas perlas vítreas transparentes. Si éstas se calientan nuevamente sin llegar a la fusión y se ponen en contacto con unas partículas de muestra, la perla las absorbe y al calentarla actúa como ácido formando los boratos y ortofosfatos de los cationes con los que se combina. Si el catión tiene varios números de oxidación, el color que se produce en la perla en la zona oxidante puede ser diferente al que se produce en la zona reductora; estos colores son característicos de cada catión. Las reacciones que tienen lugar entre la muestra y el medio en las diferentes zonas de la flama se pueden ilustrar tomando como ejemplo el Cu+2: En condiciones oxidantes (presencia del O2 del aire). Cu+2 + ½ O2 ® CuO + Na2B4O7 ® Cu(BO2)2 + 2NaBO2 Perla verde azulado. En condiciones reductoras (presencia del carbono de los gases reductores del mechero). 2Cu2(BO2) 2 + C ® Cu2(BO2)2 + Na2B4O7 + CO Perla incolora. 2Cu2(BO2)2 + 4NaBO2 + 2C ® 4Cu + 2Na2B4O7 + 2CO Perla café rojizo. La coloración resultante de las perlas depende del catión presente en la muestra, de las condiciones (oxidantes o reductoras), de la temperatura y de la cantidad de muestra. 2.1. Ensayos en la perla de Bórax.- Un alambre de platino similar al empleado en los ensayos a la llama se emplea para los ensayos mediante la perla de bórax. Se dobla en redondo, el extremo libre del alambre de platino para formar un pequeño anillo a través del cual pueda pasar una cerilla común. El anillo se calienta en la llama de bunsen hasta el rojo y luego se introduce rápidamente en bórax pulverizado. El polvo adherido se mantiene en la parte mas caliente de la llama; la sal se hincha al perder su agua de cristalización y luego se contrae dentro del anillo formando una perla vítrea incolora, transparente que se compone de una mezcla de meta borato de sodio y anhídrido bórico Na2B4O7 = 2NaBO2 + B2O3 La perla se humedece y se toca la sustancia finamente pulverizada de modo que una pequeña cantidad de la misma se adhiere a la perla. Es importante emplear una pequeña cantidad de sustancia, pues, de otro modo la perla se tornara obscura y opaca por el calentamiento subsiguiente. La perla con la sustancia adherida se calienta primero en la llama reductora inferior, se deja enfriar y se observa el color. Después se calienta en la llama oxidante inferior, se deja enfriar y de nuevo se observa el color. Se obtienen colores característicos con sales de cobre, hierro, cromo, manganeso, cobalto y níquel. Después de cada ensayo, se saca la perla del alambre, calentándolo a fusión y después de sacudirla, para eliminar la perla fundida, se sumerge el alambre en un recipiente con agua. La perla de bórax proporciona, también, un método excelente para limpiar el alambre de platino; la perla de bórax se hace correr de un extremo a otro del alambre repetidas veces mediante un calentamiento apropiado y, después, se la saca con una sacudida brusca. Pasos para la Identificación de los Cationes

a.

Tomar el asa con el alambre de Pt y se prepara la perla como se indicó en el paso no. Uno, cuidando de que quede transparente.

b.

Impregne una pequeña porción de cada una de las sales acercándola a la punta del alambre de Pt (con la perla ya formada).

c.

Examine la coloración que produce a la perla la muestra acercándola a la zona oxidante del mechero y posteriormente a la zona reductora.

d.

Hacer las observaciones tanto en la zona fría como en la zona caliente.

e.

Limpiar el alambre de Pt con el HCl diluido entre un ensayo y el siguiente.

2.2.- Ensayo a la Perlas de fósforo: La perla se hace de modo similar a la del bórax, empleándose sal microcósmica, Na(NH4) HPO4 . 4H2O. la perla es incolora, transparente y contiene metafosfato de sodio: Na(NH4) HPO4 = NaPO3 + H2O + NH3 Que se combina con los oxidos metalicos dando ortofosfatos frecuentemente coloreados. Así con las sales de cobalto, se obiene una perla de fosfato azul: NaPO3 + CoO = NaCoPO4 El vidrio de metafosfato de sodio difícilmente se combina con los anhídridos. La sílice en particular, no se disuelve en la perla de fosfato. Cuando un silicato es frecuentemente calentado en la perla, se libera sílice y esta queda en suspensión en la perla en forma de una masa setranslucida, llamada " esqueleto" de sílice que se ve en la perla durante y despes de la fusion. Esta reaccion se emplea para determinar silicatos: CaSiO3 + NaPO3 = NaCaPO4 + SiO3 Sin embargo, es de hace notar que muchos silicatos sde disuelven completamente en la perla de modo que, la ausencia del esqueleto de sílice no es prueba concluyente de la ausencia de silicatos. En general, las perlas de bórax son más viscosas que las de fosfato, por lo que se adhieren mejor al anillo del alambre de platino. Los colores de los fosfatos son generalmente similares a los de las perlas de bórax y además, por lo común, son más intensos; los colores de las perlas de fosfatos de los elementos mas comunes son:

Catión Cu Fe

Amarillo

Cr

Verde

Mn

Violeta

Co

Azul

Ni

Pardo

2.3.- Ensayos a la Perla de carbonato de Sodio.- La perla de carbonato de sodio se prepara fundiendo una pequeña cantidad de carbonato de sodio en el anillo del alambre de platino en la llama de bunsen; se

obtiene una perla blanca, opaca. Si se la humedece y se toca nitrato de potasio para que se adhiera un poco del mismo, después , una pequeña cantidad de un cimpuesto de magnesio y se calienta en la llama oxidante, se obtiene una perla verde de manganeso de sodio: MnO + Na2Co3 + O = Na2MnO4 +CO4 Con compuestos de cromo se obtiene una perla amarilla debido a la formación de un cromato de sodio: 2CrO3 + 4Na2CO3 + 3O2 = 4Na2CrO4 + 4CO2

PRACTICA 2: ENSAYO A LA PERLA DE BORAX OBJETIVO *Emplea el ensayo a la perla de bórax como un medio para identificar cationes por la coloración de la perla OBSERVACIONES *Estos ensayos se basan en el hecho que el tetraborato sódico decahidratado Na2B4O7 10 H2O, mejor conocido como "BÓRAX". En el estado fundido reacciona con los compuestos de diferentes metales formando sustancias vidriosas de color característicos. HCl + BÓRAX + SAL = A PERLA DE COLOR. NOTA * El HCl ( Ácido clorhídrico) se puso en un vaso de precipitado y se tapo con un vidrio de reloj para que no dejara salir sus gases tóxicos ya que no podemos contaminar todo el reactivo.

REALIZACIÓN DE LA PRACTICA *Lo que hicimos fue hacerle un aro a las asa de platino para que se identifique el compuesto, lo limpiamos con el HCl, lo pusimos al mechero de Bunsen. le adicionamos el bórax y lo volvimos a poner en el mechero a tal manera que el aro quede un cristal transparente, después se le adiciona la sal a identificar y el cristal tomara el color de sal a identificar.

SALES

COLOR DEL CRISTAL

COLOR DE LA FLAMA

Estroncio

Rosado

Rojo/ Naranja

Cloruro de manganeso

Verde

Verde claro

Cloruro Crómico

Verde Claro

Naranja

Cloruro de calcio

Blanco

Rojo chispeante

LAS IMÁGENES LES ENSEÑARA EL PROCESO DE LA PRACTICA

Se muestra que el reactivo HCl se puso en un vaso de precipitado y se tapo con un vidrio de reloj.

Las sales a utilizar

A la asa de platino se le agrego el HCl y se puso en el mechero

Aquí ya tiene la sal adicionada y el cristal toma color HCl + BÓRAX + MnCl = A PERLA VERDE

Aquí ya tiene la sal adicionada y el cristal toma color HCl + BÓRAX + CrCl3 = A PERLA VERDE CLARO.

Aquí ya tiene la sal adicionada y el cristal toma color HCl + BÓRAX + CaCl2 = A PERLA BLANCA.

Aquí ya tiene la sal adicionada y el cristal toma color HCl + BÓRAX + ESTRONCIO = A PERLA ROSADA

=CUESTIONARIO= 1.-Elabora un concentrado con los colores observados en la perla con cada cation, en las zonas reductoras y oxidantes.

2.-Escribe las reacciones de formación de óxidos y metaboratos para cada cation. *obtener la separación e identificar cada

uno de los cationes. 3.- investiga la ficha técnica del tetraborato de sodio decahidratado.

4.-investiga y dibuja una flama del mechero bunsen, indicando la zona reductora y la zona oxidante con dos colores diferentes. *En este tipo de aparato, el gas utilizado puede ser metano, propano, butano. Si el abastecimiento de gas es constante, la temperatura de la llama depende de la cantidad de aire premesalado con el gas congruente antes de la combustión.

El color lo imparte los cationes ( los metales que han cedido electrones ) ya que al ceder electrones, liberan energia q produce una cierta longitud de onda, o sea, un color caracteristico de cada elemento, por esta razon, no dan color los aniones, porq aceptan electrones ... los aniones que entre comillas " pueden " dar color, son los complejos El color de la llama se debe a que los átomos del metal absorben energía de la llama; dicha energía se transforma en luz cuando el átomo vuelve a su estado normal. Los agentes productores del color se usan en forma de sales y raramente como metales en polvo. De las sales metálicas solamente el catión produce el color, mientras que los aniones no influyen directamente en el color, aunque sí lo hacen en la temperatura de la llama, que está relacionada con la excitación de las moléculas.

Ensayos de coloración a la llama: fundamento En el ensayo de coloración a la llama ésta actúa como fuente energética. De esta forma, la energía de la llama posibilita la excitación energética de algunos átomos (en estado normal se hallan en estado fundamental). Cuando estos átomos excitados regresan al estado fundamental emiten radiación de longitudes de onda características para cada elemento. Esta energía emitida por los elementos, en este caso en la región visible del espectro electromagnético, es lo que se conoce como espectro de emisión, y es la base no sólo para los ensayos cualitativos a la llama, sino también para técnicas de análisis cuantitativo como la espectroscopía atómica de emisión. La longitud de onda de la radiación emitida dependerá, concretamente, de la diferencia de energía entre los estados excitado y fundamental según la fórmula de Planck para las transiciones electrónicas (E = h·v, donde E es la energía de la transición, h la constante de Planck y v la frecuencia).

Sin embargo, puesto que la llama no es una fuente muy energética, sólo es capaz de excitar átomos que exijan poca energía para ser excitados (que presenten transiciones electrónicas poco energéticas) esencialmente en la zona visible del espectro (por ejemplo, alcalinos y alcalinotérreos y algunos otros, como cobre y talio; cabe destacar, no obstante, que el berilio y el magnesio, dos alcalinotérreos, no dan color a la llama).

Ensayos a la llama Objetivo 

Reconocer la presencia de determinados metales por el color que aparece al exponer sus compuestos a la llama de un mechero.



Conocer de dónde proceden los distintos colores de los fuegos artificiales.



Producir fuegos de distintos colores.



Explicar los espectros a los alumnos de Bachillerato.

Introducción Un átomo es capaz de absorber diferentes tipos de energía, térmica y luminosa especialmente, que le conducen a una serie de estados excitados. Estos estados poseen unas energías determinadas y características de cada sustancia. Existe una tendencia a recuperar con rapidez el estado fundamental. La consecución de "volver al equilibrio" se puede realizar a través de choques moleculares (pérdida de energía en forma de calor) o a través de la emisión de radiación. Puesto que los estados excitados posibles son peculiares de cada especie, también lo serán las radiaciones emitidas en su desactivación. El tipo de radiación emitida dependerá de la diferencia entre los estados excitados y el fundamental, de acuerdo con la ley de Planck, E = hv; donde E = diferencia de energía entre los estados excitado y fundamental, h = Constante de Planck (6,62 10 -34 J s) y v= frecuencia. De esta manera, un determinado elemento da lugar a una serie de radiaciones características que constituyen su espectro de emisión, que puede considerarse como su "huella dactilar" y permite por tanto su identificación.

Materiales

Productos



Botellas con pulverizador (Lo ideal es una por cada elemento que queramos identificar).



Mechero Bunsen o camping gas



Etanol.



Sales de distintos compuestos: cloruros de Li, Na, K, Sr, Ba, Ca. (Se pueden utilizar otro tipo de compuestos, como CuSO4, (pero los cloruros son más volátiles y dan mejores resultados).

Realización práctica 

1.- Se prepara una disolución saturada de cada sal (con unos pocos miligramos es suficiente) en unos 10 cm3 de etanol. En general se disuelven mal en alcohol. Por eso debemos filtrar la disolución, si no, nos podría obstruir el frasco pulverizador.



2.- Se guarda cada una de las disoluciones en botellas debidamente etiquetadas para no confundirlas.



3.- Ajustamos la boquilla del pulverizador para que proporcione una neblina lo más fina posible y la dirigimos hacia la llama de un mechero Bunsen. Aparecerá una coloración característica del elemento utilizado.



Coloración roja de la llama por la presencia de Estroncio

4.- Si se dispone de espectroscopios de mano (consiste en un prisma que descompone las radiaciones complejas en simples), se puede observar las líneas espectrales.

Colores Elemento

Coloración

Elemento

Coloración

Litio Sodio Potasio

Rojo carmín Amarillo Violeta pálido

Bario Calcio Cobre

Verde amarillento Rojo anaranjado Azul bordeado de

Estroncio Rojo carmín Ácido bórico Verde

Mercurio Hierro

verde Violeta intenso Dorado

Precauciones 

El pulverizador de las botellas ha de ser de gatillo para evitar que la llama retroceda y se introduzca en la botella, como podría ocurrir si se utilizara un perfumador con pera de goma.



Dirigir el pulverizador lejos de los alumnos.

Explicación científica

Coloración verde de la llama por la presencia de Cobre

Cuando los metales o sus compuestos, se calientan fuertemente a temperaturas elevadas en una llama muy caliente , la llama adquiere colores brillantes que son característicos de cada metal. Los colores se deben a átomos del metal que han pasado a estados energéticos excitados debido a que absorben energía de la llama; los átomos que han sido excitados pueden perder su exceso de energía por emisión de luz de una longitud de onda característica. Los compuestos de estos elementos contienen a los átomos metálicos en forma de iones positivos en el estado sólido, no obstante, cuando se calientan a la elevada temperatura de una llama se disocian dando átomos gaseosos y no iones. De aquí que los compuestos confieran

a la llama los mismos colores característicos que los elementos. Estas llamas coloreadas proporcionan una vía de ensayo cualitativo muy adecuada para detectar estos elementos en mezclas y compuestos.

Curiosidades y otras cosas El color de la llama se debe a que los átomos del metal absorben energía de la llama; dicha energía se transforma en luz cuando el átomo vuelve a su estado normal. Los agentes productores del color se usan en forma de sales y raramente como metales en polvo. De las sales metálicas solamente el catión produce el color, mientras que los aniones no influyen directamente en el color, aunque sí lo hacen en la temperatura de la llama, que está relacionada con la excitación de las moléculas. El análisis a la llama es uno de los primeros ensayos que se hacen sobre una sustancia. Los únicos elementos que no dan color a la llama son el Berilio y el magnesio. Ya en 1659, Johann Glauber observó que el color de la llama indica que metales están presentes. A Bunsen y Kirchhoff (dos científicos alemanes del siglo XIX) mientras observaban, desde unos 80 km. de distancia, un incendio en el puerto de Hamburgo, se les ocurrió hacer pasar por un prisma la luz que venía del incendio. Vieron una luz amarilla intensa como la que habían observado al quemar sodio. Pronto encontraron una explicación: lo que estaba ardiendo era un almacén de salazones. Si era posible deducir la presencia de sodio a distancia observando la luz de las llamas, también sería posible deducir la composición del Sol y de las estrellas simplemente analizando la luz que recibimos de ellas. El nitrato de estroncio es un producto indispensable en pirotecnia para obtener fuegos artificiales de color rojo. Algunos metales como el potasio y el estroncio se emplean en dar color a los fuegos artificiales. Merece la pena destacar que los fuegos artificiales fueron monocromos hasta el siglo XIX, ya que se utilizaba el sodio casi en exclusiva. Se necesitaron determinados adelantos químicos para introducir los vivos colores que disfrutamos hoy. Así, la introducción del color rojo se encuentra estrechamente ligada a la historia del descubrimiento de los elementos químicos, concretamente del

estroncio, que es, aún en la actualidad, uno de los componentes básicos en la fabricación de los fuegos. También fue necesario disponer de sales de clorato para formar a partir de ellas los cloruros que dan diferentes especies responsables del color. La llama de butano, además de su efecto calorífico y luminoso, actúa como reactivo químico sobre las sales volátiles de algunos compuestos, dando lugar a una coloración característica que sirve para identificar la presencia de algunos tipos de elementos.

Ensayos de coloración a la llama: fundamento En el ensayo de coloración a la llama ésta actúa como fuente energética. De esta forma, la energía de la llama posibilita la excitación energética de algunos átomos (en estado normal se hallan en estado fundamental). Cuando estos átomos excitados regresan al estado fundamental emiten radiación de longitudes de onda características para cada elemento. Esta energía emitida por los elementos, en este caso en la región visible del espectro electromagnético, es lo que se conoce como espectro de emisión, y es la base no sólo para los ensayos cualitativos a la llama, sino también para técnicas de análisis cuantitativo como la espectroscopía atómica de emisión. La longitud de onda de la radiación emitida dependerá, concretamente, de la diferencia de energía entre los estados excitado y fundamental según la fórmula de Planck para las transiciones electrónicas (E = h·v, donde E es la energía de la transición, h la constante de Planck y v la frecuencia). Sin embargo, puesto que la llama no es una fuente muy energética, sólo es capaz de excitar átomos que exijan poca energía para ser excitados (que presenten transiciones electrónicas poco energéticas) esencialmente en la zona visible del espectro (por ejemplo, alcalinos y alcalinotérreos y algunos otros, como cobre y talio; cabe destacar, no obstante, que el berilio y el magnesio, dos alcalinotérreos, no dan color a la llama).

https://es.wikipedia.org/wiki/B%C3%B3rax http://es.scribd.com/doc/123459977/Practica-1-Quimica#scribd https://www.clubensayos.com/suscribase.html?clk=download.txt http://www.buenastareas.com/ensayos/Perla-De-Borax/44199022.html http://es.scribd.com/doc/123459977/Practica-1-Quimica#scribd