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• Célico Losada Ortiz

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 240 2002-04-30

GRASAS Y ACEITES ANIMALES Y VEGETALES. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE IMPUREZAS INSOLUBLES

E:

ANIMAL AND VEGETABLE FATS AND OILS. DETERMINATION OF INSOLUBLE IMPURITIES CONTENT

CORRESPONDENCIA:

esta norma es una adopción equivalente (EQV) de la ISO 663:2000

DESCRIPTORES:

determinación de las impurezas insolubles; grasas; alimentación; grasa vegetal; grasa animal; aceite vegetal; aceite animal; grasas y aceites.

I.C.S.: 67.200.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproducción

Segunda actualización Editada 2002-05-14

PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 240 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2002-04-30. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 311501 Aceites y grasas vegetales y animales comestibles. ACEGRASAS S.A. CARULLA VIVERO S.A. CENIPALMA COMESTIBLES RICOS S.A. COMPAÑÍA NACIONAL DE LEVADURAS DE GRASAS Y ACEITES

UNILEVER ANDINA S.A. FÁBRICA DE GRASAS Y PRODUCTOS QUÍMICOS S.A. SOCIEDAD INDUSTRIAL

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: ASOCIACIÓN NACIONAL DE INDUSTRIALES ANDI COLOMBINA S.A. COMPAÑÍA NACIONAL DE CHOCOLATES S.A. COMPAÑÍA NACIONAL DE LEVADURAS S.A. CORPORACIÓN COLOMBIA INTERNACIONAL DISA S.A. FABRICA DE ACEITES Y MARGARINAS DEL MAGDALENA FABRICAS UNIDAS DE ACEITES Y GRASAS VEGETALES FEDERACIÓN NACIONAL DE CULTIVADORES DE PALMA FIRMENICH S.A. GRASAS S.A.

INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL - ZENÚ S.A. INDUSTRIAS DEL MAÍZ S.A. INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS INVIMA IVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA. IBLAB LLOREDA GRASAS S.A. MERCADEO DE ALIMENTOS DE COLOMBIA S.A. MINISTERIO DE AGRICULTURA MINISTERIO DE DESARROLLO ECONÓMICO MINISTERIO DE SALUD NESTLÉ DE COLOMBIA NULAB LTDA.

PRODUCTOS ALIMENTICIOS CRONCH S.A. SANTANDEREANA DE ACEITES SGS COLOMBIA S.A. SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO

UNIVERSIDAD DEL VALLE UNIVERSIDAD INCCA DE COLOMBIA UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 240 (Segunda actualización)

GRASAS Y ACEITES ANIMALES Y VEGETALES. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE IMPUREZAS INSOLUBLES

1.

OBJETO

Esta norma especifica un método para determinar el contenido de impurezas insolubles de las grasas y aceites animales y vegetales. Si no se desea incluir los jabones (en particular los de calcio) o los ácidos grasos oxidados en el contenido de impurezas insolubles, es necesario utilizar un solvente y un procedimiento diferente; en tal caso las partes interesadas deben ponerse de acuerdo sobre el método. 2.

REFERENCIAS NORMATIVAS

La siguiente norma contiene disposiciones que, mediante su referencia en este texto constituyen la integridad del mismo. En el momento de su publicación eran válidas las ediciones indicadas. Todas las normas están sujetas a actualización y se estimula a las partes que realizan acuerdos con base en esta norma, a investigar la posibilidad de aplicar las edición más reciente de la norma que se enumera a continuación. NTC 5033: 2002, Grasas y aceites animales y vegetales. Proporción de la muestra para ensayo

3.

DEFINICIÓN

Para los propósitos de esta norma se aplica la siguiente definición. 3.1 Contenido de impurezas insolubles: cantidad de suciedad y otras materias extrañas insolubles en n-hexano o en éter de petróleo, bajo las condiciones especificadas en esta norma. Notas: 1)

El contenido se expresa como un porcentaje por masa.

2)

Estas impurezas incluyen las de tipo mecánico, sustancias minerales, carbohidratos, sustancias nitrogenadas, varias resinas, jabones de calcio, ácidos grasos oxidados, lactonas de ácidos grasos y (en parte) jabones alcalinos, ácidos hidroxi-grasos y sus glicéridos.

1

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 4.

NTC 240 (Segunda actualización)

PRINCIPIO

Se trata una porción de ensayo con un exceso de n-hexano o éter de petróleo, luego se filtra la solución obtenida. Se lava el filtro y el residuo con el mismo solvente, se seca a 103 °C y se pesa. 5.

REACTIVOS

Se usan sólo reactivos de grado analítico reconocido. 5.1

n- HEXANO

O, en su lugar, éter de petróleo, con un rango de destilación entre 30 °C y 60 °C, con un valor de bromuro menor que 1. Para cualquiera de los solventes, el residuo en la evaporación completa no debe exceder de 0,002 g por 100 ml. 5.2

TIERRAS DIATOMÁCEAS

Purificadas, calcinadas, con pérdida de masa a 900 °C (calor rojo) de 0,2 % por masa. 6.

APARATOS

Los usuales de laboratorio y, en particular, lo siguiente. 6.1

BALANZA ANALÍTICA

Con una exactitud de ± 0,001 g. 6.2

HORNO ELÉCTRICO DE SECADO

Con capacidad para operar a 103 °C ± 2 °C. 6.3

MATRAZ CÓNICO

Con capacidad de 250 ml, con una tapa de vidrio esmerilado. 6.4

DESECADOR

Que contenga suficiente desecante. 6.5

PAPEL FILTRO SIN CENIZA

Con un máximo contenido de ceniza: 0,01 % por masa; un valor de retención 98 % por masa para partículas con un tamaño superior a 2,5 µm1). En lugar del papel filtro sin ceniza se puede utilizar un filtro de fibra de vidrio equivalente, con un diámetro de 120 mm, junto con un recipiente metálico (preferiblemente aluminio) o de vidrio, con una tapa que ajuste bien. (Alternativa para el aparato indicado en el numeral 6.6 para todos los productos excepto aceites ácidos).

1)

Papel filtro Whatman 42 (2,5 µm) o filtro de fibra de vidrio Whatman 6 F/D son ejemplos de productos comerciales. Esta información se da para conveniencia de los usuarios de la norma y no constituye un aval de ICONTEC sobre estos productos.

2

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 6.6

NTC 240 (Segunda actualización)

CRISOL CON FILTRO

Este crisol debe ser de vidrio, con grado P16 (tamaño de poro 10 µm a 16 µm), de 40 mm de diámetro, 50 ml de capacidad, junto con una botella de succión (Alternativa para el aparato indicado en el numeral 6.5, para todos los productos incluyendo aceites ácidos). 7.

MUESTREO

Es importante que el laboratorio reciba una muestra verdaderamente representativa y que no haya sufrido daños o cambios durante el transporte o almacenamiento. El muestreo no es parte del método especificado en la presente norma. En la NTC 217 se presenta un método de muestreo recomendado.

8.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE ENSAYO

La muestra de ensayo se prepara de acuerdo con la NTC 5033.

9.

PROCEDIMIENTO

9.1

PORCIÓN DE ENSAYO

Se pesan, con aproximación a 0,01 g, aproximadamente 20 g de la muestra de ensayo (véase el numeral 8) en un matraz cónico (véase el numeral 6.3). 9.2

DETERMINACIÓN

9.2.1 Se seca el papel filtro y el recipiente con su tapa o el crisol, en el horno a 103 °C. Se deja enfriar en el desecador y se pesa con aproximación a 0,001 g. 9.2.2 Se añaden 200 ml de n-hexano o éter de petróleo al matraz que contiene la porción de ensayo, se tapa el matraz y se agita. Para aceite de castor (ricino), la cantidad de solvente se puede incrementar con el fin de facilitar la operación: y esto puede requerir el uso de un matraz más grande. Se deja en reposo a una temperatura aproximada de 20 °C durante 30 min. 9.2.3 Se filtra la porción de ensayo a través del papel en un embudo adecuado, o a través del crisol, utilizando succión si es necesario. Se lava el papel o el crisol vertiendo a través de ellos pequeñas cantidades del mismo solvente que se indicó en el numeral 9.2.2, pero no más del necesario para que el filtrado final esté libre de grasa o aceite. Se calienta el solvente, si es necesario, a una temperatura máxima de 60 °C, para disolver cualquier grasa solidificada que se haya quedado retenida en el filtro. 9.2.4 Si se utiliza papel filtro, se retira del embudo, se coloca en el recipiente, se deja evaporar en el aire la mayor parte del solvente que queda en el papel y se completa la evaporación en el horno a 103 °C. Se retira el recipiente del horno, se cierra con su tapa, se deja enfriar en el desecador (Véase el numeral 6.4) y se pesa con aproximación a 0,001 g. 3

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 240 (Segunda actualización)

9.2.5 Si se usa un crisol, se deja evaporar en el aire la mayor parte del solvente remanente y se completa la evaporación en el horno a 103 °C. Se retira del horno, se deja enfriar en el desecador (Véase el numeral 6.4) y se pesa con aproximación a 0,001 g. 9.2.6 Si se desea determinar el contenido de impurezas orgánicas es necesario el uso de un papel filtro libre de cenizas, previamente seco y pesado. En este caso el papel que contiene las impurezas insolubles se debe incinerar y la masa de la ceniza obtenida se sustrae de la masa de las impurezas insolubles. El contenido de impurezas orgánicas, expresado como un porcentaje por masa, se calcula multiplicando esta diferencia en la masa por 100/m0, donde m0 es la masa en gramos de la porción de ensayo. 9.2.7 Si se están analizando aceites ácidos, el crisol de vidrio se recubre con tierras diatomáceas como se indica a continuación. En un vaso de precipitados de vidrio, de 100 ml, se prepara una mezcla aguada que consiste en 2 g de tierras diatomáceas y aproximadamente 30 ml de éter de petróleo. Se vierte la mezcla en el crisol bajo presión reducida, con el fin de obtener una capa de tierras diatomáceas sobre el filtro de vidrio. Se seca el crisol durante 1 h en el horno a 103 °C. Se deja enfriar en el desecador y se pesa con aproximación a 0,001 g. Se realizan dos determinaciones en porciones de ensayo tomadas de la misma muestra de ensayo. 10.

EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

El contenido de impurezas insolubles, w, expresado como un porcentaje por masa, es igual a

W =

(m2

− m1 ) x 100 % mo

Donde: m0

=

es la masa de la porción de ensayo, en gramos;

m1

=

es la masa del recipiente con su tapa y el papel filtro o crisol, en gramos;

m2

=

es la masa del recipiente con su tapa y el papel filtro que contiene el residuo seco o el crisol y el residuo seco, en gramos

El resultado se informa incluyendo hasta la segunda cifra decimal. 11.

PRECISIÓN

11.1

ENSAYO INTERLABORATORIOS

El Anexo A contiene los detalles de un ensayo interlaboratorio sobre la precisión del método. Los valores derivados de este ensayo pueden no ser aplicables a rangos y matrices diferentes a las que se dan.

4

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 11.2

NTC 240 (Segunda actualización)

REPETIBILIDAD

La diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo único e independiente, obtenidos con el mismo método e idénticos materiales de prueba, en el mismo laboratorio y con el mismo operador, con uso del mismo equipo y en un intervalo de tiempo corto, podrá ser, en máximo el 5 % de los casos, superior a 0,01 g de impurezas por 100 g de muestra que no contenga más de 0,10 % (en masa) de éstas. 11.3

REPRODUCIBILIDAD

La diferencia absoluta entre dos resultados de prueba única, obtenida con el mismo método e idénticos materiales de prueba, en laboratorios diferentes y con diferentes operadores y equipos, podrá ser en máximo el 5 % de los casos, superior a 0,06 g de impurezas en 100 g de muestra que no contenga más de 0,10 % (en masa) de éstas. 12.

INFORME DE ENSAYO

En el informe se debe especificar:

-

toda la información necesaria para completar la identificación de la muestra;

-

el método de acuerdo con el cual se llevó a cabo el muestreo, si es conocido;

-

el método utilizado;

-

el solvente utilizado;

-

también se deben mencionar todos los detalles operativos no especificados en la presente norma, o considerados como opcionales, junto con los detalles de cualquier evento que pueda haber influido en los resultados del ensayo;

-

el(los) resultado(s) de ensayo obtenidos;

-

si la repetibilidad ha sido verificada, el resultado final obtenido.

DOCUMENTO DE REFERENCIA INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Animal and Vegetable Fats and Oils. Determination of Insoluble Impurities Content. ISO 663: 2000. Geneva, Switzerland, 7 p.

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 240 (Segunda actualización)

Anexo A (Informativo) Resultados del ensayo interlaboratorio

La FOSFA (Federation of Oils, Seeds and Fats Associations) organizó el ensayo interlaboratorio para la determinación de impurezas insolubles en aceite de palma, aceite crudo de palma y aceite de palmiste de acuerdo con la norma ISO 57252). En la Tabla A1 y A2 están dados los resultados. Tabla A1. Ensayo interlaboratorio en aceite de palma Año del ensayo interlaboratorio Número de laboratorios participantes Número de naciones Número de resultados aceptados Promedio, % (en masa) Límite de repetibilidad, r, % (en masa) Límite de reproducibilidad, R, % (en masa)

1988 12 10 11 0,024 0,007 0,038

Tabla A2. Ensayo interlaboratorio en aceite crudo de palma Año del ensayo interlaboratorio Número de laboratorios participantes Número de naciones Número de resultados aceptados Promedio, % (en masa) Límite de repetibilidad, r, % (en masa) Límite de reproducibilidad, R, % (en masa)

1988 27 11 25 0,015 0,008 0,026

Tabla A3. Ensayo interlaboratorio en aceite de palma Año del ensayo interlaboratorio Número de laboratorios participantes Número de naciones Número de resultados aceptados Promedio, % (en masa) Límite de repetibilidad, r, % (en masa) Límite de reproducibilidad, R, % (en masa)

2)

1989 43 17 41 0,017 0,011 0,058

ISO 5725:1986 (anulada), fue la norma empleada para la determinación de la precisión de los datos

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 240 (Segunda actualización) Bibliografía

[1]

NTC 217:1996, Grasas y aceites animales y vegetales. Muestreo.

[2]

ISO 5725:1986, Precision of Test Methods. Determination of Repeatability and Reproducibility for a Standard Test Method by Interlaboratory Tests.

[3]

ISO 5725-1:1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results. Part 1. General Principles and Definitions.

[4]

ISO 5725-2:1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results. Part 2. Basic Method for the Determination of Repeatability and Reproducibility of a Standard Measurement Method.

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