• Author / Uploaded
• Milner Santiago Mallqui

Citation preview

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA FACULTAD: INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA E.F.P: INGENIERÍA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

DESTILACIÓN BATCH CON RECTIFICACIÓN INFORME N°: 10 ASIGNATURA: TRANSFERENCIA DE MASA PROFESOR: ARIAS JARA, ALFREDO INTEGRANTES:  BARRIENTOS GARCÍA, Hamilton  SUAREZ SULCA, MELANIO CICLO ACADÉMICO: 2015 – I

DESTILACIÓN BATCH CON RECTIFICACIÓN I. OBJETIVOS.  Estudiar la destilación batch con rectificación para la mezcla de etanol agua, en la condición de reflujo constante.  Determinar el número de etapas ideales que representan a la operación de la columna, el balance de materia diferencial y el balance de energía en forma práctica. II. 2.1

FUNDAMENTO TEÓRICO. DESTILACIÓN.

La destilación es una operación unitaria de separación de mezclas líquidas utilizada desde tiempos muy antiguos especialmente para bebidas alcohólicas, en éste último siglo, se ha desarrollado grandemente, gracias al desarrollo de la industria del petróleo, solventes, productos farmacéuticos y petroquímica, constituyéndose en una operación muy importante, con gran desarrollo tecnológico, con respaldo de la termodinámica molecular y con avances importantes en el diseño, construcción, automatización y simulación de equipos de destilación. Las operaciones de destilación, que permiten la separación relativa de los componentes volátiles presentes en una mezcla líquida, basado en el agente de separación tipo térmico, permite generar la fase vapor a partir de la fase líquida por inyección térmica, promoviendo el desplazamiento y separación del componente más volátil en la fase vapor, la cual luego de pasar por un condensador se recoge como destilado. La destilación es una operación de transferencia de calor y masa en acción simultánea. (ARIAS ALFREDO – 2011) 2.2

EQUILIBRIO LÍQUIDO VAPOR (ELV).

Diagrama de fases presión-temperatura-concentración. Inicialmente, se van a considerar las mezclas binarias, las cuales serán llamadas “ordinarias”, para indicar (a) que los componentes líquidos se disuelven en cualquier proporción para formar soluciones homogéneas, las cuales no son necesariamente ideales, y (b) que no hay complicación alguna de puntos de ebullición máximos o mínimos. El componente A de la mezcla binaria A-B se considerará como el más volátil; esto significa que la presión de vapor de A puro a cualquier temperatura es mayor que la presión de vapor B puro. Por supuesto, el equilibrio entre vapor-líquido para cada sustancia pura de la mezcla es su relación entre la presión de vapor y la temperatura. Respecto de las mezclas binarias, se debe también considerar una variable adicional, la concentración. Las fracciones mol son las unidades más convenientes de concentración que pueden utilizarse; durante todo este análisis x será la fracción mol de la sustancia más volátil, A en el líquido, y y* la correspondiente fracción mol ene1 equilibrio de A en el vapor. La representación gráfica completa del equilibrio requiere un diagrama tridimensional como el de la figura 1. La curva señalada pA es la curva de presión de vapor de A; cae completamente en el plano de composición más cercano a x = 1 .O. La curva se extiende desde su punto crítico CA, hasta su punto triple TA, pero las complicaciones de la fase sólida que no intervienen en las operaciones de destilación no se van a considerar. De manera parecida, la curva pB es la presión

de vapor de B puro, en el plano más lejano a x = 0. Las regiones del líquido y del vapor en las composiciones entre x = 0 y 1 .O están separadas por una superficie doble que se extiende desde pA, hasta pB. La forma de esta superficie doble se estudia más fácilmente considerando secciones a presiones y temperaturas constantes, ejemplos de los cuales se muestran en la figura.

Figura 1. Equilibrios binarios vapor-liquido.

Figura 2. Equilibrio a presión constante vapor-líquido. (ROBERT E. TREYBAL - 1988)

2.3

DESTILACIÓN BATCH CON RECTIFICACIÓN

También denominado como destilación discontinua, batch o por lotes pero incorporada con una columna de rectificación, se opera por cargas y en forma cíclica igual que la destilación diferencial simple. La diferencia funcional radica en que sobre el tanque - hervidor se acopla una columna de rectificación que podría ser de platos o rellenos, que provee una mayor concentración para el componente más volátil en el destilado obtenido, para lo cual se requiere incorporar un condensador (total o parcial) y un sistema de control de reflujo, que consiste en retornar permanentemente un cierto flujo de líquido condensado hacia la columna para garantizar el enriquecimiento e incremento de la concentración del componente más volátil en el vapor ascendente que ha de condensar constituyendo el destilado . La destilación discontinua con rectificación es comúnmente utilizada en la industria de bebidas alcohólicas de mediana capacidad, plantas de separación de solventes, rectificación de aceites esenciales, etc. 2.3.1 Características fundamentales Los equipos de destilación batch o discontinuos con columna de rectificación tienen las siguientes características generales:  Son equipos de operación discontinua o cíclica: carga – operación – descarga.  Trabajan a una presión de operación constante durante la destilación.  Pueden operar mezclas líquidas binarias o multicomponenciales.  La columna de rectificación puede ser de platos (etapas de contacto múltiples) o de rellenos (contacto diferencial), existen también la tecnología de empaques estructurados.  La primera etapa de la operación es el proceso del calentamiento del líquido seguido por la vaporización gradual de la mezcla líquida, tal que el condensado se retorna totalmente hacia la columna, denominado como reflujo total, hasta estabilizar la columna.  Los modos de operación de la columna referidos al control del reflujo y su efecto sobre la composición del destilado para la destilación discontinua con rectificación que se manejan como alternativas de reflujo son: a) Reflujo constante: La relación de reflujo se mantiene en un valor predeterminado constante durante la operación del destilador, esta forma de operación hace que el destilado líquido inicie con una concentración elevada y que vaya disminuyendo gradualmente conforme transcurre la destilación. b) Composición constante del destilado: Un sensor de concentración en el destilado monitorea y mantiene constante la concentración durante la operación del destilador, para lo cual actúa sobre la relación de reflujo variando permanente el flujo de reflujo hacia la columna durante el tiempo de destilación, que permite mantener constante la composición del destilado mientras se desacumule el volátil del sistema.  El vapor generado en el reboiler o hervidor del equipo representa una etapa de contacto que puede ser de equilibrio, a la cual se suma las etapas de equilibrio equivalentes con la que trabaja la columna de rectificación expresada como platos o unidades de contacto ideales.

 La concentración del componente más volátil va disminuyendo gradualmente en el líquido del fondo o del tanque del destilador conforme transcurre la destilación, quedando al final como un líquido residual de baja concentración. 2.3.2 Esquema El destilador discontinuo con rectificación comprende fundamentalmente el tanque de carga, el sistema de calentamiento, la columna de rectificación, el sistema de condensación, el sistema de control de reflujo y el sub-enfriador para obtener el destilado.

Figura 3. Esquema de un destilador batch o discontinuo con columna de rectificación.

2.3.3 Balance de Materia en el destilador Realizado entre el estado inicial (t=0) y al final (t=tf) de la operación de destilación. Global: Componente volátil:

̂

( )

Ecuación de Rayleigh:

∫

(

)

2.3.4 Balance de Materia en el condensador Reflujo: Global: 2.3.5 Balance de energía. Es necesario determinar el calor neto total suministrado a través del hervidor para alcanzar el estado final de la destilación, basado en los cálculos de las entalpias de mezcla, atraves de la siguiente expresión:

Mientras que, el calor neto retirado por el condensador es:

El calor real suministrado a través del calefactor eléctrico del destilador es:

Y el calor retirado en el condensador por el flujo de agua de refrigeración es:

La entalpia de una mezcla binaria tal como es el etanol agua (A – B) es: [ [

III. 3.1     

MATERIALES Y MÉTODOS. MATERIALES Agua Etanol Probeta Densímetro Termómetro

] ]

[

]

 Equipo de destilación diferencial 3.2

MÉTODOS.

Recomendación: Seguir el mismo esquema de trabajo y toma de muestras efectuada en la práctica de destilación diferencial simple. 1. Disponer de unos 15 litros de mezcla líquida de etanol agua, a una concentración inicial de unos 10 a 15 °GL (use correctamente el Alcoholímetro) 2. Medir la temperatura y °GL, tomar dos muestras, registrar el volumen exacto y cargar la mezcla líquida en el hervidor del equipo de destilación batch con rectificación 3. Registrar la hora de inicio de la destilación al encender el sistema de calentamiento eléctrico del equipo. Reportar la potencia del sistema resistivo. 4. Registrar las diferentes temperaturas distribuidas en el destilador aprox. cada 5 min, el caudal y las temperaturas de entrada y salida del agua de refrigeración circulante por el condensador. Las mediciones se efectúan hasta la finalización de la destilación. 5. Definir y reportar la relación de reflujo constante, que regirá la destilación. 6. Una vez iniciada la generación y condensación del vapor, dejar trabajar la columna unos 10 min en la condición de reflujo total, con la finalidad de estabilizar la misma. Luego iniciar el proceso de destilación bajo una determinada relación de reflujo constante, reportar R. 7. Al iniciarse la destilación, registrar la hora, recoger las muestras instantáneas en forma simultánea tanto en el destilado y en el líquido de fondo. Seguidamente acumular 500 mL de destilado en una probeta. 8. Una vez llenada la probeta, cambiar de probeta al mismo tiempo que se toma otras muestras instantáneas (destilado y fondo). Registrar en los 500 mL de destilado recogido la temperatura y el °GL, acumular el destilado en un recipiente cerrado. Repetir éste pasó hasta que los últimos 500 mL de destilado recogido se encuentre entre los 40 a 50 °GL. 9. Al finalizar la destilación desconectar totalmente el equipo y registrar la hora final. Tomar dos muestras del líquido residual del hervidor y dos muestras del destilado total acumulado (con mezclado previo), las respectivas temperaturas y volúmenes finales. Análisis de las Muestras: 1. El muestreo del destilado y el líquido de fondo que se recogen en el destilador se realizan en forma simultánea. Cuidar de no quemarse con el líquido hirviente del fondo. Las muestras deberían cerrarse herméticamente y enfriarse en agua fría 2. Al final de la destilación, utilizando la balanza analítica, registrar el peso del lastre en el aire, en el agua destilada y en cada una de las muestras recogidas (a unos 20°C); información que permite determinar la densidad de las muestras y sus respectivas composiciones en peso de etanol (Usar las Publicaciones). La ecuación para determinar la densidad de cualquier muestra líquida (x) es:

 w x  w aire x    w agua destilada  w aire 

   

3. Con el valor de la densidad de la muestra, determinar la concentración de etanol en cada muestra utilizando la tabla de densidades de etanol (A) en agua (B) y reportar el % en peso de etanol y determinar la fracción molar de etanol en cada muestra.

(

)

Determinación molar: Tanto la alimentación líquida cargado al equipo, el destilado total recogido o el líquido residual final descargado del hervidor del equipo, deberán expresarse en cantidades molares para efectuar el balance de materia y de energía en el destilador diferencial. Se recomienda la siguiente secuencia de cálculo (expresado para el caso de la alimentación: F, a partir del volumen experimental. VF):

Repetir similarmente para el destilado total:

, y el líquido residual: W

IV. RESULTADOS.  Condiciones de la mezcla etanol agua para el destilado: Concentración de la mezcla = 11 % =11°GL Temperatura de la mezcla = 18.3 °C  proceso de calentamiento. tiempo (min) 0 13 23 33 43 53 63 73 83 93

T1 14 61 89.9 93.2 95 93.5 94 97 99 99

T2 14 12 16 19.5 20.5 18 17.8 20.5 21 22

T3 14 15.5 16.5 66.8 78 78 78 81.5 82.5 83

T4 14 12 14.5 76 78.8 85 90.5 94 96.5 97

T5 14 13 15.8 16 16 14.5 14.5 16.5 17 17

T6 14 12 15.5 25 26 26 33.5 35 37 37

 Datos del flujo del refrigerante (agua): V 580 595 590 500

TIEMPO (s) 9 10 19 18

T° 14.6 24 32 34

Q (m3/s) 6.44444E-05 0.0000595 3.10526E-05 2.77778E-05

 Datos de la mezcla etanol agua para el destilado: TIEMPO (min) 07:59 08:08 08:19 08:31 08:46 09:07 destilado total

ALCOHOL 94 83 70 54 336 (alcohol)=62° GL

T° 43.4 42.1 44.2 44.5 43.3

X 4.9135 4.9128 4.9112 4.9099 4.908 4.9061

T°= 31.3°C V=2.5 L

X (FONDO)

Y (DESTILADO)

4,9100

5,0838

4,9076

5,0361

4,9047

4,9752

4,9028

4,9450

Y 4.9806 4.9749 4.9664 4.9563 4.9465 4.9372

V. CUESTIONARIO. 1. Preparar los diagramas de composición y temperatura para el sistema etanol agua a la presión local con algún modelo termodinámico de ELV y comparar con los datos de las composiciones obtenidas en las muestras instantáneas de destilado y fondo así como el de la temperatura de la cámara. Composición etanol-agua en equilibrio a 548 mm Hg T °C

x

y

91.09

0

0

81.95

0.05

0.328

78.19

0.1

0.4416

76.18

0.15

0.5

74.92

0.2

0.5374

74.03

0.25

0.5651

73.34

0.3

0.588

72.77

0.35

0.6084

72.28

0.4

0.6277

71.86

0.45

0.6468

71.48

0.5

0.6663

71.14

0.55

0.6866

70.83

0.6

0.7083

70.57

0.65

0.7317

70.34

0.7

0.7573

70.16

0.75

0.7857

70.04

0.8

0.8176

69.97

0.85

0.8538

69.98

0.9

0.8953

70.09

0.95

0.9434

70.3

1

1

2. Determinar el valor medio del número de etapas ideales que representan a la columna de rectificación, utilizando las composiciones instantáneas (destilado y fondo) y la línea de operación de la columna en función del valor de reflujo utilizado en el experimento. SISTEMA: A=Etanol

B = Agua

MA = 46,069

MB = 18,016

VF = 19.800 L

CF =9.8 °GL

 CARGA DE MEZCLA. W aire=5.8930 W agua=4.8986

V=19.800L

P=4.9116g

De la tabla del anexo 07 c.5 se tiene:

 DESTILADO TOTAL: V=2.5 L

P=4.9844 g

De la tabla del anexo 07 c.5 se tiene:

P = 548 mmHg

TF = 14 °C

 FONDO: V=16.600L

P=4.9032g

De la tabla del anexo 07 c.5 se tiene:

 Los datos instantáneos para destilado y fondo. W aire=5.893 W agua=4.8986 W fondo densidad 4.91 0.9885358 4.9076 0.99094932 4.9047 0.99386565 4.9028 0.99577635

% en peso 6.6628755 5.11435685 3.37462347 2.28856879

fracción 0.06662876 0.05114357 0.03374623 0.02288569

x 0.02716338 0.02064744 0.01347653 0.00907809

W destilado 5.0838 5.0361 4.9752 4.945

% en peso 92.0676365 73.1133621 46.5720625 31.270864

fracción 0.92067637 0.73113362 0.46572063 0.31270864

y 0.81948951 0.5154206 0.25426132 0.15107863

densidad 0.81375704 0.86172566 0.92296862 0.9533387

 DETERMINACION DE NUMERO DE PLATOS. y 0.81948951 0.5154206 0.25426132 0.15107863

0.32396012 0.20375577 0.10051444 0.05972432

x 0.02716338 0.02064744 0.01347653 0.00907809 promedio

N 16 2 2 2 5.5=6

Np 15 1 1 1 4.5=5

N

at

m

N

3. Determinar teóricamente la cantidad de destilado y residuo líquido con las ecuaciones de balance de materia y la ecuación de Rayleigh para los datos experimentales y comparar con los valores experimentales. Usar en el cálculo teórico los datos de la alimentación y su respectiva composición, así como la composición media del destilado acumulado experimentalmente. Analizar y discutir los resultados.

 TABLA AUXILIAR. y 0.82 0.81948951 0.5154206 0.25426132 0.15107863

0.32416192 0.32396012 0.20375577 0.10051444 0.05972432

x 0.0317 0.02716338 0.02064744 0.01347653 0.00907809

f=(1/y-x) 1.26855258 1.26210655 2.02112823 4.15308625 7.04222674

 TABLA DE INTEGRACIÓN. X XF=0.0317 0.0297 0.0277 0.0257 0.0237 0.0217 0.0197 0.0177 0.0157 0.0137 0.0117 XW=0.009988

f AX 1.268 1.2 0.002 1.2 0.002 1.4 0.002 1.55 0.002 1.85 0.002 2.25 0.002 2.75 0.002 3.3 0.002 4 0.002 5.05 0.002 6.95 0.001712

( )

fm 1.234 1.2 1.3 1.475 1.7 2.05 2.5 3.025 3.65 4.525 6

a 0.002468 0.0024 0.0026 0.00295 0.0034 0.0041 0.005 0.00605 0.0073 0.00905 0.010272 0.05559

̂ ̂ a

̂

4. Determinar, comparar y discutir la energía térmica neta teórica y experimental retirada por el refrigerante del condensador. TEORICO: CALOR NETO RETIRADO POR EL CONDENZADOR: [ ] [ Calculando temperatura media:

]

m

a

a

a

a

[

]

Calculando temperatura media:

m

a

a

[

]

a

CALOR NETO RETIRADO EN EL SUB ENFRIADOR: [

]

Calculando temperatura media:

m

a

a

[

a

a

]

5. Determinar la energía calorífica teórica necesaria para la destilación diferencial y la experimental entregada por el sistema de calentamiento eléctrico; determinar la eficiencia térmica del destilador. DATOS Temperatura °C Fracción molar Temperature de reference °C MA kg/kmol MB kg/kmol Temperatura de destilado final °C TL ° C

CARGA (F) 14 0.0317

FONDO (W) VAPOR (DT) 90* 79.5* 0.00998845 0.4117 14 46.07 18.02 31.3 72.2

t

Calculando temperatura media: a

a

m

EXPERIMENTAL: N a

a a

6. Presentar la gráfica de los perfiles de temperatura registrados en los diversos puntos del destilador en función del tiempo. Analizar y discutir dichas conductas.

 De la gráfica se observa que T1 aumenta hasta el minuto 21 para luego mantenerse constante, T2 y T3 recién empieza a aumentar la temperatura al minuto 20 hasta el minuto 30 de calentamiento para luego mantener constante has final del proceso, en cambio las temperaturas T4, T5 y T6 casi se mantienen constantes en todo el proceso de calentamiento. 7. Determinar el caudal promedio de destilado proporcionado por el equipo de destilación. V (L) TIEMPO (s) 0.5 540 1 660 1.5 720 2 900 2.5 1140

Q (L/s) Q promedio (L/s) 0.00092593 0.00151515 0.00208333 0.00178792 0.00222222 0.00219298

8. Presentar el esquema del equipo de destilación diferencial batch con rectificación utilizado en el laboratorio de transferencia de masa.

VI. DISCUSIÓN DE RESULTADOS.  La destilación es una operación muy importante, que en la práctica pudimos comprobar la separación del etanol y agua por este método, tomamos los datos necesarios para determinar la cantidad de destilado que se generaría a partir de una carga inicial de 19.800 L, para esto realizamos un balance de materia usando las ecuaciones pertinentes, observamos que hay una diferencia considerable entre el destilado determinado con el balance de materia y el destilado obtenido en la práctica, mientras en el fondo esta diferencia no es muy notoria.  Luego del balance de materia se procedió a realizar un balance de energía en el que determinamos la eficiencia del destilador el cual es de 70.19%. esta eficiencia no es muy adecuada y posiblemente es debido a que el equipo no cuenta con un sistema de aislamiento y por eso las pérdidas de energía que acrecienta el costo de la operación de producción en este equipo se acrecienta. En comparación de calor generado por el hervidor y calor retirado por el condensado no hay mucha diferencia lo que indica que los datos tomados fueron los más adecuados.  De la gráfica se observa que T1 aumenta hasta el minuto 21 para luego mantenerse constante, T2 y T3 recién empieza a aumentar la temperatura al minuto 20 hasta el minuto 30 de calentamiento para luego mantener constante has final del proceso, en cambio las temperaturas T4, T5 y T6 casi se mantienen constantes en todo el proceso de calentamiento.

VII.

CONCLUSIÓN.

 Se determinó la destilación batch con rectificación para la mezcla de etanol agua, en la condición de reflujo constante.  Se determinó el número de etapas ideales que representan a la operación de la columna, el balance de materia diferencial y el balance de energía en forma prácticas que se muestran en los cálculos 2, 3, 4 y 5. VIII.

BIBLIOGRAFÍA.

 ARIAS JARA, ALFREDO – 2011 “FUNDAMENTOS Y APLICACIONES DE TRANSFERENCIA DE MASA”, 2da edición, Universidad Nacional de San Cristóbal de Huamanga, Ayacucho – Perú.  J.M. COULSON, J.F. RICHARDSON, 2003 – “Ingeniería química operaciones básicas” editorial revesté S.A. Universidad de Valladolid, Barcelona. TOMO II.  ROBERTO E. TREYBAL - 1988 “OPERACIONES DE TRANSFERENCIA DE MASA”, 2da edición, Editorial Mc Grw Hill. México.  FOUST, Alan S. PRINCIPIOS DE OPERACIONES UNITARIAS, segunda edición, capítulos 15 y 17, JOHN WILEY & hijos de 1980  Pedro J. Martínez de la Cuesta & Eloisa Rus Martínez, Operaciones de Separación en Ingeniería Química. Métodos de Cálculo. Ed. PEARSON, Prentice Hall 2ª.Edició