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DETERMINACION DE ESPECTRO DE MAXIMA ABSORCION POR ESPECTROFOTOMETRIA UV VIS  MICHAEL GONZALEZ, ALEJANDRA PAI, VIVIAN PINEDA, LUIS

WALTEROS.

662078 Química Aplicada a la Industria, SENA- CTB Bogotá D.C

RESUMEN El objetivo principal de esta práctica fue determinar la longitud de onda de máxima absorción para diferentes compuestos por medio de espectrofotometría UV Vis. En donde se comenzó con la preparación del CuSO4 (sulfato de cobre) 0,1M para toda la ficha. Se pesaron 1,60g de CuSO4 y se llevaron a un balón aforado, en donde se llevo a su respectivo aforo con agua destilada. Luego se preparo el NH3 (amoniaco), esta fue preparada para toda la ficha. Luego con una pipeta se tomaron 5ml de CuSO4 y se agregaron 2ml de NH3; se necesitaba que esta solución llegara a un volumen de 25ml, así que se añadieron 18ml de agua destilada para completar dicha solución. Se preparo un blanco que contenía 2ml de NH3 y 25ml de agua destilada. Se llevo esto al espectrofotómetro y se obtuvo una

absorbancia de 0,022 y un % de transmitancia de 95,1%. El procedimiento fue llevar la celda con el blanco preparado al espectrofotómetro. Este se configura para que siempre su valor de absorbancia sea de 0,000 y aquí de inmediato se toma una pequeña cantidad de analito correspondiente a CuSO4 que llegue al ras de la celda y se introduce en el espectrofotómetro comenzando a medir la absorbancia de esta sustancia desde 400nm hasta 700nm. La medición se realiza cada 10nm cuando llega a 560nm, luego cada 5nm hasta llegar a 640nm y por ultimo continúa cada 10nm hasta llegar a 700nm. Mediante el proceso es importante introducir primero el blanco antes de cada medición en cada nm. Por último se procede a graficar los datos obtenidos. ABSTRACT The main objective of this practice was to determine the wavelength

of maximum absorbance for different compounds by UV Vis spectrophotometry. Where he started with the preparation of CuSO4 (copper sulfate) 0.1M for the whole tab. They were weighed 1,60g of CuSO4 and taken to a volumetric flask where their respective mark with distilled water I took. Then prepare the NH3 (ammonia), this was prepared for the whole tab. Then pipette 5ml were taken CuSO4 and added 2ml of NH3; This solution was needed to reach a volume of 25ml and 18ml added to distilled water to complete the solution. A white NH3 containing 2ml and 25ml of distilled water was prepared. I took this spectrophotometer and an absorbance of 0.022 and a% transmittance of 95.1% was obtained. The procedure was to take the cell with the prepared blank spectrophotometer. This is configured to always absorbance value of 0.000 and this is immediately a small amount of analyte corresponding to CuSO4 arrives flush with the cell is taken and placed in the spectrophotometer starting to measure the absorbance of this substance from 400nm to 700nm. The measurement is performed when each 10nm 560nm reached, then every 5 nm up to 640nm and finally continues every 10nm up to 700nm. Through the process it is important to introduce the first blank before each measurement in each nm. Finally we proceed to plot the data.

PALABRAS CLAVE: Espectrofotómetro, sulfato de cobre, amoniaco, blanco, absorbancia, longitud de onda, transición electrónica. KEY WORDS: Spectrophotometer, copper sulfate, ammonia, white, absorbance, wavelength, electronic transition.

INTRODUCCION En este laboratorio utilizaremos el método de la espectrofotometría con la cual analizaremos la concentración de analito de una muestra mediante una serie de pasos Para ello, se puede utilizar el método instrumental de análisis, como es la espectrofotometría para medir la absorción de radiación ultravioleta y visible que interactúa con la materia (átomos y moléculas), la misma es considerada una técnica cuali y cuantitativa basándose en la medición del color o de la longitud de onda de una radiación e intensidad de la misma. Desde hace muchos años se ha usado el color como ayuda para reconocer las sustancias químicas;

al reemplazar el ojo humano por otros detectores de radiación se puede estudiar la absorción de sustancias, no solamente en la zona del espectro visible, sino también en ultravioleta e infrarrojo. Se denomina espectrofotometría a la medición de la cantidad de energía radiante que absorbe un sistema químico en función de la longitud de onda de la radiación, y a las mediciones a una determinada longitud de onda. La teoría ondulatoria de la luz propone la idea de que un haz de luz es un flujo de cuantos de energía llamados fotones; la luz de una cierta longitud de onda está asociada con los fotones, cada uno de los cuales posee una cantidad definida de energía. Si hacemos incidir un haz de luz blanca (que contiene todas las longitudes de onda) sobre un objeto, éste absorberá ciertas longitudes de onda y reflejará otras, siendo éstas últimas las responsables del color. Se dice que este color (observado) es complementario del que se percibiría si la luz absorbida se pudiera detectar MARCO TEORICO. En la práctica se usaron los reactivos que a continuación especificaremos su composición y funcionalidad. 

SULFATO DE COBRE (CuSO4) Es un compuesto químico derivado del cobre que forma cristales azules, solubles en agua y metanol y ligeramente solubles en alcohol y glicerina. Su forma

anhídrida (CuSO4) es un polvo verde o gris-blanco pálido, mientras que la forma hidratada (CuSO4·5H2O) es azul brillante como lo observamos en la práctica. Tiene numerosas aplicaciones: como alguicida en el tratamiento de aguas, fabricación de concentrados alimenticios para animales, abonos, pesticidas, mordientes textiles, industria del cuero, pigmentos, baterías eléctricas, recubrimiento galvanizados (recubrimientos de cobre ácido por electrodeposición), sales de cobre, medicina, preservantes de la madera, procesos de grabado y litografía, reactivo para la flotación de menas que contienen zinc, industria del petróleo, caucho sintético, industria del acero, tratamiento del asfalto natural, colorante cerámico, y preparados medicinales como el agua de alibour. Tóxico por ingestión, induce el vómito. Irritante en contacto prolongado con la piel, en este caso lavar la zona afectada con agua abundante. En contacto con los ojos lavar como mínimo durante 15 minutos; en caso de inhalación accidental, llevar a la persona afectada a un espacio libre, donde pueda proporcionarse de aire fresco. Reacciona violentamente con hidroxilamina, causando

peligro de incendio. Reacciona con magnesio, formando gas inflamable/explosivo (hidrógeno - véase ICSC 0001) Ataca el hierro y el zinc en presencia de agua. 

AMONIACO. (NH3) Es un compuesto químico en estado natural gaseoso, ampliamente utilizado en la industria química y como refrigerante. Se disuelve con facilidad en agua formando el agua amoniacal. Es una sustancia muy corrosiva y tóxica por lo que su manejo requiere medidas de seguridad para evitar daños a la salud e incluso la muerte. El amoníaco es encontrado en pequeñas cantidades en la atmósfera, siendo producido por la putrefacción de la materia nitrogenada proveniente de plantas y animales. El amoníaco y sales de amonio también se encuentran en pequeñas cantidades en el agua de lluvia, donde el cloruro de amonio y sulfato de amonio se encuentran en zonas volcánicas. Entre las principales funciones y usos del amoníaco se encuentran: a Producción de pulpa y papel. b Productos de limpieza: suele ser utilizado como disolvente. c Fertilizante agrícola: es comúnmente

d

e

f g

h

usado como fertilizante en forma de amoníaco anhidro y como abono. Mantener las fábricas/sectores de producción de amoníaco cerrados. Mantener los recipientes de depósito alejados del calor directo. Cimentar todos los equipos. Mantener alejado todos los materiales incompatibles como agentes oxidantes, agentes reductores, metales y ácidos. Mantener a los niños alejados del depósito de amoníaco y del equipo de manipuleo.

De acuerdo al espectrofotómetro existen varios métodos de análisis que están basados en la medida de la radiación electromagnética ya sea absorbida o emitida por una sustancia. Estas funciones se clasifican en: METODOS DE ABSORCION: estos se basan en la disminución de la potencia de un haz de radiación electromagnética al interaccionar con una sustancia. METODOS DE EMISION: se basan en la radiación que emite una sustancia cuando es excitada previamente por medio de otro tipo de energía (térmica, eléctrica).

METODOLOGIA

Preparar una sln de 100 ml 0,1 M

Tomar con una Sulfato de cobre 5ml de la sln anterior + 2 de NH3 + 25 de agua

Sulfato de cobre Sulfato de cobre PREPARAR UN

2ml de Amoniaco + 25ml de agua Medir absorbancia de 400 a 700 nm

RESULTADOS

nm 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540

Absorbanci a 0,002 0,002 0,007 0,002 0,004 0,009 0,017 0,027 0,042 0,061 0,084 0,107 0,137 0,171 0,203

PREPARAR UN

550 560

0,232 0,254

nm 650 660 670 680 690 700

Absorbanc ia 0,267 0,256 0,24 0,227 0,211 0,195

nm 565 570 575 580 585 590 595 600 605 610 615 620 625 630 635 640

Absorban cia 0,264 0,274 0,283 0,29 0,296 0,301 0,304 0,305 0,304 0,303 0,301 0,299 0,296 0,293 0,288 0,283

ANALISIS DE RESULTADOS

Curva de absorcion 0.350 0.300 0.250 0.200 Absorbancia 0.150 0.100 0.050 0.000 200 400 600 800 Longitud de onda

Con esta grafica podemos observar que se tuvo una absorbancia máxima de 0,305 en una longitud de onda de 600nm aquí es donde la configuración

electrónica del metal se demuestra ya que es en este momento que el color del complejo absorbe la luz UV-visible esta energía hace que se excite y el Cu2+ pase de nivel demostrando la absorbancia

El sulfato de cobre al principio es un color azul claro a veces es como azul verdoso pero al combinarse con el amoniaco se vuelve de un color azul rey, al volverse un complejo deja los pares de electrones con un espacio libre esto hace que se puedan diferenciar energéticamente

y al hacer esto podemos hacer que el Cu 2+ pase de nivel y lograr saber su absorbancia máxima, según esta imagen se muestra la transición e - del Cu2+ cuando sube de nivel:

El amoniaco es un auxocromo ya que es un grupo amino por lo tanto es un sustituyente del cromóforo que tiene enlaces diazo N=N, por eso el sulfato de cobre se mezcló con el amoniaco para que al volverse complejo pudiera absorber la longitud de onda necesaria para que el Cu 2+ tuviera el cambio de nivel y así poder lograr ver la absorbancia máxima.

GRAFICA (FUNDAMENTO Y FUNCIONAMIENTO) El espectro de absorción es una representación gráfica que indica cantidad de luz absorbida (ε) a diferentes valores de λ. A partir de una solución diluida de un compuesto, cuya absorbancia máxima entra dentro del rango de medida del espectrofotómetro, se verá el valor de absorbancia a

diferentes longitudes de onda frente a un blanco que contenga el disolvente de la solución de la muestra a caracterizar. A partir del espectro de absorción se obtendrá el valor de λ al que el compuesto presenta la mayor absorbancia (λmax). Dicho λ se utilizará a la hora de hacer determinaciones cualitativas y cuantitativas del compuesto. El espectro de absorción de un cromóforo depende, fundamentalmente, de la estructura química de la molécula. No obstante, hay una gran cantidad de factores que originan variaciones en los valores de λmax y εM, entre los que se incluye el pH, la polaridad del solvente o moléculas vecinas y la orientación de los cromóforos vecinos; y cada uno afecta de forma particular. Por ejemplo, variaciones originadas por cambios de pH son debidas al efecto de éste sobre la ionización del compuesto. A continuación se muestran como ejemplo los espectros de absorción de HNTS (un reactivo empleado para la determinación de especies oxidantes) y comprobándose que por espectrotometría se puede seguir el efecto que ejercen el pH y los oxidantes. Curvas de calibración Para obtener una curva de calibrado de un compuesto se preparan soluciones de diferentes concentraciones del mismo, determinándose para cada una de ellas el valor de absorbancia a λmax. Estos valores de absorbancia se representan en el eje de abscisas (eje de x) y los de concentración en el eje de ordenadas (eje de y). Se observará que, a bajas concentraciones, el aumento de concentración se corresponde con un incremento lineal en la absorbancia (zona de cumplimiento de la ley de Lambert-Beer). A concentraciones altas la linealidad se pierde y se observa que la línea se aplana, por lo que las medidas son poco fiables. La representación de Lambert-Beer, A = ε·c·l, nos permitirá calcular el valor del coeficiente de extinción molar, que corresponde a la pendiente de la recta. TOMADO DE : http://www.uco.es/dptos/bioquimica-biolmol/pdfs/08_ESPECTROFOTOMETR%C3%8DA.pdf

Datos obtenidos en el laboratorio en el cual hallamos la absorbancia máxima que puede llegar a tener un jugo al determinar la concentración de colorantes que esta presenta en su composición.

nm 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540

A 0,088 0,085 0,083 0,084 0,079 0,077 0,091 0,080 0,106 0,093 0,099 0,08 0,078 0,077 0,078 550 560 570 580 590 600 GRAFICA 1 610 620 630 640 650 660 670 680 680 700

0,112

0,067 0,071 0,055 0,097 0,074 0,081 0,072 0,058 0,075 0,068 0,059 0,063 0,068 0,059 0,045

Graficacion de los colores observados en la absorción del GRAFICA 2

Graficacion de los colores observados en la absorción del

TABLA 1

Haciendo una comparación con la gráfica (2) que obtuvimos y la tabla (1)

Podemos evidenciar que en el jugo hit tiene 3 tipos de colorantes que son: rojo5; azul1 y negro brillante. Los cuales son los que van a darle su respectiva tonalidad a la bebida, al ver los picos que nos muestra la gráfica gracias a las absorbancia de cada color podemos determinar que colores tiene alguna bebida y analizar si son buenos para el consumo humano. Esta determinación se hizo basándonos en la tabla (1) donde nos da a conocer las longitudes que podemos ver de cada color y lo que se hizo fue asociarla a la gráfica y determinar los colores que esta nos proporcionaba. De esta forma analizamos si estos colorantes son fabricados naturalmente, sintetizados o son artificiales y así ver si son dañinos para el cuerpo como podemos verlo en la Figura (1), estos colorantes son pigmentos muy fuertes que dejan un color a las partes que estuvieron en contacto con dicho colorante.

En la tabla (2) tenemos unas cantidades aproximadas del uso máximo que se puede utilizar de cada colorante en algún producto ya que estas no pueden superar un rango específico porque serian de gran riesgo para el consumo humano.

Como en gran número de países algunos de estos colorantes no son permitidos para su venta al público son restringidos ya sea porque son tóxicos o tienen gran cantidad de metales. 4. ACIDO BETA-APO-8'-CAROTENOICO Y SUS ESTERES METILICO Y ETILICO: Son los colorantes para alimentos que corresponden a la fórmula química del ácido beta-apo-8'-carotenóico y sus ésteres metílico y etílico. Especificaciones: Pureza 96-101% - Pérdida por secado 0.2% - Cenizas (máximo) 0.2% Contenido máximo de: Arsénico como As 3 mg/kg - Plomo como Pb 10 mg/kg COLORANTES ARTIFICIALES O SINTETICOS (tabla 2) 1.Amarillos –Amarillo de quileína -Amarillo ocasio FCF o FD y C Amarillo No. 6 -Tartrazina o FD y C Amarillo No.5

Color

Index

Color

Index

Color

Index

47005

cantidad 50 mg/kg

15985

200mg/kg

19140

100mg/kg

42090

100 mg/kg

73015

100 mg/kg

2.Azules Azul brillante FCF y C Azul No. 1 -Índigo Carmín, Indigotina o FD y C Azul No. 2

Color

Index

Color

Index

Color

Index

28440

300 mg/kg

Color Color Color Color Color

Index Index Index Index Index

16185 14720 45430 16035 16255

300mg/kg 300mg/kg 300mg/kg BPM 200MG/KG

Color

Index

42053

100mg/kg

3.Negros Negro-brillante-BN 4.Rojos -Amaranto o FD y C Rojo No. 2 -Azorrubina o Carmoisina -Eritrosina o FD y C Rojo No. 3 -Rojo Altura o FD y C Rojo No.46 -Rojo Cochinilla A o Punzó 4R 5.Verdes -Verde rápido FCF o FD y C Verd

FIGURA 1

CONCLUSIONES *Los métodos espectroscópicos de análisis se basan en la medición de la radiación electromagnética que es absorbida o emitida por una sustancia. *Nuestro conocimiento se enriquece cada vez más cuando realizamos las prácticas en el laboratorio ya que estas pueden ser repetitivas pero daca una tiene u valor agregado que hace que conozcamos más de cómo se maneja el espectrofotómetro o que otras aplicaciones tiene. *Sabemos con certeza que existen métodos de absorción donde se basa en la disminución de la potencia de un haz de radiación electromagnética al interaccionar con una sustancia; y los métodos de emisión donde esta emite una

sustancia cuando es excitada previamente por medio de otro tipo de energía.

BIBLIOGRAFIA. http://www.formulacionquimica.co m/CuSO4/ http://www.icv.csic.es/prevencion/ Documentos/productos/sulfatocobr e0751.pdf http://www.ecured.cu/index.php/A mon%C3%ADaco http://www.formulacionquimica.co m/NH3/ http://www.icbf.gov.co/cargues/ava nce/docs/resolucion_minsalud_r10 59385.htm Guía elaborada por el instructor Alejandro Patarroyo.

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