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GRAVIMETRIA

AUTOR(AS):  YINETH ACOSTA BONILLA  LINDA MARIA DIAZ SOTO  GLORIA ESPINOSA RAMOS  ALEXANDRA PEREZ ROBLES

PROFESOR(A): IVAN DAVID URANGO QUIMICA ANALITICA LABORATORIO-JUEVES

FACULTAD DE INGENIERIAS INGENIERIA DE ALIMENTOS UNIVERSIDAD DE CORDOBA SEDE: BERASTEGUI 2018-03-22 INTRODUCCION Los métodos de análisis químicos cuantitativos gravimétricos se caracterizan por que la cantidad del componente de interés buscado se cuantifica con base en su peso como sustancia pura o en forma indirecta a través de un compuesto que lo contenga. Métodos gravimétricos o, simplemente, gravimetrías. Ambos, volumetrías y gravimetrías, son métodos clásicos de análisis, lo cual significa que están basados en la aplicación de una reacción química. En concreto, para llevar a cabo una gravimetría lo más frecuente es que produzcamos en el laboratorio una reacción química de precipitación de un compuesto puro que contenga el analito que queremos determinar. Se trata de métodos cuantitativos (podemos determinar la

concentración de analito, no solo su presencia) y su fiabilidad y precisión hace que, con frecuencia, se usen como métodos de referencia, por lo que se puede apreciar su gran importancia. En el presente informe se enfoca en el análisis gravimétrico de dos muestras de pan uno duro y otro blando, de una muestra de queso y de una muestra de solución de NaCl utilizando los diferentes métodos gravimétricos existentes en este caso gravimetría por volatilización y precipitación, determinaremos los porcentajes de humedad en las muestras de panes, determinaremos los sólidos totales en una muestra liquida y la presencia de cloruros. Además identificaremos los materiales y equipos utilizados durante la práctica, las normas de seguridad a tener encuenta durante la práctica. También compararemos la exactitud y los posibles errores humanos cometidos durante el experimento.

MATERIALES Y REACTIVOS

            

Balanza analítica.  Nitrato de plata (AgNO3). Pipeta volumétrica de 10ml.  Cloruro de sodio (NaCl). Estufa.  Pan duro y blando. Horno.  Leche. Desecador. Capsula de porcelana. Espátula. Pinza para tubos de ensayo. Agua destilada. Pera de succión. Beaker Papel filtro. Embudo. GUIA DE SEGURIDAD

Normas generales  No fumes, comas o bebas en el laboratorio.

 Utiliza una bata y tenla siempre bien abrochada, así protegerás tu ropa.  Guarda tus prendas de abrigo y los objetos personales en un armario o taquilla no los dejes nunca sobre la mesa de trabajo.  No lleves bufandas, pañuelos largos ni prendas u objetos que dificulten tu movilidad.  Procura no andar de un lado para otro sin motivo y, sobre todo, no corras dentro del laboratorio.  Si tienes el cabello largo, recógetelo.  Dispón sobre la mesa sólo los libros y cuadernos que sean necesarios.  Ten siempre tus manos limpias y secas. Si tienes alguna herida, tápala.  No pruebes ni ingieras los productos.  En caso de producirse un accidente, quemadura o lesión, comunícaloinmediatamente al profesor.  Recuerda dónde está situado el botiquín.  Mantén el área de trabajo limpia y ordenada  Si alguna sustancia química le salpica o cae en la piel o en los ojos, lávelos inmediatamente con abundante agua y avise a su profesor.  No pruebe o saboree un producto químico o solución sin la autorización del profesor.  No cargue recipientes de reactivos para su mesa, en especial los grandes; déjelos en el sitio que le asignó el profesor.  Si se derrama un reactivo o mezcla, límpielo inmediatamente.  Cuando se calienta una sustancia en un tubo de ensayo, dirija el extremo abierto del tubo hacia un lugar que no pueda ocasionar daño a usted ni a sus compañeros.  No sitúe un mechero encendido cerca de un recipiente que contenga un material volátil o inflamable.  Los incendios pequeños se apagan con una toalla húmeda. 22 Inicio  No inhale los vapores de ninguna sustancia; si es necesario hacerlo, ventile suavemente hacia su nariz los vapores de la sustancia.  Para preparar una solución acuosa de un ácido (especialmente ácido sulfúrico), vierta siempre lentamente el ácido concentrado sobre el agua. Nunca vierta agua sobre el ácido, pues puede producirse un accidente.  Cuando trabaje con equipos de vidrio, como tubos y termómetros, preste mucha atención pues el vidrio es frágil y se rompe fácilmente; este es un accidente que, con frecuencia, produce lesiones.

REACTIVO CLORURO DE SODIO (NACL)

PRIMEROS AUXILIOS Medidas generales: Evite la exposición al producto, tomando las medidas de protección adecuadas. Consulte al médico, llevando la ficha de seguridad. Inhalación: Traslade a la víctima y procúrele aire limpio. Manténgala en calma. Si no respira, suminístrele respiración artificial. Si presenta dificultad respiratoria, suminístrele oxígeno. Llame al médico.

Contacto con la piel: Lávese inmediatamente después del contacto con abundante agua, durante al menos 20 minutos. Quítese la ropa contaminada y lávela antes de reusar. Contacto con los ojos: Enjuague inmediatamente los ojos con agua durante al menos 20 minutos, y mantenga abiertos los párpados para garantizar que se aclara todo el ojo y los tejidos del párpado. Enjuagar los ojos en cuestión de segundos es esencial para lograr la máxima eficacia. Si tiene lentes de contacto, quíteselas después de los primeros 5 minutos y luego continúe enjuagándose los ojos. Consultar al médico. Ingestión: no induzca el vómito. Enjuague la boca, y dé de beber agua. Nunca suministre nada oralmente a una persona inconsciente. Llame al médico. Si el vómito ocurre espontáneamente, coloque a la víctima de costado para reducir el riesgo de aspiración.

REACTIVO NITRATO DE PLATA (AgNO3)

INDICACIONES DE RIESGO Y CONSEJOS DE SEGURIDAD R35: Provoca quemaduras. S26: En caso de contacto con los ojos, lave inmediatamente con abundante agua y acuda a un médico. S36/37/39: Use indumentaria y guantes adecuados y protección para ojos y caras. S45: En caso de accidente o malestar acuda inmediatamente a un médico. PRIMEROS AUXILIOS Contacto con la piel: Retirar la ropa y calzado contaminados. Lavar la zona afectada con abundante agua y jabón, mínimo durante 15 minutos. Si la irritación persiste repetir el lavado. Buscar atención médica. Ingestión: lavar la boca con abundante agua. Suministrar cloruro de sodio al 1% rápidamente. No inducir el vómito. No dar a beber nada.

METODOLOGIA Gravimetría por volatilización I. Determinación del porcentaje de humedad

II.

Determinación de sólidos

totales

Gravimetría por precipitación

III. IV.

Determinación de cloruros en una sln NaCl Determinación de cloruros en Queso

RESULTADOS Pre cálculos:

Sust anci a

Conce ntraci ón

Ag NO 3

0.1N

Peso % Wg Wg mol Pu pu imp ecul rez ros uro ar a s 169. 99 1.6 1.7 87 % 987 158 g/m g g ol

Gravimetría por volatilización Determinación del porcentaje de humedad de una muestra de pan..

𝑊𝑔𝐻2 𝑂 ∗ 100% 𝑊𝑔𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑎𝑛 − 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑎𝑛 𝑠𝑒𝑐𝑜 %𝐻 = ∗ 100% 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑎𝑛 (𝑃2 − 𝑃1) − (𝑃3 − 𝑃1) %𝐻 = ∗ 100% (𝑃2 − 𝑃1) %𝐻 =

Peso P1 P2 P3

PAN BLANDO Pan 2 45.516g 46.0169g 45.9161g

Pan 1 47.01g 47.5183g 47.4105g

(47.5183𝑔 − 47.01𝑔) − (47.4105𝑔 − 47.01𝑔) ∗ 100% (47.4183𝑔 − 47.01𝑔) 0.5083𝑔 − 0.4005𝑔 %𝐻1 = ∗ 100% 0.5083𝑔 %𝑯𝟏 =21.207% %𝐻1 =

(46.0169𝑔 − 45.516𝑔) − (45.9161𝑔 − 45.516𝑔) ∗ 100% (46.0169𝑔 − 45.516𝑔) 0.5009𝑔 − 0.4001𝑔 %𝐻2 = ∗ 100% 0.5009 %𝑯𝟐 = 𝟐𝟎. 𝟏𝟐𝟑% %𝐻2 =

En promedio el Porcentaje de humedad total: 21.207% + 20.123% %𝑯𝑻 = = 𝟐𝟎. 𝟔𝟔𝟓% 2 Coeficiente de variación Desviación estándar(S): ∑ %𝐻𝑝𝑎𝑛2 − 𝑛 𝑥̅ 2 𝑆=√ 𝑛−1 (21.2072 + 20.1232 ) − 2(20.665)2 𝑆=√ 2−1 𝑆 = 0.766 Coeficiente de variación (CV): 𝑆 ∗ 100% 𝑥̅ 0.766 𝐶𝑉 = ∗ 100% 20.665 𝑪𝑽 = 𝟑. 𝟕𝟎𝟔% → 𝑩𝒂𝒋𝒂 𝒅𝒊𝒔𝒑𝒆𝒓𝒔𝒊ó𝒏 𝐶𝑉 =

Peso P1 P2 P3

Pan 3 44.2805g 44.7995g 44.7483g

PAN DURO Pan 4 45.32g 45.82g 45.79g

(44.7995𝑔 − 44.2805𝑔) − (44.7483𝑔 − 44.2805𝑔) ∗ 100% (44.7995𝑔 − 44.2805𝑔) 0.519𝑔 − 0.4678𝑔 %𝐻3 = ∗ 100% 0.519𝑔 %𝑯𝟑 = 𝟗. 𝟖𝟔% %𝐻3 =

%𝐻4 =

(45.82𝑔 − 45.32𝑔) − (45.79𝑔 − 45.32𝑔) ∗ 100% (45.82𝑔 − 45.32𝑔)

0.5𝑔 − 0.47 ∗ 100% 0.5𝑔 %𝑯𝟒 = 𝟔% %𝐻4 =

En promedio el porcentaje de humedad del pan duro es: 9.86% + 6% %𝑯𝑻 = = 𝟕. 𝟗𝟑% 2 Coeficiente de variación Desviación estándar(S): ∑ %𝐻𝑝𝑎𝑛2 − 𝑛 𝑥̅ 2 𝑆=√ 𝑛−1 (9.862 + 62 ) − 2(7.93)2 𝑆=√ 2−1 𝑆 = 2.729 Coeficiente de variación (CV): 𝑆 ∗ 100% 𝑥̅ 2.729 𝐶𝑉 = ∗ 100% 7.93 𝑪𝑽 = 𝟑𝟒. 𝟒𝟏% → 𝑨𝒍𝒕𝒂 𝒅𝒊𝒔𝒑𝒆𝒓𝒔𝒊ó𝒏 𝐶𝑉 =

Determinación de sólidos totales: Sln NaCl Volumen P4 P5

10ml 44.2834g 44.3159g 𝑚𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑖𝑑𝑜 → 𝑆𝑜𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠(𝑆𝑇) 𝑣(𝐿)𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑃5 − 𝑃4) ∗ 1000 𝑚𝑔/𝐿 = 𝑉 (44.3159 − 44.2834) ∗ 1000 𝑚𝑔/𝐿 = 0.01𝐿 𝑺𝑻 = 𝟑𝟐𝟓𝟎 𝒎𝒈/𝑳

𝑚𝑔/𝐿 =

Porcentaje de error (%E): 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 ∗ 100% 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 5000𝑚𝑔/𝐿 − 3250𝑚𝑔/𝐿 %𝐸 = ∗ 100% 5000𝑚𝑔/𝐿 1750𝑚𝑔/𝐿 %𝐸 = ∗ 100% 5000𝑚𝑔/𝐿 %𝑬 = 𝟑𝟓% %𝐸 =

Gravimetría por Precipitación

Determinación de cloruros: Sln NaCl Volumen P6 P7

10ml 0.82 g 1.015g NaCl + AgNO3 → AgCl(S) + NaNO3

𝑊𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑊𝑔𝐴𝑔𝐶𝑙 ∗ 𝐹𝐺 𝐹𝐺 =

Pesos moleculares: NaCl=58.44g/mol AgCl=143.32g/mol

𝑃. 𝑀𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑏𝑢𝑠𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑛𝑠.𝑏 ∗ 𝑃. 𝑀 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑑𝑎𝑑𝑎 𝑛𝑠.𝑑 𝑊𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑊𝑔𝐴𝑔𝐶𝑙 ∗

𝑃. 𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 ∗ 𝑃. 𝑀𝐴𝑔𝐶𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙

𝑊𝑔𝐴𝑔𝐶𝑙 = 𝑃7 − 𝑃6 = 1.0152𝑔 − 0.82𝑔 𝑊𝑔𝐴𝑔𝐶𝑙 = 0.1952𝑔 58.44𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑊𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0.1952𝑔 ∗ ∗ 143.32𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙 𝑾𝒈𝑵𝒂𝑪𝒍 = 𝟎. 𝟎𝟕𝟗𝒈𝑵𝒂𝑪𝒍 𝑚𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑖𝑑𝑜 𝑚𝑔/𝐿 = 𝑣(𝐿)𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 0.079 ∗ 1000 𝑚𝑔/𝐿 = = 𝟕𝟗𝟎𝟎𝒎𝒈/𝑳 0.01 Queso P8 P9

5g 0.8955g

P10

1.5602g Cl + AgNO3 → AgCl ↓ + NO3 −

ANALISIS DE RESULTADOS El análisis gravimétrico es una clase de técnica de laboratorio utilizada para determinar la masa o la concentración de una sustancia midiendo un cambio en la masa. El químico que estamos tratando de cuantificar suele llamarse el analito. La gravimetría por volatilización conlleva separar los componentes de nuestra mezcla por medio de calor o de descomposición química de la muestra al calentar o descomponer la muestra químicamente. Esto hace que se separe cualquier compuesto volátil, lo que resulta en un cambio de masa que podemos medir. Determinación del porcentaje de humedad (%H): El método de volatilización usado para determinar el porcentaje de humedad en las muestras de panes fue un método indirecto puesto que este mide una pérdida de peso. El constituyente buscado puede formar parte de la materia volátil determinada por diferencia del peso de la muestra antes y después del tratamiento, como, por ejemplo, sucede en la determinación de la humedad adsorbida mediante la pérdida de peso en una estufa de desecación, o la pérdida por

calcinación de una muestra de caliza. También puede ocurrir que el componente buscado quede en el residuo, como sucede en la determinación de sólidos no volátiles en el agua por evaporación de la misma y pesada del residuo. De acuerdo al resultado obtenido, se pudo notar que en promedio el porcentaje de humedad del pan blando fue de un 20.665% exactamente. Es decir, que el otro 79.335% corresponde a la parte seca de la muestra del pan blando. Lo que indica que, los datos se pasaron un tanto de los parámetros establecidos, es decir, el porcentaje de humedad para panes blando debe ser menor o igual al 20%. Esto quiere decir existieron mínimas fallas mediante el proceso, en la medición del peso que nos excedimos unas cifras de más, etc. En promedio el porcentaje de humedad del pan duro fue de 7.93%, es decir el 92.07% corresponde a la parte seca de la muestra de pan. El porcentaje de pan duro esta dentro de los parámetros indicados (20%), mostrando así que se realizaron bien los pasos para su determinación. Podemos observar que el coeficiente de variación del pan blando es de 3.706% y el del pan duro es de 34.41%, es decir que existe más precisión en el pan blando que en el pan duro. Determinación de sólidos totales: Los “sólidos totales” se definen como la materia que permanece como residuo después de la evaporación y secado a 103 - 105 °C. El valor de los sólidos totales incluye materias disueltas (sólidos disueltos totales: porción que pasa a través del filtro) y no disuelto (sólidos suspendidos totales: porción de sólidos totales retenidos por un filtro). A partir de los resultados obtenidos se pudo observar que el porcentaje de error en la muestra de cloruro de sodio fue de 35%, es decir que este procedimiento para determinar los sólidos presentes en la sln de cloruro de sodio no fueron exactos, puesto que para que haya una buena exactitud el margen de error debe ser menor o igual a 5%. Un análisis gravimétrico por precipitación, consiste es un número de operaciones importantes para obtener un precipitado puro y adecuado para pesarse, por lo que requiere de su manipulación cuidadosa en todo momento. Determinación de cloruros:

En la muestra de cloruro de sodio se pudo observar un precipitado, donde el proceso de crecimiento de particulas fue mayor a la velocidad de nuclueación, es decir, se obtuvo un precipitado con pocas particulas pero de gran tamaño haciendo así más facil su filtración y lavado.

En la muestra de queso se pudo observar un sobrenadante y un precipitado blanco después de realizarse el método correspondiente con sus pasos. Esto ocurrió debido a que hubo una sobresaturación, es decir, a una solución que ha pasado el límite de soluto que el solvente puede admitir, por lo que este exceso de soluto aparece como un precipitado. El precipitado que se formo en la muestra de queso adicionándole nitrato de plata fue el cloruro de plata.

CONCLUSIÓN Durante la práctica de laboratorio de gravimetría logramos adquirir destrezas en los métodos gravimétricos, los logros obtenidos fueron los siguientes:  Conocimos métodos gravimétricos por volatilización y precipitación.  Logramos determinar los porcentajes de humedad, de error, el coeficiente de variación en distintas muestras.  Determinamos la presencia de cloruros en una muestra de solución de NaCl y en un alimento (Queso).  Observamos y analizamos como se forma un precipitado.  Aplicamos lo que es el factor gravimétrico.  Se estudiaron las normas a tener encuenta durante la práctica.

BIBLIOGRAFIA https://es.khanacademy.org/science/chemistry/chemical-reactions-stoichiome/limiting-reagentstoichiometry/a/gravimetric-analysis http://navarrof.orgfree.com/Docencia/QuimicaAnalitica/Gravimetria/Volatilizacion.htm

http://www.academia.edu/7374587/DETERMINACION_DE_HUMEDAD _Y_SOLIDOS_TOTALES http://www.ing.unp.edu.ar/asignaturas/quimica/practicos_de_laborat orio_pdf/lab3.pdf http://www.bibliotecavirtual.unl.edu.ar/ojs/index.php/FAVEveterinari a/article/view/1365