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GRAVIMETRIA DE VOLATILIZACIÓN Y GRAVIMETRIA DE PRECIPITACIÓN

GRAVIMETRIA DE VOLATILIZACIÓN Y GRAVIMETRIA DE PRECIPITACIÓN

QUÍMICA ANALÍTICA INFORME DE LABORATORIO

UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA

GRAVIMETRIA DE VOLATILIZACIÓN

OBJETIVOS  Realizar los cálculos característicos y referirlos a la cantidad de muestra utilizada

MARCO TEÓRICO El análisis gravimétrico indirecto o de volatilización, (vargas, 2012) hace parte de los métodos cuantitativos de análisis químicos o clásicos. En este tipo de análisis

el analítico se volatiliza a una temperatura adecuada. El producto volátil se recoge y se pesa, o, se determina de manera indirecta la masa del producto por la pérdida de masa en la muestra. El análisis gravimétrico está basado en la Ley de las proporciones definidas, que establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la composición, que establece que las masas de los elementos que toman parte en un cambio químico muestran una relación definida e invariable entre sí. La primera parte de este laboratorio tiene por objeto la determinación de los sólidos totales en aguas. Es aplicable en la determinación de sólidos totales de cualquier agua que no contenga sustancias que se puedan volatilizar al calentarse. Se basa en evaporar en una capsula previamente tarada una cantidad medida de agua. El residuo obtenido se seca a una temperatura fija. La diferencia entre el peso de la capsula con el residuo y su tara nos dará la cantidad de sólidos totales del agua evaporada. En un concepto general, los sólidos se definen como la materia que permanece como residuo después de someter a evaporación una muestra de agua a una temperatura de 105 °C. Por tanto, en el calentamiento de ciertas clases de muestras a una temperatura de 105 - 110 °C se desprende la humedad que contiene y se puede determinar por diferencia de pesos entre la muestra inicial y la muestra seca obtenida a peso constante. El término “sólido” involucra 10 determinaciones que representan un análisis completo del contenido de residuos de una muestra de agua: 1. ST. -Sólidos Totales 2. STV. -Sólidos Totales Volátiles 3. STF. -Sólidos Totales Fijos 4. SST.-Sólidos Suspendidos Totales 5. SSV.-Sólidos Suspendidos Volátiles 6. SSF.-Sólidos Suspendidos Fijos 7. SDT.-Sólidos Disueltos Totales 8. SDV.-Sólidos Disueltos Volátiles

9. SDF. -Sólidos Disueltos Fijos 10. SSed.-Sólidos Sedimentables.

MATERIALES Y REACTIVOS  Cápsula de porcelana

 Probeta  Estufa  Desecador

PROCEDIMIENTOS

Volatilización en Muestra Liquida

lavar y

• la capsula de porcelana

secar calentar

• en una estufa a 150° C por 30 min

llevar y pesar

• a un desecador la capsula

medir y

• 50 mL de muestra • a 150 ° C

secar

pesar

• la capsula

Volatilización en muestra sólida

pesar calentar

• la capsula de porcelana

• en una estufa a 150

llevar y pesar

• a un desecador la capsula

pesar y

• 5 o 10 gramos de muestra • a 110 ° C durante 60 min

secar

pesar

• la capsula

° C por 30 min

DATOS Y RESULTADOS Muestra Método utilizado Tiempo de secado/min

Se toman 10 ml de la muestra Se pone en la estufa calentador 60 minutos

T° de calentamiento/°C Tiempo de enfriamiento/min

30 minutos 12 minutos

Objeto

Peso /[g]

Capsula de porcelana Capsula + muestra húmeda Muestra húmeda capsula + muestra seca Muestra seca

Medición 1 68,92 g 78,92 g 10 ml de Nacl 68,93 g 68,93 g

Muestra Método utilizado Tiempo de secado/min

20 ml de cloruro de sodio Sometido a calentamiento 30 minutos

T° de calentamiento/°C Tiempo de enfriamiento/min

150°

Objeto

Medición 2 68,92 g

137.85 g 68,93 g – 0,0

Peso /[g] Medición 1

Medición 2

Capsula de porcelana o Crisol marcado, vacío y seco Capsula o Crisol + muestra solida antes de calentar Capsula o Crisol + muestra solida después de calentar Residuo % P/V y ppm de la muestra analizada

68,92 g

68,93 g

68,92 g

20 ml

68,92 g

CUESTIONARIO 1. ¿En qué tipos de análisis dentro de las distintas ramas de la química y la ciencia natural se pueden emplear el método de análisis que se realizó en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.

R/ En cuanto a la importancia de la Química Analítica, cabe señalar que no reside únicamente en el campo de la Química misma, pues muchos de los progresos de otras ciencias, como Bioquímica, Medicina, Edafología, Geología, etc. han tenido lugar con la colaboración destacada del análisis químico. Muchos de los éxitos de las ciencias creativas se deben, en parte, a los conocimientos de las técnicas analíticas, que permiten, primero aislar y después determinar la composición de sustancias que luego se pueden sintetizar. Por otra parte, el control de fabricación de un producto depende directamente del análisis de las materias primas, de los productos intermedios y del producto elaborado.

2. ¿En cuántos tipos podemos clasificar los fenómenos de volatilización y cuál es la base de esta clasificación?

R/// Los métodos gravimétricos de precipitación química son los más empleados, y por ello son los que se tratarán en este tema con cierta extensión.

Los métodos de precipitación electroquímica, también llamados electro gravimétricos, se basan en las leyes de la electrolisis, y consisten en precipitar el elemento a determinar (generalmente en forma elemental obtenida por un proceso redox electroquímico) y pesar la especie depositada sobre el electrodo. Estos métodos presentan la ventaja de que generalmente el constituyente a determinar se deposita sobre el electrodo en forma pasable, por lo que por simple diferencia de peso en el electrodo antes y después de la deposición se obtiene la cantidad buscada. [2]

El fundamento de los métodos gravimétricos de extracción lo constituye la ley del reparto de un soluto entre dos disolventes inmiscibles. En estos métodos, el componente a determinar se transforma por reacción con un reactivo adecuado y se extrae con un disolvente apropiado. Una vez conseguida la separación cuantitativa se elimina el disolvente y se pesa el producto buscado. La principal ventaja de estos métodos frente a los de precipitación es que generalmente son más rápidos y "limpios", pues no existe la posibilidad de producirse fenómenos de contaminación por cooprecipitación, oclusión, etc, que ocurren con cierta frecuencia en aquellos.

En los métodos de volatilización, el componente a determinar o sus acompañantes se transforman en un compuesto volátil que se elimina, pudiéndose recoger sobre un absorbente adecuado que se pesa (métodos directos) o se pesa el residuo obtenido, determinando por diferencia el peso del componente de interés (métodos indirectos). Su principal dificultad reside en la falta de selectividad, pues, frecuentemente, junto con el constituyente de interés se pueden volatilizar total o parcialmente otros componentes de la muestra.

Pueden utilizarse otros métodos gravimétricos, como los de sedimentación, flotación o los que utilizan propiedades magnéticas.

3.

¿Por qué es importante la determinación del porcentaje de humedad en una muestra suelo que se va a utilizar en un invernadero?

R/ Todos los suelos fértiles contienen por lo menos pequeñas cantidades de sales solubles la acumulación de sales solubles en cantidades mayores se debe fundamentalmente a la influencia de las filtraciones, drenajes y aguas de irrigación, procesos como sulfonación, acidificación, nitrificación y fertilización, dan origen a la acumulación de cantidades variables de sales.

Las cantidades totales disueltas de algunos iones aumentan al aumentar el contenido de humedad, en tanto que disminuyen la de los otros. Casi invariablemente, los valores del contenido total de sales aumentan al aumentar el contenido total de humedad en el momento de la extracción. Al aumentar el contenido de la humedad se presentan ciertos procesos responsables de los cambios en las cantidades totales y relativas de los iones solubles, tales como las reacciones de intercambio catiónico, la absorción negativa de los Iones la hidrólisis.

Así mismo se encuentran altos niveles de alcalinidad o de salinidad y bajo contenido de materia orgánica inferior al 1% y de nutrientes.

Sin embargo, los suelos arenosos presentan ciertas ventajas, ya que se calientan con rapidez, son fáciles de trabajar, no interfieren mucho en las relaciones raízagua-suelo, nunca acumulan exceso de humedad y pueden resultar más sanos frente a algunas enfermedades.

En el cultivo protegido no es suficiente la práctica de las técnicas agronómicas más corrientes; el suelo necesita una preparación y un manejo especiales; por ejemplo:

•

Enriquecimiento con materia orgánica para mejorar la textura y otras características relacionadas con ella;

•

Regulación de las condiciones de nutrición, alcalinidad y salinidad;

•

Regulación de las condiciones biológicas para limitar la aparición de plagas y enfermedades en el suelo.

BIBLIOGRAFÍAS  [1] DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL IBEROAMERICANA 1999.

 [2] DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL ESPAÑA 1995 6ta EDICIÓN.

GRAVIMETRIA DE PRECIPITACIÓN INTRODUCCIÓN

El análisis gravimétrico de precipitación, hace parte de los métodos cuantitativos de análisis químicos o clásicos. El análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. Por tanto, depende de medir un peso, para determinar la cantidad de analito en la muestra. [1] Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas. Un cloruro soluble, como el cloruro de sodio, tratado con una sal soluble de plata, da un precipitado de cloruro de plata, que puede ser filtrado, lavado, desecado y pesado. La reacción química que se lleva a cabo se puede representar por la ecuación molecular: NaCl + AgNO3 (58,44) (169,87)

NaNO3 + AgCl (sólido) (84,97)

(143,32)

Esto indica que 143,32 partes en peso de cloruro de plata se obtienen de 58,44 partes en peso de cloruro de sodio, entonces, cualquier peso dado de cloruro de plata proviene de cloruro de sodio en la misma relación.

MARCO TEÓRICO

Los métodos gravimétricos se pueden clasificar según la técnica que se utiliza aislar el componente de interés. Así, tenemos cuatro grupos: Métodos de precipitación química: Como hemos indicado previamente, la precipitación es el modo más corriente de proceder en gravimetría. Se llevan a cabo sobre la muestra en disolución, de la que se separa la especie a determinar por adición de un reactivo que provoca la formación de un precipitado insoluble que contendrá nuestro analito. Después, el precipitado se debe separar de la disolución (por filtración), lavar y secar o calcinar para pesar el residuo final.[2] Por ejemplo, se puede utilizar la gravimetría para determinar el níquel de una disolución, que precipita con el compuesto dimetilglioxima. El precipitado que se forma se filtra, se seca en estufa a unos 100ºC y se pesa posteriormente. Cálculos estequiométricos nos permiten determinar la concentración de níquel inicial. En el caso de la determinación gravimétrica, por ejemplo, de hierro o aluminio, el precipitado producido no se seca, sino que se calcina a temperaturas muy elevadas. Métodos electrogravimétricos:

Aunque lo hemos indicado aquí como un método aparte, en realidad se trata de un tipo concreto de métodos de precipitación, ya que también se produce un precipitado sólido, pero en lugar de hacerlo mediante la adición de un reactivo, se provoca la reacción química mediante el paso de una corriente eléctrica y el precipitado se deposita en la superficie de uno de los electrodos. Pesar el electrodo antes y después de la reacción nos dará el peso total de la sustancia depositada y mediante cálculos estequiométricos también podremos determinar la concentración. Son métodos de poca aplicación; se puede emplear para determinar algunos metales como el cobre o el plomo. Métodos de volatilización: En ocasiones, cuando la especie que deseamos determinar pasa fácilmente a fase gaseosa o puede formar un compuesto volátil, en lugar de formar un sólido precipitado se volatiliza. Así, se podrá determinar la cantidad de especie presente por diferencia de pesos, es decir, el peso final, una vez volatilizada la parte deseada, menos el peso inicial de la muestra (método indirecto), o bien recogiendo la especie volatilizada y pesándola posteriormente (método directo). Por ejemplo, cuando deseamos determinar la cantidad de agua de una muestra de alimento, se pesa la muestra de alimento inicial y después de haberse desecado por completo. Métodos de extracción: Los métodos de extracción solo se pueden usar para determinaciones muy concretas, por ejemplo la determinación del porcentaje de un componente en una aleación. Consisten en separar por disolución los componentes no deseados y pesar únicamente el residuo del componente de interés. Por tanto, se necesita un disolvente que disuelva los componentes no deseados de la muestra pero no el analito. Puesto que generalmente cuando se hace referencia a una gravimetría es a un método de precipitación, por tener mayor cantidad de aplicaciones, en adelante nos centraremos en estos métodos.

PROCEDIMIENTO

• Orina y/o agua preparar

filtar medir y adicionar

agitar y

de riego o lixiviado).

• 20 mL de muestra

• 5 mL de la muestra • 5 mL ne nitrato de plata

• deje reposar 5 min

adicionar

• 5 gotas de nitrato de plata

secar y pesar

• el filtrado y llevar a la estufa a 110 • el papel filtro

°C

DATOS Y RESULTADOS Se le adicionó 5 ml de AgNo3 y se pone de color blanco

El peso del papel filtro es de 0,7951 gramos luego se filtró la muestra nuevamente quedando de color transparente Luego Wpapel filtro + el precipitado 0,7994 gramos volviendo a pesar y se obtuvo 0,8005 gramos NaCl + AgNO3

CUESTIONARIO

NaNO3 + AgCl (precipita)

1. ¿En qué tipos de análisis de su Programa académico se pueden emplear el método de análisis que se realizó en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.

RTA// En cuanto a la importancia de la Química Analítica, cabe señalar que no reside únicamente en el campo de la Química misma, pues muchos de los progresos de otras ciencias, como Bioquímica, Medicina, Edafología, Geología, etc. han tenido lugar con la colaboración destacada del análisis químico. Muchos de los éxitos de las ciencias creativas se deben, en parte, a los conocimientos de las técnicas analíticas, que permiten, primero aislar y después determinar la composición de sustancias que luego se pueden sintetizar. Por otra parte, el control de fabricación de un producto depende directamente del análisis de las materias primas, de los productos intermedios y del producto elaborado.

2. ¿Qué tipo de precipitado se obtuvo en este laboratorio y explique su respuesta? En primer lugar recordemos que un precipitado es un sólido insoluble que se separa de la solución. En la gravimetría por precipitación, el constituyente buscado se separa en forma de sustancia insoluble, o sea de precipitado. Desde el punto de vista analítico, el constituyente que se desea separar como compuesto insoluble para su estudio debe cumplir ciertos requisitos en cuanto a la forma de precipitación y forma de pesada.

3. ¿Cuál es la forma de precipitado ideal para separación? RTA// Vamos a ocuparnos ahora de cómo se debe proceder para obtener precipitados adecuados para separar el constituyente que nos interesa estudiar. Idealmente, la forma de precipitación debería cumplir las siguientes exigencias:

1) El precipitado debe ser tan insoluble que la parte del constituyente buscado que quede en solución debe ser inferior al peso más pequeño que pueda detectarse con la balanza analítica (alrededor de 0,1 mg).

2) Los otros constituyentes presentes en la solución no deben ser precipitados por el reactivo ni impedir la precipitación del constituyente buscado.

3) La forma de precipitación no debe quedar contaminada con las sustancias solubles que hay en solución. Normalmente, esta condición no se cumple, pero se puede de reducir al mínimo la contaminación, eligiendo las condiciones de precipitación más adecuado.[3]

4) El precipitado debe ser fácilmente filtrable y lavable, quedando libre de impurezas solubles.

4. ¿En qué consiste la precipitación y la cristalización y en que se diferencian? RTA// Una reacción de precipitación es aquella en la que se forma una fase sólida en el seno de una disolución, usualmente de forma tan rápida que se forman multitud de cristales. Este tipo de reacciones se utilizan a menudo en el laboratorio de Química, con alguno de estas finalidades: separación del precipitado, identificación del precipitado (en análisis cualitativo) o determinación del precipitado (en análisis cuantitativo).

La idea de realizar la purificación de una sustancia sólida por disolución y posterior cristalización se basa en el hecho de que las impurezas insolubles que acompañan a un sólido podrán eliminarse en una primera filtración. La primera etapa para conseguir la cristalización de una sustancia, a partir de una disolución, es lograr la sobresaturación de dicha disolución.[4]

5. ¿Establezca las etapas de la formación de un precipitado? RTA// Es importante destacar que para que un precipitado sea de interés analítico debe cumplir algunos requisitos, y ellos son: ser fáciles de obtener y de separar. Las etapas que pueden distinguirse en la formación de un precipitado son dos:

1) Nucleación. 2) Crecimiento de partículas.

La nucleación es un proceso en el cual se junta un número mínimo de átomos, iones o moléculas, para dar una partícula sólida estable. Luego de iniciada la nucleación comienza el crecimiento de las partículas.

BIBLIOGRAFÍA  DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL IBEROAMERICANA 1999.

 DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL ESPAÑA 1995 6ta EDICIÓN

 DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU

HILL

ESPAÑA 1995 6ta EDICIÓN

 DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL IBEROAMERICANA 1999.