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• Roger Dias

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Determinación del contenido graso de semillas de aguacate: Extracción Soxhlet

2. Introducción Teórica En esta práctica, se asume que el extracto obtenido por extracción soxhlet corresponde al contenido graso de la muestra. Se determina su masa, una vez libre de disolvente, por pesada (método gravimétrico). Muchas veces, la extracción usa como primer paso de una purificación o separación. soxhlet se La extracción de muestras sólidas con disolventes, generalmente conocida como extracción sólido-líquido o lixiviación, es un método muy utilizado en la separación de analitos de muestras sólidas. En este procedimiento la muestra sólida finamente pulverizada se coloca en un cartucho de material poroso que se sitúa en la cámara del extractor soxhlet. Se calienta el disolvente extractante, situado en el matraz , se condensan sus vapores que caen, gota a gota, sobre el cartucho que contiene la muestra, extrayendo los analitos solubles. Cuando el nivel del disolvente condensado en la cámara alcanza la parte superior del sifcón lateral, el disolvente, con los analitos disueltos, asciende por el sifón y retorna al matraz de ebullición. Este proceso se repite hasta que se completa la extracción de los analitos de la muestra y se concentran en el disolvente. El procedimiento para llevar a cabo su extracción se basa en la extracción sólido-lquido en continuo, empleando un disolvente, con posterior evaporación de este y pesada final del residuo.Para la evaporacion del liquido excedente se realiza por medio de destilacion simple.La destilación es la operación de separar, comúnmente mediante calor, los diferentes componentes líquidos de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullición (temperaturas de ebullición) de cada una de las sustancias a

separar.

La destilación se da en forma natural debajo del punto de ebullición (100ºC en el caso del agua), luego se condensa formando nubes y finalmente llueve. En el caso de las semillas de aguacate, el residuo será grasa. En bioquímica, grasa es un término genérico para designar varias clases de lípidos, aunque generalmente se refiere a los acilglicéridos, ésteres en los que uno, dos o tres ácidos grasos se unen a una molécula de glicerina, formando monoglicéridos, diglicéridos y triglicéridos

respectivamente. Las grasas están presentes en muchos organismos, y tienen funciones tanto estructurales como metabólicas. 3. Objetivos General: 

Determinar el contenido graso de una muestra vegetal mediante la destilación a reflujos (Extracción Soxhlet) para comprobar si el proceso es eficiente para la industria.

3.1 Objetivos Específicos:  



Identificar los principios fundamentales del método de extracción usando el equipo soxhlet para evitar errores durante la práctica. Establecer las causas que ocasionan que la eficiencia del proceso empleado disminuya, mediante el cálculo de la pureza para analizar la influencia del error en el método. Explicar la razón por la que el proceso es semi continuo, a través de la cantidad de analíto obtenido por medio de la destilación de reflujo.

4. Planteamiento de la hipótesis: 

¿Qué rendimiento se obtendrá al realizar la extracción sólido – líquido de una grasa vegetal utilizando el dispositivo soxhlet, en base al ejercicio propuesto?

6. Explicación del proceso seguido para tomar datos:  Disponer y colocar los equipos de seguridad de Laboratorio de Química, solicitar los respectivos materiales y verificar la limpieza y estado de los mismos, reportar inmediatamente cualquier novedad.  Elaborar el capuchón con papel filtro, cortando un cuadrado con el uso de tijeras, y luego unirlo, se debe revisar, que esté cerrado para evitar fuga de la muestra.  Tomar pequeñas cantidades de muestras como pepas de aguacate maní, entre otros, se lo coloca en el capuchón.  Una vez que el equipo está armado, se debe colocar teflón en las uniones para evitar que el líquido se riegue.  Abierta el agua el refrigerante, cargado el cartucho con muestra e introducido el solvente, sólo resta encender el calentador y comenzar la operación. (utilizar con precaución la cocineta)  Llegada la temperatura a la de ebullición del solvente éste comienza a evaporarse y, luego de que calienten las paredes del equipo, comienza a condensar en el refrigerante y a caer en forma de gotas sobre el cartucho. tener precaución y revisar que las mangueras este seguras para evitar algún tipo de accidente  La primera operación es totalmente atípica y no debe contabilizarse en el recuento que se hace para regular la velocidad de extracción como suelen pedir las normas.  A medida que el condensado va cayendo sobre el cartucho este comienza a escurrir por la parte inferior del mismo llenando el recipiente de extracción hasta que llega al nivel de la bajada del sifón y con todo el material disuelto, hacia el balón inferior. , también se debe tomar en cuenta que el etanol no se acabe de ser así se debe agregar con mucho cuidado etanol en la parte de arriba del equipo.  El tope del sifón está por encima del cartucho para asegurar que todas las veces el material a extraer quede embebido en el solvente.  Una vez que se ha dado por terminada la operación de extracción, es conveniente esperar un cierto tiempo para que el sistema se enfríe hasta que sea fácil manipularlo. Recordando que si se lava el material de vidrio caliente este se rompería debido al choque térmico.  No hay que olvidar de cerrar el agua de refrigeración para no realizar consumo innecesario. Después de desarmar el equipo y extraer el cartucho que está

saturado de solvente se debe colocar en un sitio aireado o en la campana para que se seque la muestra.  La extracción de la muestra del cartucho húmedo puede ocasionar su deterioro. Si es necesario se deberá enjuagar el extractor para que quede listo para la próxima vez.  Y con esto se da por terminada la operación de extracción. Verificar el estado y condiciones de materiales y reactivos.  Observar los resultados de los experimentos, anotar, calcular y verificar. 7. Presentación de datos: Tabla 1.Reactivos y muestras utilizadas. Reactivo/

Peso

Densidad

Punto

de Cantidad

muestra

molecular

[g/mL]

ebullición [°C]

46.06

0.79

78.37

----

de -------

-----

-----

51.7 g

[g/mol] Etanol Semillas Aguacate

8. Cálculos realizados: Peso del balón: 118.7 g Peso muestra 51.7 g Datos:     1)

M muestra: 12.2468g V etanol : 130 ɗ= 0.7890 g/ml Peso(muestra y etanol en el balón): 119.1042 g Para obtener la masa de etanol presente en el balón se multiplica el volumen del etanol por la densidad: 2) Para obtener la masa del balón se determina por la diferencia entre la masa del etanol en el balón y la masa de etanol 119.1042𝑔 𝑏𝑎𝑙ò𝑛 − 102.57𝑔 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 16.534 𝑔 𝑏𝑎𝑙ò𝑛 3) Para obtener la masa final de etanol y de la muestra después de la extracción únicamente es la diferencia entre la masa final y la masa del balón. 123.6354𝑔 (𝑏𝑎𝑙ò𝑛, 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎, 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙) − 16.5342𝑔 𝑏𝑎𝑙ò𝑛

= 107.1012 𝑔 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 + 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 4) La masa inicial, se determina sumando la masa del etanol y la muestra, este resultado se resta la masa del balón. (119.1042 − 16.5342 + 12.2468)𝑔 114.8168𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 + 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙.

5) Finalmente el rendimiento es igual al cociente entre la masa final e inicial, multiplicado por 100. 𝑛=

107.1012 𝑔 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 + 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ∗ 100 114.8168 𝑔 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑛 = 93.28%

9) Expresión de los resultados: Por medio de los cálculos realizados se obtuvo una eficiencia de 93.28% en el proceso de extracción, es decir, el método utilizado permite una alta producción de esencia vegetal.

10) Conclusiones: -El rendimiento obtenido, como se esperaba es menor del 95%, debido a múltiples causas, una de ellas pudo ser que liquido extraído se impregnó a las paredes del sifón o en la cámara de extracción soxhlet, reflejándose los resultados analíticos como una disminución de la pureza, es decir una eficiencia más baja. -Para extraer completamente la grasa de la muestra, es necesario una moderada cantidad de disolvente sin embargo, es menor a la necesaria para una lixiviación, pues el extractor reutiliza los vapores del solvente hasta que se haya completado la separación. -Una de las desventajas de emplear la extracción soxhlet es que requiere de periodos de tiempo relativamente largos, además dicho producto contiene mínimas trazas del solvente utilizado, limitando su uso en la industria, sobre todo en cosméticos y farmacéutica. -El proceso de extracción Soxhlet, es un proceso adecuado en conjunto, debido a que la extracción de aceites esenciales es eficiente, aunque el tratamiento posterior para eliminar el solvente, puede ser largo, y permitir la generación de errores. -Una de las desventajas más significativas es que el proceso necesariamente depende de una etapa final de evaporación, donde el disolvente se separa en su gran mayoría de la concentración del analito. -En el proceso de extracción de grasas se empleó el etanol por cuestiones de precaución, sin embargo el disolvente adecuado para la práctica es el hexano, debido a que tiene más alta polaridad, que confiere propiedades de solubilizacion a la muestra.

- El vapor de etanol que se desprende del balón no se puede apreciar a simple vista, debido a que el carácter volátil del disolvente orgánico produce que se evapora fácilmente en el aire. -El número de ciclos en el proceso es independiente para cada tipo de muestra utilizada, donde también interviene la fuerza del disolvente que determinan el tiempo que en el que va a terminar de disolver la muestra en su totalidad. -Por medio del proceso Soxhlet se puedo determinar que la muestra analizada tiene un alto contenido de grasas, que corrobora la idea de que las grasas no solamente están presentes si la sustancia tiene una alta viscosidad. 11) Propuestas de mejora -Se debe utilizar el etanol como solvente orgánico a escala de laboratorio, debido a que el hexano es inflamable y toxico. -Es necesario emplear teflón en las uniones del equipo de extracción (Soxhlet) para evitar fugas de gas del solvente orgánico. -El balón debe estar a una distancia considerada de la cocineta, para evitar la explosión del mismo. -Si emplean núcleos de evaporación, estos deben estar en contacto con el balón para recolectar -Se puede ampliar el rendimiento del proceso si se prolonga el tiempo que pasa la muestra en el Soxhlet, hasta rangos razonables.

Cuestionario

Métodos alternos de extracción

Destilación por arrastre de vapor:

En la destilación por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporización selectiva del componente volátil de una mezcla formada por éste y otros no volátiles. Lo anterior se logra por inyección de vapor de agua directamente en el seno de la mezcla, llamándose este vapor de agua de arrastre por que su función es condensarse formando otra fase inmiscible a lo largo de la destilación (orgánica y acuosa), por lo tanto cada líquido se comportara como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercerá su propia presión de vapor y corresponderá a la del líquido puro a una temperatura de referencia. La condición más importante para que este tipo de destilación pueda ser aplicad es que tanto el componente volátil como una impureza sean insolubles en agua, ya que el producto destilada (volátil) formara dos fases al condensarse, lo cual permitirá la separación del producto y del agua fácilmente. La presión total del sistema será la suma de las presiones de vapor de los componentes de la mezcla orgánica y del agua. Sin embargo, si la mezcla orgánica y del agua. Sin embargo, si la mezcla a destilar es un hidrocarburo con algún aceite, la presión de vapor del aceite al ser muy pequeña se considera despreciable.

Extracción por fluidos supercríticos La extracción por fluidos supercríticos es una operación unitaria que explota el poder disolvente de fluidos supercríticos en condiciones encima de sui temperatura y presión críticas. Es posible obtener extractos libres de disolvente usando fluidos supercríticos y la extracción es más rápida que con la utilización de disolventes orgánicos convencionales. Estas ventajas son debidas a la alta volatilidad de los fluidos supercríticos (gases en condiciones ambientales normales) y a las propiedades de transporte mejoradas (alta difusividad y baja viscosidad). Usando dióxido de carbono, en particular, el tratamiento es a temperatura moderada y es posible lograr una alta selectividad de micro-componente valioso en productos naturales. La selectividad del CO2 también es apropiada para la extracción de aceites esenciales, pigmentos, carotenoides antioxidantes, antimicrobianos y sustancias relacionadas, que son usadas como ingredientes para alimentos, medicinas y productos de perfumería y que son obtenidas de especies, hierbas y otros materiales biológicos.

Extracción por microondas El uso de microondas es otra alternativa para la extracción de aceites esenciales. Esta técnica puede utilizarse asistiendo un método convencional como la hidro-destilacion o adaptando u equipo para establecerlo como un método independiente, como la extracción por microondas sin disolvente. La extracción por microondas sin disolvente combina el calentamiento por microondas y la destilación seca. No se necesita agregar ningún disolvente o agua si se emplea material fresco. En caso de que el material este seco, este se rehidrata remojándolo en agua y drenando el exceso antes de la extracción. Los equipos para llevar a cabo esta técnica pueden adaptar modificando un horno de microondas convencional, haciendo un orificio en la parte superior que conecte un matraz de fondo plano con un aparato de refrigeración (un condensador conectado a un tubo de separación por gravedad, por el que pasa una corriente de agua fría), sellando la conexión con el horno para evitar la fuga de microondas. De igual forma, la hidro-destilacion asistida con microondas adapta un aparato de destilación a un horno de microondas.

Bibliografía

R. Cela, R.A. Lorenzo, M. del Carmen Química Analítica, D.L. Pavía, G.M. Ed. Síntesis, Madrid. H.Peredo.(2009). Aceites esenciales: métodos de extracción .Universidad de las Américas Puebla San Andrés. Pue. México