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Escuela Politécnica Nacional Ingeniería Química Laboratorio de análisis instrumental I

Practica No 5 Extracción Solido-Liquido

Realizado por: Gabriel Almeida Joan Brito Carlos Velasco Grupo No. 4

Fecha de realización: martes 2 de diciembre del 2014 Fecha de entrega: martes 9 de diciembre del 2014

Resumen ejecutivo La práctica realizada en el laboratorio fue la extracción soxhlet donde nuestro objetivo fue la obtención y determinación de los componentes del aceite esencial presente en almendras, nueces y cascaras de limón. En la práctica primero se preparó a la muestra, se lo hizo mediante la trituración de estas, luego se preparó a los diferentes cartuchos, los cuales debían estar debidamente sellados antes de introducirlos en el equipo, luego comenzó la extracción y después de 5 descargas se llevo a la solución que contenía nuestro aceite y nuestro solvente, en este caso hexano, al rota vapor para obtener nuestro producto de interés. De esta manera se determinó un rendimiento del 84.94%, 85.31% y 513.3% para nuestra muestra de almendras, nueces y cascaras de limón respectivamente. Se recomienda también hacer pasar por la extracción Soxhlet una muestra de madera como por ejemplo el cedro ya que serían interesante los resultados obtenidos de aceite esencial proveniente de madera. Tabla 1. Pesos iniciales de la cascara de limón, nueces y almendras Muestra Peso (g) Almendras 10,6 Nueces 10,5 Cascara de limón 7,7 Fuente: Datos obtenidos en la práctica en el Laboratorio de Análisis Instrumental de la FIQA. Tabla 2. Cantidad de solvente de extracción utilizada Solvente de extracción Volumen (ml) Hexano Aprox. 50 Fuente: Datos obtenidos en la práctica en el Laboratorio de Análisis Instrumental de la FIQA. Tabla 3. Peso del contenido final (aceite esencial) Aceite esencial de Peso (g) Almendras 4,6 Nueces 4 Cascara de limón 0,6 Fuente: Datos obtenidos en la práctica en el Laboratorio de Análisis Instrumental de la FIQA.

Figura 1. Equipo Soxhlet

Figura 2. Rota vapor

Figura 3. Cartucho de papel filtro

Figura 4. Vaso de precipitación

Cálculos Determinar el rendimiento del proceso de extracción soxhlet Almendras: 51,1 g de aceite por cada 100 g de almendras [1]

51,1 g aceite x 10,6 g almendras=5,4166 g aceite escencial 100 g almendras

Rendimiento

¿

4,6 g aceite x 100=84,92 5,4166 g aceite

[1] http://es.openfoodfacts.org Almendras crudas sin piel “Darama” (08/12/13 17:28) Nueces: 65 g de aceite esencial por cada 200 g de nueces. [2]

65 g aceite x 10,5 g nueces=3,4125 g aceite escencial 200 g nueces

Rendimiento

¿

3,4125 g aceite x 100=85,31 4 g aceite

[2] http://es.openfoodfacts.org Nueces mondadas "Hacendado" 08/02/12 10:01

Cáscara de limón: 0,4 g de aceite esencial por cada 100 g de cáscara de limón. [3]

4 g aceite x 7,7 g cascaras de limòn=3,08 g aceite escencial 100 g cáscaras de limón

Rendimiento

¿

3,08 g aceite x 100=513,3 0,6 g aceite

[3] Ceruty M. Neumayer F, Introducción a la obtención de aceite esencial de limón. Página 150 (Junio 2004)

Discusión de resultados Al ver el rendimiento de la extracción soxhlet para el caso de la almendra podemos ver que es bastante alto, lo cual es un rasgo característico de esta extracción. La cantidad de aceite obtenida es muy cercana al valor que hallamos en tablas nutricionales. Para el caso de las nueces vemos que la cantidad de aceite es menor que la de las almendras pero el rendimiento es muy alto, un valor cercano al rendimiento en el caso de las almendras. Sin embargo el rendimiento en las cáscaras de limón es ilógico, existe un claro error en el cálculo, primero pensamos que la fuente bibliográfica estaba errada pero a falta de otra mejor no podemos concluir que esa es la fuente de error, además de que es poco probable que este errada. La otra posibilidad es que no se haya separado todo el hexano del aceite de limón, lo cual es más probable. En los dos primeros casos los valores obtenidos experimentalmente corroboran que el método soxhlet tiene un alto rendimiento comparado con otros métodos de extracción como es el arrastre de vapor. Conclusiones 1. Se concluyó que los componentes en el aceite esencial de almendras son el ácido oleico, ácido linoleico, ácido palmítico y ácido esteárico. 2. Se concluyó que los componentes en el aceite esencial de nueces son el ácido oleico, ácido linoleico, ácido palmítico, ácido esteárico, ácido gadoleico y ácido linoleico. 3. Se concluyó que los componentes en el aceite esencial de la cascara de limón son el limoneno, beta-pineno, gama-terpineno, aldehído geranial, aldehído neral, neril acetato, geranil acetato, citronelal, linalol y nonanal. Recomendaciones 1. Ya que el método de extracción por Soxhlet no es un método utilizado en la industria como el método de arrastre de vapor. Se recomienda comparar experimentalmente el funcionamiento del método de arrastre de vapor y así poder comparar rendimientos y costos de ambos procesos.

2. Para esta práctica nuestras muestras más fueron frutos secos y las cascaras. Se recomienda también hacer pasar por la extracción Soxhlet una muestra de madera como por ejemplo el cedro ya que serían interesante los resultados obtenidos de aceite esencial proveniente de madera. 3. Se recomienda triturar bien las muestras como la cascara, las nueces y almendras para un mayor aumento del área de contacto. En el caso de la madera se recomienda molerlo en un molino de cuchillas. Bibliografía 1. Morillo, L., 2013, “Destilación a reflujo. Determinación de grasas. Extracción Soxhlet”, http://es.slideshare.net/LuisMorillo2/practica-8-28304105, (Diciembre, 2014). 2. Jiménez, J., 2007, “Practica de química orgánica: experimentación y desarrollo”, Ed. UPV, España, Valencia, p. 47-65. 3. Cerutti, M., 2004, “Introducción a la obtención del aceite esencial de limón”, http://www.redalyc.org/pdf/877/87701214.pdf, (Diciembre, 2014). 4. Ceruty M. Neumayer F, Introducción a la obtención de aceite esencial de limón. Página 150 (Junio 2004) 5. Almendras crudas sin piel “Darama” (08/12/13 7:28) 6. http://es.openfoodfacts.org/producto/8412139007515/almendras-crudas-sin-piel-sin-salecologicas-quot-darama-quot 7. Nueces mondadas “ Hacendado”( 08/02/12 10:01 ) 8. http://es.openfoodfacts.org/producto/8480000340245/nueces-mondadas-quot-hacendadoquot