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• Victor González

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5220 D. REFLUJO CERRADO, MÉTODO COLORIMÉTRICO. 1. Discusión General a. Principio: Ver la sección 5220B.1a. Cuando se digiere una muestra, el ion dicromato oxida material de DQO en la muestra. Esto resulta en el cambio de cromo de estado hexavalente (VI) a la trivalente estado (III). Ambas especies de cromo son de color y absorber en la región visible del espectro. El ion dicromato (Cr 2O72-) Absorbe fuertemente en la región de 400-nm, donde la absorción de iones de cromo (Cr 3+) es mucho menor. El ión crómico absorbe fuertemente en la región de 600-nm, donde el dicromato tiene casi cero absorción. En solución de ácido sulfúrico 9M, los coeficientes de extinción molar aproximada para estas especies de cromo son como sigue: Cr 3+ 50 L / mol cm a 604 nm; Cr2O72- 380 L / mol cm a 444 nm; Cr3+ 25 L / mol cm a 426 nm. El ion Cr3+ tiene un mínimo en la región de 400 nm. Así, un máximo de absorción de trabajo es a 420 nm. Para valores de DQO entre 100 y 900 mg / L, aumentar en Cr 3+ en la región de 600 nm se determina. Los valores más altos se pueden obtener por dilución de la muestra. Valores de DQO de 90 mg / L o menos se pueden determinar siguiendo la disminución en Cr2O72- a 420 nm. La generación correspondiente de Cr3+ da un aumento de la absorción de pequeña a 420 nm, pero esto se compensa en el procedimiento de calibración. b. Interferencias y limitaciones: Ver la sección 5220C.1b. Para que este procedimiento sea aplicable, todos los interferentes que absorben la luz visible deben estar ausente o ser compensadas. Esto incluye insoluble suspendido materia, así como los componentes de color. Si cualquier tipo de interferencia se produce, la prueba no se pierde necesariamente porque DQO se puede determinar por titulación como en 5220C. 2.A c. El control de calidad (QC): Las prácticas de QC que se consideran una parte integral de cada método se resumen en la Tabla 5020:l. 2. Equipo a. Vea la Sección 5220C.2. Asegúrese de que la reacción de los vasos son de calidad óptica. Se pueden utilizar otros tipos de células de absorción con diferentes longitudes de trayectoria. Utilice los coeficientes de extinción de los iones de interés para este enfoque. b. Espectrofotómetro, para su uso en 600 nm y / o 420 nm con acceso adaptador de apertura de la ampolla o de 16, 20, o tubos de 25 mm. Verifique que el instrumento opera en la región de 420 nm y 600 nm. Los valores ligeramente diferentes de éstos pueden encontrarse, dependiendo de los de paso de banda espectrales del instrumento.

3. Reactivos a. Solución de digestión, de alta gama: Añadir a aproximadamente 500 ml de agua destilada 10,216 g K2Cr2O7, grado estándar primario, previamente secado a 150 ° C durante 2 h, 167 ml de H 2SO4 concentrado y 33.3 g HgSO 4. Disolver, enfriar a temperatura ambiente, y se diluye hasta 1000 ml. b. Solución de digestión, gama baja: Prepare como en 3a, pero el uso de sólo 1.022 g de dicromato de potasio. c. Reactivo de ácido sulfúrico: Ver la sección 5220B.3b. d. El ácido sulfúrico: Ver la sección 5220B.3f. e. Estándar ftalato de hidrógeno de Potasio: Ver la sección 5220B.3g.

4. Procedimiento a. Tratamiento de las muestras: Medir volumen adecuado de muestra y reactivos en el tubo o ampolla como se indica en la Tabla 5220: I. Preparar, digerir las muestras frescas, con blanco, y uno o más estándares como se indica en la Sección 5220C.4. Tenga en cuenta las precauciones de seguridad. Es crítico que el volumen de cada componente sea conocido y que el volumen total sea la misma para cada recipiente de reacción. Si el control volumétrico es difícil, transferencia digerido muestra, diluir a un volumen conocido, y leer. Reactivos premezclados en tubos de digestión están disponibles comercialmente. b. Medición de la reducción de dicromato: Enfriar muestra a la temperatura ambiente lentamente para evitar la formación de precipitado. Una vez que se enfrían las muestras, respiradero, si es necesario, para aliviar cualquier presión generada durante la digestión. Mezcle el contenido de los recipientes de reacción para combinar agua condensada y desalojar materia insoluble. Deje materias en suspensión se asiente y asegúrese de que la trayectoria óptica es clara. Absorción medida de cada muestra estándar en blanco y en longitud de onda seleccionada (420 nm o 600 nm). A 600 nm, utilice un blanco sin digerir como solución de referencia. Analizar un blanco digerido para confirmar las buenas reactivos para análisis y determinar la DQO en blanco; restar DQO en blanco de la muestra de DQO. Como alternativa, el uso digiere en blanco como la solución de referencia si se ha determinado que el blanco tiene una DQO bajo.

A 420 nm, utilice agua para reactivos como solución de referencia. Mida todas las muestras, espacios en blanco, y las normas en contra de esta solución. La medición de la absorción de un blanco sin digerir que contiene dicromato, con agua reactivo muestra la sustitución, dará absorción inicial dicromato. Cualquier digerido muestra, en blanco, o estándar que tiene un valor de DQO dará menor absorbancia debido a la disminución de ion dicromato. Analizar un blanco digerido con agua reactivo muestra de sustitución para garantizar la calidad de reactivo y para determinar la contribución de los reactivos a la disminución en la absorbancia durante una digestión dado. La diferencia entre absorbancias de una muestra digerida dado y el espacio en blanco digerido es una medida de la DQO de la muestra. Cuando se ejecutan las normas, las diferencias argumentales de absorbancia en blanco digerido y digerido absorbancia estándar versus valores de DQO para cada norma. c. Preparación de la curva de calibración: Preparar al menos cinco patrones de solución de ftalato ácido de potasio con equivalentes DQO para cubrir cada intervalo de concentración. Enrasar con agua reactivo; utilizar mismos volúmenes de reactivos, tubo, o el tamaño de la ampolla, y el procedimiento de digestión como para las muestras. Preparar curva de calibración para cada nuevo lote de tubos o ampollas o cuando las normas preparadas en 4a difieren en ±5% a partir de la curva de calibración. Curvas deben ser lineal. Sin embargo, puede ocurrir alguna no linealidad, dependiendo del instrumento utilizado y la precisión total necesario. 5. Cálculo Si las muestras, estándares y blancos se ejecutan en las mismas condiciones de volumen y la longitud del camino óptico, calcular DQO de la siguiente manera:

DQO en mg O2/L =

mgO 2 en el volumen final x 1000 ml de muestra .

Preferiblemente analizar las muestras por duplicado debido a pequeño tamaño de la muestra. Las muestras que no son homogéneos pueden requerir múltiples determinaciones para el análisis preciso. Estos no deben diferir de su promedio en más de ±5% para la prueba de DQO de alto nivel a menos que la condición de la muestra dicta lo contrario. En el procedimiento de bajo nivel, los resultados por debajo de 25 mg / L pueden tender a ser más cualitativa que cuantitativa. 6. PRECISIÓN Y DESVIACIÓN

Cuarenta y ocho muestras sintéticas que contienen ftalato ácido de potasio y NaCl fueron probados por cinco laboratorios. En una DQO promedio de 193 mg O2 / L en ausencia de cloruro, la desviación estándar fue ±17 mg O2 / L (coeficiente de variación de 8,7%). En una DQO promedio de 212 mg O2 / L y 100 mg Cl- / L, la desviación estándar fue ±20 mg O2 / L (coeficiente de variación, 9,6%). QA/QC los datos de control de calidad para ambos procedimientos de nivel alto y bajo se puede encontrar en otros lugares.