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” AÑO DE LA LUCHA CONRA A CORRUCCION Y LA IMPUNIDAD” UNIVERSIDAD NACIONAL DE PIURA FACULTAD DE INGENIERIA PESQUERA

DOCENTE

ALUMNOS

: ING. JUAN A. JULCAHUANGA DOMINGUEZ

: González Koga Merly : Carmen Zegarra María delos ángeles : Castillo Arroyo Álvaro : López Saavedra Víctor

CURSO

: BIOQUIMICA DE ALIMENTOS

TEMA

: “DETERMINACION DE HUMEDAD Y MATERIA SECA”

PRACTICA

: 02

SECCIÓN

: Martes

FECHA

: 20/05/2019

PIURA-PERU

I.

INTRODUCCION : El porcentaje de materia seca de los alimentos es uno de los parámetros

que presentan mayor variabilidad. En todos los alimentos cualquiera que sea su forma de industrialización contienen agua en mayor o en menor proporción estas cifras de contenido de agua varían entre un 60 y 95% en los alimentos de origen natural. La estimación del porcentaje de materia seca (%MS) es de suma importancia para establecer las cantidades de nutrientes que se consumirán. Los cálculos de raciones deben hacerse en materia seca, de la misma manera que la comparación entre nutrientes ofrecidos y requerimientos de los animales. El agua puede decirse que existe en dos formas generales: "agua libre" y "agua ligada". El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran facilidad, mientras que el agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de cristalización (en los hidratos) o ligadas a las proteínas. II.

OBJETIVO:  Que el estudiante sepa conocer el contenido de humedad o agua que contienen los alimentos y la materia seca.

III.

FUNDAMENTO TEORICO: 3.1 Humedad: El contenida de humedad de los alimentos es de gran impotencia, pero su determinación exacta es difícil. En el caso de frutas y verduras, el porcentaje de humedad es mayor en relación a otros alimentos que también contienen humedad y aun en los aceites se encuentran una cierta cantidad de agua. La determinación de la humedad es importante para conocer la proporción en la que se encuentran los nutrientes y nos indica la estabilidad de los alimentos. Además nos sirve para determinar las condiciones de almacenamiento. Sobre todo en granos ya que estos no se pueden almacenar con un 14% de humedad, debido al crecimiento de microorganismos tales como hongos. Existen varios métodos para determinar la humedad, cada método depende de varios factores como, naturaleza de la muestra rapidez del método y exactitud desecada. Cuando hablamos de naturaleza de la muestra nos referimos a la forma en que el agua se encuentra en los alimentos, pudiendo sr agua de combinación agua absorbida o agua en forma de ubre. Hay que considerar el tipo de alimento para la determinación.

Generalmente, el deterioro químico y microbiológico de los alimentos esta relacionando con la actividad de agua y contenido de agua de los alimentos y estos factores relacionados con la estabilidad de los alimentos son. Cambios microbiológicos, reacciones enzimáticas y no enzimáticas, cambios físicos y estructurales y destrucción de nutrientes aroma y gusto BARBOSA Y VEGA – 2000. Dentro de sistemas alimenticios la reactividad de cada compuesto está influenciada por su afinidad por las moléculas de agua y la competencia entre los grupos químicos hidrofilicos e hidrofobicos cercanos de la estructura química del sistema. Cambios en la temperatura del ambiente, la luz, presión (PH), aditivos y modificaciones en la reactividad de los compuestos y en las propiedades funcionales. 3.2 Humedad en base húmeda (M) : La cantidad de agua por unidad de masa de muestra húmeda . Humedad (M) = (g de agua / g total de muestra) Humedad (M) % = (g de agua / g total de, muestra) x100 3.3 Humedad en base seca (X): la cantidad de agua por unidad de masa de solido seco en el alimento HUMEDAD (x) % = (g de agua / g de solidos secos) X 100g

3.4. Método de secado: los métodos de secado son los más comunes para valorar el contenido de la humedad en los alimentos; se calcula el porcentaje en el agua por la pérdida en peso de vida a su eliminación por calentamiento bajo condiciones normalizadas. Aunque estos métodos dan buenos resultados que pueden interpretarse sobre bases de comparación, es preciso tener presente que a) Algunas veces es difícil eliminar por secado toda la humedad presente b) Ah cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse , con lo que se volatilizan otras sustancias además del agua c) También pueden perderse otras materias volátiles aparte del agua

3.4.1 Método por secado en estufa de vacío:

se basa en el principio físicoquimico que relaciona la presión de vapor con la presión del sistema a una temperatura dada si se abate la presión del sistema, se abate la presión de vapor y necesariamente se reduce un punto de ebullición. Si se sustrae aire de una estufa por medio de vacío se incrementa la velocidad del secado. Es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y la presión no exceda los 100 mm hg y 70°C, de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volátiles de la muestra cuya presión de vapor ha sido modificada 3.4.2 Método por secado de estufa: la determinación de secado en estufa se basa en la pérdida de peso de la muestra por evaporación del agua. Para esto se requiere que la muestra sea térmicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volátiles. El principio operacional del método de determinación de humedad utilizando estufa y balanza analítica, incluye la preparación de la muestra pesada, secada, enfriada y pesada nuevamente de la muestra

3.4.3 Método de destilación azeotropica: el método se basa en la destilación simultánea del agua con un líquido inmiscible en proporciones constantes. el agua es destilada en un líquido invisible de alto punto de ebullición, como son tolueno y xileno. El agua destilada y condensada se recolecta en una trampa bilwell para medir el volumen. 3.4.4 Método de Karl Fischer: es el único método químico comúnmente usado por la determinación de agua en alimentos que precisamente se basa en su reactivo. Este reactivo fue descubierto en 1936 y costa de yodo, dióxido de azufre, una amina (originalmente se empleaba piridina sin embargo por cuestiones de seguridad y toxicidad se está reemplazando por imidazol) en un alcohol.

IV.

MATERIALES Y EQUIPOS:         

Balanza Analítica estufa campana desecación pinzas cuchara morteros de porcelana capsulas de porcelana bisturíes(cuchillos) muestra: pescado fresco (Caballa) Scomber scombrus

Campana de desecación

Muestra de pescado

Capsula de porcelana y pinzas

Balanza analítica

Estufa

V.

PROCEDIMIENTO:

5.1 METODO: Método gravimétrico  Capsula de porcelana o placa Petri.

Sacamos la capsula de porcelana con una pinza, sin tocar la capsula de lo contrario podría variar nuestra medición

Sacamos la muestra de pescado y con el cuchillo la escamamos y fileteamos un trozo

Una vez que fileteamos el pescado lo picamos en pequeños trozos asta triturarlo por completo

 Pesar 10 gr. de muestra en la capsula de tal manera que ofrezca mayor superficie de evaporación.

Antes de proceder a pesar la muestra primero pesamos la capsula que nos dio 44.1243 gramos luego procedemos a tarar

Una sola vez que taramos la balanza agregamos los trozos el pesado procedemos a pesarlo En esta oportunidad pesamos 10.1337 gr gramos

 Se recomienda dejarla en estufa previamente 105°C por 2 horas y enfriar en la campana desecada por 30 min

Después que terminamos de pesar la muestra lo colocamos en la estufa a 80°C hasta el otro día

Al día siguiente sacamos las muestras de la estufa con la pinza y luego la pesamos

Pesamos la capsula con la muestra seca y nos dio como resultado 47.1525 gramos

5.2 CALCULOS: La pérdida de peso en la metería será la humedad que se obtiene con la siguiente formula: 𝐴−𝐵 % ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑋 100 𝑀 A = peso de la capsula +muestra humedad. B = peso de la capsula + muestra seca. M = peso de la muestra.

VI.

CUESTIONARIO: a) REALICE EL CÁLCULO DEL PORCENTAJE DE HUMEDAD Y MATERIA SECA DE LOS ALIMENTOS DEL EXPERIMENTO.

% ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 =

𝐴−𝐵 𝑋 100 𝑀

A = peso de la capsula +muestra humedad. B = peso de la capsula + muestra seca. M = peso de la muestra.

MUESTRA SECA = 47.2 gr. CAPSULA = 44.1 gr. MUESTRA HUMEDAD = 10. 2gr.

% ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 =

54.3 − 47.2 𝑋 100 = 69.60% 10.2

% de humedad es igual al 69.60%

b) REVISE LAS TABLAS DE COMPOSICIÓN DE ALIMENTOS Y COMPÁRALAS CON LOS DEL EXPERIMENTO ¿SI HAY DIFERENCIAS EXPLIQUE A QUE SE DEBEN? Si hay diferencia con relación a otras especies debido a que el porcentaje de humedad varía en todas las especies debido debido a las diferencias que existen en la composición de los cuerpos, el contenido de agua en los cuerpos magros es constante en los mamíferos con un 73%, los tejidos adiposos tienen solo un 10% de agua. A si pues la grasa corporal influye directamente en la cantidad total de agua de cada cuerpo, esto va relacionado con la edad, el sexo y la forma física en el contenido total de agua.

c) ¿QUÉ CLASE DE AGUA ES LA QUE SE ELIMINA EN LA ESTUFA? En la estufa se eliminamos agua ligada por lo mismo que esta agua es muy difícil de eliminar tenemos que utilizar otros medios como la estufa. d) ¿CREE UD. QUE LA DETERMINACIÓN DE HUMEDAD MAL EFECTUADA INFLUYA EN LAS OTRAS FRACCIONES QUE SE DETERMINAN?  La temperatura va fluctuar debido al tamaño de la partícula, peso de la muestra, posición de la muestra en el horno, etc.  Es difícil remover el agua ligada  Perdida de sustancias volátiles durante el secado  Descomposición de la muestra, ejemplo: azúcar

e) ¿POR QUÉ SERÁ IMPORTANTE LA DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN LA TECNOLOGÍA DE ALIMENTOS? Existen varias razones por las cuales, la mayoría de las industrias de alimentos determinan la humedad, las principales son las siguientes:  El comprador de materias primas no desea adquirir agua en exceso.  El agua, si está presente por encima de ciertos niveles, facilita el desarrollo de los microorganismos.  Para la mantequilla, margarina, leche desecada y queso está señalado el máximo legal.  Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua, por ejemplo azúcar y sal.  La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la molienda.  La cantidad de agua presente puede afectar la textura.  La determinación del contenido en agua representa una vía sencilla para el control de la concentración en las distintas etapas de la fabricación de alimentos. f) ¿POR QUÉ LAS MUESTRAS DESPUÉS DE EXTRAÍDAS DE LA ESTUFA DEBEN COLOCARSE EN UNA CAMPANA DE DESECACIÓN?

Se utiliza la campana de desecación para mantener nuestra muestra en estudio limpia y deshidratada en otras palabras para que no tenga contacto con el ambiente y no absorba impurezas. La campana de desecación está fabricada con un vidrio muy grueso y en él se distinguen dos cavidades, la primera cavidad más grande y superior, permite poner a secar la sustancia, y la otra cavidad inferior se usa para poner el desecante. También posee un grifo de cierre o llave de paso en su parte lateral o en la tapa, que permite la extracción del aire para poder dejarlo al vacío , al estar sellado al vacío la tapa siempre es difícil de volver a abrir. El desecador se compone por un vidrio fuerte y otras veces puede ser hecho en porcelana. g) INVESTIGUE QUE OTROS MÉTODOS DE DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

EXISTEN.

CLASIFICACION DE LOS METODOS  DIRECTOS 1) Gravimétricos Miden la diferencia de peso una vez retirada el agua del alimento. Requieren material de peso conocido (peso constante). Secado en horno son los más utilizados Los equipos más comunes son:

   

hornos de convección o con flujo de aire hornos al vacío (normalmente 25-100 mm hg) hornos de microondas* lámparas de secado infrarrojas (termo balanzas) Ventajas: precisos, relativamente baratos, fáciles de usar, oficiales para muchos alimentos, pueden ser analizadas muchas muestras al mismo tiempo. Desventajas: destructivo, no está recomendado para algunos alimentos (volátiles y termolábiles), requieren mucho tiempo.

2) Liofilización     

Sublimación del agua paso de sólido a gas Especialmente útil en muestras con muchos volátiles muy cara bajas temperaturas (-20 a -50°c) muy bajas presiones (25 a 5 6m)

3) Destilación Miden el agua recuperada por codestilación. Disolventes: inmiscibles, menos densos y con mayor punto de ebullición.  *tolueno (vapor azeotrópico 20:80)  Xileno

Ventajas: adecuado para alimentos con poca humedad, con aceites volátiles (hierbas y especias), equipo relativamente barato, fácil de montar y operar, son oficiales para algunos alimentos.

Desventajas: destructivos, consumen tiempo (1-2 hs), utilizan disolventes inflamables, no aplicable a algunos alimentos. 4) Químicos       

Determinación volumétrica o potencio métrica El metanol permite medir toda el agua libre y unida) Es instantánea (pocos minutos) Muy sensible (ppm) Muestras con volátiles y termo sensibles Reactivos tóxicos Baja precisión (volumétrico)

 INDIRECTOS

1) ELECTRICOS-ELECTRONICOS Se basan en características físicas de los alimentos la conductividad eléctrica se encuentra en relación directa con la cantidad de agua libre (movilidad de los iones) alimentos sin cambios importantes en la composición, principalmente de sales.  Las lecturas son inmediatas  No modifican la composición del alimento (uso en línea)  Requieren calibración para cada producto 2) ESPECTROSCÓPICOS INFRARROJA    

El núcleo de h vibra en un campo magnético con el spin orientado Absorbe la energía de la radiofrecuencia Permite diferenciar agua libre de Agua unida

3) RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR SÓNICOS Y ULTRASÓNICOS (MICROONDAS)     

VII.

Mayor absorción de radiación por la molécula de agua Agua unida absorbe menos Sistema continúo Instantáneo Calibración por producto

CONLUSIONES :  Para la determinación de la humedad en un cuerpo se debe utilizar la estufa a una temperatura de 105 grados Celsius.  Por lo general a cierta temperatura el alimento es susceptible a descomponerse.  El método utilizado es un método gravimétrico es quiere decir que no hemos utilizado ningún reactivo.

VIII.

RECOMENDACIONES:  al utilizar la Capsula de porcelana es recomendable no cogerla con las manos si no con unas pinzas ya que esto podría causarnos algún error en la lectura del peso de dicha capsula,  Tener muchos cuidado con la Campana de desecación ya que es un poco pesada podría caerse de nuestras manos  Efectuar las buenas prácticas de laboratorio para un correcto aprendizaje. PREPARACION DE SOLUCIONES ACUOSAS

PREPARACION DE SOLUCIONES ACUOSAS 1.1 OJETIVO  Preparar soluciones acuosas a parir de la medición directa de reactivos sólidos y líquidos Preparar soluciones acuosas para dilución

1.2 FUNDAMENTO Las soluciones en química, son mezclas homogéneas de sustancias en iguales o distintos estados de agregación. La concentración de una de una solución constituye una de las principales características. La mayoría de las propiedades de las soluciones dependen exclusivamente de la concentración. De ese modo, existen diversas unidades de concentración como la concentración molar y concentración porcentual, las cuales se utilizan en diversas formas y para calcularlas se requieren datos como la masa de soluto, el volumen de la solución, entre otros. El manejo de líquidos en el laboratorio, resulta más cómodo y sencillo. El primer paso a observar es la solubilidad, la dispersión del soluto en el disolvente implica cambios enérgicos, si el soluto reacciona químicamente con el disolvente , ese es solva o bien hidroliza cuando se trata de agua como disolvente Estas reacciones de hidrolisis pueden producirse varios cambios en la solución , tales como. Formación de precipitaciones , cambios de ph , que se deben tomar en cuenta pues pueden llevar a tener una solución en la que el soluto sea una especie no deseada . En solución acuosa la mayoría de las sustancias inorgánicas se encuentran en la forma iónica y la explicación de las reacciones químicas que ocurren se da mejor a raves del modelo de interacciones entre iones . Cuando se necesitan cantidades muy pequeñas de un soluto , se comete menor error en la medición de un volumen que en la pesada de una masa muy pequeña . 1.3 PARTE EXPERIMENAL MATERIALES Y EQUIPOS 

Balanza analítica

 Vaso precipitado de 100ml

 Varilla de vidrio

 Pipeta aforado de 200ml  Espátula  Pipeta graduada de 2ml

REACTIVOS Acidos clorhídrico HCL (36.5%d =1.18g/ml, masa molar =36.5g/mol) CuSO4 5SH2O solido (99%, masa molar =249,69g/mol)

1.4 PROCEDIMIENO Preparación de soluciones por medición de un reactivo solido 1. Calcule la cantidad de CuSO4, solido ( 99% , Mm = 249.69 / mol ) necesarios para preparar 50.0ml . De solución 0.50 mol/L de CuSO4.H2O) 2. Pese, en u vaso de precipitados de 100ml, la cantidad de CuSO4 .5H2O calculadora. 3. Adicione aproximadamente, 20.0ml de agua destilada. 4. Aire con una varilla de vidrio , hasta disolución total del solido 5. Vierta con ayuda de un embudo , la solución de CuSO4.5H2O en un balón aforado de 50.0ml 6. Añada una pequeña cantidad de agua destilada al vaso de precipitado donde se disolvió el sólido , enjuague y viértalo al balón aforado 7. Enrase , adicionado agua destilada al balón aforado hasta la línea de enrase o aforo 8. Coloque una tapa al balón aforado , agite y guarde la solución para la tercera experiencia 9. Identifique el soluto y el solvente de la solución 10. Exprese la concentración de la solución

1.5 PROCEDIMIENTO

1. Calcule la cantidad de HCL(36.5% , D =1.18 g/ml , Mm= 36.5 /mol ) necesarios para preparar 50.0 ml .De solución 0.10 mol/L 2. Vierta cierta cantidad de agua destilada en el balón aforado de 50.0ml 3. Mida con una pipeta graduada (dentro de la campana extractora ) la cantidad de HCL calculado y añádalo en el balón destilado 4. Enrase con agua destilada. 5. Tape el balón aforado , agite hasta homogenizar la solución, 6. Identifique el soluto y el solvente de la solución 7. Exprese la concentración de la solución en porciento p/V y mg/L

1.6 PROCEDIMIENTO Preparación de soluciones por dilución 1. Calcule la cantidad de solución 0.50mg de CUSO4. 5H2O ,preparada en la primera actividad necesaria para preparar 50.0mg de solución 0.20 mol/L 2. Mida con una pipeta aforada la cantidad de solución calculada y añádala en el valón aforado de 50.0mg 3. Enrace con h2O desalada 4. tape el valón aforado agite, hasta higienizar la solución 5. calcule el factor de dilución