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• Walter Carbajal

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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA

TRATAMIENTO DE AGUAS

“DETERMINACION DE CLORUROS Y CLORO RESIDUAL”

LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II

INTEGRANTES:  1116120453

ALVINO MAMANI, HENRY

 090893K

DÁVILA DIAZ, MARILYN STEFANIE

 1026120089

ROCA PELAYO, CYNTHIA LILIANA

 1216120487

YALLE TABOADA, VICTOR DANIEL

 1116110036

SUAREZ PAREDES, ERICK SUAREZ

PROFESOR: ING. AJERICO PANTOJA

I. Índice

FECHA DE ASIGNACIÓN:

05/05/16

FECHA DE PRESENTACIÓN:

12/05/16

II.

1.

I. RESUMEN..................................................................1

2.

II. OBJETIVOS................................................................2

3.

III. FUNDAMENTO TEORICO............................................3

4.

IV. MATERIALES Y REACTIVOS:.......................................8

5.

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL................................9

6.

VI. CONCLUSIONES:.....................................................13

7.

VII. RECOMENDACIONES..............................................14

8.

VIII. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS.............................14

RESUMEN

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1

En el presente trabajo se tuvo como objetivo determinar el pH y concentración de cloro en el agua de caño, así como también la demanda de cloro y la cantidad de cloruros residuales de una muestra de agua de río, también determinar el valor del punto de quiebre. Para el agua de caño utilizamos el kit de pH y cloro libre, obteniéndose pH=7.2 y cloro libre=10 ppm. Para el agua de rio se trabajó en 3 Erlenmeyer (100 ml) con diferentes volúmenes de hipoclorito de sodio (420 ppm) preparado a partir de cloro (5.25%) obteniendo el cloro residual, detectándola con el método yodométrico (ioduro de potasio, ácido acético y almidón), cuantificándola mediante titulación con el tiosulfato de sodio. Para el agua de caño se obtuvo pH=7.2 y cloro libre=10 ppm, para el agua de rio se determinó el cloro residual y el cloro añadido en ppm ambos en los 10 Erlenmeyer y se graficó el cloro añadido versus el cloro residual en ppm se determinó el punto de quiebre en 12.6 ppm.

III. 

OBJETIVOS Determinar la concentración de cloro y pH del agua de caño

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  

IV.

Determinar la cantidad de cloruros totales en las muestras de agua potable y agua de mesa con el método de Mohr. Determinar la cantidad de cloro y cloruros residuales en una muestra de agua del rio. Determinar los parámetros para realizar la cloración al punto de quiebre.

FUNDAMENTO TEORICO

IV.1. Cloruros V. El ion cloruro (Cl−), es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural y residual. Los contenidos de cloruros de las aguas son variables y se deben principalmente a la naturaleza de los terrenos atravesados. Habitualmente, el contenido de ion de cloruro de las aguas naturales es inferior a 50 mg/l. En el agua potable, el sabor salado producido por el Cl − es variable y depende de la composición química del agua. VI. Suele ir asociadas al ion Na +, especialmente en agua muy salinas. Las aguas dulces contienen entre 10 y 250 ppm de cloruros, pero no es raro encontrar mucho mayores. Las aguasa salobres pueden tener centenares e incluso millares de ppm. El agua de mar contiene alrededor de 20000 ppm. VII. En un análisis típico de aguas residuales municipales 6 se tienen las siguientes concentraciones de cloruros: VIII.

Figura 1 Concentración mg/L F M u e e d r i t a e cl 1 5 o 0 0 r 0 u

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D é b i l 3 0

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r o s IX. X. El contenido de cloruros no suele plantear problemas de potabilidad en las aguas de consumo. Un contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones metálicas y evitar el crecimiento de vegetales. Las altas concentraciones de cloruro en aguas residuales, cuando éstas son utilizadas para el riego en campos agrícolas deteriora, en forma importante la calidad del suelo. XI. A partir de los 300 ppm empieza a adquirir un sabor salado. Pueden ser muy corrosivas debido al pequeño tamaño del ion que puede penetrar la capa protectora en la interfase oxido-metal y reaccionar con el hierro estructural.

a) Combatir la corrosión El cloro en su estado de ácido clorhídrico es tan corrosivo que es usado para limpiar y grabar ladrillos y concreto, otros usos del ácido clorhídrico son el de limpiar metales, El ácido corroe la capa opaca exterior, dejando al descubierto una capa brillante fresca debajo. Con este método se adelgaza su metal, por lo que sólo lo hacen cuando el metal está muy aburrido y deslucido. b) Evitar el desarrollo de vegetación en atarjeas Algas, En torres de enfriamiento, por tratarse de un agua saturada en oxígeno, expuesta a la luz solar y relativamente caliente, el crecimiento de este tipo de microorganismos se ve muy favorecido, lo que provoca que se depositen en los rellenos de estas torres, disminuyendo notoriamente su capacidad y rendimiento. Hongos, en las torres de enfriamiento con rellenos de madera los hongos pueden atacar y deteriorar notoriamente dicho material, lo que provoca que disminuya sensiblemente la vida útil del mismo. El cloro, es un excelente desinfectante y verifica la mayoría de las condiciones que le exigimos es barato, fácil de aplicar, fácil de dosificar, deja efecto residual, no afecta a formas superiores de vida en las concentraciones en que es mortal, PH=6 mayor UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

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capacidad desinfectante, Afortunadamente es alrededor de ese valor de pH donde siempre se trabajando.

c) Impedir malos olores El cloro es magnífico para eliminar los malos olores, ya que elimina la causa del mal olor atacando y destruyendo su causa raíz; las bacterias y hongos. Dióxido de cloro es más eficaz pero ligeramente más caro. d) Reducir DBO y putrefacción de las aguas negras. En el tratamiento de las aguas negras después de la sedimentación y la filtración, se utiliza el cloro para eliminar los agentes patógenos, mohos, bacterias. Las lagunas de estabilización son el método de remoción de patógenos más eficiente. El cloro es tóxico para Los agentes patógenos, por lo que las mataría, aumentando la DBO. Demanda química de oxigeno Llamada también demanda inmediata, es la cantidad de oxigeno que sustancias reductoras, como la materia orgánica, presentes en un agua residual necesitan para descomponerse, sin la intervención de microorganismos Demanda Bioquímica de Oxigeno, mide la cantidad de materia susceptible a ser consumida u oxidada por medios biológicos que contiene una muestra liquida, disuelta o en suspensión XI.1.

Desinfección mediante el cloro

El cloro es un excelente desinfectante y verifica la mayoría de las condiciones que le exigimos a un desinfectante ideal: barato, fácil de aplicar, fácil de dosificar, deja efecto residual, no afecta a formas superiores de vida en las concentraciones en que es mortal para todo tipo de microorganismo, actúa en un amplio grado de temperatura y de pH (aunque a determinados pH la especie presente pueda tener más poder desinfectante que a otros pH). Las dificultades que se deben considerar son, básicamente, que es muy irritante y altamente tóxico a altas concentraciones, por lo que debe ser manipulado con mucha precaución y, si se aplica en exceso, deja un sabor característico en el agua tratada. Aplicando gas cloro en el agua a tratar, se verifican los siguientes equilibrios: UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

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Cl2 + H2O HClO + H+ + Cl – k1= 4,5 x 10-4 a 25 °C Para pH > 4 el equilibrio está totalmente desplazado a la derecha, por lo que ya no hay presencia de gas cloro disuelto y prácticamente todo se encuentra bajo forma de hipocloroso. El hipocloroso se comporta como ácido débil: HClO H+ + ClO k2= 2,7 x 10-8 a 25 °C Para pH < 6 el hipocloroso se encuentra muy poco disociado y prácticamente desaparece a pH> 10. Se ha demostrado experimentalmente que para una concentración dada de cloro y sus especies en equilibrio, la más alta mortandad se logra alrededor del pH = 6, de lo que se puede deducir que la especie mejor desinfectante es el hipocloroso. Afortunadamente es alrededor de ese valor de pH donde siempre vamos a estar trabajando y por lo tanto estamos en las mejores condiciones. También se puede utilizar, como agente desinfectante el hipoclorito, ya sea de sodio o de calcio. Este es un agente seguro de manipular, en plantas pequeñas y medianas, pero no así en plantas grandes, ya que los grandes volúmenes que se deben manejar, hace que sea más conveniente el cloro gaseoso. Ca(ClO)2 +H2O Ca++ + H2O + 2OCl A su vez, el hipoclorito se hidroliza (es una sal de base fuerte y de ácido débil) por lo tanto, en el caso de disolver cloro gaseoso en agua, el pH de ésta tiende a bajar, mientras que si agregamos hipoclorito de sodio o de calcio, el pH tiende a subir. Esto debe tenerse en cuenta para un buen ajuste de pH, si queremos una óptima desinfección en el agua a tratar. Cualquiera sea la especie que se agregue, dependiendo del pH, siempre tendremos, en mayor o menor medida, la coexistencia de las especies cloro, hipocloroso e hipoclorito. A la suma de estas concentraciones le llamamos CLORO DISPONIBLE O CLORO RESIDUAL. Es este cloro disponible el que va a actuar como desinfectante y lo hará en mayor o menor grado, en función del pH y de la temperatura del agua a tratar. En el caso de un agua pura, en la que sólo haya presente microorganismos para destruir, se debe agregar suficiente desinfectante como para destruir toda especie viviente y asegurar un residual, como garantía de desinfección, por posibles futuras contaminaciones. Esto no siempre es así, ya que, aún en la potabilización de agua, encontramos en ésta ciertas impurezas que compiten UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

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con el cloro y lo consumen, antes que éste empiece a actuar como desinfectante. Todo el cloro que se consume en otras reacciones que no sean propiamente las de desinfección se denomina DEMANDA DE CLORO. XI.2. Método de la ortotolidina Este método mide ambas formas de cloro disponible. El principio del método se basa en el desarrollo de color por el complejo que se forma entre el cloro y el reactivo ortotolidina. Este color amarillo se contrasta con patrones de color amarillo o se lee directamente en un colorímetro o en un espectrofotómetro. Para asegurarse una lectura exacta debe verificarse que la solución se encuentre a pH = 1.3 y que el cloro total no exceda las 10 ppm. PROCEDIMIENTO: Se toman 5 o 10 ml. de muestra de agua y se colocan en un tubo de ensayo de esta capacidad. Se les agregan 3-5 gotas de solución de ortotolidina y de inmediato la solución adquiere un color amarillo en la presencia de cloro libre. El color de la muestra se compara con la escala de concentración de cloro y de esta manera se estima su concentración. Nota: Si la muestra de agua presenta turbidez, es necesario filtrar ésta para que quede clara y cristalina y de esta manera el color del agua no interfiera con el color adquirido con la ortotolidina XI.3. Curva de demanda de cloro En la gráfica que observamos se denomina Curva de Demanda de Cloro, y representa la que le ocurre al cloro que se añade a un agua que contiene una cierta cantidad de sustancias inorgánicas reductoras, amoniaco y sustancias orgánicas con las que reacciona. Seguidamente veremos lo que ocurre en cada uno de los sectores de la curva, en la figura (1) Figura 1: Curva del punto de quiebre

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Fuente: http://tierra.rediris.es/hidrored/ebooks/ripda/contenido/capitulo14.html El sector A se explica por el gasto de cloro atribuible a la oxidación de sustancias inorgánicas. Efectivamente, el cloro que se agrega al agua reacciona rápidamente con las sustancias inorgánicas reducidas, fundamentalmente con los compuestos reducidos de hierro, manganeso y azufre y los nitritos, perdiendo su capacidad germicida. En el sector B se producen dos tipos de reacciones: I) Formación de compuestos orgánicos de cloro (Cl2 + R-H R-Cl + HCl), proceso de oxidación en el que el cloro es reducido a cloruro. Se forman así compuestos sin acción desinfectante que en algunos casos comunican al agua olores y/o sabores. II) Formación de cloraminas, mediante la reacción del cloro con amoniaco y compuestos orgánicos de nitrógeno: Las cloraminas tienen poder desinfectante. El cloro en este tramo de la curva se determina como CLORO RESIDUAL COMBINADO (CRC). Las cloraminas pueden hidrolizarse por reacciones inversas a las que las producen, constituyendo así una reserva de ácido hipocloroso que puede irse liberando lentamente. Cuando el cloro está en mucha mayor proporción que el amoniaco, puede ocasionar su oxidación total, no dando lugar a la formación de cloro combinado (cloraminas) sino de nitrógeno gaseoso (N2), nitratos (NO3-) y cloruros (Cl-). En este sector de la curva (C), y a medida que va aumentando el aporte de ácido hipocloroso, se produce la oxidación completa de los compuestos organoclorados y de las cloraminas que previamente se han formado , produciéndose nitrógeno gaseoso, óxido nitroso (N2O), agua y la reducción del cloro (libre o combinado) a cloruro, por lo que ya no es detectable en el agua como cloro residual combinado (CRC ) y éste disminuye hasta un mínimo de la curva que se denomina PUNTO DE RUPTURA o PUNTO DE QUIEBRE. En el sector (D) se observa como de nuevo comienza a aumentar el cloro residual en el agua y comienza a formarse cloro residual libre (CRL), es decir cloro residual disponible, lo que significa que se han completado las reacciones de oxidación de las sustancias orgánicas y el cloro sobrante, al no tener materias orgánicas con las que combinarse queda libre.

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XI.4. Break point (punto de quiebre) Cuando se añaden dosis crecientes de cloro a un agua, la determinación del cloro residual demuestra, al cabo de un tiempo requerido, que este índice crece en función de la dosis añadida, pasa por un punto de inflexión y decrece para alcanzar un mínimo llamado “break-point” antes de aumentar de nuevo regularmente. El “break-point” corresponde a la dosis de cloro mínima de la curva a la que no subsisten más compuestos de adición clorados en el agua.

XI.5. Principio de método yodometrico Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ion yodo en iodo libre. En presencia de almidón el iodo produce un color azul que evidencia la presencia de cloro residual, pero no indica la cantidad presente, la titulación del iodo liberado con el tiosulfato de sodio (agente reductor) hasta la desaparición de color azul, permite medir cuantitativamente el cloro residual.

XII. MATERIALES Y REACTIVOS: XII.1. Materiales      

muestra de agua Erlenmeyer de 250ml bureta de 25ml pipetas de 1,5 y 10 ml vasos precipitado de 100ml fiolas de 25 ml

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XII.2. Reactivos 

solución de tiosulfato de sodio 0.025n



almidón(cristales)



ioduro de potasio(cristales)



ácido acético glacial

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XIII. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL XIII.1. Determinación del cloro y PH para el agua de caño

Paso1: con el test de cloro y PH el cual consiste en llenar los dos tubos del test con el agua de caño luego en el lado de color amarillo agregamos una gota de Ortotolidina y en el otro lado agregamos una gota de dietil-para-fenil-diamina luego tapamos los dos tubos y procedemos a agitar luego lo colocamos en una superficie plana y observamos su color Comparamos el color con los virajes respectivos y leemos la concentración de cloro en el viraje amarillo y el PH en el viraje rojo grosella Obteniendo como resultados PH= 7.2 y cloro 1.0ppm

XIII.2. Cloro residual en el agua de rio Paso 1. Preparar una solución de hipoclorito de sodio a partir de la solución de clorox al 5.25% se prepara la solución A con 420ppm de UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

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hipoclorito de sodio tomando como muestra una alícuota de 0.4 ml de solución clorox y enrasando a 50 ml en una fiola

Paso 2. Adicionar alícuotas de la solución A a Erlenmeyer numerados del 1 al 6 a.0.25ml b.0.5ml c.0.75ml d.1.0ml e.1.25ml f.1.5ml Completar a 100ml cada Erlenmeyer con la muestra de agua a analizar, dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad. Luego adicionar 0.5 gr de ioduro de potasio y 2.5ml de ácido glacial y 5 gr de almidón

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Luego titular el iodo oxidado por el cloro residual con tiosulfato de sodio 0.25N, anotar el gasto.

Determine el cloro residual en cada tratamiento, graficar el cloro añadido versus el cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre. El cloro residual en la muestra se calcula mediante la siguiente fórmula:

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Cl residual en la muestra=

ml Na 2 S 2 O3 x 0.2 N ( Na2 S 2O 3 ) x 0.8864 Vol .muestra (ml)

Calculo del cloruro residual: V (muestra)=100 ml Para: Gasto= 0.5 ml Cl residual en lamuestra=

0. 5 x 0.2 x 0.8864 100

Cl residual en lamuestra=¿ 8.864x104 ppm

Representamos el cuadro con los siguientes datos experimentales:

Cuadro 1. Cloro dosificado vs cloro residual Muestra (ppm ClO-) 0.25 0.5 0.75 1.0 1.25

Cloro residual(ppm)x10-4 8.864 31.9104 17.728 8.864 28.3648

Volumen gastado(ml) 0.5 1.8 1 0.5 1.6

Grafico1. Curva de cloro

Cloro residual(ppm) 35 30 25 20 15 10 5 0 0.2

0.4

0.6

0.8

1

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1.2

1.4

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En el gráfico de cloro observamos que el punto de quiebre es de 1 ppm.

5.3 Por el método de Mohr Hallamos la cantidad de cloruros de cada tipo de agua con la siguiente ecuación.

Cloruros ,

mgCl ( A−B)∗N∗35450 = l ml muestra

Agua de Río Cloruros ,

mgCl 30.2 ml∗0.1 N∗35450 = =354.5 ppm l 10 ml

Agua potable Cloruros ,

mgCl 0.4 ml∗0.1 N∗35450 = =141.8 ppm l 10 ml

Agua Cielo Cloruros ,

mgCl 0.2 ml∗0. 1 N∗35450 = =70.90 ppm l 10 ml

XIV. CONCLUSIONES: 

Se determinó mediante el test de cloro y pH, en el agua de caño PH=7.2 y concentración de cloro 1.0ppm



Se determinó la curva de cloro para el agua de rio.



Se determinó como punto de quiebre para el agua de rio en 1.0 Cl -ppm

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

El agua potable se determina mayor cantidad de cloruros que en el agua cielo a pesar de eso sigue estando dentro del límite permisible



El agua de rio es por mucho el que contiene cloruros entre las tres muestras.

XV. RECOMENDACIONES 

Durante la titulación debemos agitar de manera constante hasta observar el cambio de color.



Verificar que en la punta inferior de la bureta no queden burbujas de aire para de esta manera evitar incurrir en error en los cálculos.



Realizar la adición de los alícuotas en la campana de tiro para evitar que llegue la luz del sol en los Erlenmeyer.



Utilizar adecuadamente los materiales para estas pruebas para reducir el error en la toma de datos.



Limpiar adecuadamente los materiales de medición

Vlll.

ANEXO

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XVI. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS    

 

http://www.oocities.org/edrochac/sanitaria/parametros1.pdf http://es.slideshare.net/hansramonquirozruiz/dbo-microflora-de-aguasresiduales http://www.scielo.org.pe/pdf/rgp/v24n3/a04v24n3.pdf “Manual de análisis de aguas residuales”, ING. J. TRINIDAD OJEDA SUAREZ http://www.limpiemoselagua.com.mx/archivos/Libros/20_Manual%20de %20Analisis%20de%20Aguas%20Residuales.pdf “Cloruros totales en el agua de abastecimiento”, García-Vargas y otros http://www.repositoriodigital.ipn.mx/bitstream/handle/123456789/8825/clo rurosnov12.pdf?sequence=1 “Análisis de aguas”, Universidad Politécnica de Cartagena http://ocw.bib.upct.es/pluginfile.php/8328/mod_resource/content/1/Analisi s_de_aguas_I.pdf

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