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“Año del Bicentenario del Perú: 200 años de Independencia” FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

E.A.P. DE FARMACIA Y BIOQUIMICA QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL PRACTICA N° 04

TEMA: DETERMINACION AGENTOMETRICA DE CLORUROS

DOCENTE: López Gabriel, José Luis

TURNO: Tarde

CICLO: 5to

INTEGRANTES: Ccaryamarca saldivar rosa maría Chávez Soncco Erika De la Vega Pedroso, Ronal Felix Roque, Roma Sunmi Hurtado Sandoval, Dhana Mallqui Vega, Laura Mostacero Pretel, Anderson

2021-1

SECCCION: FB5N4

I.

INTRODUCCION

La argentometría corresponde a una forma de análisis, el cual consiste en la utilización de nitrato de plata. Gracias a este criterio, deriva el nombre del análisis, ya que argento significa plata. La argentometría es utilizada generalmente para la determinación de cloruro en una muestra, ya que es un tipo de valoración que involucra al ion plata. En este procedimiento, la solución problema se titula con una solución de nitrato de plata, la cual posee concentración desconocida. Los aniones cloruro reaccionan con los cationes de plata para producir cloruro de plata insoluble. Para determinar la concentración de la muestra problema, se utiliza una volumetría de precipitación, la que consiste en hacer reaccionar dos o más compuestos para conocer la concentración de union, por medio del precipitado. Si se requiere determinar la cantidad de reactivo a utilizar, se utilizan indicadores específicos para este tipo de análisis. Los más conocidos son el método de Volhard y el método de Mohr. El método de Volhard consiste en la adición de un exceso de nitrato de plata a la solución problema. En este punto, el cloruro de plata es filtrado, y el exceso del nitrato de plata es valorado contra tiocianato, con hierro como indicador, formándose un precipitado rojo sangre en la solución final. El otro método es el de Mohr, en este, el cromato de potasio es el indicador, produciendo nitrato de plata de tonalidad roja, después de que los iones cloruro han reaccionado.

II.

MARCO TEORICO

ARGENTOMETRIA En química analítica, la argentometría es un tipo de valoración por precipitación que involucra al ion plata (I). Típicamente se usa para determinar la cantidad de cloruro presente en una muestra. La solución problema se titula contra una solución de nitrato de plata de concentración conocida. Los aniones cloruro reaccionan con los cationes plata (I) para producir el cloruro de plata, insoluble: Cl− (aq) + Ag+ (aq) → AgCl (s) (Ksp = 1.7 × 10−10) donde Kps es la constante de solubilidad del producto. MÉTODO DE MOHR Comenzamos con una solución neutra o ligeramente básica qué contiene cloruro (o bromuro, yoduro o tiocianato). Se añade a la mezcla alrededor 1-2 ml de una solución de cromato de potasio al 5% y se titula con otra de nitrato de plata, hasta que el precipitado blanco de AgCl se tiñe con el color rojo-naranja del cromato de plata AgCrO4 En las primeras etapas de la titulación, la única reacción corresponde a la precipitación de cloruro de plata:

A medida que se aproxima el punto de equivalencia la concentración del ion cloruro en exceso disminuye, por lo que la concentración de equilibrio de Ag Aumenta constantemente. En el punto de equivalencia exacto, la solución contendrá concentraciones iguales (ambas aproximadamente 10 -5 M) de iones cloruro y plata. Si hay la cantidad recomendada de cromato de potasio, la próxima adición de algo de nitrato de plata es suficiente para causar una precipitación perceptible de cromato de plata:

Así, la titulación depende del hecho que el cromato de plata es más soluble que el cloruro, de modo que este último es precipitado completamente antes que ocurra el cambio de color.  

ARGENTOMETRICA DE CLORUROS

Las aguas naturales tienen contenidos muy variables en cloruros dependiendo de las características de los terrenos que atraviesen pero, en cualquier caso, esta cantidad siempre es menor que las que se encuentran en las aguas residuales, ya que el ClNa es común en la dieta y pasa inalterado a través del aparato digestivo. El aumento en cloruros de un agua puede tener orígenes diversos. Si se trata de una zona costera puede deberse a infiltraciones de agua del mar. En el caso de una zona árida el aumento de cloruros en un agua se debe al lavado de los suelos producido por fuertes lluvias. En último caso, el aumento de cloruros puede deberse a la contaminación del agua por aguas residuales. Los contenidos en cloruros de las aguas naturales no suelen sobrepasar los 50-60 mg/l. El contenido en cloruros no suele plantear problemas de potabilidad a las aguas de consumo. Un contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones y estructuras metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal. La reglamentación técnico-sanitaria española establece como valor orientador de calidad 250 mg/l de Cl y, como límite máximo tolerable, 350 mg/l de Cl, ya que no representan en un agua de consumo humano más inconvenientes que el gusto desagradable del agua. La determinación de cloruros puede hacerse mediante tres métodos: el método argentométrico o volumétrico, el método del nitrato de mercurio y, el método potenciométrico. El método argentométrico o volumétrico es recomendable para agua con concentraciones entre 1,5 y 100 mg/l de cloruros.

Este método es aplicable para la determinación de cloruros en aguas potables o superficiales, siempre que no tengan excesivo color o turbidez. Se basa en el método de Mohr. Sobre una muestra ligeramente alcalina, con pH entre 7 y 10, se añade disolución de AgNO3 valorante, y disolución indicadora K2CrO4.

El Cl- precipita con el ión Ag+ formando un compuesto muy insoluble de color blanco. Cuando todo el producto ha precipitado, se forma el cromato de plata, de color rojo ladrillo, que es menos insoluble que el anterior y nos señala el fin de la valoración.

Bibliografía.

Harris, Daniel Charles (2003). Quantitative chemical analysis (6th Ed. edición). San Francisco: W.H. Freeman. pp. 142-143

III. OBJETIVO -Aplica la técnica de las valoraciones argento métricas de precipitación a la determinación cuantitativa de cloruros solubles.

IV. PARTE EXPERIMENTAL MATERIALES Y REACTIVOS -

MATERIALES

-

REACTIVOS

EXPERIMENTOS ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE AgNO3 CON CLORURO DE SODIO (NaCl) COMO PATRÓN PRIMARIO. 1. Preparación de una solución de AgNO3 0,1 N - Pesar una cantidad del orden de 17 gramos de reactivo sólido de AgNO3 (PM = 169,87). - Disolver en una fiola de 1000 mL, enrasar con agua destilada y homogenizar. - Guardar en un frasco color oscuro. 2. Preparación del patrón de NaCl - Pesar con aproximación de cuatro cifras decimales una cantidad del orden de 0,146 gramos de reactivo sólido de NaCl (PM = 58,5 g/mol) grado analítico, previamente secado en la estufa. 3. Valoración de la solución de AgNO3 - Se añade la masa de NaCl grado analítico pesada, en un erlenmeyer de 250 mL y se agrega 50 mL de agua destilada. - Se añaden 02 gotas del indicador anaranjado de metilo y HNO3 1 M gota a gota hasta coloración roja. - Se añade cuidadosamente con ayuda de una espátula pequeña, NaHCO3 sólido hasta que el color de la solución vire a amarillo y luego agregar un pequeño exceso. - Se añade a esta mezcla, 1 mL de solución de K2CrO4 al 5 %. - Titular con la solución de AgNO3 hasta la aparición de un color rojo ladrillo apenas perceptible. Se anota el gasto de titulante empleado y se calcula la normalidad exacta de la solución de AgNO3.

OBSERVACION DEL EXPERIMENTO:

Se observa una solución incolora (NaCl) que pasa a color amarillo a causa del anaranjado de metilo; al añadirse ácido nítrico la solución toma un color rojizo. Luego la solución regresa al color amarillo inicial, por el bicarbonato y finalmente se le agrega un indicador de titulación (K2CrO4)

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RESULTADOS -Se realizó el proceso de estandarización de la solución de Nitrato de Plata (AgNO3), el cuál mediante cálculos y ecuaciones obtuvimos una normalidad de 0,0989. -Se procedió hacer un análisis de la muestra del suero fisiológico que en primera instancia se obtuvo el peso del cloruro de sodio: 0,2193g; a partir de ello se pudo calcular el porcentaje de NaCl en la muestra (suero fisiológico) el cual fue 0,88%. DISCUSIÓN En el primer experimento para la preparación se tiene NaCl con agua se le agrega anaranjado de metilo quedando color amarillo con un pH de 5 a 6, al añadirle 1 gota de HNO3 el pH baja de 1 a 3, cambiando la coloración a rojiza; se le añade bicarbonato para elevar el pH ligeramente de 4 a 5 aproximadamente consiguiendo que la solución vuelva a ser amarilla también se agrega un exceso y así se tendrá un pH adecuado alrededor de 7 para proceder a la titulación.

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

Mediante un sistema de ecuaciones y cálculos de estas se pudo determinar la concentración real del Nitrato de Plata y con ello se pudo hacer un análisis de la muestra en este caso del suero fisiológico, donde se calculó finalmente la cantidad en porcentaje del NaCl que había en dicho suero fisiológico. Para ambos experimentos fue necesario hacer una volumetría y observar el cambio de color en las soluciones para anotar el volumen de gasto y así efectuar las operaciones correctamente con datos certeros.

CALCULOS Y ECUACIONES: Datos: -Vg AgNO3 = 24,2 ml -W NaCl = 0,140 g - P eq NaCl = 58,5 g/mol #Eq-g AgNO3 = #Eq-g NaCl N AgNO3 X Vg AgNO3 = W NaCl / P eq NaCl N AgNO3 = 0,140 / (58,5 x 24,2x10-3) N AgNO3 = 0,0989 Eq-g/L

DETERMINACIÓN DE CLORUROS (Cl -) EN SUERO FISIOLÓGICO - Medir con una pipeta volumétrica, 25 mL de suero fisiológico y colocarlos en un matraz erlenmeyer de 250 mL. - Se añade 25 mL de agua destilada. - Se añaden 02 gotas del indicador anaranjado de metilo y HNO3 1 M gota a gota hasta coloración roja - Se añade cuidadosamente NaHCO3 sólido hasta que el color de la solución vire a amarillo y luego agregar un pequeño exceso. - Se añade 1 mL de solución de K2CrO4 al 5 % y se titula con la solución valorada de AgNO3 hasta la aparición del color rojo ladrillo.

- Se anota el gasto de titulante empleado y se calcula el % de cloruros en el suero. Se repite el análisis otras dos veces y se realiza el tratamiento de los resultados.

OBSERVACION DEL EXPERIMENTO: Tenemos suero fisiológico que se mezcla con agua destilada, al agregar el anaranjado de metilo la solución se torna de amarillo, luego se agrega acido nitrico haciendo de la solución color rojiza, aquí es donde se añade bicarbonato sólido para regresar al color amarillo y finalmente se le agrega el indicador de la titulación que es el K2CrO4

CALCULOS Y ECUACIONES: Datos: -Vg AgNO3 = 37,9 ml - P eq NaCl = 58,5 g/mol

#Eq-g NaCl = #Eq-g AgNO3 W NaCl / P eq NaCl = N AgNO3 X Vg AgNO3 W NaCl = N AgNO3 X Vg AgNO3 X P eq NaCl W NaCl = 0,0989 x 37,9 X 10-3 X 58,5 W CH3COOH = 0,2193g Hallamos el porcentaje del Cloruro de sodio en la muestra del Suero fisiológico %NaCl = (W NaCl/Vmuestra) x100 %NaCl = (0,2193g/25ml) x100 %NaCl = 0,88%

V.

COCLUCIONES Y RECOMENDACIONES

CONCLUSIONES 

Las titulaciones con agentes de precipitación son útiles al determinar ciertos analitos, en equilibrio y medio rápidos y adecuado para detectar el punto final.



Se determinó la concentración de cloruro en suero fisiológico por volumetría de precipitación (mediante el método de Mohr).



Finalmente se confirmó que el contenido en la muestra de suero fisiológico, es muy parecido del rango 0.9% al obtenerse mediante el cálculo 0,88% NaCl.

RECOMENDACIONES 

Usar indicadores visuales ya que son convenientes para la volumetría de la precipitación con ion de plata.



Tratar de diluir un poco más las muestras para no gastar tanto reactivo y a la ves para tener más exacto el gasto porque se pueden producir errores de visualización



Realizar por lo menos 2 veces la estandarización de AgNO 3 y 2-3 veces la titulación de la muestra para obtener un promedio y así un valor más verídico

3. ¿Que reactivo se usa para controlar el pH en la titulación? Los amortiguadores (también llamados disoluciones amortiguadoras, sistemas tampón o buffers) son aquellas disoluciones cuya concentración de protones apenas varía al añadir ácidos o bases fuertes.

INDICADOR

COLOR ÁCIDO

Rango de Ph

Color ALCALINO

AZUL DE TIMOL

Rojo

1.2 - 2.8

Amarillo

ANARANJADO DE METILO

Rojo

3.1 - 4-5

Amarillo

VERDE DE BROMOCRESOL

Amarillo

3.8 - 5-5

Azul

ROJO DE METILO

Rojo

4.2 - 6.3

Amarillo

PAPEL DE TORNASOL

Rojo

5.0 - 8.0

Azul

AZUL DE BROMOTIMOL

Amarillo

6.0 - 7.6

Azul

AZUL DE TIMOL

Amarillo

8.0 - 9.6

Azul

FENOLFTALEINA

Incoloro

8.3 - 10.0

Rojo

AMARILLO DE ALIZARINA

Amarillo

10.0 - 12.1

Alhucema

4. Se añade AgNO3 a una solución muy diluida de NaCl 0.0001 M, ¿de forma que la concentración del ion plata es 0,01 M. Bajo estas condiciones será cuantitativa la precipitación del cloruro? Kps de AgCl es 1,8 x 10-10 NaCl 0.0001 M → Na+ 0.0001M + Cl- 0.0001M 5. Para obtener un gasto teórico de aproximadamente 30 mL de AgNO3 0,130 N, qué peso de cloruro de sodio se debe utilizar? NAgNO3= WNaCl/PA NaCl x Vg (L) 0.130= WNaCl/ 58.5 x 0.03 0.130 = WNaCl/ 1.755 WNaCl = 0.130 x 1755 WNaCl = 0.2281 g

El peso de cloruro de sodio que se debe utilizar es de 0.2281g

VI.

Cuestionario

1. Para que una reacción de precipitación sea considera como un método cuantitativo que condiciones debe cumplir Para que una reacción sea considera un método cuantitativo requiere cumplir con las siguientes propiedades:  Baja solubilidad

   

   

Alta pureza Alta filtrabilidad Composición química definida La forma precipitada debe poseer una solubilidad suficientemente escasa, sin lo cual es prácticamente imposible obtener una precipitación completa del ion que se determina. Es deseable también que la estructura del precipitado permita efectuar con bastante rapidez la filtración y el lavado para eliminar las impurezas. Es necesario que la forma precipitada se convierta bastante fácil y completamente en forma pesada. Qué la reacción entre el constituyente buscado y el reactivo debe ser sencilla, rápida, completa. disponer de una solución patrón como reactivo valorante. Con un indicador que señale el punto final de la valoración.

2. Como debe ser la solubilidad del indicador en este método volumétrico .ponga por lo menos 5 ejemplos de indicadores La solubilidad es un valor característico y constante (a temperatura fija) para cada sustancia. Se define disolución saturada como aquella que contiene la máxima cantidad de soluto que puede disolverse en una determinada cantidad de disolvente a una temperatura dada. Para predecir el estado de una determinada disolución respecto a la solubilidad de una especie química se cumplirá siempre que: Si el producto de las concentraciones de sus iones elevadas a sus correspondientes coeficientes estequiométricos es mayor que su valor del producto de solubilidad, se cumple la condición de precipitación y la disolución estará sobresaturada. Si dicho producto es igual al valor de su Kps, se cumple la condición de equilibrio y la disolución estará saturada; y finalmente si el producto es menor que su Kps, se cumple la condición de disolución, encontrándonos ante una disolución insaturada.

Ejemplos de indicadores  Naranja de Metilo: Toma una coloración anaranjada en la alícuota, que será titulada con un ácido. Cuando se llegue al punto de equivalencia, el indicador se tornará amarillo.   Fenolftaleína: Es transparente en el principio en la alícuota, que será titulada con una base. Cuando se llega al punto de equivalencia, el indicador se tornará rosado.   Negro de Eriocromo: Es el indicador utilizado para determinar la dureza en el agua. En el principio es morado en la alícuota, hasta que se va titulando con un agente complejante. Al final de la reacción, se vuelve azul.  Timo ftaleína  Tornasol  Rojo de metilo  Azul de bromotimol

VII.

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BIBLIOGRAFIA

Análisis volumétrico https://unac.edu.pe/documentos/organizacion/vri/cdcitra/Informes _Finales_Investigacion/Julio_2011/IF_BARRETO_PIO_FIARN/CA P.%20VI.PDF N. Campillo Seva .Análisis Químico. Equilibrio y volumetrías de precipitación https://www.um.es/documents/4874468/11830096/tema7.pdf/490d74d2-dd3b-4e1d-9600-8303358fe922