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• Diana Barandica Garcia

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Práctica 7. Determinación de carbonatos y bicarbonatos ZÚÑIGA CUELLAR, Daniela; BARANDICA GARCÍA, Diana LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO, PROGRAMA DE FCN, FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES, UNIVERSIDAD ICESI. SANTIAGO DE CALI, COLOMBIA, OCTUBRE 17 DEL 2018

PALABRAS CLAVE. Carbonatos, Bicarbonatos, Alcalinidad, Fenolftaleína, Titulaciones, Anaranjado de metilo RESUMEN En el presente laboratorio se determinaron los % de carbonatos y/o bicarbonatos presentes en las muestras problema. Para esto se realizaron 2 procedimientos, en el primero se tituló con HCl, una solución de carbonato de sodio (Na2CO3) y agua, utilizando anaranjado de metilo como agente titulante. En el segundo procedimiento realizado se tituló primero con HCl una solución de muestra desconocida, con fenolftaleína como agente titulante hasta el viraje indicado, seguido a esto se agregó anaranjado de metilo como agente titulante en la misma solución y se continuó con la titulación hasta el viraje indicado. Luego de llevar a cabo los procedimientos anteriores se obtuvieron los siguientes % de carbonatos y bicarbonatos presentes en las soluciones …... 1. INTRODUCCIÓN Las aguas superficiales, al estar en contacto con diferentes agentes (aire, suelo, vegetación, subsuelo, etc.), incorporan parte de los mismos por disolución o arrastre, o incluso, en el caso de ciertos gases, por intercambio. Esto hace que las aguas superficiales puedan presentar un elevado número de sustancias en su composición química natural, dependiendo de diversos factores tales como las características de los terrenos atravesados, las concentraciones de gases disueltos, etc. Entre los compuestos más comunes que se pueden encontrar en las aguas superficiales están: como constituyentes mayoritarios los carbonatos, bicarbonatos, sulfatos, cloruros y nitratos (Rodier ,1989). La alcalinidad del agua se define como la capacidad para neutralizar ácidos o aceptar protones (Rodier ,1989). Es gracias a su composición que la alcalinidad de las aguas naturales está determinada principalmente por carbonatos , bicarbonatos e hidróxidos , asociados con los cationes Na+ , K+ Ca+2 y Mg+2 (Superintendencia Nacional de Servicio de Saneamiento,2015).

La determinación de carbonatos y bicarbonatos se aplica para la determinación de la alcalinidad en aguas naturales, domésticas, industriales y residuales. La medición de la alcalinidad, sirve para fijar los parámetros del tratamiento químico del agua, así como ayudarnos al control de la corrosión y la incrustación en los sistemas que utilizan agua como materia prima o en su proceso (Rodier,1989). La alcalinidad se determina en forma volumétrica utilizando el principio de “neutralización”. Para ello, se utiliza un ácido fuerte como HCl, como agente valorante, el cual aporta los protones necesarios para la titulación. El principio del análisis volumétrico se basa en el hecho de hacer reaccionar la muestra problema, con un volumen de un reactivo para originar una reacción; dicha reacción presenta dos puntos sucesivos de equivalencia, indicados por medio del cambio de color de dos indicadores ácido-base adecuados. Estos indicadores son por lo general fenolftaleína y anaranjado de metilo (Rodier,1989). Debido a que los carbonatos ( y bicarbonatos ( tienen un comportamiento básico en disolución y se pueden valorar con un ácido fuerte, como HCl (Delgado y Forcada, 2018). El análisis de una muestra para determinar carbonatos o bicarbonatos se lleva a cabo en dos pasos: 1. Con fenolftaleína (pH de viraje 8.2-10), en donde tiene lugar la transformación del carbonato en bicarbonato decolorándose la fenolftaleína (Delgado y Forcada, 2018). Se expresa por medio de la siguiente reacción: (1)

2. Con anaranjado de metilo (pH de viraje 3.2-4.4), a la solución anterior se le añade anaranjado de metilo y se sigue valorando hasta la coloración rojo anaranjado o rosa salmón, se descompone el bicarbonato de la reacción anterior y el inicial existente en la muestra, es decir, se valora todo el bicarbonato contenido en la muestra más la mitad del carbonato procedente de la valoración anterior que se transformó en bicarbonato (Delgado y Forcada, 2018). Se expresa por medio de la siguiente reacción: (2) De este modo en el primer punto se valoran los carbonatos presentes inicialmente en la muestra y en el segundo punto final se valoran los bicarbonatos que existen al principio de la muestra y los carbonatos que se han transformado en bicarbonatos (Delgado y Forcada, 2018). Debido a que el análisis volumétrico utiliza relaciones de volúmenes exactos, es esencial adoptar un estándar definido para una unidad de volumen y calibrar todo el material de vidrio para cumplir con ese estándar. El material de vidrio para la medición que se utiliza con más frecuencia son: buretas, pipetas y matraces volumétricos (Delgado y Forcada, 2018).

https://es.scribd.com/doc/504234/informe-carbonatos-y-fosfatos

2. RESULTADOS Y CÁLCULOS 3. ANÁLISIS DE RESULTADOS La determinación de carbonatos y bicarbonatos es útil para estimar el nivel de alcalinidad de aguas o la reacción alcalina que puedan producir algunos fertilizantes al ser aplicados. Este análisis se realiza por medio de una titulación volumétrica. Una titulación o valoración es el estudio cuantitativo de las reacciones de neutralización ácido-base. Se realiza adicionando una disolución con una concentración conocida (sustancia titulante) a otra con concentración desconocida (sustancia a titular) hasta que ambas disoluciones reaccionan por completo, con el fin de hallar la concentración desconocida de manera precisa (Skoog) .Al momento de realizar titulaciones se requiere de un montaje específico como el que se muestra en la figura 1. Este montaje consta de un erlenmeyer, que contiene la sustancia a titular, y de una bureta que tiene en su interior el agente titulante. Figura 1. Montaje correcto para la realización de una titulación. Tomado de: http://www.ispch.cl/sites/default/files/u67/Presentaci%C3%B3n_Aluminio_Vacunas.pdf Ahora bien la alcalinidad o basicidad del agua se puede definir como una medida de su capacidad para neutralizar ácidos. En general, en las aguas naturales, los compuestos que más contribuyen a Bureta graduada la alcalinidad son los bicarbonatos, puesto que se forman fácilmente por la acción del dióxido de carbono atmosférico sobre los materiales constitutivos de los suelos. Es decir que en presencia de agua en la mayor parte de las aguas naturales superficiales está determinada principalmente por el sistema Carbonato, esto es: HCO3 - , CO3 =, OH- y H+ . Como la mayor parte de las aguas naturales presentan valores de pH entre 6 y 9, y la principal especie que contiene H2CO3 en este intervalo es el HCO3 - , la alcalinidad se equipara a la concentración de Bicarbonato. (2009,Gary D. Christian). Por otro lado la importancia de la alcalinidad del agua se podría tomar como que gracias a la presencia de las especies mencionadas anteriormente que le dan esta característica al agua, esta va a actuar como amortiguador para así poder resistir cambios de pH.(2009,Gary D. Christian) Debido a que la alcalinidad depende del sistema carbonato existente en la muestra, esta puede clasificarse de las siguientes maneras: 1. Alcalinidad a la fenolftaleína o alcalinidad cáustica: definida como la cantidad de ácido fuerte (Moles/L), necesaria para disminuir el pH de la muestra a pH-CO3. (2009,Gary D. Christian) 2. Alcalinidad de carbonatos: definida como la cantidad de ácido fuerte (Moles/L), necesaria para disminuir el pH de la muestra a pH-HCO3. (2009,Gary D. Christian) 3. Alcalinidad total: definida como la cantidad de ácido fuerte (Moles/L), necesaria para disminuir el pH de la muestra a pHCO2. (2009,Gary D. Christian) La alcalinidad se determina por medio de una técnica volumétrica, técnica mencionada anteriormente, utilizando el principio de “neutralización”. Y para esta técnica se requieren indicadores, en este caso los que se utilizaron fueron :

• Fenolftaleina • Anaranjado de Metilo Los indicadores son sustancias que siendo ácidos o bases débiles a añadirse a la muestra sobre la que se desea realizar el análisis ,se produce un cambio químico que es apreciable ,generalmente un cambio de color ;esto ocurre porque estas sustancias sin ionizar tiene un color distinto que al ionizarse. (Fitzgerald, L, 1998) La variación de color se denomina viraje para esto el indicador debe cambiar su estructura química ya sea al perder o aceptar un protón. (Fitzgerald, L, 1998) Este cambio en el indicador se produce debido a que durante el análisis se lleva a cabo un cambio en las condiciones de la muestra e indica el punto final de la valoración. El funcionamiento y la razón de este cambio varían mucho según pH característicos (Fitzgerald, L, 1998), para los indicadores usados en esta prueba se presentarán los virajes de estos, en la siguiente tabla (Tabla 1) Tabla 1. Intervalos de viraje en los indicadores usados Indicador

Color a pH bajo

Intervalo de viraje

Color a pH alto

Rojo

3.1- 4.4

Naranja

Incoloro

8.3 - 10.0

Violeta

Naranja de metilo

Figura 2. Estructura química del naranja de metilo. Tomado de: https://commons.wiki media.org/wiki/File:N aranja_de_metilo.png

Fenolftaleina

Figura 3. Estructura química de la fenolftaleína. Tomado

de: https://commons.wiki media.org/wiki/File:P henolphthalein-lowpH-2D-skeletal.svg Tomado de: https://www.monografias.com/trabajos105/indicadores-quimicaanalitica/indicadores-quimica-analitica.shtm Los indicadores deben cumplir con ciertas exigencias y estas son: ● A valores cercanos de PH, el valor del indicador debe diferenciarse claramente. (Fitzgerald, L, 1998) ● El color del indicador debe cambiar bruscamente los valores de PH. (Fitzgerald, L, 1998) ● El color de indicador debe de ser lo más intenso posible. (Fitzgerald, L, 1998) ● El cambio de color del indicador debe ser un proceso plenamente reversible. (Fitzgerald, L, 1998) Los indicadores además de cumplir con ciertas características, son clasificados de acuerdo al tipo de valoración: ● ● ● ● ● ●

Indicadores acido -base Indicadores óxido _-reducción Indicadores de precipitación Indicadores de neutralización. Indicadores de formación de complejo Indicadores instrumentales

En el primer procedimiento realizado en la práctica se …..

4. CONCLUSIONES ● La volumetría es una técnica que, basándose en la medida experimental del volumen gastado de una sustancia de concentración conocida, en una reacción química, permite determinar la concentración de otra disolución con la que reacciona partiendo de un volumen medido de esta. ● Cuando se da la variación de color se denomina viraje para esto el indicador debe cambiar su estructura química ya sea al perder o aceptar un protón. Este cambio en el indicador se produce debido a que durante el análisis se lleva a cabo un cambio en las condiciones de la muestra e indica el punto final de la valoración. ● La alcalinidad o basicidad del agua se puede definir como una medida de su capacidad para neutralizar ácidos.En las aguas naturales, esta propiedad se debe principalmente a la presencia de ciertas sales de ácidos débiles, aunque también puede contribuir la presencia de bases débiles y fuertes.

● Las concentraciones de carbonatos y bicarbonatos producen en el agua un efecto tampón ya que absorben protones manteniendo el pH en un valor estable, este es muy importante en los seres vivos y en determinados medios biológicos

5. BIBLIOGRAFÍA R. Chang, K.A. Glodsby, “Química”, 11ª edición, Editorial McGraw -Hill, Estados unidos, 2013. Ferreira-Dos Santos, G. A. CAMBIOS ASOCIADOS A LAS REACCIONES DE TRANSFERENCIA DE PROTONES: ASPECTOS EXPERIMENTALES. Didáctica de la Física y la Química en los distintos niveles educativos, 93.

Skoog/ West/ Holler. “Fundamentos de Química Analítica”. Octava edición, Cengage learning, Estados Unidos, 2014.

Fitzgerald, Lawrence J.; Gerkin, Roger E. Acta Crystallographica Section C (1998) 54, 535-539. Recuperado el 13 de abril de 2018, de: crystallography-online.com

Herrera D., Fernández c. et al (2015). Laxantes con fenolftaleína y su relación con el desarrollo de cáncer. Recuperado el 13 de abril de 2018, de: uv.mx

Pan Reac AppliChem. (2015). Recuperado el 13 de abril de 2018, de: applichem.com

Los resultados obtenidos de las determinaciones de alcalinidad con fenolftaleína y con anaranjado de metilo proveen un método para la clasificación estequiométrica de las tres principales formas de alcalinidad presentes en aguas superficiales (bicarbonato, carbonato e hidróxido), asumiendo la ausencia de ácidos débiles inorgánicos u orgánicos (ej. silicio, fosfórico y bórico). (Guia de laboratorio análisis químico, 2018) El esquema de clasificación establece que: · · · ·

Si la muestra sólo contiene CO32-: VF = 1/2VAM Si la muestra sólo contiene HCO3-: VF = 0 y VAM > 0 Si la muestra contiene tanto CO32- como HCO3-: VF < 1/2VAM Si la muestra contiene OH-: VF > 1/2VAM

Donde VF sería el volumen de HCl utilizado hasta el viraje de la fenolftaleína y VAM corresponde al volumen total de HCl consumido hasta el viraje del anaranjado de metilo. (Guia de laboratorio análisis químico, 2018) Por lo dicho anteriormente en el primer procedimiento realizado, se determino que habia presencia de solo una especie, que es...