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• Christian Collazos Pardave

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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA

FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA, METALÚRGICA, GEOGRÁFICA, CIVIL Y AMBIENTAL

E.A.P INGENIERÍA METALÚRGICA Año del Dialogo y Reconciliación Nacional

PRÁCTICA N° 01 – DETERMINACION DE CARBONATOS ❖ DOCENTE : ➢ Ing. Pilar A. Avilés Mera ❖ CURSO : ➢ Análisis Mineral Cuantitativo ❖ INTEGRANTES : ➢ Iliquín Zavaleta Clayton ➢ Sáenz Estrada Jair Andrés ➢ Sánchez Arce Rosario ➢ Yupanqui Camarena, Jean Pierre

❖ FECHA DE ENTREGA : ➢ 17 – 04 - 2018

Introducción:

PRÁCTICA N° 02 2018 En esta cuarta sesion de laboratorio de quimica analitica cuantitativa, tocamos el tema Determinacion de carbonatos, esto se realizo con la finalidad de contribuir en la formacion de nuestros profesionales de la E.P METALURGICA. Como sabemos, nuestro territorio y los suelos principalmente, contienen carbonatos de distintios tipos como por ejemplo: carbonato de sodio, calcio y magnesio, la determinacion de estos, estan relacionados con el PH del suelo, en nuestro caso de un mineral a examinar, por ello se hace importante abordar este tema. OBJETIVOS:   

determinar la cantidad de carbonato presente en un mineral de alta ley (caliza impura). aprende a eliminar las interferencias del proceso. calcular concentraciones, normalidades de las sustancias analizadas.

Resumen: La determinacion de carbonatos , llevada a cabo en el laboratorio de quimica cauntitiva, se ralizo de la siguiente forma, como primer punto pesamos una muestra de carbonato de sodio en la balanza analitica, el cual lo colocamos en un matraz, para luego añadirle 50ml de HCl con la finalidad de que disuelva y normalice, luego pasamos a la plancha para calentar la mezcla, una vez ya herbida la dejamos enfriar hasta que tenga una temperatura ambiente, para luego añadirle indicador anaranjado de metilo, para luego pasar a titular con hidroxido de sodio(NaOH) no olvidar tomar los datos necesarios para realizar nuestros calculos respectivos.

FUNDAMENTO TEÓRICO: Titulación: La titulación es un procedimiento cuantitativo analítico de la química. Con la titulación puede determinar la concentración desconocida en un líquido añadiéndole reactivos de un contenido conocido. La titulación es un procedimiento relativamente sencillo que no requiere un despliegue de aparatos técnicos para determinar la concentración de sustancias conocidas disueltas Reacción de neutralización: Una reacción de neutralización es aquélla en la cual reacciona un ácido (o un óxido ácido) con una base (u óxido básico). En la reacción se forma una sal y en la mayoría de casos se forma agua. El único caso en el cual no se forma agua es en la combinación de un óxido de un no metal con un óxido de un metal.

Análisis mineral cuantitativo

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PRÁCTICA N° 02 2018 Indicadores de reacciones químicas:

Molaridad Es la cantidad de moles de soluto por litro de solución. Normalidad Es la cantidad de equivalente químicos de soluto por cada litro de solución.

N = #equi-gr / V

Instrumentos:

Matraz Erlenmeyer

Bureta y soporte universal

Pipeta

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PRÁCTICA N° 02 2018

Pera de succión

Vaso de precipitado

Balanza analítica

DETALLES EXPERIMENTALES: porcentaje de carbonatos:     

Se toma una muestra(0.5000 +/- 0.0100)g de carbonato de sodio (Na2CO3) y se coloca en un matraz. se añade 50ml de HCL(0.3N) para llevarlo a hervir a la plancha una vez homogenizado. despues de añadir 2 gotas de anaranjado de metilo y titular con disolucion de hidroxido de sodio. para anotar el volumen necesario de vol titulante tenemos que notar el viraje que cambia rosado a amarillo. luego anotar todos los datos de los pasas, para pasar a calcular %de CO2, ya que esta cantidad es directamente proporcional con la cantidad de carbonatos. (𝑉𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑁𝐻𝐶𝑙 − 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻)𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 𝐶𝑂2 ∗ 100 %𝐶𝑂2 = Peso de muestra

normalizacion de acido clorihidrico: Para determinar la normalidad del acido, procedimos hacer 3 calculos.    

Como primer paso tomamos muestras de carbonatos de sodio(0.5479 ; 0.4532 ;0.5090)g cada muestra lo colocamos en matraz diferentes. luego le añadimos (50 a 60)ml de agua desionizada. para luego titular con una cantidad adecueda de HCl, esto lo determinamos con el cambio de viraje de incoloro a rosado tenue. una vez calculada la normalidad de cada muestra, se tomara el promedio, con la intencion de tener un dato mas exacto.

𝑁𝐻𝐶𝑙 =

VNaOH ∗ NaOH VHCl

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PRÁCTICA N° 02 2018 Normalizacion de hidroxido de sodio.   

se tomaron muestras de HCl (25 ; 30 ; 35)ml para luego diluirlo con agua (50ml) adicionamos 2 jotas de anaranjado de metilo y pasamos a titular con la disolucion de hidroxido de sodio (NaOH) hasta el viraje de roja a amarillo. anotar el volumen y calcular la normalidad de la disolucion 𝑁𝐻𝐶𝑙 =

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑂3 ∗ 𝑃𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 VB ∗ Peso EquivNaCO3

Observaciones: El volumen del titulante gastado siempre es proporcional a la alícuota usada. El uso de la maquina vibratoria y el imán nos facilitó al momento de agitar la solución. CÁLCULOS: Masa de H2SO4=?

𝑚

N=

𝑃𝑀∗𝑉

Masa al 96% 

∗𝜃

N=0.2

V=2Lt

Densidad=1.84

0.2= m*2/(98*2) m= 19.6g  Masa al 100%

19.6g*0.96= 18.816g

ρ=m/v Densidad (ρ) = 1.84  1.84 = 18.816/V V= 10.2261 ml Masa de Na2CO3=?

N=

𝑚

𝑃𝑀∗𝑉

∗𝜃

N=0.2

V=2Lt

Pureza=99.5%

0.2= m*2/(106*2) m= 21.2g  Masa al 100%

Masa al 99.5%  21.2g*0.995= 21.094g Solución de lixiviación

gH2SO4 = (VxN)* Peso equiv. H2SO4/Vol. alícuota

Análisis mineral cuantitativo

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PRÁCTICA N° 02 2018

Solución de lixiviación

Alícuota(ml)

Volumen titulante

gH2SO4/L

Normalidad

Iliquín

5

22.3

41.5226

0.19

Saenz

5

22.3

41.5226

Sánchez

5

22.4

41.7088

Peso equiv. H2SO4

Yupanqui

5

22.2

41.3364

49

Solución de H2SO4

N1xV1 = N2xV2 Solución de H2SO4

Alícuota(ml)

Volumen titulante

Normalidad

Normalidad H2SO4

Iliquín

31

45.3

0.27764516

0.19

Saenz

28

40.8

0.27685714

Sánchez

29

42.1

0.27582759

Yupanqui

30

43.6

0.27613333

Na2CO3

Análisis mineral cuantitativo

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PRÁCTICA N° 02 2018

CONCLUSIONES 



El experimento realizado nos permite concluir que al realizar este tipo de análisis volumétrico como es la titulación acido-base, se pueden conocer los valores exactos de cada pH según el volumen añadido de Titulante, además este valor es proporcional con el volumen, ya que a mayor volumen se obtiene un pH mayor. Se puede inferir que la neutralización se ha dado por completo cuando se produce cambios permanentes en la coloración del indicador según sea el tono que expresé el punto de viraje de la disolución.

RECOMENDACIONES 

Es bueno elegir el indicador más adecuado para cada experimento, de manera

Descartar

Desviación con el nuevo Xm

Posible descarte(Y)

Desviación estándar 0.00713651

Ítem

Peso

Volumen de salida

1

0.3942

26.8

0.2770

0.2661

0.008271429

0.2819

2

0.4438

29.7

0.2814

0.2663

0.008071429

Nuevo Xm

3

0.4992

35.3

0.2663

0.2684

0.005971429 0.27437143

4

0.4533

31.8

0.2684

0.2770

0.002628571

5

0.5052

33.8

0.2815

0.2799

0.005528571

6 7 8

0.3999 0.4461

26.9 29.8

0.515

36.45

0.2799 0.2819 0.2661

0.2814 0.2815 0.2819

0.007028571 0.007128571 VALIDO

Xm

0.2753

Desviación de Y con Nuevo Xm

Desviación Media

0.007528571

0.00637551



Normalidad

que haya la menor diferencia posible entre el punto de equivalencia y el punto final. Medir con mucha exactitud las unidades volumétricas y prestar mucha atención en el momento de agregar la base al medio ácido para evitar que desvíen nuestra práctica, de los resultados más óptimos.

Análisis mineral cuantitativo

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PRÁCTICA N° 02 2018  





Al momento de realizar la titulación abrir cuidadosamente la llave de la bureta para que la titulación se dé correctamente, esta debe abrirse con la mano contraria a la mano hábil e ir homogenizando con la otra. Luego de presenciar el viraje en la solución, se debe apuntar el primer volumen gastado, después se agrega 2 o 3 gotas más de la solución titulante y se observa si no ocurre otro cambio notorio en el color, de ser así nos quedaremos con el nuevo volumen obtenido. Mantener los ojos al mismo nivel mientras se lee el volumen de la bureta, si los ojos están en un nivel diferente cada vez que se lee el volumen, las lecturas no serán tan precisas. Si no se es cuidadoso y observador, es muy probable sobrepasar el punto final. Cuando se tenga la más mínima sensación de que se está al punto final, empezar a contar las gotas e ir muy despacio.

BIBLIOGRAFIA: http://ciencia-basica-experimental.net/titulacion.htm http://www.monografias.com/trabajos105/indicadores-quimica-analitica/indicadores-quimicaanalitica.shtml#ixzz5CZ54FLG6

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