• Author / Uploaded
• MARÍA CAMILA RAMÍREZ FORONDA

Citation preview

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA

Laboratorio de Química Analítica

Práctica N°3 Volumetrías Ácido-Base en Sistemas Complejos Análisis de Carbonatos y Bicarbonatos

Leidy Johanna Lezcano Lopera Diego Alejandro Cardona Restrepo

Tiffany Aleris Marin Restrepo

28 de septiembre de 2016 Medellín, Antioquia

Objetivos ●

Determinar la concentración en porcentaje masa/masa de carbonatos y bicarbonatos en una solución por medio del análisis de un sistema complejo ácido-base. ● Identificar cuáles son los factores que diferencian en la práctica a los carbonatos de los bicarbonatos. Datos Peso de la muestra: (0.2991 g ± 0.0001) g Volumen de titulación alícuota 1: (20,2 ml ± 0.045)mL Volumen de titulación alícuota 2: (15.95 ml ± 0.045)mL Volumen de titulación alícuota 3 (Blanco): (19.55 ml ± 0.045)mL Volumen de titulación alícuota 4 (Estandarización): (15.00 ± 0.045)mL Cálculos

Concentración de HCl

0.04010𝑔𝑔𝑔2 𝑔𝑔3 𝑔

1𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔2 𝑔𝑔3 2𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 𝑔 = 7.6𝑔10−4 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 105.99𝑔𝑔𝑔2 𝑔𝑔3 1𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔2 𝑔𝑔3

7.6𝑔10−4 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 = (0.0504 ± 0.0039)𝑔𝑔𝑔𝑔 0.015𝑔

0.0001 2 0.045 2 𝑔 = √( ) +( ) = 0.0039 0.04010 15.00

2− + (𝑔1𝑔𝑔1)𝑔3 𝑔+ = 𝑔𝑔𝑔𝑔− 3 + 2𝑔𝑔𝑔3 → 0.05𝑔𝑔0.0202𝑔 = 0.00101𝑔𝑔3 𝑔 2− 0.00101𝑔𝑔3 𝑔+ = 𝑔𝑔𝑔𝑔− 3 + 2𝑔𝑔𝑔3

+ + 𝑔𝑔𝑔𝑔− 3 = (𝑔𝑔𝑔3)𝑔3 𝑔 − (𝑔𝑔𝑔2)𝑔3 𝑔 − 𝑔𝑔𝑔𝑔− 3 = (0.05𝑔𝑔0.01955𝑔) − (0.05𝑔𝑔0.01595𝑔) = 0.00018𝑔𝑔𝑔𝑔3 −4 − 𝑔𝑔𝑔𝑔− 3 = 1.80𝑔10 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔3 𝑔

%

84𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔3 100 𝑔 = 0.06048𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔3 1𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔3 25

𝑔 𝑔𝑔𝑔𝑔− 0.06048𝑔𝑔𝑔𝑔− 3 3 𝑔𝑔𝑔− = = 𝑔100 3 𝑔 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 0.2991𝑔 = (20.2207 ± 0.0043)% 𝑔𝑔𝑔2− 3

𝑔𝑔𝑔2− 3 =

𝑔𝑔𝑔2− 3 =

=

𝑔 𝑔𝑔𝑔− 3 𝑔

(𝑔𝑔𝑔1)𝑔3 𝑔+ − 𝑔𝑔𝑔𝑔− 3

2

(𝑔𝑔𝑔1)𝑔3 𝑔+ − [(𝑔𝑔𝑔3) − (𝑔𝑔𝑔2)]𝑔3 𝑔+

2 + 𝑔𝑔3 𝑔 (𝑔1 − 𝑔3 + 𝑔2) = 2

→ 𝑔𝑔𝑔2− 3

0.05𝑔(0.0202𝑔 − 0.01955𝑔 + 0.01595𝑔) = 0.000415𝑔𝑔𝑔2− 3 2

−4 𝑔𝑔𝑔2− 3 = 4.15𝑔10 𝑔

105.99𝑔𝑔𝑔2− 3 1𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔2− 3

𝑔

100 = 0.1759434𝑔𝑔𝑔2− 3 25

𝑔 0.1759434 𝑔𝑔𝑔2− 𝑔 3 % 𝑔𝑔2− = 𝑔100 = (58.8243 ± 0.0043)% 𝑔𝑔2− 3 𝑔 0.2991𝑔 𝑔 3

0.0001 2 0.045 2 0.045 2 0.045 2 √ 𝑔= ( ) +( ) +( ) +( ) = 0.0043 0.2991 20.2 15.95 19.55

Análisis de los datos El objetivo principal de la práctica de laboratorio es identificar la cantidad de carbonatos y bicarbonatos presentes en una muestra problema, para lo cual se requiere analizar varias fracciones de una solución con estas sustancias, la preparación de la alícuota de análisis Nº1 que se realizó titulando la solución de la mezcla anterior con verde bromocresol (indicador reactivo en pH alrededor de 9.30), identificamos el punto de equilibrio inicial (Coloración verde-azul) con 19.55 ml de HCl, después de colocarlo en la plancha hasta obtener de nuevo el color azul se

volvió a titular hasta el color amarillo y obtuvimos un volumen final total de 20,2ml con el que identificamos la cantidad de muestra de carbonato y bicarbonato; para la alícuota Nº2 se mezcló la muestra con una base fuerte (NaOH) y una solución de BaCl2 que forma un precipitado blanquecino más un indicador de pH entre 4 y 10 (fenolftaleína) obteniendo un volumen de equilibrio final de 15,95 ml, con este volumen podremos hallar la concentración de bicarbonatos en la muestra problema. Para realizar los cálculos correctamente se preparó una muestra con los elementos de la práctica sin incluir la muestra a analizar (solución de blanco), el cual nos ayuda a determinar cuáles son los valores reales en la muestra de bicarbonato (Alícuota Nº2- Solución de Blanco), y aproximarnos a la concentración de carbonatos (Alícuota Nº1- Sln de Blanco + Alícuota Nº2). El volumen necesario para la titulación final del blanco fue de 19,5 ml a partir de una muestra solida de 2 0.2991 g. Para determinar la concentración de las muestras de interés es necesario conocer la concentración del ácido con el que estamos buscando el punto de equilibrio, se identifica al realizar una estandarización del reactivo con una muestra de valores ya conocidos (NaHCO3) peso 0,0410 g el cual dio un resultado en el punto de equilibrio al haber utilizado 15 ml de solución de HCl. Conclusiones ● Es posible conocer el valor de la concentración tomando en cuenta sus cambios en el pH. ● El estado de equilibrio de las soluciones no es siempre igual a 7, este valor depende de la fuerza de los reactivos utilizados durante la práctica y su exceso ya sea de carácter acido o básico. ● Los Erlenmeyer son baratos en comparación a otra cristalería de laboratorio y se debe evitar ponerlos a secar boca abajo. ● La base fuerte se utiliza para convertir el bicarbonato en carbonato y reaccionar con los 𝑔𝑔− , por lo que no es necesario conocer su concentración. Preguntas 1. Escriba la(s) reacción(es) correspondientes a cada uno de los 3 pasos efectuados en el análisis. + 𝑔𝑔𝑔− 3 + 𝑔3 𝑔 → 𝑔2 𝑔𝑔3 + 𝑔2 𝑔 + 𝑔𝑔2− 3 + 2𝑔3 𝑔 → 𝑔2 𝑔𝑔3 + 2𝑔2 𝑔 − 2− − 𝑔𝑔𝑔− 3 + 𝑔𝑔 → 𝑔𝑔3 + 𝑔2 𝑔 + 𝑔𝑔(𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔)

𝑔𝑔2− 3 + 𝑔𝑔 → 𝑔𝑔𝑔𝑔3(𝑔)

𝑔𝑔− + 𝑔3 𝑔+ → 𝑔2 𝑔

2. De acuerdo con las reacciones anteriores, defina claramente el concepto de masa equivalente para el carbono y el bicarbonato, en cada caso particular. 𝑔𝑔 =

𝑔𝑔 𝑔𝑔(𝑔)

𝑔𝑔. 𝑔 =

𝑔𝑔𝑔𝑔 𝑔𝑔

Para el bicarbonato 𝑔𝑔𝑔− 3 → 𝑔𝑔(𝑔) = 1 𝑔𝑔(𝑔𝑔𝑔− 3) =

𝑔𝑔. 𝑔(𝑔𝑔𝑔− 3) =

62.03 = 62.03 1

0.06048𝑔 = 9.8𝑔10−4 𝑔𝑔. 𝑔(𝑔𝑔𝑔− 3) 62.03 Para el carbonato 𝑔𝑔2− 3 → 𝑔𝑔(𝑔) = 2

𝑔𝑔(𝑔𝑔2− 3 )=

𝑔𝑔. 𝑔(𝑔𝑔2− 3 )=

60.01𝑔 = 30.005 2

0.1759434 𝑔 = 5.9𝑔10−3 𝑔𝑔. 𝑔(𝑔𝑔2− 3 ) 30.005

3. ¿Qué papel desempeña la valoración del blanco?

La valoración del blanco sirve para corregir la posible presencia de bicarbonatos o interferentes en la matriz del análisis, se utiliza para tomar como punto de referencia la solución sin la muestra, así al restarlo a la solución con la muestra obtendremos el valor del analito de interés.

4. Demuestre que no es necesario conocer la concentración de la base fuerte estándar utilizada en el análisis de la mezcla, por el método aquí llevado a cabo. 𝑔𝑔𝑔 + 𝑔𝑔𝑔𝑔 → 𝑔𝑔𝑔𝑔 + 𝑔2 𝑔 En el punto de equivalencia las moles de HCl son iguales a las moles de NaOH, ya se había hallado la concentración de HCl por lo cual no es necesario saber la concentración de NaOH. 𝑔(𝑔3 𝑔+ ) = 𝑔(𝑔𝑔− )

5. Se requiere el análisis de una muestra de potasa caustica, que puede contener KOH, K2CO3, K2CO3 y material inerte (solos o en combinaciones compatibles) Utilizando como indicadores verde de bromocresol y timoftaleina. Trace un bosquejo de las curvas de titulación que muestren: el análisis de KOH solo, el de K2CO3 solo, el de K2CO3 y el de la mezcla de KOH con K2CO3.