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“Año de la Promoción de la Industria Responsable y el Compromiso Climático”

INFORME N° 02

2014

Lab. Análisis Mineral Cuantitativo

DETERMINACIÓN DE CARBONATOS MUESTRA: Carbonato de Calcio(CaCO3)

PROFESOR

:

ING. PILAR AVILÉS MERA

ESTUDIANTES

:

BERNAL HEREDIA, HÉCTOR NÚÑEZ CUEVA, ALONSO RAMOS GUTIÉRREZ, JHON

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

ÍNDICE

INTRODUCCIÓN ............................................................................................................................................ 3 RESUMEN ..................................................................................................................................................... 4 PRINCIPIOS TEÓRICOS .................................................................................................................................. 6 VOLUMETRÍA............................................................................................................................................ 6 VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN ......................................................................................................... 6 SUSTANCIA PATRÓN PRIMARIO........................................................................................................... 6 TITULACIÓN ......................................................................................................................................... 6 INDICADORES ....................................................................................................................................... 7 DETALLES EXPERIMENTALES ........................................................................................................................ 8 CÁLCULOS ................................................................................................................................................... 10 CUESTIONARIO ..................................................................................................................................... 14

LAB. ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

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INTRODUCCIÓN La determinación de carbonatos es la determinación volumétrica de una reacción de neutralización para obtener porcentajes de carbonato de calcio equivalentes. Este método utilizado para determinar carbonato de sodio en una muestra

es por

análisis volumétrico. En la

titulación por

neutralización, el ión de carbonato en la muestra se titula con una solución patrón de HCl. El ión de carbonato es una base débil que puede aceptar un protón para formar el ión de bicarbonato. Este proceso corresponde al primer punto de equivalencia de la titulación. Es posible determinar este punto final utilizando fenolftaleína como indicador, pero el cambio no es lo suficientemente intenso, aumentando así el margen de error.

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RESUMEN El experimento en esta ocasión lleva por nombre, Determinación de Carbonatos. La clase comenzó con una breve pero concisa orientación de la profesora a cargo del curso, el objetivo del experimento como lo dice el título, es la determinación de carbonatos por medio

de unos cálculos, usando el Método De Volumetría De

Neutralización Por Retroceso. Se nos dio un matraz verificando que esté totalmente limpio por dentro, sino era así, nos ayudamos con una franela para limpiarlo. Pesamos un aproximado de 0.5g de muestra dada, luego este peso proporcionado por la balanza analítica lo almacenamos en nuestro reporte ya que nos servirá más adelante para realizar los cálculos. Después de haber pesado la muestra, agregamos y vertimos con ayuda de una espátula en el matraz, adicionamos 40ml de HCl, provisto por la profesora en una bureta, adicionado HCl se homogeniza la muestra. Siguiendo con lo señalado por la profesora, nuestros matraces son llevados a la plancha, del cual se retirará hasta dar un ligero hervor. Cumplido lo indicado por la profesora, retiramos el matraz con la ayuda de una pinza dejándola enfriar a temperatura ambiente, para evitar confusiones se nos otorgó a cada alumno un matraz enumerado. Enfriado el matraz se lava el matraz, agregamos 2 gotas de indicador fenolftaleína, se pone un imán para luego llevarlo al agitador magnético. Una vez puesto en el agitador magnético se enciende, esperamos que se forme un pequeño remolino dentro del matraz luego valoramos con hidróxido de sodio, provisto de la profesora en una bureta. Anotamos el volumen usado y procedemos a hacer los cálculos.

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 Normalización de la solución de hidróxido de sodio Se nos dio tres matraces, una muestra de biftalato de potasio. De la muestra dada se tiene que obtener tres diferentes pesos que estén entre 1.6g a 2.0g, adicionamos aprox. 80ml de agua. Agregamos 2 gotas de fenolftaleína, llevamos al agitador magnético y valoramos con hidróxido de sodio, provisto de la profesora en una bureta. Anotamos el volumen usado de hidróxido de sodio y realizamos los cálculos para hallar la normalidad de hidróxido de sodio.  Normalización de la solución de ácido clorhídrico Se nos dio tres matraces, se toma una muestra de 25 ml HCl. Agregamos 2 gotas de fenolftaleína, llevamos al agitador magnético y valoramos con hidróxido de sodio, provisto de la profesora en una bureta. Anotamos el volumen usado de hidróxido de sodio y realizamos los cálculos para hallar la normalidad de HCl.

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PRINCIPIOS TEÓRICOS Volumetría Análisis químico cuantitativo que consiste en determinar el volumen de solución de concentración conocida (solución valorada) necesario para la reacción cuantitativa con un volumen dado de solución de concentración incógnita.

Volumetría de Neutralización Volumetría en la cual la reacción que se desarrolla es entre ácidos y bases. Existen además volumetrías de óxido-reducción, de complejometría y de precipitación.

Solución Valorada Solución de concentración exactamente conocida, que contiene una masa conocida de soluto en un volumen definido de solución o de solvente.

Sustancia Patrón Primario Sustancia que se debe obtener, purificar y secar fácilmente, no debe alterarse al aire (no debe absorber humedad, ni oxidarse, ni combinarse con el dióxido de carbono atmosférico), ni alterarse por acción de la luz o el calor. Además su contenido en impurezas no debe exceder de 0,010,02 %, deben ser fácil de disolver y mantener su composición aún después de largo tiempo. En las reacciones de neutralización ácido-base los patrones primarios más usados son: carbonato de sodio (Na 2CO3) y biftalato de potasio (KH.C8H4O4).

Titulación (valoración) Operación que permite determinar la concentración de una solución mediante el agregado de una solución valorada en la cantidad adecuada para que la reacción entre ambos reactivos sea total.

Punto de Equivalencia Momento en el cual el número de equivalentes del ácido y de la base se igualan.

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Punto Final Etapa en que se finaliza la titulación, idealmente debería coincidir con el punto de equivalencia. En la práctica la coincidencia se da (o se aproxima a ella) cuando se utiliza un instrumento (por ejemplo un peachímetro) para detectar el punto final. En cambio cuando se utiliza un reactivo indicador puede haber diferencia entre ambos puntos, en muchos casos la diferencia es menor a una gota de solución del titulante.

Indicadores Sustancia orgánica que produce un cambio visualmente nítido, cambio de color o enturbiamiento, en la solución que se titula cuando se llega al punto final de la titulación. En ciertos casos una de las sustancias reaccionantes funciona como indicador como por ejemplo el KMnO4 y el IO3-. En las reacciones de neutralización, los indicadores utilizados (indicadores ácido-base), se caracterizan por presentar diferentes colores según la concentración de ión hidrógeno H+, del medio en el cual están disueltos. Su característica fundamental es que producen un cambio gradual del color en cierto intervalo de pH (generalmente de dos unidades) denominada zona de viraje del indicador, la cual debe contener el pH correspondiente al punto de equivalencia.

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DETALLES EXPERIMENTALES

1. Se nos otorga un matraz, verificamos que esté libre de impurezas. Pesamos una cantidad aprox. de 0.5g muestra, anotamos la cantidad pesada y luego se adiciona al matraz.

2. Después de haber pesado la muestra, agregamos y vertimos con ayuda de una espátula en el matraz, adicionamos 40ml de HCl 0.3N, provisto por la profesora en una bureta, adicionado HCl se homogeniza la muestra 3. Llevamos a plancha hasta un ligero hervor. Retiramos y enfriamos a temperatura ambiente.

4. Adicionamos 2 gotas de indicador de fenolftaleína y se valora con hidróxido de sodio 0.3N. LAB. ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

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5. Anotamos el volumen usado de hidróxido de sodio y caluclamos el % CO2

Normalización de la solución de hidróxido de sodio 1. Pesamos por separado tres muestras de biftalato de potasio que varíen entre 1.6g a 2.0g, lo agregamos a matraces y se adiciona 80 ml de agua aprox. 2. Adicionamos 2 gotas de fenolftaleína y valoramos con hidróxido de sodio, provista en bureta. 3. Anotamos el volumen y calculamos la normalidad de hidróxido de potasio.

Normalización de la solución de hidróxido de sodio 1. Tomamos 25 ml de HCl en tres matraces distintos. 2. Adicionamos 2 gotas de fenolftaleína y valoramos con hidróxido de sodio, provista en bureta. 3. Anotamos el volumen y calculamos la normalidad de ácido clorhídrico.

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CÁLCULOS Matraz N° 1.- Ramos Gutiérrez Muestra(g)

V HCl

0.5065

40ml = 0.04L

[(

N HCL

V NaOH

0.3 N

0.0068

)

(

[(

)

N NaOH

P.Eq CO2

0.3 N

22 g/eq

N NaOH

P.Eq CO2

0.3 N

22 g/eq

)]

(

)]

%CO2 = 43.26 % Matraz N° 2.- Bernal Heredia Muestra(g)

V HCl

0.5144

40ml = 0.04L

[(

N HCL

V NaOH

0.3 N

0.0095

)

(

[(

)

)]

(

)]

%CO2 = 39.13 %

Matraz N° 3.- Núñez Cueva Muestra(g)

V HCl

N HCL

V NaOH

N NaOH

P.Eq CO2

0.4982

40ml = 0.04L

0.3 N

0.0086

0.3 N

22 g/eq

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[(

)

(

[(

)

)]

(

)]

%CO2 = 41.60 %

Normalización de la solución de hidróxido de sodio Matraz N° 1.- Ramos Gutiérrez BFK = Biftalato de potasio Peso BFK

P. Eq BFK

V gastado NaOH

1.8024g

204.22 g/eq

0.0299L

N = 0.2966 N

Matraz N° 2.- Bernal Heredia Peso BFK

P. Eq BFK

V gastado NaOH

1.9598g

204.22 g/eq

0.0320L

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N = 0.2999 N Matraz N° 3.- Núñez Cueva Peso BFK

P. Eq BFK

V gastado NaOH

1.6800g

204.22 g/eq

0.0279L

N = 0.2948 N

N1 =0.2971 Normalización de la solución de hidróxido de sodio Matraz N° 1.N1

V1

V2

0.2971

24.9 ml

25ml

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Matraz N° 2.N1

V1

V2

0.2971

25 ml

25ml

N1

V1

V2

0.2971

25.1ml

25ml

Matraz N° 3.-

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CUESTIONARIO

1. ¿Qué tipo de volumetrías se aplica en esta determinación analítica? Una valoración ácido-base (también llamada volumetría ácido-base, titulación ácido-base o valoración de neutralización)

2. ¿Cuál es la función del hervido? La eliminación de sustancias que pueden interferir en la determinación

del

elemento o compuesto que se desea obtener por ejemplo en la determinación de carbonatos si no logramos eliminar los gases como CO2 se podría formar ácido carboxílico interfiriendo en nuestra reacción que deseamos obtener.

3. ¿Qué ocurre si se hierve demasiado tiempo? Se lograra la eliminación completo de gas CO2 por lo tanto se evitara la formación de ácido carboxílico.

4. ¿Qué otros indicadores podría usarse en vez del anaranjado de metilo? La cantidad de carbonato de sodio es un ejemplo que se puede determinar por la valoración del ácido clorhídrico usando el verde como indicador del bromocresol. Las transiciones del bromocresol pasan de verde a azul cuando el matraz de reacción contiene un ligero exceso de ácido clorhídrico. Una variación de esta técnica se utiliza para determinar la cantidad de iones de carbonato en muestras de agua de los ríos, lagos, arroyos, pozos, suministros municipales de agua y piscinas.

5. ¿Por qué razón en esta determinación se debe emplear una titulación por retrocesos? En algunas titulaciones el salto de pH que se produce en cercanía del punto equivalente es demasiado pequeño para obtener una buena respuesta del indicador. En otros casos, puede suceder que aunque la constante de equilibrio sea grande, la velocidad a la que ocurre la reacción no es lo suficientemente grande y podría conducir a un agregado en exceso de titulante. En todos estos casos es posible emplear un recurso experimental para poder realizar la valoración. Se añade un volumen en exceso perfectamente medido de un

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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS reactivo. De esta manera, se consigue que reaccione todo el analito y posteriormente se valora el exceso de reactivo. En resumen, en nuestra titulación presenta un gran salto de pH en cercanía del punto equivalente por lo que es adecuada para visualizar sin problemas el punto final.

6. Calcular el % de carbonato de calcio en la muestra.

Matraz N° 1.- Ramos Gutiérrez

[(

)

(

[(

)] )

(

)]

%CaCO3 = 98.32 %

Matraz N° 2.- Bernal Heredia [(

)

(

[(

)]

)

(

)]

%CaCO3 = 88.93 %

Matraz N° 3.- Núñez Cueva [(

)

(

[(

)] )

(

)]

%CaCO3 = 94.54 %

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