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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de Ingeniería Metalúrgica

LABORATORIO DE ANÁLISIS MINERALES CUANTITATIVO NOMBRES:   

Alvarado Calderón Manuel Arellano Flores, Cristian Gerardo López Vara Joffre Héctor

(08160218) ( 10160241) (08160068)

GRUPO: TARDE (1PM - 5PM) CURSO: Análisis Mineral Cuantitativo LABORATORIO Nº2: Determinación de Carbonatos y Normalización del la solución de acido clorhídrico PROFESORA: Ing. Pilar Avilés

UNMSM-2011

INTRODUCCION: Carbonatos: Un carbonato es un compuesto químico, o sea una sustancia formada por dos o más elementos, en una proporción fija por peso, carbono (C) y oxigeno (O) en forma del grupo CO32-, conteniendo un átomo de carbono y tres átomos de oxigeno; por ejemplo el carbonato de calcio CaCO3. De los carbonatos él más importante, en abundancia y uso es el CaCO3, que forma las calizas y mármoles, aragonito principalmente, pero existen muchos carbonatos, también útiles para el hombre, como la siderita, Smithsonita o Calamina, Cerusita, Malaquita, azurita y magnesita. Los carbonatos son las sales del ácido carbónico o ésteres con el grupo R-O-C (=O)-O-R'. Las sales tienen en común el anión CO32- y se derivan del hipotético ácido carbónico H2CO3. Según el pH (la acidez de la disolución) están en equilibrio con el bicarbonato y el dióxido de carbono. La mayoría de los carbonatos a parte de los carbonatos de los metales alcalinos son poco solubles en agua. Debido a esta característica son importantes en geoquímica y forman parte de muchos minerales y rocas. El carbonato más abundante es el carbonato cálcico (CaCO3) que se halla en diferentes formas como calcita, aragonita (una modificación formada a altas temperaturas), en la forma maciza como caliza, como mineral metamórfico en forma de mármol y es a menudo el cemento natural de las piedras areniscas.

Sustituyendo una parte del calcio por magnesio se obtiene la dolomita CaMg(CO3)2 que recibe su nombre por una formación rocosa en los alpes donde abunda. Muchos carbonatos son inestables a altas temperaturas pierden dióxido de carbono mientras se transforman en óxidos. Los carbonatos se aplican en multitud de campos. A menudo su utilización va ligada al compuesto concreto como la obtención de cal viva del carbonato cálcico. Uno de los carbonatos más importantes industrialmente es el carbonato sódico. En la naturaleza se encuentra en algunas lagunas salinas por ejemplo en Egipto aunque la gran mayoría se obtiene a partir de la cal en el proceso de Solvay. Es un intermedio en la obtención de productos tan dispares como el jabón, el percarbonato sódico utilizado como blanqueante, el vidrio, la sosa (NaOH) etc. Las cenizas de madera también se componen en gran medida de carbonatos. Estos han dado incluso el nombre a un elemento, el potasio (K) del inglés "pot ash = ceniza debajo de la caldera" ya que se obtenía habitualmente de esta fuente. Debido a su carácter como sales de un ácido débil los carbonatos se utilizan también como bases baratos.

En esta aplicación se libera dióxido de carbono y en disolución se queda la sal formada por el metal que estaba unido al carbonato y el resto del ácido neutralizado:

MCO3 + 2 HX -> H2O + CO2 + MX2

MATERIALES

Muestra

Matraz de 300 mL

Plancha

Balanza Analítica

HCL 0.3 N

Pipeta Aforada de 25 mL

DETERMINACION DE CARBONATOS OBJETIVOS El objetivo de la siguiente práctica es la determinación de carbonatos mediante una volumetría de neutralización por retroceso. Es aplicable a muestras minerales con alto contenido de carbonatos.

REACTIVOS     

Solución de ácido clorhídrico 0.3 N aprox. Solución de hidróxido de sodio 0.3 N aprox. Anaranjado de metilo – Indicador. Solución al 0.2 % Fenolftaleína – Indicador. Solución al 0.2 % en alcohol. Ftalato Acido de potasio

PROCEDIMIENTO 1. 2. 3. 4.

Pesar 0.5 g de muestra en matraz de 300 mL Adicionar 50 mL de solución aproximadamente 0.3 N de ácido clorhídrico Llevar a plancha hasta ligero hervor. Retirar y enfriar a temperatura ambiente. Adicionar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y valorar el exceso de ácido con solución aproximadamente 0.3 N de hidróxido de sodio. 5. Anotar el volumen y calcular el % de carbonatos.

%𝐶𝑂2 =

((𝑉𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑁𝐻𝐶𝑙 ) − (𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 ))𝑃. 𝑒𝑞 𝐶𝑂2 𝑥 100 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

NORMALIZACION DE LA SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO Pesar en triplicado entre 1.6 y 2.0 g del patrón primario Ftalato acido de potasio en matraces de 300 mL, adicionar aprox. 60 mL de agua y disolver la sal. Adicionar 2 gotas del indicador fenolftaleína y valorar con solución de hidróxido de sodio hasta viraje. Anotar el volumen y calcular la normalidad de la solución de hidróxido de sodio.

𝑁𝐍𝐚𝐎𝐇 =

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝐵𝑖𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑜𝑡𝑎𝑠𝑖𝑜 𝑃. 𝐸𝑞. 𝑑𝑒𝑙 𝐵𝑖𝑓. 𝑑𝑒 𝑃𝑜𝑡𝑎𝑠𝑖𝑜 𝑥 𝑉𝑜𝑙 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐 𝑑𝑒 𝑁𝐴𝑂𝐻

NORMALIZACION DE LA SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO Tomar 25 mL de solución de ácido clorhídrico en matraz de 300 mL (V2). Adicionar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y valorar con solución de hidróxido de sodio (V1). Anotar el volumen y calcular la normalidad del ácido clorhídrico

𝑁𝑯𝑪𝒍 =

𝑁 1 𝑥 𝑉1 𝑁2

CALCULOS: 

Normalización del HCl 0.3N

Vol: 25ml HCl (matraz) Titulación vol consumido:     

23.38ml NaOH Alvarado 23.54ml NaOH López descartado 23.33ml NaOH Villanueva 23.67ml NaOH Arellano descartado 23.30ml NaOH comprobación

VOLUMEN PROMEDIO: 23.337ml NaOH 𝑁𝑯𝑪𝒍 =

𝑁 1 𝑥 𝑉1 𝑁2

0.30797 x 23.337 = 𝟎. 𝟐𝟖𝟕𝟒𝟖 𝐍 25



Normalización del NaOH 0.3N

Peso biftalato de potasio     

Vol. consumido

1.6055gr 1.6838gr 1.6406gr 1.6678gr 1.8066gr

25.71ml NaOH 26.92ml NaOH 26.19ml NaOH 26.62ml NaOH 28.187ml NaOH

Peso Promedio: 1.68086 gr Vol. Consumido del NaOH: 26.7254 ml NaOH

𝑁𝐍𝐚𝐎𝐇 =

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝐵𝑖𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑜𝑡𝑎𝑠𝑖𝑜 𝑃. 𝐸𝑞. 𝑑𝑒𝑙 𝐵𝑖𝑓. 𝑑𝑒 𝑃𝑜𝑡𝑎𝑠𝑖𝑜 𝑥 𝑉𝑜𝑙 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐 𝑑𝑒 𝑁𝐴𝑂𝐻 𝑁𝐍𝐚𝐎𝐇 =

1.68086 𝑥 1000 204.22 𝑥 26.7254

𝑁𝐍𝐚𝐎𝐇 = 𝟎. 𝟑𝟎𝟕𝟗𝟕 𝑵



Determinación de % carbonatos: Alvarado Calderón: Peso de muestra: 0.4988 gr Ataque: 50 ml HCl Vol consumido de NaOH: 14.80ml

%𝐶𝑂2 =

((𝑉𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑁𝐻𝐶𝑙 ) − (𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 ))𝑃. 𝑒𝑞 𝐶𝑂2 𝑥 100 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

%𝐶𝑂2 =

((50 𝑥0.28748 )– (14.80 𝑥 0.30797 ))22 𝑥 100 0.4988 %𝑪𝑶𝟐 = 43.29 %

Arellano Flores: Peso de muestra: 0.5003 gr Ataque: 50 ml HCL Vol consumido de NaOH: 14.77ml %𝐶𝑂2 =

((50 𝑥0.28748 )– (14.77 𝑥 0.30797 ))22 𝑥 100 0.5003 %𝑪𝑶𝟐 = 𝟒𝟑. 𝟐𝟎 %

López Vara: Peso de muestra: 0.4998 gr Ataque: 50 ml HCl Vol consumido de NaOH: 15.23ml

%𝐶𝑂2 =

((𝑉𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑁𝐻𝐶𝑙 ) − (𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 ))𝑃. 𝑒𝑞 𝐶𝑂2 𝑥 100 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

%𝐶𝑂2 =

((50 𝑥0.28748 )– (15.23 𝑥 0.30797 ))22 𝑥 100 0.4998 %𝑪𝑶𝟐 = 42.62 %

CUESTIONARIO: 1. Cuál es la función del hervido Esta variable nos permite aumentar la velocidad de reacción inicial de nuestra muestra mezclada con HCL, ya que al llevarlo a la plancha estamos aumentando su temperatura, y liberando CO2 el cual vamos a calcular luego. 2. Qué ocurre si se hierve demasiado tiempo. Al hervir la solución estamos aumentando su velocidad de reacción, cuando se forme un ligero hervor se debe retirar la solución de la plancha sino se realiza esto al aumentar la temperatura demasiado alteraría la solución con lo cual no se podría hallar el % de carbonatos. 3. Que otro indicador podría usarse en vez de él anaranjado de metilo Al grupo de los indicadores básicos pertenecen el amarillo de metilo, naranja de metilo, rojo de metilo y amarillo de alizarina GG. 4. Porque razón en esta determinación se debe emplear una titulación por retroceso El método de valoración por retroceso se usa cuando se invierte el sentido de la valoración, cambiando la sustancia a valorar. En vez de valorar el analito original se añade un exceso conocido de reactivo estándar a la disolución, y luego se valora el exceso. Este método es útil si el punto final de la valoración por retroceso es más fácil de identificar que el punto final de la valoración normal. Se usa también si la reacción entre el analito y la sustancia titulante es muy lenta. 5. Calcular el % de carbonato de calcio en la muestra 6. Con los mismos datos calcular el % de oxido de calcio(asumiendo que la muestra sea un oxido).