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• Ricardo Martinez

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DETERMINACION DE ACIDEZ SM 2310 B 1

Contenido

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Historial.......................................................................................................................................... Contenido....................................................................................................................................... Objetivo.......................................................................................................................................... Alcance.......................................................................................................................................... Responsabilidades......................................................................................................................... Definiciones.................................................................................................................................... Documentos de referencia............................................................................................................. Descripción del proceso................................................................................................................. Anexos...........................................................................................................................................

2

Objetivo

Determinar el contenido de acidez total en muestras de agua, por el método de titulación. 3

Alcance

Este método es aplicable para las siguientes matrices: Agua cruda (agua superficial y agua subterranea). Agua residual industrial. Agua residual doméstica. 4

Responsabilidades

De aplicarlos: Los responsables de aplicar este documento son los analistas del laboratorio del área de ambiental De asegurar su cumplimiento: El encargado de asegurar su cumplimiento es el analista líder del laboratorio de ambiental 5

Definiciones

No registra 6

Documentos de referencia Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. AphaAwwa-Wef. 2012. Edición 22.

7

Descripción del proceso

7.1

Fundamentación

La acidez es la capacidad cuantitativa del agua para reaccionar con una base fuerte a un pH designado. Por tanto, su valor puede variar significativamente con el pH del punto final utilizado en la valoración. Se puede deber entre otros factores, a la presencia de dióxido de carbono no combinado, de ácidos minerales o de sales de ácidos fuertes y bases débiles. Los contaminantes ácidos que entran a los abastecimientos de aguas en cantidad suficiente, pueden alterar el equilibrio carbonato - bicarbonato - dióxido de carbono y se pueden estimar por titulación con un álcali valorado en pH de 3.7 y 8.3. Los hidrogeniones presentes en una muestra de agua como resultado de la disociación o hidrolisis de los solutos reaccionan a la adición de un álcali estándar. Idealmente, el punto final de valoración es el punto de equivalencia estequiométrica para la neutralización de todos los ácidos presentes. En la titulación de una especie acida el punto final más exacto se obtiene a partir de una curva de titulación aunque para las titulaciones rutinarias de acidez, se puede utilizar como punto final el cambio de color de un indicador. 7.2

Interferencias

Pueden perderse o ganarse iones disueltos, que contribuyen a la acidez, durante la toma de muestras, el almacenaje e incluso la valoración. Es conveniente reducir al mínimo estos efectos, titulando inmediatamente después de abrir el recipiente, protegiendo la muestra de la atmosfera durante la titulación, evitando agitación o mezcla vigorosa y no dejando que alcance una temperatura superior a la de recolección. En muestras con presencia de color o turbias, puede oscurecerse el cambio de color en el punto final. El cloro residual libre puede blanquear el indicador por lo que debe eliminarse añadiendo una gota de tiosulfato de sodio 0,1 M previo a la valoración. 7.3

Materiales, equipos y reactivos

Los equipos utilizados son: 

Bureta de 25 mL, 50 mL



Probetas: 100 mL, 50 mL



Pipetas aforadas.



Frascos de vidrio de 250 mL



Balones volumétricos 1000 mL



pH metro



Agitador magnético



Soporte universal

Los reactivos utilizados son: 

Agua desionizada GR



Ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4) GR



Hidróxido de sodio (NaOH) GR



Peróxido de hidrogeno al 30% GR



Indicador de fenolftaleína



Tiosulfato de sodio (Na2S2O3 * 5 H2O) GR

7.4

Preparación de soluciones 

Solución de ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4) aproximadamente 0,05 N: tomar de 15 a 20 g del estándar primario de (KHC8H4O4) secar a 120 ºC por dos horas y enfriar en el desecador. Pesar 10,0 ± 0,5 g, transferir a 1 L con agua desionizada.



Hidróxido de sodio titulante (NaOH) 0,1 N: pesar 4 de NaOH y llevar a 1 L con agua desionizada.



Estandarización de NaOH: tomar 40 mL de solución de (KHC8H4O4), adicionar 5 gotas de fenolftaleína y titular utilizando una bureta de 25 mL hasta el cambio de color a un pH cercano de 8,7 unidades. Calcular la normalidad del NaOH de la siguiente manera:



Estandar de control de 250 mg CaCO3/l: tomar de 1.5 a 2.0 g del estándar primario de (KHC8H4O4) secar a 120 ºC por dos horas y enfriar en el desecador. Pesar 1,0 g y transferir a un balón aforado de1 L. Llevar a volumen con agua desionizada.



Estandar de control de 20 mg CaCO3/l: tomar de 1.5 a 2.0 g del estándar primario de (KHC8H4O4) secar a 120 ºC por dos horas y enfriar en el desecador. Pesar 80 mg y transferir a un balón aforado de1 L. Llevar a volumen con agua desionizada.

Donde:

A = g de (KHC8H4O4) pesados para 1 L B = mL de (KHC8H4O4) tomados (40 mL) C = mL de NaOH gastados



Solución valorante de NaOH 0,02 N: diluir 200 mL de NaOH 0,1N a 1 L. Estandarizar utilizando 15 mL de (KHC 8H4O4) y calcular la normalidad como se encuentra descrito anteriormente.



Solución de tiosulfato de sodio 0,1M: disolver 25 g de Na2S2O3 * 5H2O y diluir a 1 L con agua desionizada.



Solución indicadora de fenolftaleína: pesar 2 g de fenolftaleína y disolverlos en 100 mL de etanol.

7.5

Condiciones ambientales

Las condiciones ambientales no son críticas para realizar el análisis, sin embargo, se debe tener precaución de no exponer las muestras al ambiente. 7.6

Descripción metodológica 

Selección del tamaño de la muestra: El rango de acidez que se encuentra en las aguas residuales es tan grande, que un solo tamaño de muestra y normalidad de titulante no pueden ser especificados. Usar un volumen grande de valorante (bureta de 20 mL a 50 mL) para obtener una buena precisión volumétrica, manteniendo un volumen de muestra pequeño para conservar puntos extremos afilados. Para muestras con acidez menor a 1000 mg CaCO3/L, seleccione un volumen de muestra que sea de aproximadamente 50 mg CaCO3/L y titule con NaOH 0,02 N, para muestras con acidez mayor a 1000 mg CaCO3/L, seleccione un volumen de muestra que sea de aproximadamente 250 mg CaCO3/L y titule con NaOH 0,1 N. si es necesario, hacer una valoración preliminar para determinar el óptimo tamaño de la muestra y/o normalidad del valorante.

Si la muestra está libre de iones metálicos hidrolizables o reducidos a formas catiónicas polivalentes omitir el paso (a). a) Tratamiento con peróxido en caliente: tomar 50 mL de muestra en matraces apropiados, medir el pH, si está por encima de 4 unidades añadir 5 mL de H 2SO4 0,02N para reducir el pH a 4 unidades o menos. Retirar el electrodo y añadir 5 gotas de H 2O2 al 30 % hervir de 2 a 5 minutos. Enfriar a temperatura ambiente y valorar con NaOH b) Cambio de color: Seleccionar el tamaño de la muestra, ajustar a temperatura ambiente, si la muestra contiene cloro residual libre añadir 0,05 mL (1 gota) de solución de tiosulfato de sodio 0,1 M, o destruir con radiación ultravioleta. Añadir 0,2 mL (5 gotas) de solución indicadora (fenolftaleína) Titular con solución NaOH 0.02N sobre una superficie blanca hasta conseguir un cambio de color rosado persistente característico del punto equivalente. c) Tomar el volumen gastado de titulante y reportar en el formato REG-REA-019-22 y conciliar los datos en la hoja de cálculo REG-REA-103 Alcalinidad. 7.7

Controles analíticos

Estandarización del Hidróxido de Sodio: Si la solución lleva más de un mes preparado, se debe realizar una nueva re estandarización con el fin de corroborar la normalidad del reactivo Blanco: Con cada 20 muestras analizar un blanco reactivo, dicho valor no debe superar el límite de cuantificación. Estándar de control: Analizar un patrón de 250 mg CaCO 3/l por cada 20 muestras y graficar el resultado en la correspondiente carta de control. Realizar el análisis de tendencias de la misma y si este llega a mostrar que el método se encuentra fuera de control informar al líder del área con el fin de tomar las acciones pertinentes. Límite de reporte: Analizar límite de reporte (20 mg CaCO 3/l) por cada 20 muestras y graficar el resultado en la correspondiente carta de control. Realizar el análisis de tendencias de la

misma y si este llega a mostrar que el método se encuentra fuera de control informar al líder del área con el fin de tomar las acciones pertinentes.

Muestras por duplicado: Correr por duplicado 1 muestra por cada 20 muestras, el CV de variación no debe superar el 10%, calcular el RPD calcular teniendo en cuenta la siguiente formula

RPD :

(D 1−D 2) ∗100 D1+ D 2 ( ) 2

Donde: D1: concentración del primer muestra D2: concentración del duplicado 7.8 Cálculos y unidades de reporte

acidez , mg

Donde:

CaCO3 [ ( AXB )− (CXD ) ] X 50000 = L mL muestra

A = mL de NaOH usados en la titulación B = normalidad de NaOH C = mL de H2SO4 usados en (a) D = normalidad de H2SO4

Los datos primarios correspondientes las determinaciones realizadas deben consignarse en REG-REA-019-22 Los resultados se realizan utilizando la hoja de cálculo REG-REA-102. Unidades para reporte de resultados El límite de reporte para la acidez total es 20 mg CaCO3/L. Además de lo anterior, debe reportarse al cliente que la determinación se realizó utilizando como indicador fenolftaleína a un pH final de 8.3 7.9

Criterios HSE

Riesgos:   

Mecánicos: Por caída de material de vidrio (cortaduras) Ergonómico: Por diseño del puesto del puesto de trabajo Químicos: Por manipulación de reactivos peligrosos

Elementos de Protección Personal (EPP): Tener en cuenta el uso de EPP al realizar la metodología:    8

Bata Guantes de nitrilo (para manipulación de los reactivos). Gafas de seguridad. Anexos

No aplica.