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CAPÍTULO

1

CONDUCTIMETRIA

La conducción de una corriente eléctrica a través de una solución de un electrólito supone la migración de especies cargadas positivamente hacia el cátodo y las cargadas negativamente hacia el ánodo Se consideran 2 conductores electrónicos (electrodos) sumergidos en una solución de un electrolito A+ B- (fig. 1 ) cuando se impone un ΔE de potencial entre estos dos electrodos, por la acción del campo eléctrico, donde los iones se desplazan. Este movimiento es equivalente a la intensidad de corriente ( i ) del circuito. Pero si el paso de la corriente es debida al movimiento de los electrones (e) se efectúan reacciones de oxido/reducción. Figura 1.1 celda electrolítica

Ánodo cargado ( + )

Cátodo ( - ) Según lo mencionado el cátodo estará cargado de iones ( + ) y el ánodo por iones ( - ) y al ser saturados generaría un campo eléctrico antagónico que se opusiera al movimiento de los iones y en este caso se menciona que el electrodo se encuentra polarizado y por lo tanto no conducirá la corriente ( i ). Para lo cual se consideran dos caso: El primero cuando se aplica un ΔE ( diferencia de potencial ALTERNO ). En este caso, el signo de cada electrodo cambia según la frecuencia de la diferencia del potencial aplicado, donde el desplazamiento global es nulo pero la solución permanece conductora, siendo esto el principio de las medidas de la CODUCTIVIDAD. El segundo cuando se aplica un ΔE diferencia de potencial (CONTINUO ). En este caso si el ΔE es suficientemente grande, se tiene en cada uno de los electrodos reacciones electroquímicas: En el ANODO una oxidación y en el CATODO una reducción , por lo cual no existe acumulación de cargas alrededor de los electrodos y la corriente sigue pasando, siendo esto el principio de la ELECTROQUIMICA. En el presente libro se tratara los fenómenos a nivel solución y no de los electrodos, por lo cual la corriente medida es solo una función de la resistencia eléctrica de la solución. Bajo la influencia de un ΔE ALTERNO, los iones de la solución son acelerados instantáneamente hacia el electrodo de carga opuesta, pero la velocidad con que migran es limitada por las fuerzas de fricción generadas por el movimiento como si fuera un conductor, para cual se trataran dos tipos de conductores: a) Conductores electrolíticos b) Conductores metálico Por lo cual se comparara los fenómenos que ocurren en la disolución ( conductor electrolítico ) con la del conductor metálico. La resistencia de un conductor es la oposición que presenta un conductor al paso de la corriente eléctrica, es directamente proporcional a la longitud ( l ) del conductor e la ley inversamente proporcional a la superficie ( S ). Para ambos conductores son validas las siguientes relaciones que son las leyes de OHM , la primera se refiere a la resistencia R de un conductor que relacional a diferencia del potencial V entre los extremos de un conductor y la intensidad de corriente I que circula atravez del conductor.

R

V Volts   OHM I Amperes

OHM  Ω= Es la resistencia de un conductor por el cual pasa una corriente de un Amper, cuando se establece entre los extremos del conductor una diferencia de potencial igual a u n volt. La segunda relación establece los parámetros del conductor como son:

R 

S

 cm

cm  cm2

δ=Resistividad ( Ωcm-1 ). ℓ= Longitud del conductor ( cm). S= Superficie del conductor ( cm2 ). R = Resistencia ( Ω ). Para poder entender mejor los conceptos de conductimetría, se definen las siguientes relaciones: CONDUCTANCIA ( Q) , es el inverso de la resistencia y se encuentra dada e MHO   1 Donde 1  S (siemens)

Q

1 1    -1  MHO =S R 

Utilizando los parámetros del conductor se tiene:

Q

1 S 1 cm2 x  x  1 =S  l cm cm

CONDUCTIVIDAD ESPECIFICA (  ) es el inverso de la resistividad:



1





1   1cm 1 =Scm-1 cm

Considerando los parámetros del conductor, como son la constante de la celda ( k ) y la conductividad especifica (  ) se obtiene la siguiente relación:



Scm 1 Q  S k cm 1 Todo lo anterior aplica para ambos conductores CONDUCTIVIDAD EQUIVALENTE ( eq ), es una medida de la corriente eléctrica al atravesar una disolución electrolítica contenida en un dispositivo hipotético donde los electrodos se encuentran separados por un centímetro entre sí y presentan un tamaño necesario para contener el volumen de un equivalente químico del electrolito. La conductividad equivalente se obtiene multiplicando la conductividad especifica  por el volumen en centímetros cúbicos que contiene u equivalente gramo del soluto. eq   v

1000  cm3 / L 1000 v    cm3 / eq c eq / L c Por lo tanto:

eq 

1000  c

si c= eq/L = eq/1000cm3

1000Scm1 eq   Scm2eq 1 3 eq /1000cm eq  Scm3eq 1 1000  que sí la concentración c del electrolito c disminuye, la conductividad molar aumenta debido a que el número de iones permanece constante ( un mol químico ) aumentando la distancia entre los iones con esto disminuye su interacción al

Se puede observar en esta ecuación eq 

emigrar hacia los electrodos, por lo tanto se puede definir la conductividad molar límite ( 0eq ), sí es muy diluida tiene la conductividad molar a dilución infinita eq .

CONDUCTIVIDAD MOLAR ( m ), es una medida de la corriente eléctrica al atravesar una disolución electrolítica contenida en un dispositivo hipotético donde los electrodos se encuentran separados por un centímetro entre sí y presentan un tamaño necesario para contener el volumen de un mol del electrolito.

La conductividad equivalente se obtiene multiplicando la conductividad especifica  por el volumen en centímetros cúbicos que contiene un mol gramo del soluto. m   v

1000  cm3 / L 1000 v    cm3 / mol c mol / L c m 

Por lo tanto:

m 

1000  c

si c= mol/L = mol/1000cm3

1000Scm1  Scm2 mol 1 mol /1000cm3 m  Scm3 mol 1

1000  que sí la concentración c del electrolito c disminuye, la conductividad molar aumenta debido a que el número de iones permanece constante ( un mol químico ) aumentando la distancia entre los iones con esto disminuye su interacción al emigrar hacia los electrodos, por lo tanto se puede definir la conductividad molar límite (  0m ), pero

Se puede observar en esta ecuación m 

si se diluye mas se expresa la conductividad molar a dilución infinita  m . En forma general la conductividad de un electrolito se expresa en forma de conductividades iónicas y 0   AB o AB ya sea límite o dilución infinita, las cuales se encuentran reportadas en tablas en la literatura.

0AB  A0  B0 o

AB  A  B

Disociación electrolítica Kohlrausch demostró empíricamente que la conductividad de electrolitos verdaderos varía linealmente con la raíz cuadrada de la concentración total del electrolito según la siguiente relación:

m  0m  K c o eq  eq  K c

Estas dos relaciones son la descripción de una recta de pendiente m=K, cuando la concentración tiende al infinito Donde K=constante de Kohlrausch, c= concentración, m  conductividad molar y  0m  conductividad limite. Donde Kohlrausch dice que la contribución de un ión a la conductividad equivalente de un electrolito es constante e independiente de la de otros iones y esto solo es verdadero a dilución infinita. En el caso de electrolitos débiles, la conductividad molar desciende rápido con el aumento de la concentración.  0m  conductividad molar limite o

Mediante esta ley podemos calcular

0eq  conductividad equivalente limite De un electrolito débil, sea un acido de tipo HA se desea calcular la conductividad molar limite conociendo 0m( HCl ), 0m( NaCl ) , 0m( NaA) .

0m(HA)  0m(HCl )  0m(NaA)  0m(NaCl )

Para poder determinar el grado de disociación en electrolitos débiles, se requiere del postulado de Arrhenius:



 0

o



 

Ostwald empleo esta relación junto la ley de acción de masas para explicar la variación de la conductividad molar de los electrolitos débiles con la concentración. Sea un acido HA en forma general que se disocia en su base conjugada mas protón. A-

HA

+

H+

Inicial C0 Final C0(1-  )

Ka 

 C0

 C0

 C0 C 0  2C0  ley de dilución de Ostwald C 0 (1   ) 1  

Sustituyendo Arrhenius en Ostwald, se puede calcular la constante de acidez de un acido. Cuando se tiene sales poco solubles, la conductividad de la sal es se encuentra poco disociada por lo tanto se acerca a condiciones de dilución infinita  sal   0sal o  sal   sal . Sea una sal AB  que se disocia en A y B  sal 

1000  sal 1000  sal  C S

Donde la concentración de la solución es la solubilidad de la sal poco soluble ( C=S ) y

 sal   sal   disolvente 0 0  sal  catión zcatión  anión zanión

Por lo tanto la C =concentración es: C

1000  sal  sal

Utilizando las conductividades iónicas ya sean limites o a dilución infinita se tiene que : C



1000  sal 0 z  anion zanion

0 cation cation

zanion , zcation  son las cargas de los iones respectivamente Problema 1 La resistencia de una disolución 0.01M de KCl (  = 0.0128 S cm-1) en una celda de conductividad fue de 77.86 ohms. En la misma celda la resistencia de una disolución 0.01M de sulfameracina de 84.75 x 103 ohms y la conductividad equivalente de la sal sodica de la sulfameracina a dilucion infinita es de 100.45 S cm2 eq-1. Calcular la constante de acidez de la sulfameracina.

SOLUCION:

Q=

1 R

Q=

1 = 11.799 X 10-6 S 84750

  QK  = (11.799 X 10-6 S ) (1 cm-)= 11.799 X 10-6 S cm-

=

1000  Co

=

1000(11.799 x10 3 ) = 1.1799 S cm2 eq-1. 2 10

 =  sul Na +  HCl +  NaCl

 = 100.45+426-126.45= 400 S cm2 eq-1.

=

 

=

1.1799 = 0.002949 400

 2 Co Ka= 1

Ka=

(0.002949) 2 (10 2 ) = 87.15x10-9 = 10-7.059 1  0.002949

1.2 El producto de solubilidad del Pb(IO3)2 ¿Cuál sería la resistencia (R) de la disolución en una celda? k=0.334 cm-1

º IO3- = 40.7 S cm2 eq-1. º Pb2+ = 70.0 S cm2 eq-1. Kps= 3.2X10-13 Pb(IO3)2



Pb+ + 2IO3-

Kps= s(2s)2 s= 33.2X10-13/ 4 =4.3089X10-5mol/L

0= º IO3- + º Pb2+ = 40.7+70 = 110.7 S cm2 eq-1

Pb2+ 4.309X10-5 / 2 =2.154 X10-5 eq/cm3  = (110.7 S cm2 eq-1)( 2.154 X10-5 eq/cm3) / 1000 =2.384X10-6 S cm-1 Q = 2.384X10-6 S cm-1 /0.334cm-1 =7.139 X10-6 S

R =1/ Q = 1/ 7.139 X10-6 S = 1.401X105 ohm

EQUIPO DE MEDIDA DE LA CONDUCTIMETRIA

CONDUCTIMETRO

V  Fuente de corriente alterna

  Frecuencia en Hertz ( Hz ) R1, R2 = Resistencias fijas R3= Celda de conductividad R4= Capacitor radial El equipo más sencillo es un puente de conductividad conocido como puente de Kohrausch el cual esta basado en un puente de Wheastone como se muestra en la figura ( ).

Donde

R1 i1 = R3 i2 R2 i1 = R4 i2 R1 R3 despejando R3  R2 R4

R3 

R1 R4 Donde R4 es variable R2

Los equipos de conductimetría se les aplica frecuencias altas del orden de 1000 Hz o mas, siendo de 100 Hz los masa económicos. Los electrodos se les conoce como celdas de conductimetría , los cuales tienen dos placas paralelas de platino platinado para evitar la polarización que afectaría en la medida de la resistencia. La platinación se puede realizar colocando un gramo de acido tetracloroplatinico H2PtCl4 gramos de agua y 8 miligramos de acetato plumboso (CH3 COO)2 Pb.

mas

30

La celda conductimetrica se utiliza para medir la conductancia ( Q ) son de vidrio de alta densidad y de cualquier otro material aislante.

CELDA DE CONDUCTIVIDAD La distancia entre placas y su superficie varia de acuerdo al tipo de electrolito para lo que se utilice y se tiene por lo general de dos tipos. a) Para electrolitos débiles se usan placas grandes de superficie y cercanos. b) Para electrolitos fuertes se usan placas pequeñas de superficie y lejanas.

Placas

Cada celda tiene su constante que viene en esta y se representa con la letra ( k ), la cual esta en función de la superficie de las placas y su separación: k

l cm   cm1 s cm 2

CALCULO DE LA CONSTANTE DE LA CELDA De una forma práctica se puede determinar la constante de la celda, utilizando un disolución de cloruro de potasio KCl de conductividad especifica conocida  . El valor de la k viene indicada en la celda de conductividad del equipo y cuando se desconoce este valor, puede determinar experimentalmente utilizado soluciones estándar de KCl y se obtiene el valor de la conductancia del estándar QSTD y el valor reportado de la conductividad especifica. Sabemos que  KCl = f( c, t ) y este valor se encuentra en tablas.

Q

1 1 1 1  cm    S k cm 

Si  KCl  kQKCl Se despeja la k con estos valores:

k

 std Qstd



 std Scm   1cm1  1 1 o k    cm1  cm Qstd   1 S

g de KCl /1000 g de disolución

1

cm1

a 25 0C

71.1352

0.11134

7.41913

0.01285

0.745263

Tabla (



0.0014088

) de conductividad especifica de disoluciones de cloruro de potasio

Cuando se realiza la determinación de un problema con un estándar.

 prob  kQprob

 std  kQstd

k

 prob Q prob

k

,

 prob Q prob



 std Qstd

 std Qstd

igualando ya que la constante de la celda es la misma

despejando la conductividad especifica del problema

 prob 

 std Qprob  std

Precauciones operatorias 1) 2) 3) 4) 5) 6)

El agua destilada contiene partículas de CO2 el cual contribuye a la conductividad 1 El valor de la conductividad del H2O es igual a 10-6   S La conductividad y la conductancia son aditivas La conductividad debe realizarse a temperatura constante ya que por cada grado se incrementa 2%. Se debe usar agua de conductividad conocida

APLICACIONES EN EL AREA QUÍMICA

La conductimetría tiene muchas aplicaciones de interés Químico, QFB, QA e IQ ya que permite estudiar el comportamiento de los electrolitos en las diferentes áreas de la Química.

En la parte analítica, la determinación de la solubilidad de las sales poco solubles, constantes de producto solubilidad, constantes de disociación determinación de analitos en titulaciones y realizar curvas teóricas con valores de conductancia:

Donde Q  K (m0 (anion )z(anion )  m0 (cation )z(cation ) )

Si K 

1 1000k

Las curvas que se presentan son:

1.3 Estudiar y trazar la curva Q =f(x) de la valoración de una disolución 0.01M sulfameracina por AgNO3(la sulfameracina forma sales insolubles de plata)

º H+= 350 S cm2 eq-1. º NO3- = 54.6 S cm2 eq-1.

º Ag+ = 78.7 S cm2 eq-1. k=1cm-1 SULFAMERACINA

SULFAMERACINA

+

AgNO3 Ag+

SULF

+

NO3-

+ H+

NO3-

Co xCo Co(1-x)

Co

xCo xCo

xCo

Co

Co

xCo

Co

Co

Co(x-1)

xCo

Co

x =0

Q=0

x = 0.5 Q= 10-3 (0.5)(10-2 )(54.6 Scm2eq-1) + (0.5)(10-2 )(350 S cm2eq-1) =2.023 X10-3 S x = 1.0 Q= 10-3 (0.5X10-2 )(54.6 S cm2eq-1) + (10-2 )(350 S cm2eq-1) = 4.046X10-3 S x = 1.5 Q= 10-3 (0.5)(10-2 )(78.7 S cm2eq-1) + (1.5)(10-2 )(54.6 S cm2eq-1)+(102) (350 S cm2eq-1) = 4.7125X10-3 S x = 2.0 Q= 10-3(1.0)(10-2 )(78.7 S cm2eq-1) + (2.0)(10-2 )(54.6 S cm2eq-1) + (10-2) (350 S cm2eq-1) = 5.379X10-3 S

QX10-3

QX10-3 vs x 6 5 4 3 2 1 0

Series1

0

1

2

3

x

1.4 Estudiar y trazar la curva Q = f(x) de una disolución 0.01 M de una solucion de oxalato de sodio con nitrato de plata. ESPECIE

Ag+

NO3

C2O42-

61.9

71.4

74.2

Na+ 50

° S cm2 eq -1

2Na + C2O42-

2Co

+ 2Ag

+ 2 NO3 

Ag2 C2O4

2Na

+

Co xCo

xCo

2Co

Co (1-0.5x)

ECo

xCo

½ x Co

2Co

ECo

ECo

x Co

Co

2Co

ECo

Co (x-2)

x Co

Co

X= 0 Q = 10-3 [(2)(10-2)(50.1) + (10-2)(74.2)] / 10-3 = 1.744 x10 –6 S X=1 Q = 10-3 [(2)(10-2)(50.1) + (0.5) (10-2)(74.2) + (1)(10-2)(71.4)] / 10-3 = 2.087 x10 –6 S X =2 Q = 10-3 [(2)(10-2)(50.1) + (2)(10-2)(71.4)] / 10-3 = 2.43 x10 –6 S X=3 Q = 10-3 [(2)(10-2)(50.1) + (1) (10-2)(61.9) + (3)(10-2)(71.4)] / 10-3 = 3.76 x10 –6 S X=4 Q = 10-3 [(2)(10-2)(50.1) + (2) (10-2)(61.9) + (4)(10-2)(71.4)] / 10-3 = 5.096 x10 –6 S

6

Q x 10-6

5 4 Series1

3 2 1 0 0

1

2

3 []

4

5

CAPÍTULO

2

KARL FISHER

Este método se basa en la reacción del agua contenida en una muestra con el reactivo de Karl Fisher ( mezcla de yodo, dióxido de azufre en metanol y piridina) previamente normalizado con un patrón primario o con una muestra de agua. Este método se utiliza para la determinación de agua libre y de hidratación en muchos sólidos o líquidos orgánicos, la muestra a analizar debe contener un máximo de 300 mg. de agua y debe estar disuelta o dispersada en un disolvente adecuado para ser titulada con el reactivo de Karl Fisher. Las reacciones del agua con el reactivo de Karl Fisher se describen en dos pasos: C5H5 N - I2 + C5H5 N- SO2 + C5H5 N + H2O  C5H5 NH+ I- + C5H5 NSO3 C5H5 NSO3 + CH3- OH  C5H5 NH+ CH3SO4Las especies C5H5 N - I2 , C5H5 N- SO2 y C5H5 NSO3 pueden ser transferidas a complejos cargados y C5H5 NH+ I- y C5H5 NH+ CH3SO4- son sales. En realidad la química de las reacciones es mas complicado para estas. El reactivo contiene el ion triyodo I3- el cual se forma entre la reacción del yodo con el yoduro y el metanol con el dióxido de azufre forma el sulfito de monometilo CH3- OH + SO2  CH3SO3H CH3- OH + CH3SO3H  CH3SO3- + CH3- OH2El CH3SO3- es el reactivo junto con el yodo y el agua donde se desarrolla la reacción redox como se muestra la reacción:

H2O + CH3SO3- + I2  CH3SO3- + 2 HI

Esto es posible porque la piridina sirve como un amortiguador manteniendo el pH para generar la base conjugada del reactivo CH3SO3- después que el agua ha reaccionado con el yodo libre en la solución, se produce una despolarización y se produce un cambio de energía en la reacción la cual se puede detectar mediante un amperímetro.

EQUIPO DE KARL FISHER

Eléctrica:

Descripción de Titulador Karl Fischer Spectralab - S101B: Titulador automático de Karl Fisher para determinación volumétrica de humedad en una gran variedad de productos, rango de medición desde 10 microgramos hasta 500 mg de agua, punto final ajustable desde 1 hasta 99 segundos, con bureta de pistón y agitador magnético, display digital de 20 caracteres, tablero de control con 30 teclas sensibles al tacto. Unidades de medida: %, peso/ vol, ppm ó mg/ml , se incluye lo siguiente: Reactor de vidrio de 150 ml, tuberia de Teflon, trampa de humedad, reporta el # de titulaciones con día y hora. Mide 32x30x21 cmS y pesa 7 Kg

El equipo debe ser utilizado se utiliza cuando provea de un control confiable y una adecuada exclusión de humedad atmosférica, así como la adecuada determinación del punto final. El equipo utilizado esta compuesto de dos buretas automáticas, un recipiente de titulación con tapón hermético, electrodos de platino y un agitador magnético y este equipo debe de estar incorporado a un circuito eléctrico que permita el paso de 5 a 10 microampers con corriente directa entre un par de electrodos de platino de 5 mm2 de área a una distancia de 2.5 cm sumergidos en la solución por titular. El punto final de la titulación se lleva acabo con un pequeño exceso de reactivo de Karl Fisher con esta aumenta el flujo de corriente entre 50-150 microampers/segundo ( µAmp/seg). La determinación de la capacidad del reactivo de Karl Fisher se realiza mediante un patrón con moléculas de agua conocida o con agua. Primero .- colocar de 5 a 10 ml. de metanol y neutralizar con el reactivo de Karl Fisher. Segundo.- colocar 200 mg del reactivo que contenga las moléculas de agua conocida o agua en el metanol neutralizado y titular con el reactivo hasta que se ponga de color café la solución o el amperímetro se mantenga 30 segundos sin moverse y en ese momento esta el punto final y se realizan los cálculos para conocer la capacidad de este. Tercero.- se coloca el analito analizar de 200 a 300 mg y se titula con el reactivo hasta el punto final .nota se pueden seguir efectuando determinaciones utilizando el mismo disolvente esto es por que siempre se llega al punto final de cada valoración. Los patrones primarios son el tartrato de sodio dihidratado Na 2C4H4-2 H2O (contenido teórico 15.66%), acetato de sodio trihidratodo CH3COONa-3H2O ( contenido teórico de agua 39.72%). Y el agua. Existen dos métodos para detectar el punto final de estas determinaciones, el primero por el cambio de color el cual no es preciso ni exacto y el electrométrico que si lo es preciso y exacto este ultimo es aplicable en un amplio intervalo de contenido de agua en muestras y también puede ser utilizado en muestras que presenten color DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

Cuando en un experimento se realiza en una atmosfera no controlada a cierta temperatura y a cierta humedad relativa , la sustancia con la cual se trabaja perderá o ganara humedad hasta alcanzar el equilibrio donde ya no ocurren cambios mientras no se modifiquen las condiciones del experimento y a esto se le conoce como determinación a “humedad controlada”. Se llama “ humedad en equilibrio” a la humedad que contiene el analito donde la presión de vapor de este es igual a la presión de la atmósfera que le roda.

APENDICE A CONDUCTIMETRIA

1.- La resistencia de una disolución 0.01M de KCl (  = 0.0128 ohm-1 cm-1) en una celda de conductividad fue de 77.86 ohms. En la misma celda la resistencia de una disolución 0.01M de sulfameracina de 84.75 x 103 ohms, la conductividad equivalente de la sal sodica de la sulfameracina a dilucion infinita es de 100.45 ohm -1 cm2 eq-1, la del NaCl 126.45 ohm-1 cm2 eq-1 la del HCl 350 ohm-1 cm2 eq-1 .Calcular la constante de acidez de la sulfameracina. R=8.58x10-8 = 10-7.059

2.- Estudiar y trazar la curva Q =f(x) de la valoración de una disolución 0.01M sulfameracina por AgNO3 (la sulfameracina forma sales insolubles de plata)

º H+= 350 ohm-1 cm2 eq-1. º NO3- = 54.6 ohm-1 cm2 eq-1. º Ag+ = 78.7 ohm-1 cm2 eq-1. k=1cm-1

SULFAMERACINA

3.- La conductividad equivalente a dilución infinita de los electrolitos fuertes HCl, butabarbital sodico (NaB)y NaCl son respectivamente: 426.2, 73.5 y 126.5 ohm-1 cm2 eq-1. Cuando la celda de conductividad se lleno con una disolución 0.01N de KCl (  =0.002768 ohm-1 cm-1), la resistencia a 25ºC es de 361.25ohm.Luego se lleno con una solución barbital acido 0.01 N y dio una resistencia de 68537 ohm. Calcular la constante de disociación aparente del medicamento a dicha temperatura. Na O

N

O

N

H

CH2 O

BUTABARBITAL SODICO

R = 1.59 X 10-7

4.- La resistencia de una disolución 0.01M de acido orgánico es de 90579.71 ohm usando una celda de k= 1cm-. Conociendo sus conductividades limites. Calcular el Ka del acido orgánico.

º NaA= 100.3 ohm-1 cm2 eq-1. º HCl= 426.16 ohm-1 cm2 eq-1. º NaCl= 126.45 ohm-1 cm2 eq-1. R =75.808 x 10-9 = 10-7.12 5.- El producto de solubilidad del Pb(IO3)2 ¿Cuál sería la resistencia (R) de la disolución en una celda? k=0.334 cm-1

º IO3- = 40.7 ohm-1 cm2 eq-1. º Pb2+ = 70 ohm-1 cm2 eq-1. Kps= 3.2X10-13 R = 25,599.66ohm

6.- Para evitar que el 4-amino N-2 tiazolbenceno sulfonamida de sodio precipité como el 4-amino N-2 tiazolbenceno sulfonamida es necesario que el pH sea mayor a 9.0. A este pH la resistencia de una disolución del mismo compuesto fue de 2590  , calcular la solubilidad en mol/L en una celda de 1 cm-, si la conductividad a dilución infinita es de 310  -cm2eq- y su peso molecular es 304.59 g/mol.

R = S= 1.2454 x 10-3 mol/L

7.- La resistencia de la sal de BaCO3 es de 53763  , cuando se trabajo con agua de conductividad conocida de 1 x 10-6  -cm-. Calcular el Kps.

 º CO3= 70  -cm2eq º Ba= 63.6  -cm2eq-1 R = 4.32 X 10-3 mol2/L2

8.- Estudiar y trazar la curva de valoración Q = f (x) de una disolución que contiene HCl 0.01 M mas AcOH 0.01M de NaOH.

ESPECIE

H+

AcO -

° ohm-1 cm2 eq -1

350

40.9

OH -

200

Na+

50.1

Cl-

76

9.- Estudiar y trazar la curva de valoración Q = f(x) de una disolución 0.01 M de una sulfa con NaOH

ESPECIE ° ohm-1 cm2 eq -1

sulfaH 50

Na

OH

H+

50.1

200

350

10.- Estudiar y trazar la curva Q = f(x) de una disolución 0.01 M de una solucion de oxalato de sodio con nitrato de plata.

ESPECIE ° ohm-1 cm2 eq -1

Ag+

NO3

61.9

71.4

C2O42-

Na+

74.2

50

11.- Estudiar y trazarla curva de valoración teórica Q=f(x) de una disolución de BaCl2 0.01M con sulfato de sodio.

Especie

Ba2+

°ohm-1cm2eq-1

63.3

Cl76

SO42-

Na+

79.9

50.1

12.- Se valora una disolución de fenobarbital (HA) 0.01M con NaOH. Estudiar y trazar la curva Q = f(x). Sin tomar en cuenta la disociación de los electrolitos débiles ni el efecto de disolución de k=1cm-1

Especie

H+

A-

°ohm-1cm-1eq-1

350

23

OH500

Na+ 50.1

13.- La resistencia de una disolución de fenobarbital (HA) es de 1.76x10-4 ohm a 25°C. Una disolución de 0.1 de KCl en la misma celda tiene una resistencia de 77.78 ohm . la conductividad especifica de una disolución 0.1M de KCl a 25°C es de 1.285x10-2 ohm-1 cm-1. calcular la Ka del barbital, si la conductividad a dilución infinita de fenobarbital (HA) es de 480 ohm-1cm2eq-1. Calcular Ka

O

H N

O

NH

FENOBARBITAL Datos:

RHA = 1.76x10-5 ohm RKCl = 77.78 ohm

 KCl = 1.285x10-2 ohm-1 cm-1 

HA

= 480 ohm-1cm2eq-1

R = 1.37 x 10 –5

14.- Cuando una celda de conductividad se llenó con una disolución de KCl 0.1M dio una resistencia de 77.78 ohms. La conductancia específica a 25°C del KCl es igual a 0.012856 ohms –1 cm-1. Las conductividades equivalentes a disolución infinita de propionato de sodio NaCl y HCl son: 86.1, 126.4 y 426.1 ohm-1cm2eq-1 respectivamente. Calcular:

a) constante de la celda b) conductividad específica c) constante de acidez del ácido propiónico d) constante de la celda = 1 cm-1 e) conductividad específica del ácido propiónico =9.31 x 10-4 ohm-1 cm-1 pKa = 5.95 x 10-5

CH3-CH2-COOH Ácido propionico

15.- Estudiar y trazar la curva de valoración de Q=f(x) de una disolución 0.01M de Ba(OH)2 con HCl

especie ° ohm-1 cm2 eq –1

Ba+2

Cl-

OH-

H+

64

76

200

350

16.- Una disolución saturada de Ag2C2O4 tiene una resistencia 21364 ohms a 25°C, la conductividad específica del agua a esta temperatura es de 5.6X10-6ohms-1 cm1 .Calcular el kps del Ag2C2O4

º C2O4 = 74.2 ohm-1 cm2 eq-1. º Ag+ = 78.7 ohm-1 cm2 eq-1.

R = 2.815X10-12mol3/l3

17.- Una disolución de KCl 0.01 M cuya conductancia específica a 25°C es de 0.01286 ohm-1 una resistencia de 38.8 ohm. Calcular la constante de la celda.

cm-1 , tiene

R = 0.4989 cm –1

18.- La conductancia de una disolución 0.1 N de un medicamento es de 0.0563 ohm-1 cm-1 a 25°C, la constante de la celda a esta temperatura es de 0.52 cm-1. Calcular la conductividad específica y la equivalente de esta disolución si: Q = 0.0563 ohm-1 k = 0.52 cm-1 = 0.02928 ohm-1 cm-1 eq = 292.8 ohm-1cm2 eq-1 R= 19.- La resistencia de una celda que contiene una disolución acuosa de KCl 0.056 es de 132 ohm, y la conductividad específica de 0.0753 ohm-1 cm-1. La resistencia de una disolución 0.01 M de la vainillina en la

misma celda es de 1.38 x 104 ohm. La conductividad equivalente a dilución infinita de los electrolitos HCl, NaCl y vainillina sódica son respectivamente 377.8, 126.4, 78.1 ohm-1 cm2 eq -1. Calcular la constante de acidez.

CH=O

OCH3 OH

VAINILLINA

R = Ka = 6.1149x 10-4

20.- Para determinar Vainillina en una esencia se realiza una titulación conductimétrica. Trazar la curva Q = f(x) para la titulación de una disolución 0.01 M de Vainillina por hidróxido de sodio .

especie ° ohm-1 cm2 eq -1

H 1+ 350

OH 1-

Na 1+

200

50 CURVAS I/E.

1.- Trazar las curvas intensidad-potencial para las siguientes disoluciones:

a) Un electrodo de gota de mercurio en una disolución de Cd2+ 0.005 M en KCl 1 M. b) Un electrodo de platino en una disolución de IO3- 0.002 M. c) Un electrodo de plata en una disolución de Ag+ 10-3 M en HClO4 1 M. d Un electrodo de Hg en una disolución de BF4- 10-2 M.

ESPECIE

EO EN VOLTS

Hg++ / Hg0

0.8

Cd++ / Cd0

- 0.402

IO3- / I2

1.19

Ag+ / Ag0

0.8

H+ / H2

0.0

BF4 -/ B0

- 1.04

2.- Estudiar las curvas i = f (E) para las siguientes disoluciones:

a) [ Ce3+ ] 0.01 M + [ Ce4+ ] 0.01 M + [ Fe3+ ] 0.02 M. b) [ Sn4+ ] 0.01 M. c) [ Fe2+ ] 0.01 M + [ Sn2+ ] 0.01 M. d) [ S2O3 = ] 0.01 M + [ S4O6= ] 0.01 M. Todas las disoluciones con KNO3, medio ácido y electrodo de Pt.

ESPECIE

E0

Ce4+ / Ce3+

1.44 V

Fe3+ / Fe2+

0.77 V

Sn4+ / Sn2+

0.15 V

S4O6= / S2O3=

0.15 V

H+ / H2

0.0 V

K es aproximadamente igual para todas las especies 104 A mol L-1

3.- Trazar las curvas i = f(E) de las siguientes disoluciones: a) Glucosa 10-3 M con un electrodo de gota de mercurio. b) Ácido ascórbico 0.002 M en medio ácido y con electrodo de Pt.

c) Cr3+ 0.001 M + Cr2+ 0.002 M en electrodo de gota de mercurio.

Cr3+ / Cr2+

E1/2= - 0.41 V.

H+ / H2

E1/2=

Glucosa (C5H11O5CH=O) / sorbitol

E1/2= - 0.42

0.00 V.

Ácido dehidroascórbico / Ácido ascórbico E1/2= 0.39 V.

HO CH2 CH HO

O =O

HO OH

Ácido ascórbico 4.- Trazar las curvas i = f(E) para las siguientes disoluciones:

a) Sn2+ 0.01 M en medio ácido y KCl 0.05 M con electrodo de Pt. b) Cr3+ 0.01 M + Cr2O7= 0.01 M en medio ácido con electrodo de Pt. c) [ S4O6= ] 0.002 M + [ S2O3= ] 0.001 M en medio ácido con electrodo de Pt. d) Fe2+ 0.01 M + Fe3+ 0.02 M + Ce IV 0.03 M en medio ácido usando electrodo de Pt.

5.- Trazar las curvas i = f(E) para las siguientes disoluciones:

a) Ce3+ 0.01 M + Ce4+ 0.01 M + Fe3+ 0.02 M en medio ácido y electrodo de Pt. b) AgI 0.01 M en medio neutro y electrodo de Ag. c) Fe3+ 0.01 M + Ce3+ 0.01 M en medio ácido y electrodo de Pt.

6.- Se titula una disolución 0.01 M KBrO3 con Sn+2 en medio ácido ( pH ácido) con electrodo de Pt.

* Trazar la curva i = f(E). * Trazar las curvas i = f(x) con uno y dos electrodos indicadores. * Trazar las curvas E = f(x) con uno y dos electrodos indicadores. *¿ Qué método electroquímico indicador del punto de equivalencia utilizaría ? ¿ Por qué ?.

BrO3- / Br-

1.45 V

Sniv / Sn+2

0.15

k = 104 A mol-1 L para todas las especies reaccionantes.

7.- Trazar la curva i = f (E) para la valoración de ácido acético 0.001 M con permanganato de potasio un electrodo de platino.

* Trazar la curva i = f x) con un electrodo y con dos electrodos. * Trazar la curva de E = f (x) a intensidad impuesta con dos electrodos indicadores.

H2C204 / CH3COOH

E0= 0.31 Volts

MnO4 - / Mn+2

E0 = 1.51 Volts

8.- Se titula una disolución Sn2+ + Fe3+ en medio ácido con electrodo de platino.

con

a) Trazar las curvas i = f (E) b) Trazar las curvas i = f (x) con 1 y 2 electrodos indicadores c) Trazar las curvas E = f (x)con 1 y 2 electrodos indicadores ¿ Qué método electroquímico indicador del punto de equivalencia utilizaría ? ¿ Por qué ?

Fe3+ / Fe2+

0.77 V

Sn4+ / Sn2+

0.15 V

9.- Estudiar y trazar las curvas i = f (E) para la valoración de V2+ con yodo a pH ácido con un electrodo de platino, uno de plata y uno de mercurio. a) Trazar la curva amperométrica con dos electrodos de Ag b) Trazar la curva potenciométrica con un electrodo de Ag.

I2 / I-

E0= 0.54 Volts

VO2+ / V2+

E0 = 0.36 Volts

10.- Trazar la curva i= f ( E ) para la valoración del ácido ascórbico con yodo a pH = 0 utilizando un electrodo de platino.

a.- Trazar los métodos indicadores

Ácido dehidroascórbico / Ácido ascórbico E1/2= 0.39 Volts I2 / I-

E0= 0.54 Volts

11.- Trazar las curvas intensidad / potencial para las siguientes soluciones:

a) [ Ce3+ ] 0.001 M +[ Sn2+ ] 0.001 M. b) [K2Cr2O7] 0.001 M + Cr3+ 0.001 M c) [ Fe3+ ] 0.01 M + [KMnO4] 0.005 M.

Todas las disoluciones con KNO3, medio ácido y electrodo de Pt. K es aproximadamente igual para todas las especies 104 A mol-1 L.

ESPECIE

E0

Ce4+ / Ce3+

1.44 V

Fe3+ / Fe2+

0.77 V

Sn4+ / Sn2+

0.15 V

K2Cr2O7/ Cr3+

1.33 V

KMnO4/ Mn2+

1.51 V

O2 / H2O

1.7 V

12.- Estudiar las curvas i = f (E) para las siguientes disoluciones:

a) Cd2+ 5x10-3 M en HCl ( electrodo de Hg ). b) Cd2+ 10-2 M en Ag 10-2 M ( electrodo de plata ). c) Cd2+ 10-3 M + Ag 10-2 M ( electrodo de pt. ).

13.- Trazar la curva i = f (E) para la valoración de Hidroximenadiona 0.01 M con Ce 4+ con un electrodo de platino.

OH

OH

HIDROXIMENADIONA O OH

O

OH

Menadiona/Hidroximenadiona 0.70 Volts Ce4+/ Ce3+

1.44 Volts

a) Trazar las curvas i = f (E) b) Trazar las curvas i = f (x) con 1 y 2 electrodos indicadores c) Trazar las curvas E = f (x)con 1 y 2 electrodos indicadores

14.- Trazar la curva i = f (E) para la valoración de I20 0.01 M con S2O32- en medio ácido y con un electrodo de platino.

I20/ I-

0.54 Volts

S4O62-/ S2O32- 0.09 Volts

a) Trazar las curvas i = f (E) b) Trazar las curvas i = f (x) con 1 y 2 electrodos indicadores c) Trazar las curvas E = f (x)con 1 y 2 electrodos indicadores

15.- Se titular glycerol con cerio IV en medio ácido. Efectuar el estudio teórico trazando los métodos indicadores.

HCOOH / C2H8O3 E = 0.20 volts Ce4+/ Ce3+

1.44 Volts

a) Trazar las curvas i = f (E) b) Trazar las curvas i = f (x) con 1 y 2 electrodos indicadores c) Trazar las curvas E = f (x)con 1 y 2 electrodos indicadores

16.- Se titular glycerol con permanganato de potasio en medio ácido. Efectuar el estudio teórico trazando los métodos indicadores.

MnO4 - / Mn+2 E0 = 1.51 Volts HCOOH / C2H8O3 E = 0.20 volts

a) Trazar las curvas i = f (E) b) Trazar las curvas i = f (x) con 1 y 2 electrodos indicadores c) Trazar las curvas E = f (x)con 1 y 2 electrodos indicadores

17.- Se titula metionina con yodo. Efectuar el estudio teórico de las curvas intensidad / potencial.

CH3S+CH2CH2CH(NH)COOH / CH3SHCH2CH2CH(NH)COOH E= 0.22 volts I20/ I- E 0.54 Volts

a) Trazar las curvas i = f (E) b) Trazar las curvas i = f (x) con 1 y 2 electrodos indicadores c) Trazar las curvas E = f (x)con 1 y 2 electrodos indicadores

18.- Se titula una disolución de Cr2+ 0.01 M con Sn4+ en medio ácido con electrodo de Hg

Cr3+ / Cr2+ E = -0.41 volts SnIV /Sn2+ E= 0.15 volts a) Trazar las curvas i = f (E) b) Trazar las curvas i = f (x) con 1 y 2 electrodos indicadores c) Trazar las curvas E = f (x) con 1 y 2 electrodos indicadores

19.-Se titula una disolución de sorbitol 0.01 M con yodo en medio ácido con electrodo de Hg

a) Trazar las curvas i = f (E) b) Trazar las curvas i = f (x) con 1 y 2 electrodos indicadores c) Trazar las curvas E = f (x)con 1 y 2 electrodos indicadores

I2 / I-

E0= 0.54 volts

Sorbitol

E0= - 0.42volts SORBITOL

C5 H11O5CH=0 / C5H11O5CH2-OH

E0 = - 0.42

HO

HO

O OH

OH OH

SORBITOL

20.- Trazar las curvas I / E para la determinación potenciometrica a corriente nula y corriente impuesta para Ag+ + Sn2+ con electrodo de platino

Ag+ /Ag0 E= 0.8 volts SnIV /Sn2+ E= 0.15 volts

a) Trazar las curvas i = f (E) b) Trazar las curvas i = f (x) con 1 y 2 electrodos indicadores c) Trazar las curvas E = f (x)con 1 y 2 electrodos indicadores

POLAROGRAFIA

1.- Para determinar la pureza de una muestra de barbital se procedió de la siguiente manera: se pesaron con exactitud 3.68 g de barbital, se disolvieron con una solución de bórax 0.05 M, se transfirieron a un matraz volumétrico de 200 mL y se aforó hasta la marca con bórax 0.05 M. A continuación se transfirió una alícuota de 5 mL a un matraz volumétrico de 100 mL y se aforó con bórax 0.05 M. De esta dilución se tomaron 20 mL y se transfirieron a un matraz volumétrico de 100 mL y se aforó a la marca con bórax 0.05M. Finalmente se tomaron 3 mL de la dilución anterior y se aforaron a 50 mL con bórax en presencia de 2 mL de nitrato de potasio, 3 mL de KOH y 0.2 mL de gelatina; se tomo una muestra, se deposito en la celda polarográfica se burbujeó nitrógeno por 15 min. y se trazó un polarograma de 0.2 Volts y se obtuvo una meseta con i =20 A. Por otra parte, una dilución estándar de barbital de concentración 6x10-5 M dió una i = 30 A. Calcular el % de pureza de la muestra.

R = 7.73mg/100mL

2.- 100 mL de una solución de clorhidrato de fenilefrina se amortigua a un pH de 11.5 con buffer amonioamoniaco a un litro y su polarograma dio una corriente de 63.2 A Con los siguientes datos trazar e interpolar el problema.PM = 203.67 g/mol

C mg/ mL I (A) 0.4

32

0.6

49

0.9

75

1.2

95.8

1.6

130

Calcular la concentración del clorhidrato de fenilefrina en los 100 mL..

OH

H

CH -CH2 -N

CH3 HCl

OH

FENILEFRINA R = 755.48mg/ml

3.- Con una disolución estándar de Zn2+de concentración 10-3 M se preparó la siguiente curva estándar.

C Zn 2+ (10-3M)

i (A)

0

2.6

0.4

6.7

0.8

12.9

1.0

16.8

1.2

20.5

Una muestra en orina de un paciente que contiene Zn como cloruro se encuentra contenida en 100 mL da una i = 10.2 A. Calcular la concentración de la muestra, si el PM del ZnCl2 = 136.37 g / mol, y se utiliza 2+ -3 como estándar una solución de Zn a una concentración de 0.56x10 M. R = 771 mg / ml

4.- 20 tabletas de diclofenamida pesaron 1.5 g se pulverizaron y se tomaron 80 mg de muestra, se disolvieron y se aforaron a 50 mL, una alícuota de 10 mL se transfiere a un matraz volumétrico de 100 mL y se aforan. A una porción de esta disolución se burbujea nitrógeno por 15 minutos y se traza el polarograma, obteniéndose una corriente de difusión de 60 A. Una disolución estándar de diclofenamida conteniendo 18g / mL ,dio una corriente límite de difusión de 59.26 A. Calcular el contenido de diclofenamida en mg / tableta en la muestra.

NH2 O

O

S

O S NH2

O

Cl Cl

DICLOFENAMIDA R = 8.54mg / tableta

5.- Se pesaron 545.6 mg de polvo de tabletas de fortimox ( 20 tabletas pesaron 11.0 g.) y se disolvieron en 10 mL de etanol en un matraz de 100 mL y se aforo a la marca con buffer de acetatos pH= 4 ,tomaron 5 mL de la solución estándar y se aforo a 250 my finalmente se tomaron 50 mL de esta solución y se le adiciono 50 mL de un estándar de concentración 1.0912 X 10 -4 g / mL , se les burbujeó nitrógeno por 15 minutos. Se obtuvieron polarogramas del problema y la adición, con una corriente de: 17.9 y 19 A. a 0.98 Volts, respectivamente: la corriente residual al mismo voltaje es de 2.5 A. ¿Cuál es el por ciento de contenido en la muestra.. R =273 mg / tableta

6.-El tártrato de antimonilpotasio en una solución de tártrato de sodio 0.4 M da un potencial de E 1/2= 0.8 volts frente a un electrodo de ECS con los siguientes datos. Calcular la concentración de Sb en la muestra. PM = 121.7 g / mol.

C  moles

i = mA

1.0

0.54

3.2

3. 1

5.6

5.4

7.4

7.2

Se pesa una muestra de 4.07 g que contiene Sb y sew disuelve en 100 mL , dando una corriente de i= 5.72 mA . y el PM = 121.7 g/mol. R = 0.719 mg / 100 mL

7.- Un volumen de 10 mL de una suspensión de nitrofurantoína equivalente a 50 mg se afora a 100 mL con un buffer de amonio-amoniaco se filtra y se toman 3 mL del filtrado y se afora a 25 mL obteniendo un polarograma con una altura de 10.45 cm. Por otra parte a 10 mL de la ultima disolución se le adicionan 90 mL de un estándar de concentración de 0.1 mg / mL dando su polarograma una altura de 25 cm. Calcular la concentración en mg / mL en los 10 mL d suspensión.

O2N

O

O CH=N

N NH

O

NITROFURANTOINA

R = 32.7 mg / 10 mL

8.- 50 mg de diclofenamida se transfieren a un matraz volumétrico de 50 mL, se toma una alícuota de 1 mL y se afora a 10 mL y finalmente 1 mL a 50 mL obteniendo una lectura de 60A polarograficamente. A un estándar de diclofenamida tratado bajo las mismas condiciones dio una lectura de 65A. Calcular el % de pureza de la muestra.

R = 92.3 %

9.- 10 mL de clorhidrato de tiamina se amortigua y se diluye a un litro con una disolución de pH = 11.5 , ésta disolución dio un polarograma con una corriente de 63.2 A . Una disolución de clorhidrato de tiamina estándar de concentración de 0.9 mg / mL dio una i = 75 A. Determinar la concentración de clorhidrato de tiamina en el medicamento.

R= 758.4 mg / mL

10.-Se determina el contenido por tableta en el azantac de su principio activo que es ranitidina, polarográficamente de la siguiente forma: Se pesan 20 tabletas de azantac las cuales pesan 5.78 g se trituran y se pesa una porción de 110 mg se aforan a 100 mL , de esta solución se toman 5 mL y se aforan a 100 mL dando una corriente de 26 A. Un estándar de ranitidina tratado bajo las mismas condiciones dio una corriente de 25A.

H3C O N NH S

H3C

H N CH3 NO2

RANITIDINA R = 0.3008 g de ranitidina / tableta

11.- Se pulverizaron 20 tabletas de Azatropina ( 5.008 g ). Se pesaron con exactitud 223.4 mg del polvo los cuales se disolvieron y transfirieron a un matraz volumétrico de 100 mL , se adicionaron 4 mL de una disolución de NaOH y se diluyó hasta la marca, a 10 mL de esta disolución se le agregó ácido sulfúrico y se aforó a 100 mL . Una porción de esta disolución se le burbujeo nitrógeno durante 5 min y se trazó el polarograma a -0.8 volts y dió una corriente de difusión de 56.4 mA . Por otra parte al mismo potencial una

disolución estándar de Azatropina de 100 g / mL dio una corriente de difusión de 52 mA, al mismo potencial y la corriente residual fue de 12 mA. Calcular el contenido de Azatropina por tableta.

124.41 mg / T

12.- 0.71 g de cloranfenicol se pesaron exactamente y se diluyeron a 100 mL, de esta solución se tomaron 10 mL y se aforaron a 100 mL con electrolito soporte. A partir de los siguientes datos determine la cantidad de clorafenicol de la muestra Concentración de Cloranfenicol mg / mL

iD A

0.5

13

1.0

26.1

1.5

39.1

2.0

52.2

2.5

65.2

MUESTRA

43.8

13.- El contenido de tetraciclina en cápsulas, se determina polarográficamente en una disolución de pH = 4 de acetatos. El polvo de 20 cápsulas de tetraciclina pesó 11.0 g , se toma una muestra de 50.3 mg y se afora a 1 litro con disolución amortiguadora de acetatos . Una alícuota de 1 mL se afora a 100 mL y 50 mL con esta solución. Por otro lado a 50 mL de un estándar de tetraciclina de concentración 5x10-4 g /1000 mL se le burbujean nitrógeno durante 15 min y se traza los polarogramas de cada una de ellas en un rango de voltaje entre 0.75 a 1.3 volts. La corriente de difusión del estándar y el problema a -1.11 volts fueron respectivamente 15 y 13.5 A . Calcular el contenido de tetraciclina por cápsula , si la corriente residual a -1.11 volts fue de 0.9A.

R = 488 mg / C

14.- Se pulverizaron 20 tabletas de Metazolamida que pesaron 1.296 g. Se tomó una porción de 70.42 mg y se transfirió a una matraz volumétrico de 200 mL y se diluyó con metanol. Se toma 10 mL y se afora a 50 mL con cloruro de amonio, una porción se transfiere a una celda polarográfica y después de burbujear nitrógeno durante 15 min se trazó el polarograma obteniéndose una corriente de difusión de 60.4. A Determinar el contenido de Metazolamida por tableta sí una disolución estándar de 50 g / mL da una corriente de 55 A.

R= 50.51 mg / T

15.- Para determinar la cantidad de estreptomicina en un paciente se toma una muestra de un mL de suero y se disolvieron y transfirieron a un matraz volumétrico de 100 mL y se afora con electrolito soporte. 10 mL de esta disolución se aforan a 25 con electrolito soporte, obteniéndose los siguientes resultados:

iD (cm) electrolito soporte

0.30

estándar

12.15

problema

20.15

La concentración de la disolución estándar fue de 600 g / mL y la sensibilidad de 0.2 A / mm. Calcular el contenido de estreptomicina en la muestra.

R = 100.5 %

16.- La determinación de riboflavina en un medicamento se realiza polarográficamente ya que la riboflavina se reduce en un electrodo de gota de mercurio a un E1/2= -0.47 volts .Una alícuota de 10 mL se afora a 50 mL con un buffer de fosfatos de pH = 7, una alícuota de esta disolución se le burbujea nitrógeno durante 15 min y se traza el polarograma obteniéndose una corriente de 3.7 A. Por otra parte una solución estándar de riboflavina de concentración de 25 g / mL da una corriente de 4.6 A. Calcular los mg de riboflavina en la muestra.

R = 1.005 mg en 10 mL

17.- El polarograma de una disolución de Cloranfenicol da una corriente de difusión de 40.3 A . Se añaden 5 mL de un patrón de 2.5 µg / mL a un mL de la disolución original dando una corriente de 62 A. ¿ Cuál es la concentración de la disolución problema?. R = 1.5187g/mL

18.- La 2-cianopiridina puede determinarse por polarografía a un pH = 5.65 en disolución alcohólica al 50 % . Una muestra de saliente de una fabrica donde se produce este compuesto se tomaron 20 mL y se diluyó a 100 mL , una alícuota de 25 mL dio una corriente de 8.2 A , 20 mL de un estándar de 2-cianopiridina de concentración de 2.5 g / mL se le agrega el volumen anterior incrementando la corriente de difusión a 12.84 A. Calcular la pureza de la muestra.

R = 0.0274%

19.- Una muestra de 360 mg sulfato de estreptomicina en 100 mL, se toma 1 mL y se afora a 100 mL de donde se tiene una corriente de difusión del sulfato de estreptomicina de 24.3 A. Un patrón de 600 g / mL da una corriente de 40.3 A ¿ Cuál es la concentración de la disolución desconocida?.

R = 100.5%

20.- Una muestra de clorhidrato de tiamina ( 100 mL ) se amortigua a un pH = 11 y diluye a 1000 mL y se traza el polarograma dando una corriente de difusión de 63 A. Por otro lado se toman 25 mL de la muestra original y se le adicionan 25 mL de un estándar de clorhidrato de tiamina de concentración 1.2 g / mL dando una corriente de 97 A. ¿Cuál es la concentración de la muestra?.

R = 577 μg en la muestra.

COULOMBIMETRIA

1.- Una muestra de 150 mg de timol ( PM = 150.22 g / mol ) se valora coulombimétricamente con bromo. El fin de la reacción se detectó, después de haber pasado una corriente de 1100 mA durante 4 min. Calcular el % de pureza de la muestra.

CH3

OH

CH3 H3C

TIMOL R=68% 2.- Una muestra de 0.1285 g de p-cloro fenol se disuelve en agua y se afora a 200 mL . Una alícuota de 50 mL se determina utilizando bromo generando por coulombimetría. El punto final se detecta después de que se genera bromo por 1.5 min. a una corriente constante de 1000 mA. Calcular el % de pureza (PM=128.5) t = 1.5 min ‫ = ﺫ‬1000 mA OH

Cl

P-CLORO FENOL

R = 0.02996g

3.- Se efectúa una titulación coulombimétrica de ácido láctico (CH3•CH(OH)COOH) con NaOH generado por este método utilizando una corriente de 19.3 mA. Si la muestra es titulada en un tiempo de 2 min. y 21.4 seg. ¿Cuántos mg. de ácido láctico habrá en la muestra (PM=90 g/mol)?

R= 2.54 mg

4.-Una muestra de 0.213 g de un cloruro orgánico fue descompuesto en ion cloruro el cual fue valorado coulombimétricamente en Ag+ generando por este método, ocupando una corriente de 0.512 Amp. y un t=3.8 min. ¿Cuál es la concentración de cloruro en la muestra?

R = 0.0428g

5.- Se determina fenol en agua de salida de una industria por el método columbimétrico, con Br2 generado, la muestra es acidificada y se toman 100 mL, se hacen reaccionar con Br2, ocupando una corriente 0.0315 Amp. y un t = 7 min y 35 seg. ¿qué cantidad de fenol hay en la muestra? OH

FENOL R = 0.00232 g en 100 mL

6.- La cantidad de cloruro en una muestra de líquido cefalorraquideo se determina mediante una valoración coulombimétrica con plata generado por este método. Sí se valoran 0.2 mL de muestra con una corriente de 10 mA y en un tiempo de 4.03 min. ¿Cual es la concentración de cloruro en eq/ L del cloruro en líquido cefalorraquideo? R =0.0000232 eq /L de Cl-

7.- 2.1 mL As3+ fue oxidado a As5+ con iodo electrogenerado. Para la oxidación completa se requirió una corriente de 19.3 mA durante 2.46 min ¿Cuál es la concentración molar en la solución ? PM= 106.97 R =0.150 g

8.-A 1 mL de gotas de medicamento conteniendo vitaminas C, B y A se diluyen con una solución de KI, el ácido ascórbico contenido en el medicamento se valora con yodo generado coulombimétricamente, ocupando una corriente de 0.415 mA y a un tiempo de 4.3 min. Calcule el contenido de ácido ascórbico en la muestra. PM= 176

ACIDO ASCORBICO

R= 97.63  g /mL

9.- Una muestra de 0.2 g de hexilresorcinol se determinó coulombimétricamente con Br2 electrogenerado. El punto de eq. se detecto después de hacer pasar una corriente de 2.1 Amp. Durante 3 min. Calcule el % de la muestra si el peso molecular es de 194.27

R= 95.35% 10.- Calcular el % de pureza de una muestra de clorhidrato de fenilefrina, si 257 mg de una muestra fueron disueltos en 100 mL de agua. Una alícuota de 20 mL de la disolución anterior se diluyen a 250 mL con agua. De esta disolución se toman 10 mL y se titulan con Br2 electrogenerado. El punto final se detecta después de 1.9 min. a una corriente de 50 mA tomando en cuenta el PM=203.67.

R= 97.51%

11.- Una valoración coulombimétrica de una muestra de 197 mg de fenilhidrazina con Br2 electrogenerado, se pasó una corriente de 8.94 mA durante 11.12 min. para llegar a un punto final de valoración. Calcular la pureza de la muestra de fenilhiradrasina PM = 108.14.

R=1.67x10-3g

12.- Una muestra de 10.63 mg de menadiona (PM=172.18) se determinó coulombimétricamente haciendo pasar una corriente de 100 mA durante 2 min. El punto de eq. se determino potenciométricamente. Calcular el % de la muestra.

R=100.6%

13.- Calcular el % de pureza de una muestra de sulfadiazina sódica si 2.5 g de muestra fueron disueltos en agua y fueron colocados en un matraz volumétrico de 250 mL diluyendo hasta la marca con agua. Una alícuota de 20 mL se diluye a 100 mL de esta disolución se toma una alícuota de 10 mL la cual se titula con Br2 electrogenerado. El punto final se detecta después de generar Br2 durante 4 min. a una corriente constante de 100 mA. R= 84.95% 14.- Una muestra de 10.63 mg de menadiona (PM=172.18) se determinó coulombimétricamente haciendo pasar una corriente de 100 mA. durante 2 min. El punto de eq. se determinó potenciométricamente. Calcular el % de pureza de la muestra.

R=1.67x10-3g

15.-A una muestra de 95 mg de clorhidrato de mecloretamina(PM=192.52) se le añaden 20 mL de tiosulfato de sodio 0.1 N. El exceso de tiosulfato se titula coulombimétricamente con yodo electrogenerado haciendo pasar una corriente de 546.8 mA. durante 3 min. El punto de eq. se determino con almidón. Calcular el % de pureza de la muestra.

R= 103% 16.- El ion ioduro presente en 50 mL de una muestra precipitó cuantitativamente por el ion plata generado anódicamente por el paso de corriente constante de 44.8 mA durante 386 seg. Calcular la concentración del ion yoduro en la muestra.PM = 63.45 g /mol

R = 0.0117g

17.- Una muestra de agua de pozo de 50 mL se trato con un exceso de HgNH3Y2- .Expresar la dureza del agua en ppm de CaCO3 , si el EDTA empleado fue generado en el cátodo de Hg en 10.57 min mediante una corriente de 40.1 mA.

ppm CaCO3 = 263 ppm

18.- 100 mL de una disolución del ion cloruro se valora con ion plata generado por este método con una corriente de 1 Amp. durante 102 seg.. El ion plata se genera en el ánodo de plata. Calcular la concentración del ion cloruro en la muestra.

R=37.52 mg

19.- Calcular los gramos de ácido acético en una muestra que se valora coulombimétricamente generando iones OH-. Se requiere una corriente de 0.0631 Amp. y un tiempo de 112.3 seg para alcanzar el punto final. PM = 60 g / mol R= 4.40588 mg

20.- Una muestra de 0.741 g conteniendo As2O3 fue disuelto en 50 mL de una disolución de bromuro de potasio 0.1 M . Los iones As3+ fueron oxidados As5+ por bromo electrogenerado, ocupando una corriente de 0.249 Amp. durante 5.28 minutos de electrólisis. Calcular el porcentaje de As2O3 en la muestra.

R= 10.91% ESPECTROFOTOMETRÍA UV-VIS

1.- Se calculó el por ciento de pureza de sulfametoxazol (PM de 253.3) para ver si es aprobado o no para la fabricación de tabletas (F.E.M.U.M. V edición marca que debe tener de 98.5 a 101 % de pureza). Se pesaron 100 mg. de muestra y se aforó a 100 mL,con buffer de fosfatos a pH 7.5. Se tomó una alícuota de 10 mL y se aforó a 100 mL con el mismo disolvente. De esta disolución se tomó 5 mL y se aforó a 500 mL con el mismo disolvente. Esta solución dio una absorbancia de 0.68 a una longitud de onda de 256 nm. Una disolución

estándar de 1.025  g / mL dió una absorbancia de 0.7 a 256 nm. ¿Es aprobada o rechazada la materia prima?

O

O

O

N

CH3

S N H

CH3 H2N

SULFAMETOXAZOL

R = 99.57%

2.- A 5 mL de una solución de eritromicina sódica se transfieren a un matraz volumétrico de 100 mL y se diluye hasta la marca con metanol, una alícuota de 2 mL de esta solución se afora a 50 mL y finalmente una alícuota de 10 mL de la disolución anterior se afora a 100 mL con metanol, la absorbancia de esta disolución a 530 nm en una celda de 1 cm., fue de 0.472. Una disolución estándar de eritromicina sódica que contiene 4 g / mL dió una absorbancia de 0.469 a 530 nm en una celda de 1 cm. Calcular el contenido de eritromicina sódica en los 5 mL de disolución.

R = 100.6375 mg/ 5ml

3.- 200 mg. de progesterona (PM 414.47) se transfiere a un matraz volumétrico de 200 mL y se lleva al aforo con metanol. Se pipetean 5 mL de esta disolución a un matraz volumétrico de 500 mL, la absorbancia de la disolución, fue de 0.65. Un estándar de 10 g / mL dió una absorbancia de 0.7. Calcular el por ciento de pureza de la muestra.

R = 92.857%

4.- 73 mg de metazolamida exactamente pesados se disolvieron y diluyeron con una solución amortiguadora de pH= 8.4 a 100 mL una alícuota de 2 mL se transfirió a un matraz volumétrico de 100 mL y se diluyó hasta la marca con la misma solución amortiguadora, dando una absorbancia de 0.46 a 288 nm. Una disolución estándar de metazolamida en disolución amortiguadora de pH= 8.4, que contiene 12 g / mL dió una absorbancia de 0.381 a 288 nm. Calcular el % de pureza de la muestra.

R = 99.17 %

5.- Para determinar el % de pureza de una muestra de cafeína, materia prima a granel, se pesaron con exactitud 77.2 mg y se disolvieron y diluyeron hasta 250 mL en un matraz volumétrico. Se tomó una alícuota de 10 m Ly se diluyó a 100 mL con etanol, de ahí se tomó una alícuota de 3 mL que se diluyó a 10 mL con etanol. Esta disolución dio una absorbancia de 0.62. La absorbancia de esta disolución problema más 5 mL de una solución estándar de cafeína de concentración de 20 g / mL dio una absorbancia de 0.98. Calcular el %de pureza de la muestra.

R = 23.62%

6.- La vitamina A tiene un máximo de absorción de 325 nm. Para determinar el % de pureza de este compuesto se pesaron 247.9 mg de muestra y se disolvieron con 100 mL de etanol. Una alícuota de 10 mL se diluyó a 100 mL con etanol. Se tomaron 5 mL, se diluyeron hasta 500 Ml con etanol, la absorbancia de esta disolución a 325 nm fue de 0.437 en una celda de 1 cm. Calcular el % de pureza de la muestra si una disolución estándar de 2.5 g / mL dio una absorbancia de 0.444 a 325 nm en una celda de 1 cm. R = 99.2537%

7.- Se midieron 5 mL de una suspensión oral de tiabendazol se transfieren a un matraz volumétrico de 250 mL y se afora. 10 mL de esta disolución se transfieren a un matraz volumétrico de 100 mL, la absorbancia de esta disolución fue de 0.5 a 302 nm . Una disolución estándar de tiabendazol a una concentración de 5 g / mL dió una absorbancia de 0.6 a la misma longitud de onda. Calcular la cantidad de tiabendazol en la suspensión.

R = 10.4 mg / 5 mL

8.- La tetraciclina en disolución ácida sufre una reacción de epimerización. El medicamento en forma epimerizada es inactivo, por ello es importante conocer la relación de epitetraciclina y esto se logra espectrofotométricamente. El cambio de absorción se debe al cambio de estructura, los coeficientes de absortividad molar para la tetraciclina a 254 y 267 nm son 16,000 y 19,000 L mol-1 cm-1 y para la epitetraciclina es de 15,000 en ambas regiones (254 y 267nm). ¿Cuáles serían las concentraciones de cada uno si las absorbancias obtenidas a 254 y 267 nm fueron 0.67 y 0.72, respectivamente?

CH3 OH

N CH3 OH OH

OH

O

OH

NH2

O

O

TETRACICLINA

A=

ε C l +ε 1 1

12 C2 l

R = 1.66 X 10 -5 R = 2.69 X 10 -5

9.- Se pulverizaron 10 tabletas de tolazolamida que pesaron 2.493 g. Una porción de 0.2096 g se disolvió con cloroformo, se transfirió a un matraz volumétrico de 200 mL y se diluyó hasta la marca. Una alícuota de 20 mL se diluyó a 100 mL, la solución resultante dio una absorbancia de 0.44 a Calcular los mg de tolazolamida por tableta si una solución estándar de 200 g / mL dió una absorbancia de 0.42.

O

N

NH

OCH3

N

O

TOLAZOLAMIDA

R = 249 mg/ T

10.- La sulfadiazina presenta un máximo de absorción a 535 nm. después de formar un compuesto colorido en la amina aromática por medio de una copulación De un estándar de sulfadiazina se preparan las siguientes disoluciones, obteniéndose los siguientes datos:

O

C mg/ mL

A

0.1

0.105

0.2

0.207

0.3

0.318

0.4

0.420

0.5

0.529

0.6

0.618

N

O S N H

N

O2N

SULFADIAZINA

500 mg de sufadiazina se disolvieron a 1000 mL dando una absorbancia de 0.52 en una celda de 1 cm. ¿Cuál es el % de pureza de la muestra?

R = 99.6%

11.- Una disolución de una muestra de Tobultamida (PM 270.4) presentó una absorbancia de 0.687 a 262 nm . Por otro lado se tomó una alícuota de 10 mL y se le adicionó 30 mL de una solución estándar de concentración 2X10-5 M, presentando la disolución total una absorbancia de 0.72. Calcular la concentración de tolbutamida en la muestra.

R= 1.8796x10-5M

12.- 10 tabletas de mebendazol pesaron 7.8 g, se trituraron y se tomo una muestra de 700 mg la cual se disolvió y se aforó a 100 mL, esta disolución dio una absorbancia de 0.53 a una longitud de onda de 305 nm. A una alícuota de 30 mL de esta ultima disolución se le adicionaron 20 mL de una solución estándar de mebendazol de concentración de 10 mg / mL la cual presento una absorbancia de 0.75 .¿ Cuál es la cantidad de mebendazol por tableta?.

R= 546.8245mg/ T

13.-Una muestra de 51 mg de trioxalen se coloca en un matraz aforado de 100 mL y se afora con cloroformo, una alícuota de 5 mL se transfiere a un matraz volumétrico de 500 mL y se afora con cloroformo. La absorbancia de esta disolución fue de 0.530. A 20 mL de esta ultima disolución se le agregaron 10 mL de una solución estándar de trioxalen de 8 g / mL, la absorbancia de esta solución fue de 0.625. Calcular el % de pureza de la muestra.

R=102.00%

14.- La vitamina D ( Calciferol ) en disolución alcohólica obedece la ley de Beer en un rango amplio de concentración. Presenta un máximo de absorción a 264 nm y tiene un coeficiente de absortividad molar de 18200 L mol-1cm-1 ¿qué rango de concentraciones debe ser usado en el análisis sí se desea que la absorbancia oscile entre 0.4 y 0.9 en una celda de 1 cm?

R = 2.74 X 10 -5

15.- La absorción máxima de la antimicina ocurre a 320 nm. Sí una disolución de este compuesto 1.1 x 10-4 M tiene una absorbancia de 0.52. Calcular el coeficiente de absortividad molar de la antimicina.

R= 4727.274 M

16.- Para determinar el % de pureza de una muestra de clorhidrato de dietilpropion se pesaron con exactitud 99.7 mg de muestra, se transfirrieron a un matraz volumétrico de 200 mL y se diluyo hasta la marca con una disolución de ácido clorhídrico 0.1N. La absorbancia a 253 nm de esta disolución y de una muestra estándar de clorhídrato de dietilpropion de concentración 10 g / mL fueron 0.43 y 0.429 respectivamente. Calcular el % de pureza de la muestra. PM = 205.30 g / mol

CH3 CH3 O N

CH3

DIETILPROPION R= 2.0106%

17.- El colesterol sanguíneo contenido en 10 mL de una muestra de sangre, se determina extrayéndolo con cloroformo. El extracto se trata con anhídrido acético y ácido sulfúrico concentrado, se diluye y se afora a 50 mL, la solución colorida que se obtiene presenta un máximo de absorción a 630 nm y una absorbancia de

0.485 en una celda de un cm . Un estándar de colesterol de concentración 50  g / mL tratada de la misma forma da una absorbancia 0.432. Calcular los mg de colesterol en 100 mL de sangre. R= 28.06mg/100mL

18.- Una muestra de 10 g warfirina se transfieren a un matraz volumétrico de 100 mL y se afora con sosa 0.1N y esta disolución se afora a 1000 mL dando una absorbancia de 0.5 a 308 nm , una solución estándar de 10 g / mL de warfirina dió una absorbancia de 0.55 bajo las mismas condiciones. Calcular el % de pureza de la muestra.

R= 90.9%

19.- Una disolución 0.01 M de un colorante P tiene una absorbancia de 0.80 a 515 nm y 0.15 a 635 nm , una disolución 0.02 M de un segundo colorante T tiene una absorbancia de 0.2 a 515 nm y 1.0 a 635 nm . Una mezcla de los dos colorantes da una absorbancia de 0.55 y 0.825 a 515 y 635 nm respectivamente. ¿Cuál es la concentración de cada uno de los colorantes?

Cp= (0.55)/(80)(1)=6.875 X 10 -3 M Cp= (0.825)/(50)(1)=0.0165M

20.- Una mezcla de dos alcaloides similares W ( PM= 270 ) y Q ( PM= 245) de un hongo, dio una lectura de 0.625 y0.68 a 290 y 370 en una celda de un cm respectivamente , una muestra de 24 mg / 1000 mL de W da una lectura de absorbancia de 0.850 a 290 nm y 0.320 a 370 nm , mientras que una muestra de 41 mg /1000 mL de Q da una absorbancia de 0.440 y0.730 bajo las mismas condiciones. Calcular la concentración de los alcaloides.

ε

Cw=A/ l = 0.625/9563.456(1)= 6.53529 x10-5M

ε

CQ=A/ l = 0.68/4363.42(1)= 1.55841 x10-4M

ESPECTROFLUOROMETRÍA

1.-Se determino piroxicam en suero aprovechando la fluorescencia intrínseca que presenta el fármaco en medio ácido a una longitud de onda máxima de excitación y emisión de 334 y 476 nm respectivamente. Después de una dosis terapéutica, un 1mLde suero se coloca en un tubo de 15x10 con tapón de vaquelita y se le adicionan 0.5mL de ácido tricloroacético al 50%, mas 3 mL de solución saturada de cloruro de sodio , mas 1mL de ácido sulfúrico y 5mLde éter. El tubo fue agitado en vortex durante 5 min. y centrifugado a2000 rpm durante 5 min. , la fase etérea fue evaporada y separada a sequedad a 37 ° C. El residuo fue reconstruido con 5 mL de cloroformo acidificado al 1%, se midió la fluorescencia dando 7.5 unidades.¿cuál es la concentración de piroxicam en el suero?, con los sig. Datos:

Concentración de piroxicam g/mL

Unidades de fluorescencia

1

2.93

2

5.73

5

13.87

8

18.81

10

24.76

R = 13.82g/mL

2.- 20 tabletas de sulfato de quinidina pesaron 10.05 g, después de pulverizarlas y mezclarlas, se peso una muestra de 0.5035g ,se disolvió en ácido sulfúrico 0.1M, se filtro y se diluyó a 1000 mL con la misma solución ácida dando una fluorescencia de 55.5% F. Por otra parte se pesaron 0.1005g de sulfato de quinidina estándar y se diluyo y aforo a 1000mL con solución 0.1M de ácido sulfúrico, de esta solución se tomaron 10mL y se aforaron a 1000Ml y se prepararon las sig. Diluciones diluyéndolas a 100mL en ácido y así obteniendo las lecturas sig. :

Alícuota mL 0

C mg 0.00000

%F 0.0

10

0.00010

20.11

25

0.00025

50.1

35

0.00035

69.9

50

0.00050

100 R= 19.59 mg/tableta

3.- 10 cápsulas de tiaminal 50,000 pesan 2.493g , se toma una porción de 0.2096g y se disuelve en metanol hasta 200mL, de esta sol. Se toma una alícuota de 20mL y se diluye a 100mL, esta solución da un %F de 44. calcular los mg de tiamina por cápsula si una disolución de tiamina USP de 20 g/mL dió %F de 42. R = 0.2488 g/ cápsulas.

4.- 20 tabletas de dipiridamol pesaron 300mg, se trituraron y se pesó una muestra de 20.3mg, los cuales fueron disueltos y aforados con cloroformo a 100mL, se tomó una alícuota de 10mL y se aforaron a 100 mL ,finalmente 5 mL de aforaron a 100mL. Dando una lectura esta última de 30% de F. Con los siguientes datos calcular la concentración de dipiridamol por tableta.

Curva estándar g/mL

%F

0.2

6.5

0.4

13.0

0.8

26.3

1.2

30.8

1.4

42.1

1.5

51.0

R= 14.37 mg/ tableta = 0.01437g/ tableta

5.- En la determinación flourométrica de rodamina B se pesaron con exactitud 95.3 mg de rodamina B, se disolvieron y aforaron a 100mL con alcohol. La fluorescencia de estad disolución fue de 50. calcular el % de pureza de la muestra si una disolución estándar de rodamina B de 1 mg /mL dio una lectura de 51.8. R= 101.28 %

6.- Una solución estándar de eosina (tetrabromofluoresceína) presenta una fluorescencia a un pH de 3.5 cuya concentración es de 10 g / mL y da un % F igual a 60. Una muestra que contiene 10 mg de eosina se afora a 1000 mL se toma una alícuota de 1 mL y se afora a 10 mL dando un % igual a 58. ¿Cuál es la concentración de la muestra?

R = 96.7 %

7.- Se determinó tiamina en pangavit 50 000 en un muestra de 10 mL, se tomó una alícuota de 1 mL y se aforó a 100 mL, se tomaron 5 mL de la solución anterior y se aforaron a 100 mL y finalmente se tomó un mL se aforó a 25 mL, la fluorescencia que presentó fue de 75 %. Posteriormente se tomaron 5mL de dilución problema y 5 mL de solución estándar de tiamina de concentración (1µg / mL) y se midió la fluorescencia siendo esta de %F=80. Calcule la cantidad de tiamina en la muestra.

R = 44.11 mg / 10 mL

8.- Se pulverizaron 20 pastillas de fluoreno que pesaron 15 g. De este polvo se pesaron exactamente 10 mg, se disolvieron y aforaron a 50 mL con benceno. Se tomó una alícuota de 3 mL y se aforó a 100 mL con benceno. Se midió la fluorescencia a una longitud de onda de emisión de 340 nm, tanto el problema como las

disoluciones STD, obteniéndose los siguientes resultados:

1

C (µg/ mL)

FLUORENO

uF

1

2.90

2

5.70

5

13.84

8

19.78

10

24.73

problema

16.60

R = 362 mg / P

9.- 1000 metros cúbicos de aire fueron filtrados; del recolector de partículas se obtuvieron 600 mg de sólidos, los cuales fueron disueltos en una mezcla de ácidos nítrico y clorhídrico. La solución resultante fue diluida y aforada a 50 mL con agua. Por otro lado, una serie de estándares de Pb fueron preparadas con benzoilacetona formando un compuesto fluorescente tanto del problema como los estándares a los cuales se les midió la fluorescencia a 405.8 nm . La fluorescencia de la solución problema también fue medida. Los resultados se en listan. Calcular el % de Pb en la muestra de sólidos del filtrado y la concentración de Pb en el aire filtrado (en ppm).

CONCENTRACIÓN (µg / mL)

FLUORESCENCIA RELATIVA

0

0

2

13

5

33.5

8

53.2

11

73.5

15

100

muestra

80

R = 6.53 ppm

10.- 10 Tabletas de riboflavina pesan 100g, se disuelven en 1000 mL de agua 1 mL de esta disolución se diluye a 1000 mL y se mide su fluorescencia obteniéndose una lectura de 37 unidades . Un estándar que contiene 9.05 g/ mL de riboflavina da una fluorescencia de 49 unidades .¿Cuál es la cantidad de riboflavina en cada tableta ?.

CH2-OH HO HO HO

H3C

N

N

O

NH H3C

N

RIBOFLABINA

O

R = 683 mg / T

11.- Una muestra de 70 mg de sulfato de quinina se transfiere a un matraz volumétrico de 10 mL, se afora con etanol. La fluorescencia de esta solución fue de 23 unidades .A 20 mL de esta disolución se le añaden 5 mL de un estándar de sulfato de quinina de 1 ng / mL, la fluorescencia fue de 25 unidades. Calcular el % de pureza de la muestra.

R = 9.94 x 10-6 %

12.- Una muestra de 50 mg de Griseofulvina se transfiere a un matraz volumétrico de 100 mL y se afora con etanol dando una fluorescencia de 42 %, 25 mL de la solución anterior se le adicionan 25 mL de un estándar de Griseofulvina de concentración de 2.2 g / mL y esta solución presento un %F de 56 . Calcular la concentración de la muestra. R = 0.13 mg

13.- Se pulverizaron 20 tabletas de aspirina ( AAS ) ( 10.008 g ), del polvo se pesaron 10 mg y se aforaron con cloroformo acidificado a 50 mL ( al 1% con ácido acético ). Se tomo una alícuota de 3 mL y se aforo a 100 mL y se midió la fluorescencia a una longitud de onda de emisión de 340 nm , obteniéndose los siguientes resultados :

Concentración de AAS

%F

g / mL 1

2.90

2

5.70

5

13.84

8

19.78

10

24.73

PROBLEMA

15.00

Determinar el contenido de ácido acetilsalicílico por tableta. R = 490.99 mg / T

14.- Se prepararon soluciones de Eosina y en un fluorómetro se obtuvieron las siguientes lecturas:

g / mL de Eosina /100 mL

%F

1

10

2

19

3

28

4

37

5

45

10 mL de muestra se aforan a 100 mL dando una fluorescencia de 31. ¿Cuál es la concentración de Eosina en la muestra.

R = 3.36 g/ mL

15.- La fluorescencia de una disolución etanólica de un colorante fue medida, obteniéndose los siguientes resultados : Concentración g/ mL

F

0.02

13.0

0.04

23.0

0.06

36.6

0.08

49.0

0.10

61.0

Una disolución de una muestra de un colorante de pureza desconocida conteniendo 0.08 g / mL dió una fluorescencia de 46.4 unidades. Calcular el % de pureza de la muestra. R = 95.24 %

16.- Se disolvió una cápsula de quinina que peso 0.5 g en 2 litros de ácido sulfúrico 1N a 10 mL de esta solución se diluyeron a un litro, obteniendo una lectura de 47. Una solución estándar de quinina a una concentración de 20 g / mL dio una lectura de 93. Calcular el % de quinina en la cápsula. R = 0.40%

17.- Una solución valorada de Fenilalanina que contiene 3 mg/100 mL da una lectura de F de 25 unidades. En el mismo fluorómetro una solución estándar 0.03 mg / mL de fenilalanina dió una lectura de 21 unidades. Calcular la concentración de fenilalanina en la muestra.

R= 2.14 mg / 3 mg de muestra

18.- 100 mg de Nifedipina se afora a 100 mL con etanol y 1 mL de esta disolución se lleva a 100 con el mismo disolvente y presenta una lectura de 35 % F , a 10 mL de la ultima disolución se le adicionan 40 mL de un estándar de 16 ng / mL y se obtiene una lectura de 49 % F . ¿Cuál es la concentración de nifedipina en la muestra?.

H3C

H3COOC

N

CH3

COOCH3

NO2

NIFEDIPINA

19.- Se pesan 50 mg de fenilalanina los cuales se aforan a un litro, de aquí se toman 2 mL y se aforan a 100 mL , esta solución da una lectura de 58 % F de esta ultima disolución se toman 5 mL y se le adicionan 20 mL de un estándar de concentración de 60 ng / mL y se obtiene una lectura de 70 % F . Cual es la concentración en la muestra. R= 19.88 mg

20.- 10 tabletas que contienen Piroxicam pesan 1.5 g , se trituran y se pesa una muestra de 200 mg y se afora a 100 mL y de esta se toman 2 mL y se aforan a 100 dando una lectura de 17 unidades . Un estándar de piroxicam de 0.08 g / mL dio una fluorescencia de 20 unidades. ¿Cuál es el contenido por tableta de piroxicam?

R= 19.86 mg / T

ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCION Y EMISIÓN ATOMICA

1.- Se determinó la cantidad de KCl en cápsulas de liberación controlada ,se colocaron 20 cápsulas que pesaron 18 g se disolvieron en 400 mL de agua y se dejó hervir durante 20 minutos, se enfrío y se transfirió a un matraz volumétrico de 1000 mL Se tomaron 10 mL y se aforaron a 1000 mL y finalmente se tomaron 5 mL y se aforaron a 100 mL, se le adicionó 2 mL de NaCl (1:5) . Se midió la absorbancia en el espectrofotómetro de absorción atómica equipado con una lámpara de cátodo hueco de K, con una flama de aire- acetileno usando agua como blanco en una línea de emisión de 766.5nm. La absorbancia fue de 0.4583 ¿Cuál es la

cantidad de K que contiene cada cápsula, si una solución estándar de 1.7445 g / mL da una absorbancia de 0.46 ?

a) Primero se identifica la cantidad de sustancia problema con la que se va a hacer las diluciones. R= 0.17138 g/cápsula

2.- En la determinación de Ca por espectrofotometría de absorción atómica, se prepararon una serie de estándares de Ca (en cloruro de estroncio al 1%) obteniéndose los siguientes resultados.

ppm Ca

Absorbancia

0.0

0.00

1.0

0.12

2.0

0.25

3.0

0.37

4.0

0.50

5.0

0.75

0.5 mL de suero se colocan en un matraz volumétrico de 10 mL y se afora con solución de SrCl2 al 1% dando una absorbancia de 0.26. Calcular el contenido de Ca en el suero en ppm.

R= 104.6 ppm 3.- 100 mg de una muestra de timerosal se transfieren un matraz volumétrico de 100 mL y se afora con H2O. La absorbancia de esta solución en espectrofotómetro de absorción atómica a 254 nm utilizando flama de acetileno-aire y una lámpara de cátodo hueco de mercurio, utilizando agua como blanco, fue de 0.5. Por otro lado se toman 0.8 mL de la solución problema se transfieren a un matraz volumétrico de 10 mL , se afora con una solución estándar de timerosal de una concentración de 2 mg / mL La absorbancia de esta solución da 0.95. Determinar el ciento de pureza del timerosa

R= 101. 09 %

4.-A 5 mL de una suspensión se transfieren a un matraz de 50 mL y se aforan con cloruro de estroncio al 1% dando una lectura de 0.28. Calcular la concentración de Ca en ppm en la suspensión. Utilice los estándares del problema número 2.

ppm Ca

Absorbancia

0.0

0.00

2.5

0.12

5.0

0.25

7.5

0.37

10.0

0.57

15.0

0.75

R= 56. 357 ppm

5.- 20 tabletas que contienen calcio se trituran y se muelen en un mortero cuyo peso de las tabletas es de 10.5 g, se toman 100 mg y se aforan a 1000 mL con agua destilada, se toma 1 mL y se afora a 100 mL, obteniéndose una lectura de 0.56. Por otro lado, una solución estándar de Ca de concentración 1g / mL da una lectura de 0.6. Calcular la cantidad de Ca por tableta.

R= 489.9 mg/ T

6.- Se desea determinar FeSO4 en tabletas por absorción atómica, de un lote e 20 tab. que pesan 10.8 g. una porción de 250 mg se tratan con HNO3 y se aforan a 100 mL y a 5 mL de esta solución se afora a 25 mL, dando una absorbancia de 0.30 . Una solución std de Fe de 0.8 mg / mL da una lectura de 0.6 ¿cual es la cantidad de Fe por tableta?

R = 432 mg / T

7.- Con una solución de Zn de concentración 10-3 se prepara la siguiente curva de calibración , la cual es determinada por absorción atómica.

Una muestra desconocida de polvo e Zn presenta una absorbancia de 0.35 ¿Cuál es la concentración de Z en la muestra?

Zn 10 –3 M

A

0.0

0.0

0.2

0.21

0.4

0.43

0.8

0.81

1.0

1.0

1.2

1.25

R= 0.3245 x 10-3 M

8.- Se determino Mg en tabletas de un antiácido por absorción atómica, 5 tabletas pesan 5.3 g , se trituran y e toma una muestra de 0.513 g , se disuelven y afora a 100mL con HNO3 al 1 % y después se toman 5 mL y se afora a 50 mL, esta ultima solución dio una A = 0.52. Por otra parte se prepara la curva std de la siguiente forma; ¿Cuál es la concentración de Mg por tableta?

C g / mL

A

0.0

0.0

0.1

0.25

0.2

0.35

0.3

0.42

0.4

0.65

0.5

0.85

9.- Se desea determinar Cu en un producto farmacéutico (dialome) por absorción atómica usando una lámpara de cátodo hueco de Cu y una flama de acetileno – aire se pesan 25 mg de dialome, se trata con HNO3 al 1% y se afora a 100 ml y se toman 5 mL y se afora a 100 ml obteniéndose una lectura de a = 0.6 .Por otra parte una solución de Cu electrolítico de 10 g/mL dio una absorbancia de 0.53. ¿Cuál es la concentración de Cu en la muestra? Si el sobre contiene 2 gramos.

R = 1.81128 g en el sobre

10.- Se determina Zn en una solución de ZnBr2 usada en la protección para la visa frente a la radiación de la siguiente forma: se pesan 125 mg de esta solución y se l adicionan 70 mL de HNO3 se calienta y se filtra , se afora 100 mL, de esta solución se toma 10 mL y se afora a 100 mL ¿determinar la concentración de Zn en la muestra

R= 20.8 mg

11.-0.152 gramos de fesovit se aforan a 200 mL de ácido nítrico al 1% y se determina por absorción atómica, usando una lámpara de cátodo hueco de fierro y una alícuota de la solución anterior de 5mL se transfieren a un matraz volumétrico de 500 mL y se afora con ácido nítrico al 1% obteniéndose una lectura de 0.54. A 20mL de está solución se le agregan 10 mL de una solución estándar de concentración 8 g / mL y se obtiene una lectura de 0.635. Calcular el contenido de Fe en la muestra. R= 68.0 % de Fe

12.- 5 cápsulas de cianocobalamina pesan 2.56 gramos, se tritura y se pesa una muestra de 100mg y se disuelve con ácido nítrico al 1% se calienta hasta sequedad y se afora a 100mL, una alícuota de 1mL se afora a 10mL obteniéndose una absorbancia de 0.4 en un equipo de absorción atómica utilizando una lámpara de cátodo hueco de cobalto. Una solución estándar de cobalto de concentración 0.1 g / mL dio una absorbancia de 0.43.¿Cuál es el contenido de cobalto por cápsula? R= 476.31 mg/ C

13.- Se determina Ca en un antiácido, por absorción atómica, una muestra de 1 g se disuelve y se diluye a 100 mL. Dos alícuotas de 5 mL se diluyen a 50 mL después de la adición de 0 y 1 mL respectivamente de un estándar de Ca de 500 ppm. Las absorbancias fueron 0.31 y 0.475 respectivamente. Calcular los mg de Ca en la muestra.

R= 121.093 mg de Ca

14.- Para determinar potasio contenido en una disolución de suero a partir de una muestra de 0.2mL de sangre, por fotometría de flama, para esto se pesaron 476.7 mg de KCl (PM= 74.56) se disolvieron y se aforaron a 100mL, se toma una alícuota se 10 mL y se afora a 100mL y finalmente se toman alícuotas y se aforan a 50mL obteniéndose los resultados siguientes:

Alícuota (mL)

% Emisión

C µg / mL

5

17

47.66

10

34

95.32

15

50

142.98

20

67

190.64

muestra

31

Calcular la concentración de K en g / ml de sangre. R= 9.18µg/ 0.2 mL de suero

15.- Se determina Na en una solución isotónica , de la cual se toman 10mL y se aforan a 1000mL, obteniéndose una lectura de 75% de emisión en un flamómetro, por otro lado una solución estándar de sodio de concentración de 250 ppm da una lectura de 72% de emisión.¿Cuál es la concentración de Na en la solución isotónica? R= 26040 ppm

16 .- Se pesan 0.8g de una muestra que contienen Mn la cual se diluyó a 250 mL, dando una lectura de 87% de emisión. Calcular la concentración de Mn en la muestra en mg /g, con los siguientes datos a una longitud de onda de 430 nm.

Mn (ppm)

% emisión

150

100

113

75

75

50

38

25

0

0

R = 32.67mg/g

17.- Se determina estroncio en una muestra por emisión atómica a 466nm. Con los siguientes datos determinar el contenido de estroncio en una muestra que da una lectura de 50%

ppm Estroncio 0.0

% emisión 0.0

40

36.0

62

50.0

84

75.0

97

90.0

100

100.0 R= 2.83 ppm

18.- 20 tabletas de sulfato ferroso pesan 9.5 g. Se trituran y se toma una muestra de 200mg y se afora a 100 mL se toma una alícuota de 1 ml y se afora a 100mL dando esta solución una lectura de 0.65 de absorbancia en un equipo de absorción atómica. Por otro lado una muestra de un estándar de Fe se trata de la misma forma que la muestra y da una lectura 0.64. Cual es la concentración de sulfato ferroso por tableta. R =482.42 mg/ Tableta

19.- Se determina fósforo en compuestos orgánicos a 540 nm por emisión atómica en solución alcohólica. Se toma una muestra de 0.230 g de un compuesto orgánico que contiene fósforo y se afora a 100mL. De esta solución se toman 5 mL y se aforan a 100 mL y da una lectura de 12%. A 1 mL de la solución anterior se le adicionan 9 mL de un estándar de fósforo de concentración 10 g / mL y dio una lectura de 17%. ¿ Cuál es la concentración de fósforo en la muestra ? R= 13.67mg

20.- De una muestra que contiene Bi en un medicamento, se pesan 100mg de muestra los cuales se disuelven y se aforan a 100 mL, de esta se toman 10 mL y se aforan a 100mL dando esta solución una lectura de 0.63. Un estándar de Bi tratado bajo las mismas condiciones da una absorbancia de 0.62. Calcular el % de contenido de Bi en la muestra, si el sobre contiene 3.5 g. X = 101.61%

X = 2.90%

POLARIMETRÍA

1.- Al determinar la rotación óptica de una muestra de dextrosa, donde la concentración de la solución es de 5g / 100 mL, se obtuvo una lectura de 5.1° en una celda de 2 dm . Calcule la rotación especifica de la dextrosa. R = 510

2.- Se introduce una solución de un compuesto orgánico a un tubo de 20 cm produciendo una rotación óptica = 38.73°, por otro lado se introduce el disolvente, dando una lectura de 1.46; conociendo la rotación específica del compuesto = 62.12°. Calcular la concentración de la muestra. R = 31 g /100 mL

3.- La rotación específica de la L (+) alanina es de 14.7°. Calcular la concentración de la muestra si una disolución produce una rotación óptica de 1.7°, usando una celda de 20 cm. R = 5.78 g / 100 mL

4.- Calcular la rotación específica del azúcar con fórmula C18 H32 O16.SH2O (rafinosa), cuando se prepara una solución de concentración de 5 g / L, usando para su lectura un tubo de 2 cm y produciendo una rotación óptica de 1.3°. R = 1300º

5.- 2.5 g de cocaína fueron disueltos en 25 mL de cloroformo dando una rotación óptica = -1.6° usando un tubo de 20 cm. Calcular la rotación específica de la cocaina. R = - 80

6.- Una disolución de cortisona en etanol en un tubo de 20 cm produjo una rotación óptica de 84.9°. Un tubo igual con el disolvente puro produjo una rotación de 1.32°. Si la rotación específica de la cortisona es de 209°, ¿Cuál es la concentración de cortisona en la solución? R = 20.31 g / 100 mL

7.- Calcular la rotación específica de clorhidrato de tetraciclina, cuando para su determinación se usa una celda de 10 cm. Produciendo una solución una lectura de 2.5° usando una solución de 100 mg /10 mL. R = 2500

8.- Para determinar el contenido de glucosa en una persona diabética se mide la rotación que produce la orina en un tubo de 200 mm y se tiene una rotación de 1.32°. La rotación específica es de 52.8°. Determinar la glucosa contenida en la muestra. R = 1.25 g / 100m L

9.- 12.5 g de epinefrina se transfirieron a un matraz aforado de 250 mL y se diluyeron con HCl 0.5 N. La rotación específica de esta disolución en un tubo de 20 cm a 25° y utilizando una línea D de Na fue -5.2°. Calcule la rotación específica de la epinefrina. R = - 520

10.- Una disolución de ácido (-) glutámico que contiene 1.085 g en 20 mL de HCl 0.37 N produjo una rotación óptica de -1.63° en un tubo de 100 mm. Calcular la rotación especifica del ácido glutamico. R = - 30.040

11.- Una disolución 0.5 M de ácido ascórbico (P.M.176.13) dio una rotación óptica de 4.2° en un tubo de 20 cm. Calcular la rotación específica. R = 23.840

12.- Para determinar el contenido de fructosa se tomaron 5 mL de una disolución, se le adicionaron 0.2 mL de una solución 6 N de hidróxido de amonio y se aforó a 100 mL con agua. La rotación óptica de esta disolución en un tubo de 20 cm fue de 11.24°. Calcular el contenido de fructosa en mg/mL , si la rotación específica de la fructosa es de 112.4°. R = 50 mg / mL

13.- Una solución de Lisina que contenía 1 g / 50 mL de HCl 6 N se introdujo en un tubo de 2 dm y dió una rotación óptica de 1.6520. Calcular la rotación especifica de la Lisina. R = 41.30

14.- La rotación especifica de la d(+) Histidina es de + 39.80 , si se utiliza tubos de 20 cm y se observa la rotación óptica de 2.110 .¿Cuál es la concentración de la Histidina?. R = 2.65g/100mL

15.- La l (-) diyodotirosina tiene una rotación específica de 2.890 .¿ Cuál será la rotación óptica esperada para una disolución de 4.41g/60 mL de HCl 1 N si se utiliza un tubo de 100 mm ?. R = 0.21240

16.- Si el d(+) triptofano tiene una rotación específica de 32.450 . ¿ Que rotación óptica da una solución que contiene 0.7563g/150 mL si se usa una celda de 2 dm?. R = 0.32720

17.- ¿ Cuál será la rotación óptica de una solución del 4 % de cloranfenicol en acetato de etilo en una celda de 1 dm , si la rotación específica es de -25.50 . R = - 1.020

18.- Calcular la rotación óptica de la Hidrocortisona, si su rotación específica es de +1670 a una concentración de 0.2g/100 mL , en una celda de 2 dm. R = 0.6680

19.- 5 g de Hioscamina fueron disueltos en cloroformo hasta 50 mL. La rotación óptica es de 20 en una celda de 200 mm fue de -5.040. Calcular la rotación específica de la Hioscamina. R = - 25.20

20.- Calcular la concentración de una muestra de glucosa si su rotación óptica en una celda de 2 dm es de 5.20, si la rotación específica de la glucosa es de 560. R = 4.64 g / 100 mL

REFRACTOMETRIA

1. Determinar el índice de refracción del nitrobenceno sabiendo que una mezcla de 20 mL de benceno y 30 mL de nitrobenceno da un índice de refracción de 1.5322 y el índice de refracción del benceno es de 1.501. R= 1.553

2. Determinar el índice de refracción del nitrobenceno sabiendo que una mezcla de 20 mL de benceno y 30 mL de nitrobenceno da un índice de refracción de 1.5322 y el índice de refracción del benceno es de 1.501. R

V1 = 0.44

V2 = 0.56

3. Calcular el índice de refracción de una disolución que contiene 4.5% en peso de sacarosa.

4. ¿Cuál es el índice de refracción de la solución resultante de la mezcla de 40 mL de Bromobenceno de D = 1.5597 y 75 mL de Glicerina D =1.4229?

R=

n mez = 1.47

5. El D para el Bromuro de Etilo es de 1.4238 y para el Naftaldehido es de 1.6546. Si el índice de refracción de la mezcla es de 1.5572. ¿Cuál será su composición?

R = V1 = 0.42

V2 = 0.58

6. Se mezclan 20 mL de xileno y 30 mL de tetracloruro de carbono. Si el índice de refracción del xileno es de 1.4915 y del tetracloruro de carbono es de 1.4738. Calcular el D de la mezcla.

R= 1.48088 7. Se destilan 100 mL de una bebida alcohólica que contiene 38° alcohólicos, el destilado se afora a 100 mL con agua obteniendo un índice de refracción de 1.4195. por otro lado se prepara una curva estándar de etanol – agua de la siguiente manera:

% de etanol

η D20

10

1.3382

20

1.4001

30

1.4172

40

1.4250

50

1.4304

Calcular el contenido de alcohol en la bebida. R = 38.26% de etanol

8. Calcular el índice de refracción de una muestra que su rayo incidente pasa a un ángulo de 65° y el refractado a 35°. R =1.58009

9. Se determina el contenido de NaCl en una solución mediante una curva estándar que se prepara de la siguiente forma:

CONCENTRACIÓN g/ 100mLde NaCl

η D20

1.0

1.3351

2.0

1.3360

3.0

1.3400

4.0

1.3486

5.0

1.3525

Se toman 50 mL de una solución que contiene NaCl y se le toma su índice de refracción que es de 1.3380. Calcular el contenido de NaCl en la muestra.

R = 0.98g de NaCl en 50 mL de solución.

10. Defina los siguientes términos: índice de refracción, ángulo crítico.

Índice de refracción: Es una medida de la interacción de un medio con la radiación y se define:

n=

senθ i senθ r

Ángulo crítico: Es aquél que está formado por un rayo crítico que pasa rasante a 90° de la normal.

11. El agua deuterada D2O tiene un índice de refracción de 1.3328. Si el índice de refracción de una muestra es de 1.3298. Calcular el porcentaje de D2O en la muestra.

R = 33.33 % de H2O 66.66 % de D2O

12. Los valores del índice de refracción del benceno y etanol son de D20 = 1.5012 y D20 = 1.3610 respectivamente. Calcular la composición de una disolución que tiene un D20 = 1.3900. R 79.31 % de etanol 20.68 % de benceno

13. El ángulo de incidencia de un rayo de luz sobre una superficie líquida fue de 48° 30’ y el ángulo de refracción de 31° 45’. Calcular el índice de refracción y la velocidad de la luz dentro del líquido. R=2.107 X 108 m/s

14. ¿Cuál es el índice de refracción de una mezcla de 5 mL de benceno ( D20 = 1.5012) y 20 mL de nitrobenceno ( D20 = 1.5530)? R =nmez= 1.5426

15. Un haz de luz de 500 nm de longitud de onda viaja en el aire incide sobre una placa de material transparente. El haz incidente forma un ángulo de 40° con la normal, y el haz refractado forma un ángulo de 26° con la normal. Determine el índice de refracción del material.

R=

n = 1.466

16. Un láser en un receptor de discos compactos genera una luz que tiene una longitud de onda de 780 nm en aire. Encuentre la rapidez de esta luz una vez que entra en el plástico de un disco compacto. R = 1.9325x108 m/ s

17. Un haz Delgado de luz de sodio amarilla, con longitud de onda de 589 nm en el vacío, está incidiendo desde el aire a una superficie lisa de agua a un ángulo 1 = 35°. Determinar el ángulo de refracción 2 ( = 1.33)

R =

n= 25.5475°

18. Sabiendo que el índice de refracción del aire con respecto al vidrio es 2/3, ¿cuál es el ángulo de refracción para uno de incidencia de 25º 16’?. R = 39º 49' 19. ¿Cuál es el índice de refracción de una mezcla de 15 mL de agua y 35 mL de etanol?

nAgua = 1,33333 y netanol = 1.3610.

nmez R == 1.35269 20. ¿Cuál es el índice de refracción de una mezcla de 55 mL de acetato de etilo ( D20 = 1.3701) y 40 mL de benceno ( D20 = 1.4979)?

R=nmez = 1.4239 BIBLIOGRAFIA

Bard, J.A. y L.R. Faulkner. 1980, Electrochemical Methods. New York: Wiley.

Bond, A.M. 1980, Modern Polarographic in Analytical Chemistry, New York: Marcel Dekker.

Connors, K.A. 1975, a Textbook of Ppharmaceutical Analysis ,Jhon Wiley &Sons inc. New York. Guilbault, G.G. 1990, Practical Fluorescence, 2° ed, New York ,Dekker. Johnson and Stevenson. 1978, Basic Liquid Chromatography, Varian instruments ,USA. Knevel, A.M. and Digangi, E. Jenkin´s. 1977,Quantitative Pharmaceutical Chemistry, McGraw-Hill, New York. Koryta, J. y J. Dvorak. 1987, Laboratory Techniques y Electroanalytical Chemistry, New York: Wiley,. Mc Lafferty, F.W. 1979, Interpretation of Mass Spectra, 2° ed. W.A. Benjamin Inc. N.Y. Mc Nair, H.M. 8c E. J. Bonelli, 1969, Basic Gas Chromatography , 5° ed. Varian Instruments USA. Nathan, J. y Díaz ,1970, Introducción a la Resonancia Magnetica Nuclear. ed. Limusa Wiley. Nakanishi ,K, 1977 , Infrared Absortion Spectroscopy, 2 a. ed., E d . Holden-Day Iinc., USA. .

Skoog, D.A. ,J.J. Leary, 1994 ,Análisis Instrumental, 4° ed., España, Mc. Graw Hill,

Skoog, D.A. D.M. West y F.J. Holler. , 2004, Fundamentals of Analytical Chemistry, 6° ed, Philadelphia, Saunders College

QUÍMICO VICENTE BOLAÑOS CHOMBO