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• Leonardo Fabian Lamas

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CONDUCTIMETRIA OBJETIVOS  

Utilizar la conductimetría para determinar el contenido de sólidos disueltos Aplicar la titulación conductimétrica para la determinación de analitos (iones solubles)

INTRODUCCION TEORICA La conductancia es una propiedad aditiva de las soluciones que depende de todos los iones presentes, por consiguiente las mediciones de conductancia de soluciones no son específicas. La conductividad electrolítica es una medida de la capacidad de una solución para transportar la corriente eléctrica. Los electrolitos obedecen la ley de Ohm. Para una fuerza electromotriz E aplicada, mantenida constante la corriente I que fluye entre los electrodos sumergidos en el electrolito varia inversamente con la resistencia R de la solución. La inversa de la resistencia 1/R se llama conductancia ( C ) y se expresa en Ohm recíprocos o mhos. La unidad común de la conductancia es la conductividad específica k, y se mide en mhos cm -1 . Para una determinada celda con electrodos fijos, la relación l/A es una constante llamada constante de celda, por tanto: k = C(l/A) = C. K La conductancia específica (k) de una solución es la conductancia de un cubo de la misma de 1 cm de lado. La conductividad equivalente de una solución (A) es la que contiene el peso equivalente gramo de electrolito disuelto, entre electrodos con una separación de 1 cm. A medida que una solución esta mas diluida, su conductancia equivalente aumenta ligeramente. Cuando pasa una corriente a través de una solución, los iones se mueven a diferentes velocidades, tienen diferentes movilidades iónicas. La movilidad de un ion es la conductancia equivalente de ese ion y la conductancia equivalente de un electrolito es igual a la suma de las movilidades de sus iones. Valoraciones conductimetricas El agregado de un electrolito a una solución de otro electrolito bajo condiciones que no producen un cambio apreciable de volumen, afectara la conductancia de la solución dependiendo de si ocurren o no reacciones quimicas. Si no ocurre una reaccion ionica la conductancia simplemente aumentara, mientras que si ocurre alguna reaccion la conductancia puede aumentar o disminuir. El principio de una titulacion conductimetrica es la sustitución de iones con cierta conductividad por iones con diferente conductividad. Implica la medición de la conductancia de la muestra luego de sucesivos agregados de reactivo titulante. Se determina el punto final en un grafico de conductancia o conductancia especifica en función del volumen del titulante agregado.

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Errores de titulacion 1. C[(V+v)/V] Donde V: volumen inicial v: volumen total de reactivo agregado correccion que tiene en cuenta que durante la titulacion el volumen de la solución crece constantemente, en consecuencia la conductividad es funcion lineal de la dilución. 2. El titulante debe ser de 10 a 20 veces más concentrado que la solución a medir Las titulaciones conductimetricas tienen muchas aplicaciones, para soluciones extremadamente diluidas, turbias, coloreadas y sistemas donde la reaccion es incompleta. PARTE EXPERIMENTAL Elemento usados  Bureta automática, Schott Gerare (10 mL)  Termo conductivimetro Mod CTX-1  Agitador magnético y plancha calefactora 1./ Determinación de la conductividad específica (residuo conductimetrico) en una muestra de agua mineral Conductimetria directa Para la medición de la conductancia se empleo una solución patrón de una conductancia especifica conocida, KCl, se midió R y luego se calculo K. Para esto se debe termostatizar la temperatura a 25 ºC Procedimiento: Preparamos KCl: 0,01 M , V:1 L

PM: 74,56 g/mol

¿ ¿ ¿ 74,56 1 mol¿

¿ ¿ ¿ ¿ 0,01 mol¿ =0,7456 g La celda conductimetrica que se uso tenía una constante de celda K = 1

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Solo aplicable para soluciones no muy concentradas De tabla vemos que para 25 ºC y una concentración de 0,01 N, la conductividad es de 1413 µS (micro siemens) Pasos  Colocamos el instrumento en automático, para así poder independizarse de la temperatura.  Colocamos el electroanalizador en el intervalo de conductividad de 2000 µS (micro siemens)  Llevamos la conductividad a 1413 µS (manipulado la perilla de constante de celda)  Leemos un K = 1,15 cm -1 (que queda fijada con la perilla deconstante de celda) Otro método  Colocamos el K = 1  Leemos una conductividad de 1293 µS  Calculamos el K real mediante la siguiente relación K=

1413 µS cm−1 ⟹ K =1,09 cm−1 1293 µS

Lectura de conductividad del agua mineral C = 968 µS  Ingresando a la tabla con estos valores encontramos que corresponde una concentración de 500 ppm de sólidos disueltos totales. Sales disueltas  CaCO 3 ¿ ¿ ¿ 4,99 µS¿ ppm ¿ ¿ ¿ 1293 µS ¿ =259,12 ppm  ClNa ¿ ¿ ¿ 2,53 µS ¿ ppm

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¿ ¿ ¿ 1293 µS ¿ =511,07 ppm

2/. Determinación del %de cloruros en boratos mediante titulación conductimetrica Reactivo titulante: AgNO 3 0,05 N Calculo inicial Suponemos un contenido del 5% de cloruros, entonces para una alícuota de 100 g de Boratos tenemos: ¿ ¿ ¿ 5 −¿ 100 g Borato ¿ Cl¿ ¿ ¿ ¿ X −¿ ¿ 1 g borato ¿ 0,0 5 g Cl −¿ Cl−¿ =N ×V × Peq Cl¿ PeqCl−¿ ⟹ m¿ mCl ¿ N ×V =¿ −¿

−¿

−3

Cl =5 ×10 L× 0,05 eqg ×35,5 g/eqg m¿ −¿ Cl−¿ =8,875 ×10−3 g Cl¿ m¿ ¿ ¿ ¿ −¿¿ mL 0,05 g Cl ¿

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¿ ¿ ¿ −¿ ¿=17 ,7 5 mL ≅ 15 mL 8,875 ×10−3 g Cl ¿ Procedimiento:  Se procede con la titulacion correspondiente mediante el agregado de AgNO 3 (0.05N), en donde se registra la conductancia de la celda después de cada volumen agregado, el punto final se visualiza por el salto en la conductancia unidad de volumen.  Se grafica C (Conductancia especifica) vs V (volumen de titulante) de los datos obtenidos  Se determina gráficamente el volumen de titulante correspondiente al punto de equivalencia. Como el error que se comete en cada volumen de titulante agregado es aditivo se debe corregir para cada volumen el error cometido. Ecuación de la reacción −¿ ¿ −¿+ Ag NO 3 ⟶ Ag Cl(s )+ NO 3 Cl ¿

Datos obtenidos Volumen de AgNO 3 0 1,03 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 9,5

Factor de corrección 1 1,00515 1,0075 1,01 1,0125 1,015 1,0175 1,02 1,0225 1,025 1,0275 1,03 1,0325 1,035 1,0375 1,04 1,0425 1,045 1,0475

Conductancia leída 18,46 18,35 18,31 18,26 18,21 18,17 18,13 18,07 18,03 17,99 17,95 17,92 17,88 17,85 17,82 17,78 17,75 17,71 17,66

Conductancia corregida 18,46 18,4445025 18,447325 18,4426 18,437625 18,44255 18,447275 18,4314 18,435675 18,43975 18,443625 18,4576 18,4611 18,47475 18,48825 18,4912 18,504375 18,50695 18,49885

5

10 10,5 11 11,5 12 12,5 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

1,05 1,0525 1,055 1,0575 1,06 1,0625 1,065 1,07 1,075 1,08 1,085 1,09 1,095 1,1 1,105 1,11 1,115

17,62 17,58 17,55 17,51 17,48 17,44 17,41 17,34 17,27 17,22 17,14 17,06 16,99 16,92 16,84 16,78 16,72

18,501 18,50295 18,51525 18,516825 18,5288 18,53 18,54165 18,5538 18,56525 18,5976 18,5969 18,5954 18,60405 18,612 18,6082 18,6258 18,6428

24 25 26 27 28 29 30

1,12 1,125 1,13 1,135 1,14 1,145 1,15

16,67 16,59 16,53 16,47 16,41 16,35 16,28

18,6704 18,66375 18,6789 18,69345 18,7074 18,72075 18,722

 Grafica C corregido (Conductancia corregida) vs V (volumen de titulante)

6

18.75 18.7 18.65 18.6 18.55

Punto de 18.5 equivalencia Conductancia 18.45 18.4 18.35

Volumen de AgNO 3 en el punto de equivalencia

18.3 18.25 0

2

4

6

8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32

Volumen de AgNO3

 Cálculos de concentración −¿

CL

¿ AgNO =¿¿ 3

−¿ Cl−¿ =N ×V × Peq Cl¿ PeqCl−¿ ⟹ m¿ mCl ¿ N ×V =¿ −¿

Cl−¿ =0,05

eqg g × 4,3 ×10−3 L ×35,45 L eqg m¿

Cl−¿ =7,623 ×10−3 g m¿  Porcentaje de cloruros en la muestra

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¿ ¿ ¿ −¿ 15 mL Borato ¿ ×10−3 g Cl¿ ¿ ¿ ¿ −¿ 100 mL Borato ¿ =0,05 gCl ¿ ¿ ¿ ¿ −¿ ¿ 1 g Borato¿ 0,05 g Cl ¿ ¿ ¿ −¿ 100 g Borato ¿ X=5 g Cl¿ −¿=5 Cl ¿

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CONCLUSIÓN Si bien el método conductimetrico directo es uno de los métodos más fáciles de aplicar, los factores como temperatura, presión, y propiedades del medio (solvente) que se deben tener en cuenta son muy importantes a la hora de cuantificar los resultados. Otro de las limitaciones que tiene el método es la preparación de la solución patrón ya que de este depende la calibración del instrumento y por ende la precisión de los resultados. En cuanto al método de titulación conductimetrico los resultados obtenidos son muy fiables si se toma los suficientes puntos (medida de volumen) de tal manera poder así determinar con la mayor precisión posible el punto de equivalencia (salto de la conductancia)

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