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• Juleyci Caldas

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DETERMINACION DE SALES MINERALES O CENIZAS TOTALES OBJETIVOS  Reconocer las técnicas apropiadas para la determinación de cenizas totales en los alimentos.  Cuantificar el nivel de cenizas que poseen los alimentos y extrapolar el contenido de minerales a partir de él.  Controlar los parámetros de temperatura y tiempo en los procedimientos a seguir para obtener resultados veraces.  Verificar la calidad de productos alimenticios procesados e inferir los componentes de origen o posibles contaminantes en el producto.  Calcular el porcentaje de cenizas que posee un alimento.

FUNDAMENTO La determinación de cenizas totales es un criterio útil para la identificación de la autenticidad de un alimento ya que pudo ser adulterado o alterado, esto quiere decir la sustitución parcial de los componentes del producto original por otros inertes o extraños, también la adición de agua u otro material de relleno. La cantidad de cenizas que contiene un ingrediente o alimento se determina mediante la calcinación de la muestra a una temperatura controlada. Es el método más generalizado para esta determinación, se basa en el proceso de calcinación de la materia orgánica por calentamiento a temperaturas elevadas, hasta llegar a un peso constante. El calentamiento a temperaturas de 500 a 600 ºC, incinera la materia orgánica presente en la muestra, permaneciendo la materia inorgánica o cenizas; esta porción representa el contenido mineral de la muestra, por esta razón, este procedimiento también sirve para la determinación de elementos trazas en los ingredientes (sobre las cenizas obtenidas se efectúan los análisis químicos correspondientes). Debe de señalarse sin embargo que las cenizas pudieran estar contaminadas con residuos de carbono de la materia orgánica, los cuales se unen a los verdaderos minerales para formar carbonatos, por ello para estimar los verdaderos minerales se hace en base a otro método llamado determinación de cenizas insolubles en ácido, el cual se aplicará en una práctica posterior.

MARCO TEORICO La Ceniza: Las cenizas en los alimentos están constituidas por el residuo inorgánico que queda después de que la materia orgánica se ha quemado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composición que la materia mineral presente en el alimento original, ya que pueden existir pérdidas por volatilización o alguna interacción entre los constituyentes. Cuando hay un alto contenido de cenizas se sugiere la presencia de un adulterante inorgánico, a menudo es aconsejable además, la determinación de cenizas insolubles en ácidos. (Pearson, 1993)

La ceniza es un polvo de color gris claro que queda después de una combustión completa, y está formado, generalmente, por sales alcalinas y térreas, sílice y óxidos metálicos, también se puede decir que la Ceniza es un residuo sólido de la combustión. Si la combustión ha sido completa, la ceniza es exclusivamente inorgánica. A todos los componentes inorgánicos de los alimentos se les llama colectivamente ceniza, aunque algunos de ellos se volatilizan al quemar los alimentos. Esta ceniza contiene los minerales esenciales. El método más generalizado para esta determinación, se basa en el proceso de calcinación de la materia orgánica por calentamiento a temperaturas elevadas, hasta llegar a un peso constante. Equipos diseñados especialmente para lograr temperaturas elevadas son las muflas u hornos que pueden trabajar en condiciones de presión normal o de vacío, con o sin circulación de aire. Cuando los alimentos y productos alimenticios se calientan a temperaturas elevadas 500 a 600°C, el agua y otros componentes volátiles se evaporan y los constituyentes orgánicos son incinerados en presencia de oxígeno del aire dando como dióxido de carbono y óxido de nitrógeno y así eliminados conjuntamente con el hidrógeno del agua. Los componentes azufrados y fosforados son convertidos en sus respectivos óxidos y si es que los elementos alcalinos no están presentes en suficiente cantidad se perderán por volatilización. Los constituyentes minerales permanecerán en los residuos con óxidos, sulfatos, fosfatos, silicatos y cloratos, dependiendo de las condiciones en que se realizó la incineración y de Los minerales trazas ligados a sistemas biológicos activos por incineración son convertidos en componentes inorgánicos. Los residuos inorgánicos de la ceniza están constituidos por K, Na, Ca, Mg, los cuales están presente en grandes cantidades, así como también en pequeñas cantidades como del Al, Fe, Cu, Mn y Zn; y otros elementos presentes en trazas como el As, I, Fe y otros. EJEMPLOS DE DETERMINACION DE CENIZAS TOTALES EN ALGUNOS ALIMENTOS PAN: debido a la necesidad de agregar sal a la masa del pan, debe determinarse las cenizas totales por calcinación no más de 600 °C, porque se sublima el NaCl y se desprende HCl por reacción del NaCl y los fosfatos ácidos de las cenizas.(Smidt-Hebbel)

CEREALES-cebada y avena: como resulta difícil quemar todo el material orgánico, pero se completa esta calcinación rompiendo las partículas con un alambre resistente de platino o humedeciendo estos residuos fríos en un poco de agua destilada, secándolo después y volviendo a incinerar. (Kirk, Sawyer, Egan, 1996) LECHE: primero se evapora a sequedad en un baño a vapor. Se incinera en la mufla a no más de 500 °C hasta que solo quede ceniza. (Fisher,Hart,1980) HARINA: Se calicna de 3-5 gramos en una capsula de sílice a 600°C hasta un peso constante.El método más rápido de obtener cenizas de harina es por reflectancia del infrarrojo. ((Kirk, Sawyer, Egan, 1996) PARTE EXPERIMENTAL EQUIPOS   

Mufla Secadora Balanza analítica

MATERIALES     

Crisoles Mortero Espátula Pinza para mufla Mechero Fisher

REACTIVOS 

Pan de trigo molido

PROCEDIMIENTO DE CALCINACIÓN 1. Preparar muestra 2. Moler la muestra

3. Preparar los crisoles (lavar y calcinar los crisoles a 700°C por 2 horas ) enfriar y pesar

4. Pesar de 2 a 5 g de muestra en el crisol ya preparado

5. Carbonizar en un mechero bajo campana extractora de gases.

6. Colocar el crisol con la muestra carbonizada en mufle a temperaturas de 500 a 550 °C por un tiempo de 2 a 4 horas (el tiempo depende del alimento. Se deja en la mufla hasta observar cenizas blancas o grises.

7. Enfriar en desecador

8. Pesar (se obtiene el peso del crisol + el residuo fijo) 9. Se vuelve a colocar la mufla y luego pesar hasta obtener un peso constante CALCULOS

% CENIZAS TOTALES =

Peso de crisol = 24,086 g Peso muestra = 1,349 g Peso después de 2 hr de calcinación = 24, 121

X 100

P3 – P1 = Peso del residuo fijo 24,121 – 24,086 = 0.035 g % CENIZAS TOTALES = (24,121 – 24,086 / 1,349) X 100 %CENIZAS TOTALES = 2.59%

DISCUSIONES  Según Kirk, nos dice que “Las cenizas del pan normalmente no deben exceder del 2% (el pan de centeno es ligeramente mayor)”  En nuestra práctica no se concuerda con el autor ya que el porcentaje de cenizas en nuestra práctica fue de 2.59%, esto debido, tal vez, a que la muestra fue de pan integral.  Según Kirk, nos dice que “Para evitar dificultades se puede utilizar de manera, de manera auxiliar, un aditivo para la calcinación (oxido o nitrato de magnesio, carbonato de sodio o ácido sulfúrico) para un adecuado proceso de extracción.”  En nuestra practica a pesar de que no se utilizó ningún aditivo, se puede decir que la recomendación del autor hubiera aumentado la eficiencia del proceso de extracción.  Según Kirk, “El método general para la determinación de cenizas totales consiste en pesar 5 g de una muestra en un crisol de sílice, previamente calcinado y enfriado antes de pesarla”.  La práctica realizada no concuerda con el autor debido a que primero se pesó la muestra, luego se carbonizó y finalmente se calcinó.  Según Kirk, nos dice que “La calcinación en seco a 430-600oc, es un método conveniente para la destrucción de la materia orgánica”.  En nuestra practica la temperatura de la mufla empleada, fue a 600oc en el proceso de calcinación, por lo tanto se concuerda con el autor.

CONCLUSIONES  El contenido de cenizas de los alimentos es de gran importancia por muchas razones científicas, técnicas y económicas.  Al finalizar nuestra práctica de laboratorio desarrollamos una serie de pasos para hallar las cenizas de nuestro producto, al comparar nuestro resultados con lo de los autores mencionados en las discusiones notamos que hay una diferencia; esto puede deberse a una mala toma de datos.

 Aprendimos a diferenciar los materiales que se utilizan para determinar la humedad y para determinar las de cenizas de un alimento, pues en este segundo caso queda claro que debemos utilizar un crisol y estufa a diferencia de la humedad.  Cuando realizamos la carbonización, debemos llegar al punto en que la muestra desprenda humo, pues nos da a entender que ya se destruyó la materia orgánica.  Cuando obtenemos cenizas, éstas nos resultarán de un color blanco o gris dependiendo de la composición de la muestra a utilizar.  Cuando trabajamos con muestras secas debemos minimizar el tiempo para que así ésta no absorba la humedad del ambiente y no altere los resultados requeridos.

BIBLIOGRAFIA  L. Winton & K.B. Winton (1958) “Análisis de los alimentos” Barcelona: Hispano Amerizana, S.A.  Kirk Ronald, Sawyer Ronald & Egan Harold (1996) “Composición y análisis de alimentos de Pearson” México: Continental, S.A.  R. Lees “Análisis de los alimentos métodos analíticos y de control de calidad” Zaragoza: Acribia.  L.Hart. J. Fisher (1980) ´´ Analisis moderno de los alimentos´´. España: Editorial Acribia.