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FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

E.A.P. INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD Y CENIZAS Profesor(a): Claudia Sofía Nuñez Peñalba

Alumno:

FERNÁNDEZ QUISPE, Mirian Maria Gina

Código: 16070014

Alumno:

FLORES VIDAL, Maria Esmeralda

Código: 16070177

Alumno:

PRADO MONAGO, Jhonn Jairo

Código: 16070009

Fecha de realización de la práctica:

20/09/2019

Fecha de entrega de informe:

27/09/2019

Lima – Perú 2019 – II

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ÍNDICE 1. 2. 3.

4. 5. 6. 7. 8.

Resumen........................................................................................... Introducción..................................................................................... Marco teórico................................................................................. 3.1. Determinación de humedad en los alimentos……. 3.2. Determinación de cenizas en los alimentos……….. Procedimiento experimental.......................................................... Resultados...................................................................................... Discusión de resultados.................................................................. Conclusiones.................................................................................. Bibliografía....................................................................................

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I.

RESUMEN En la práctica ya realizada se llevó a cabo la determinación de humedad y cenizas por medio del método de gravimetría, es decir secado en estufa. Se trabajó con una muestra de producto alimenticio sólido,en nuestro caso fue de la galleta integral de vainilla, el cual trituramos y pesamos en una placa petri. Posteriormente lo vaciamos en un crisol e introdujimos a una estufa con una temperatura de 110°C a 120°C por 1 hora y 15 minutos. Al finalizar el tiempo se pasó el crisol de la estufa a la mufla para la calcinación de la muestra. Para la muestra se obtuvo un 2.6720 % de humedad y un 23.3703 % de ceniza. Al realizar esta práctica el objetivo principal es analizar los datos obtenidos en el porcentaje de humedad y ceniza de un producto alimenticio, para así determinar su calidad. Se recomienda no usar implementos de plástico al momento al momento de colocar nuestras muestras a la estufa.

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II.

INTRODUCCIÓN

La humedad se calcula por pérdida de peso que sufre una muestra al ser calentada a temperaturas elevadas, esta pérdida de peso se determina por calentamientos en estufa de vacío o dejando el producto en un desecador con un agente deshidratante; la materia seca que permanece en el alimento posterior a la remoción del agua se conoce como sólidos totales, y esta determinación es de gran importancia económica para un fabricante de alimentos, ya que el agua es un “llenador barato”. También la humedad es utilizada como factor de calidad de: jaleas, mermeladas, entre otras para evitar la cristalización del azúcar, jarabes azucarados, cereales preparados-convencionalesinflados. (García T., 2007) En la realización de esta práctica tenemos por objetivo la determinación de la humedad y las cenizas presentes en una muestra; siendo las cenizas el medio útil para poder cuantificar los elementos presentes en una muestra que será analizada cualitativamente.

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III. 1.

MARCO TEÓRICO 3.1. Determinación de humedad en los alimentos

El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran facilidad. El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de cristalización (en los hidratos) o ligada a las proteínas y a las moléculas de sacáridos y absorbida sobre la superficie de las partículas coloidales. La determinación de humedad puede ser el análisis más importante llevado a cabo en un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el análisis del que es más difícil obtener resultados exactos y precisos. La materia seca que permanece en el alimento posterior a la remoción del agua se conoce como sólidos totales. Hay muchos métodos para la determinación del contenido de humedad de los alimentos, variando en su complicación de acuerdo a los tres tipos de agua y a menudo hay una correlación pobre entre los resultados obtenidos. Sin embargo, la generalidad de los métodos da resultados reproducibles, si las instrucciones empíricas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios para uso práctico. Los métodos pueden ser clasificados como por secado, destilación, por métodos químicos e instrumentales. (Hart, 1991) 3.1.1. Métodos por secado Estos incluyen las mediciones de la pérdida de peso debida a la evaporación de agua a la temperatura de ebullición o cerca de ella. Aunque tales métodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa, hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medición verdadera del contenido de agua de la muestra. Por ejemplo, los aceites volátiles pueden perderse a temperaturas de secado como 100°C. En algunos alimentos (por ejemplo, cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura. El resto (agua combinada o absorbida) es difícil de eliminar y parece estar asociada a las proteínas presentes. La proporción de agua libre pérdida aumenta al elevar la temperatura, por lo que es importante comparar únicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado. Además, si es posible que se efectúe alguna descomposición, como sucede en los alimentos que tienen una proporción elevada de azúcares, es aconsejable usar una temperatura de secado más baja, por ejemplo, 70°C y aplicar al vacío. En la fabricación de alimentos se pueden utilizar procedimientos rápidos para determinar humedad usando estufas de secadoras especiales que trabajan a

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temperaturas altas. Otras estufas tienen lámparas secadoras de radiación infrarroja y tienen además una balanza de lectura directa. Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinación de humedad en el laboratorio en forma rápida.

3.1.2. Método por secado de estufa La determinación de secado en estufa se basa en la pérdida de peso de la muestra por evaporación del agua. Para esto se requiere que la muestra sea térmicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volátiles. El principio operacional del método de determinación de humedad utilizando estufa y balanza analítica, incluye la preparación de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra. (Hart, 1991)

3.1.3. Método por secado en estufa de vacío Se basa en el principio físico-químico que relaciona la presión de vapor con la presión del sistema a una temperatura dada. Si se abate la presión del sistema, se abate la presión de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullición. Si se sustrae aire de una estufa por medio de vacío se incrementa la velocidad del secado. Es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presión no exceda los 100 mmHg y 70°C, de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volátiles de la muestra, cuya presión de vapor también ha sido modificada. (Nollet, 1996).

3.1.4. Método de secado en termobalanza Este método se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro continuo de la pérdida de peso, hasta que la muestra se sitúe a peso constante. El error de pesada en este método se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente. (Nollet, 1996)

3.2. Determinación de cenizas en los alimentos El término ‘’cenizas de un alimento’’ es equivalente al residuo inorgánico que queda después de quemar la materia orgánica. La muestra se incinera a 550-600°C para eliminar todo el material orgánico. El material inorgánico que no se destruye a esta temperatura se denomina ceniza. Cuando se requiere analizar metales alcalinos, o algún otro elemento volátil a partir de las cenizas, se sugiere la obtención de las cenizas en húmedo, a partir de la digestión de la muestra con ácidos concentrados (nítrico y sulfúrico) y

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calentamiento. Desde el punto de vista nutricional, el registro del valor de las cenizas tiene escaso valor, sin embargo, desde el punto de vista analítico, el conocer el valor del material inorgánico total es útil cuando se requiere calcular los carbohidratos ‘’por diferencia’’ nos brinda información sobre la naturaleza de la muestra, así como sobre algunas adulteraciones presentes en el alimento, y es útil también en la investigación cuantitativa de algunos oligoelementos. Las cenizas de un alimento son un término analítico equivalente al residuo inorgánico que queda después de calcinar la materia orgánica. Las cenizas normalmente, no son las mismas sustancias inorgánicas presentes en el alimento original, debido a las pérdidas por volatilización o a las interacciones químicas entre los constituyentes. El valor principal de la determinación de cenizas (y también de las cenizas solubles en agua, la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en ácido) es que supone un método sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos, por ejemplo, en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas. Las cenizas de los alimentos deberán estar comprendidas entre ciertos valores, lo cual facilitará en parte su identificación. (Pearson, 1993) En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio. El carbonato potásico se volatiliza apreciablemente a 700°C y se pierde casi por completo a 900°C. El carbonato sódico permanece inalterado a 700°C, pero sufre pérdidas considerables a 900°C. Los fosfatos y carbonatos reaccionan además entre si. (Hart,1991)

3.2.1.

Método de cenizas totales

En este método toda la materia orgánica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctúa entre los 550 – 600°C; el material inorgánico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza. (Nollet, 1996)

3.2.2.

Determinación de cenizas en método seco y método húmedo

Para la determinación de cenizas se siguen métodos para determinación en seco y en húmedo; en cuanto a la determinación de cenizas en seco hay varias ventajas y desventajas. La determinación en seco es el método más común para determinar la cantidad total de minerales en alimentos y este método se basa en la descomposición de la materia orgánica quedando solamente materia inorgánica en la muestra, este método es eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua, insolubles y solubles en medio ácido. Por otro lado, la determinación húmeda se basa en la descomposición de la

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materia orgánica en medio ácido por lo que la materia inorgánica puede ser determinada por gravimetría de las sales que precipiten, y también por algún otro método analítico para las sales que permanezcan en disolución acuosa o ácida. Para la determinación húmeda se dan cenizas alcalinas, ácidas y neutras y esto se basa en el tipo de anión o catión ya sea metálico o complejo de tal suerte que hay cenizas como tartratos, citratos que producirán cenizas con un carácter alcalino, esto es demostrable para otros compuestos minerales. Es necesario tomar en cuenta que también un índice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos. (Nollet, 1996)

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IV.

PROCEDIMIENTO 1. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

Pesamos en una cápsula de porcelana ya tarada 3 a 5 g de la muestra del alimento cortada en trozos pequeños, si se trataba de muestra cruda y pulverizada si se trataba de muestra cocida con exactitud a la cuarta cifra decimal. Colocamos en la estufa a 110 °C por una hora. Retiramos el crisol, enfriamos en el desecador y pesamos lo más rápidamente posible. De la pérdida de peso calculamos el % de humedad. Wo = Peso inicial de la muestra. Ws = Peso de la muestra (libre de humedad). %H = (Wo – Ws)*100/ Wo

2. DETERMINACIÓN DE LA PÉRDIDA POR CALCINACIÓN Y CENIZA Colocamos en la misma cápsula que se usó en la determinación de humedad la muestra previamente carbonizada nuevamente en la estufa a 110 °C y luego en la mufla a 450 a 500 °C hasta cenizas grises o blancas. Retiramos con ayuda de unas pinzas especiales, y colocamos en la estufa por 15 a 20 minutos, enfriamos en el desecador y pesamos lo más rápidamente posible. Anotamos el peso obtenido. Calculamos el % de pérdida por calcinación.

Wo = Peso inicial de la muestra. Wf = Peso final de la muestra. %P.C = (Wo – Wf) *100/ Wo Cálculo del % de ceniza Wo = Peso inicial de la muestra. Wf = Peso final de la muestra. %Ce = (Wf / Wo) *100

3. DETERMINACIÓN DE IONES PRESENTES EN LA MUESTRA Con las cenizas que obtuvimos en el paso anterior procedemos a realizar la disolución en HCl 6M. Luego se procede a realizar las pruebas de identificación de iones para los grupos correspondientes.

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V.

RESULTADOS 1. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

Temperatura aproximada en la estufa: 110 °C. Muestra: galleta Integrackers (sabor a vainilla).

PESO DE LA PLACA PETRI PESO INICIAL DE LA MUESTRA PESO TOTAL PESO TOTAL AL SALIR DE LA ESTUFA PESO DE LA MUESTRA LIBRE DE HUMEDAD

43.2633 4.8765 48.1398 48.0095 4.7462

Tabla 1. Datos obtenidos de la practica determinación de humedad.

De la pérdida de peso calculamos el % de humedad. Wo = Peso inicial de la muestra. Ws = Peso de la muestra (libre de humedad). %H = (Wo – Ws) *100/ Wo %H = (4.8765 – 4.7462) *100/ 4.8765 %H = 2.672 %

2. DETERMINACIÓN DE LA PÉRDIDA POR CALCINACIÓN Y CENIZA Temperatura aproximada en la mufla: 450 y 550 °C. Muestra: galleta Integrackers (sabor a vainilla) procedente de la practica anterior (determinación de humedad) en la que se le quito humedad.

PESO DEL CRISOL PESO INICIAL DE LA MUESTRA PESO TOTAL PESO TOTAL AL SALIR DE LA MUFLA PESO DE LA MUESTRA CENIZA

42.6338 4.7462 47.3800 43.743 1.1092 Tabla 2. Datos obtenidos de la practica determinación de la pérdida por calcinación y ceniza.

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Calculamos el % de pérdida por calcinación. Wo = Peso inicial de la muestra. Wf = Peso final de la muestra. % P.C = (4.7462 –1.1092) *100/ 4.7462 % P.C = 76.6297%

Cálculo del % de ceniza Wo = Peso inicial de la muestra. Wf = Peso final de la muestra. %Ce = (1.1092 / 4.7462) *100 %Ce =23.3703 %

%M. V. = %P. C. −%H %M. V. =76.6297% – 2.672% %M. V. =73.9577

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3. DETERMINACIÓN DE LOS IONES PRESENTES EN LA MUESTRA

 Identificación de fosfatos con Ag El HPO2-4 reacciona con la Ag+ formando un precipitado amarillento por la siguiente reacción: HPO2-4 + 3 Ag+

→

Ag3PO4↓ + H+

( Reacción 1)

Imagen 1  Identificación de Fe con NaOH El Fe3+ reacciona con NaOH formando precipitado marrón rojizo por la siguiente reacción: Fe3+ +

3OH-

→

Fe(OH)3↓

Imagen 2

(Reacción 2)

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VI.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS a. En la Imagen 1 podemos apreciar que se forma el precipitado amarillo de fosfato de plata, expresado ya en la Reacción 1. El cual al añadirle ácido nítrico (a) y la solución de amoniaco (b) disuelven el precipitado: Ag3PO4↓ + 3H+ → 3Ag+ + H3PO4 (a) Ag3PO4↓ + 6NH3 → 3[Ag(NH3)2]+ +PO-34 (b) El ácido fosfórico, formado en la reacción (a), es un ácido fuerte que solo está ligeramente disociado si el ácido nítrico está presente en exceso. b. Se forma el precipitado marrón rojizo de hidróxido de hierro (III) , insoluble en exceso de reactivo (diferencia con aluminio y cromo ) : (Reacción 2 ) . Con esta prueba también podemos identificar la presencia del Zn, pero no se pudo apreciar el zinc solo apreciamos una coloración verde como se aprecia en la Imagen 1.

VII.

CONCLUSIONES ❏ Con la experiencia del método de volatilización desprendimiento

logramos hallar por el porcentaje de humedad, comprobando que la galleta era un producto casi seco y con muy poca humedad ❏ Al realizar la identificación de fosfatos podemos apreciar que nuestro producto no contiene Zinc. ❏

VIII.

BIBLIOGRAFÍA ❏ Person, D. Técnicas de laboratorio para el análisis de alimentos. Acribia,S.A.Zaragoza (España) 1993. ❏ Nollet, L. M. Handbook of food analysis. M. Dekker, New York, 1996. ❏ Garcia T., Garmendia C., Chang L., Sanchez L. 2007. Determinación de humedad mediante métodos volumétricos y gravimétricos en algunos productos agroindustriales.